Facultad de Qumica y Biologa

Departamento de Qumica de los Materiales

rea Qumica Analtica

Laboratorio n2:
Volumetra por formacin de
complejos

Autores:

Bertgil Gonzlez Olmos

Alejandro Ortiz lvarez

Santiago, mircoles 26 de abril del 2017

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Introduccin
Las reacciones de complejacin son muy importantes en diversas reas cientficas, dado
que constituyen la base para las valoraciones complexomtricas. En estas, ocurren
reacciones donde se forman un ion complejo, generalmente del tipo quelato.

El proceso de quelacin consiste en la formacin de una estructura de anillo entre el agente

quelante y el ion metlico quelado, resultando en un compuesto con propiedades qumicas
diferentes a las del metal original (el quelante impide que el metal siga con sus reacciones
qumicas normales).

Los iones metlicos existen en solucin en una forma altamente hidratada; esto es,
rodeados por molculas de agua. El reemplazo de estas molculas de agua por las
molculas de un agente quelante forma una estructura compleja de anillo. A este proceso
se le denomina quelacion o quelatacin. Donde la molcula que reemplaza al agua se llama
Ligando1.

() + ( )

La quelacion puede formar uno o ms anillos, dependiendo del nmero de coordinacin del
metal en cuestin. Algunos de los agentes quelantes son: el cido Ctrico, el cido Mlico,
el cido Tartrico, el cido Glucnico, el cido Lctico, el cido Actico, el cido Nitrilo-Tri-
Actico (NTA), el cido Etilen-Diamino-Tetra-Actico (EDTA). Habiendo muchos otros, sin
embargo, estos son los ms importantes en la ciencia del anlisis qumico.

El cido Etilen-Diamino-Tetra-Actico o EDTA es altamente utilizado en la valoracin de

soluciones de cationes metlicos, pues la constante de formacin de complejos con EDTA
es muy alta para la mayora de estos. Lo que significa que el equilibrio se encuentra a la
derecha en la formacin de complejos metal-EDTA.

+2 + M +2 - EDTA + +

Adems, las reacciones generadas con los metales son del tipo 1: 1, lo que facilita los
clculos al momento de valorar soluciones con concentraciones desconocidas.

La estructura qumica del complejo EDTA se muestra en la siguiente figura2:

Ilustracin 1: EDTA (frmula de esqueleto)

1
Todo sobre los Quelatos, V1, 27-VII-1997, pp.1
2
http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pagina04.htm
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Este posee seis grupos (dos amino y cuatro carboxilatos) capaces de formar complejos con
los iones.

La estructura espacial que se forma al producir el quelato con EDTA es consecuencia de la

formacin de cinco anillos de cinco miembros, cada uno de los cuales tiene el ion metlico
central, que se haya envuelto como estructura octadrica.

Ilustracin 2:Quelato, combinacin Metal-EDTA.

Mantener el pH constante es una parte fundamental en la valoracin con EDTA, para ello
se utiliza una solucin tampn o buffer, que mantiene el pH controlado durante la valoracin.

Una solucin tampn es una o varias sustancias qumicas que afectan a la concentracin
de iones hidrogeno + , en el agua. De esta forma, al agregar un buffer, el pH de la solucin
se vuelve constante, por lo que al agregar cidos o bases este estabilizar lo estabilizar.

En el caso de la medicin de la dureza total del agua, es fundamental mantener el pH

levemente mayor a 10, puesto que la estabilidad de los complejos 2 y 2 es
mxima en este punto. Al disminuir el pH, la constante de formacin disminuye; por otro
lado, al aumentar el pH, la constante tambin disminuye, pero el efecto es producido por la
competencia entre la formacin del complejo y la formacin de hidrxido de calcio.

Se muestra, a continuacin, una tabla que refleja los valores mximos de las constantes de
formacin para el 2 y el 2 a pH 10. Tambin, se expone el grfico de la constante
de formacin de 2 al variar el pH.3

Complejo Constante formacin

2 = 1.78 1010
2 = 1.78 108
Tabla 1: Constantes mximas de formacin, a pH 10

Ilustracin 3:Relacin entre la constante de

formacin condicional del complejo y el pH de la
disolucin.

3
http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/durezagua/pagina06.htm
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Un inconveniente que presenta la titulacin con EDTA, es que estas reacciones son
incoloras, lo que no permite conocer el punto final de la valoracin a no ser que se agregue
algn tipo de indicador para determinar el punto final.

Estos indicadores permiten determinar, visualmente, en qu momento se ha finalizado la

valoracin. Por ejemplo, se puede utilizar indicadores metalocrmicos que forman, con el
catin metlico a estudiar, complejos quelatos generalmente coloreados y que difieren del
color del indicador libre. Algunos de ellos son: negro de Eriocromo T (Erio T), murexida,
metalftalena, tirn, y ditizona, entre otros.
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Materiales y mtodos
Materiales

- 2 Matraces Erlenmeyer de 250

- 1 Bureta Scheilbach de 50
- 1 Pipeta volumtrica de 25
- 1 Pipeta volumtrica de 50
- 1 matraz volumtrico de 500
- 1 probeta graduada de 50
- Disolucin tampn 10
- Indicador negro de eriocromo T ()

Mtodos

A) Actividad n1: Estandarizacin solucin de .

1) Tomar 10 ml de 4 () 0.05 (solucin patrn)

2) Aumentar volumen de solucin patrn con agua destilada
3) Agregar 3 de buffer 10 a la solucin 4 ()
4) Agregar una punta de esptula de indicador
5) Agregar solucin hasta cambio de color
6) Valorar la solucin de
7) Determinar molaridad de solucin

B) Actividad n2: Determinacin de la dureza total del agua.

1) Tomar una muestra de 100 de agua

2) Agregar 5 de solucin tampn 10
3) Agregar una punta de esptula de indicador
4) Valorar con solucin de molaridad conocida
5) Determinar la dureza total del agua
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Resultados y Discusin
Resultados

Actividad n 1: Valoracin de la solucin de .

Para valorar la solucin de , se tomaron dos muestras de 10 de solucin patrn

(4 0.05) y se mezclaron con indicador , que dejo la mezcla de un color rojizo, y
se aument el volumen con agua destilada. Luego se fue agregado gotas de solucin de
, hasta que se produjera el cambio de color del indicador, desde rojo vinoso a azul.

Los volmenes registrados en las dos mediciones realizadas son:

Tabla 2: Volmenes gastados de solucin de EDTA hasta cambio de color de indicador NET.

N Volumen solucin de EDTA

[] .
1 11.1
2 11.0

Actividad n2: Determinacin de la dureza total del agua.

Luego de determinar la concentracin molar de la solucin de EDTA, esta se utiliz para

determinar la dureza total del agua. Para ello se utiliz una alcuota de 100 de agua. El
agua analizada corresponde a agua potable de la comuna de Padre Hurtado.

A la muestra de agua, se le agreg una punta de esptula de solucin tampn 10 y se

le agreg indicador NET, que dej la mezcla de un color rojizo vinoso. A esta mezcla se le
fue agregando gotas de solucin de EDTA hasta lograr el cambio de color del indicador,
desde el rojizo hasta un azul suave.
Tabla 3: Volumen de solucin EDTA utilizada hasta el cambio de color del indicador NET.

N Volumen solucin de EDTA

[] .
1 15.3
2 15.1

Los distintos grupos, en el laboratorio, realizaron mediciones con agua de distintos lados
de Santiago, obteniendo datos para cada uno de ellos. Se presenta una tabla que expone
la dureza del agua, representada en partes por milln de 3 contenida en cada anlisis.
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Tabla 4: Dureza del agua, representada en [ppm] de 3, de la distintas comunas estudiadas.

Comuna [] de contenidos en la
muestra de agua
Padre Hurtado 684,6
Baquedano 501.3
Santiago Centro 357.78
Melipilla 255.2
Cerillos 353.13
Estacin Central 474

Discusin de resultados

Actividad n 1: Valoracin de la solucin de EDTA.

Esta valoracin se realiz utilizando el indicador matalocrmico negro de Eriocormo T o

NET, ya que al mezclarlo con la solucin patrn 4 72 , esta se tornara de color
rojizo, pues el indicador formara un complejo quelato con el ion metlico de este color.

Luego se valor la solucin problema, de EDTA, finalizando la valoracin cuando la mezcla

se torn de color azul. Se tom este punto como final, pues el NET en estado libre se torna
de color azul, mientras que los complejos quelatos formados por los iones metlicos y el
EDTA son incoloros. Es decir, en este punto de color azul, ya no quedan complejos quelatos
de NET.

Lo anterior se muestra en la siguiente ecuacin.

+2 - + +2 - +
Rojizo Incoloro Incoloro Azul

Con los volmenes de solucin de EDTA obtenidos se calcul un promedio, dejando as un

volumen experimental igual a 11.05 [] de solucin de EDTA.

A partir de este valor es posible, mediante clculos de concentracin y relaciones

estequiomtricas, determinar la concentracin de la solucin de EDTA.

De esta forma, se recurre a la ecuacin de la reaccin producida para determinar la relacin

estequiomtrica entre el analito y la solucin patron.

+ 2MgSO4 + 2Mg+2 + 2H2SO4

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Como se puede observar la relacin es 1: 1, por lo que basta con conocer la concentracin
de la solucin de 4 para poder calcular la concentracin de la solucin de EDTA.

Clculos:

La solucin de 4 estaba titulada con los gramos por litro, estaos eran:

Concentracin de 4 = 12.324 [ ]

Dado que el peso molar de 4 es 246.363 [], se hace la divisin de estos datos
para obtener la concentracin en unidad de molaridad. Es as como la concentracin de la
solucin patrn es:
1
12.324 [ ] = 0.050
246.363 [ ]

De esta forma, como la relacin es 1: 1, la concentracin de la solucin de EDTA est
dada por:

= 4 4

1
= 0.50 [ ] 10[]
11.05[]

La concentracin de EDTA es igual a:

= 0.045

Con la concentracin de EDTA obtenida finaliza la valoracin de la solucin de EDTA y se

titula con concentracin = 0.045.

Actividad n2 Determinacin de la dureza total del agua.

Se le denomina dureza del agua a la concentracin de compuestos minerales que hay en

una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. Mientras
mayor es la concentracin de estos minerales se dice que el agua en cuestin es ms dura,
mientras que cuando contiene en menor cantidad, se denomina agua blanda.

La dureza se divide tres:

Dureza temporaria del agua o dureza de carbonatos, constituida por carbonato cido de
calcio o magnesio. Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta el agua,
transformndolos en carbonatos insolubles.

Dureza permanente del agua, debida a la presencia de sulfatos, nitratos y cloruros de calcio
y magnesio. Estas sales no precipitan por ebullicin.

Dureza total del agua, es la suma de las durezas antes mencionadas, sin hacer
diferenciacin entre ellas.
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La unidad de medida utilizada para la dureza del agua es las partes por milln o ppm, que
significa la cantidad de carbonato de calcio (3 ), en gramos, que hay contenidos en un
litro de agua.

Segn la Organizacin Mundial de la Salud el agua se clasifica de la siguiente manera.

3 [] Tipo de Agua
0-60 Blanda
Moderadamente
61-120
dura
121-180 Dura
>180 Muy dura
Tabla 5: Clasificacin del agua segn la concentracin de 3 4

En esta parte del laboratorio se estudi la dureza total del agua de distintos sectores de
Santiago. Para ello se utiliz la solucin de EDTA, antes titulada, como patrn primario para
valorar la concentracin de carbonato de calcio 3 contenida en las distintas muestras.

Se utiliz el indicador Net, pues forma complejos quelatos de color rojizo con los metales
contenidos en el agua. As, cuando se valor con EDTA 0.045 se pudo observar cuando
finalizo la reaccin, ya que en este punto la mezcla era de color azul. Esto ocurre de la
misma forma que en la primera parte:

+2 - + +2 - +
Rojizo Incoloro Incoloro Azul

Este grupo realiz la medicin de la dureza del agua correspondiente a la comuna de Padre
Hurtado. En el estudio de esta agua en particular, se obtuvo un volumen promedio de
solucin de EDTA igual 15.2 [].

Con el volumen de EDTA de la valoracin se puede determinar la concentracin de 3 ,

mediante el anlisis de las proporciones estequiomtricas entre los moles de EDTA y los
moles de 3. Para ello se utiliza la reaccin de titulacin:

+2 + 2 2 2 + 2 +

Se desprende que la relacin molar est dada por 1: 1, por lo que basta con tener el volumen
y la concentracin de patrn primario para saber la concentracin del 3 .

Clculos:

La concentracin de EDTA ya fue obtenida anteriormente, esta es 0.045. El volumen

utilizado corresponde al volumen experimental antes calculado igual a 15.2[].

De esta forma la concentracin de 3 esta dada por:

3 3 =

4
OMS
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1
3 = 0.045 [ ] 15.2[]
100[]

3 = 0.00684[ ]

Para determinar las partes por milln en el volumen de agua, es necesario conocer el peso

molar del carbonato de calcio. Este es 100.086 [], de esta forma, los gramos por litro

son 68.458 [ ].

Finalmente, la dureza del agua de la muestra de Padre Hurtado es de

684.58 [] 3
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Conclusiones
A travs de los datos presentados en la tabla 4, es posible observar que existes diferencias
en los valores la concentracin de carbonato de calcio entre las diferentes aguas
estudiadas, posiblemente existen dos factores que predominen en estas diferencias:
primero, los tipos de tratamiento realizados por las compaas de agua potable para
potabilizar esta, en ese mismo sentido afecta tambin la eficacia de estos tratamientos y
los qumicos utilizados; segundo, el origen de las aguas utilizadas, es decir agua de ros
versus aguas de napas freticas.

A pesar de las diferencias entre las diferentes comunas, segn la OMS, el agua en todo
Santiago corresponde a agua dura, puesto que el nivel ms bajo obtenido fue de
255.2 [].