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Protocolo para Toma de Muestras de Aguas Residuales PDF
Protocolo para Toma de Muestras de Aguas Residuales PDF
INTRODUCCIN
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El siguiente protocolo se elaboro con base en los lineamientos establecidos por el IDEAM, y
contiene los requerimientos e instrucciones que se deben tener en cuenta tanto a la hora de
seleccionar los puntos de monitoreo como de la toma, preservacin y traslado de la muestra
hasta su respectivo anlisis, para Aguas Residuales Domesticas, Industriales y lixiviados.
La toma de muestras debe ser realizada por personal debidamente capacitado y de ser posible
contar con el acompaamiento de personal del laboratorio en el cual posteriormente se
realizaran los anlisis de laboratorio; lo anterior es fundamental ya que si no se obtiene una
muestra realmente significativa y representativa de los efluentes o cuerpos de agua a ser
caracterizados no es posible obtener resultados validos que permitan la toma de decisiones
oportunas para la proteccin y/o recuperacin de las fuentes hdricas receptoras de
vertimientos.
Toda actividad genera un desecho ya sea de tipo lquido o slido, determinar su naturaleza y
caracteristicaza permitir la implementacin de sistemas de tratamientos y la toma oportuna
de decisiones que permitan un manejo adecuado. En este documento se tratara
especficamente los vertimientos de aguas residuales domesticas e industriales aplicables a
nuestra jurisdiccin y de los lixiviados.
Los lixiviados son todos aquellos lquidos que han entrado en contacto con los desechos de
rellenos sanitarios, y se producen por la disolucin de uno o ms compuestos de los residuos
slidos en contacto con el agua, o por la propia dinmica de descomposicin de los residuos.
La seleccin de los sitios y especficamente de los puntos a ser muestreados, depende del
objeto del monitoreo, este puede ser desde establecer la carga de un vertimiento hasta la
determinacin de la capacidad de autodepuracin de una fuente hdrica receptora; a
continuacin se presentan los criterios generales para cada uno de los casos que se pueden
presentar.
1.1. Fuentes hdricas receptoras: Un solo sitio de muestreo no es suficiente para definir la
calidad del agua. Para evaluar el efecto de la descarga de un desecho industrial o domestico, se
deben tomar muestras aguas arriba, aguas abajo del vertimiento y en el punto de descarga,
donde la mezcla sea completa. Cuando los efectos en la calidad de un tributario son de inters,
se debe muestrear aguas arriba y aguas abajo del sitio de unin de las dos fuentes y
aproximadamente a 60 m antes de la desembocadura del tributario o zona de mezcla.
1.2. Aguas residuales Industriales: Para determinar los puntos a muestrear en un procesos
industrial, basta con conocer la dinmica del proceso y con base en el identificar los puntos de
descarga que por lo general son conectados aun sistema de tratamiento, por tal razn el punto
exacto para la toma ser a la entrada del sistema de tratamiento y a la salida del mismo, con lo
cual se determinara, no solo la naturaleza del efluente sino tambin la eficiencia del sistema.
Para conocer el impacto de estas descargas sobre las fuentes hdricas receptoras es
importante monitorearlas como se describe en este documento.
1.3. Agua residual domestica: Es importante que previo a la realizacin del monitoreo de
los vertimientos, se haga una revisin de los siguientes documentos: Plan de Saneamiento y
Manejo de Vertimientos y del Plan Maestro de Acueducto y Alcantarillado si existe, ya que
estos instrumentos darn informacin sobre los puntos existentes. Para establecer los puntos
de muestreo de las aguas domesticas de un municipio, se debe conocer en primera instancia
las condiciones y cobertura del sistema de alcantarillado, con lo cual se identifican los puntos
de vertimientos. Si no se cuenta con una Planta de Tratamiento de Aguas Residuales, es
necesario identificar los puntos de vertimiento sobre las diferentes fuentes hdricas y de ser
posible muestrear todos; si existe un gran nmero de puntos dispersos y poco representativos
de vertimiento, se debe determinar claramente el caudal de todos y tomar muestra de los mas
representativos, con los cuales ser posible establecer una concentracin promedio de los
vertimiento. Esta salvedad aplica nicamente si los vertimientos son 100% del tipo domestico,
ya que si existe otro tipo de vertimiento que alteren su naturaleza como mataderos, rellenos
sanitarios, industria, etc. no ser posible y debern caracterizarse de forma individual.
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Nevera de icopor con suficientes bolsas de hielo para mantener una temperatura
cercana a los 4C.
Frasco lavador con agua destilada.
Cinta pegante o de enmascarar, adhesivos, etc.
Probeta de 500 ml, preferiblemente plstica, para medir el volumen de las muestras al
momento de integrarlas o componerlas.
Balde plsticos de 5 a 10 litros.
Tubo plstico para homogenizacin de la muestra.
Cinta mtrica.
Cuerda de nylon de 0.5 a 1 cm de dimetro de longitud suficiente para manipular los
baldes.
Cronometro.
Papel absorbente.
Guantes
Formato de toma de muestras (Anexo 5).
Etiquetas (Anexo 1).
Tabla portapapeles.
Bolgrafo o marcador de tita indeleble.
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2.3. Equipos
2.4. Recipientes para las muestras: Los recipientes para las muestras son generalmente de
plstico o de vidrio, y se utilizan de acuerdo con la naturaleza de la muestra y sus
componentes. Por ejemplo para la determinacin de metales no es conveniente utilizar
recipientes de vidrio; el vidrio libera silicio y sodio, a su vez, pueden absorber trazas de
metales contenidas en las muestras.
3. CADENA DE CUSTODIA
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3.1. Etiquetas: Es la identificacin de las muestras, debe pegarse a los frascos antes del
muestreo, con papel engomado o etiquetas adhesivas y debe contener la siguiente
informacin (Anexo 1):
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3.2. Sellos: estos son tiles para evitar alteraciones de la muestra una vez tomada, se
recomienda sellar los recipientes con papel autoadhesivo o con sellos de platico. El sello se
debe adherir de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra,
despus de que el muestreador seda la custodia la muestra al laboratorio para su
correspondiente anlisis.
3.3. Formato de Toma de muestras: El formato contiene informacin bsica necesaria, para
identificar las condiciones y caractersticas de la muestra y del sitio de la toma de la muestra,
incluye la siguiente informacin: Sitio de muestreo, identificacin de la muestra,
caractersticas del muestreo, firma del recolector responsable, fecha, hora y sitio de muestreo:
tipo de muestra, firmas del personal participante en el proceso de muestreo y las fechas
correspondientes (Anexo 5).
4. TIPO DE MUESTRAS
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Cuando se sabe que un cuerpo de agua vara con el tiempo, una sola muestra simple no es
representativa. Las muestras simples tomadas a intervalos de tiempo precisados, y analizados
por separado, deben registrar la extensin, frecuencias y duracin de las variaciones. Es
importante escoger los intervalos de muestreo de acuerdo con la frecuencia esperada de los
cambios, que puede variar desde tiempos tan cortos como 5 minutos hasta una hora o ms.
Para el caso de anlisis de oxigeno disuelto, temperatura, pH, compuestos orgnicos voltiles
txicos como trihalometanos, organoclorados, sulfuros solubles, cloro residual y otros gases
disueltos, adems cuando se van a realizar anlisis bacteriolgicos, la muestra puntual es
obligatoria, igualmente para la caracterizacin de lixiviados se recomienda muestra puntual y
en la mayora de los casos separadas, segn sean los parmetros a analizar.
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Vi= (Qi*V)/(Qp*n)
Donde:
Si las muestras van a ser preservadas, agregar las respectivas sustancias a la botella despus
de la toma de muestra, de tal manera que todas las porciones de la composicin sean
preservadas tan pronto como se recolectan. En caso que el caudal sea constante en el tiempo,
se toma la mima cantidad de muestra y se adiciona a la botella que contendr la muestra
compuesta. No de deben utilizar muestras compuestas para la determinacin de parmetros
sujetos a cambios significativos e inevitables en el tiempo, estos preferiblemente se deben
determinar en campo como gases disueltos, cloro residual , sulfuros solubles, temperatura y
pH; solamente se deben utilizar para los componentes que permanecen sin alteraciones bajo
las condicione de toma de muestra, preservacin y almacenamiento.
5. TOMA DE MUESTRAS
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5.1. Agua superficial: La toma se hace de forma manual introduciendo la botella en el punto
seleccionado del cuerpo de agua, a una profundidad no mayor de 30 cm y evitando la
recoleccin de slidos suspendidos, se deja llenar completamente la botella que siempre debe
estar en posicin contracorriente, se saca y se descarta un pequeo volumen de agua
(aproximadamente medio centmetro). Es importante antes de recoger la muestra realizar por
lo menos dos purgas (enjuagar con aproximadamente un 1/3 de capacidad de la botella).
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Para las muestras para Oxigeno Disuelto, se toma en una botella winkler, para evitar la
entrada de oxigeno atmosfrico, la muestra se recoge de tal manera que el frasco rebose y se
pone inmediatamente la tapa de forma que no queden burbujas de aire.
Para anlisis microbiolgico, el recipiente donde se tome la muestra debe ser de vidrio neutro
con tapn esmerilado o roscado, muy limpio y esterilizado en autoclave a 121C durante 15
minutos. La toma de la muestra depende de la naturaleza del agua a analizar as: para lagos, y
ros la muestra se tomar lo ms lejos posible de la orilla, procurando no remover el fondo y
evitando los remansos o zonas estancadas, sujetando el frasco por el fondo en posicin
invertida, sumergindolo completamente y dndole la vuelta en sentido contrario a la
corriente del ro o desplazndolo horizontalmente en direccin de la boca del frasco.
En todos los casos la muestra no se deber llenar completamente el frasco, siendo necesario
dejar un espacio aproximado de 5 cm, para facilitar su homogenizacin.
5.2. Descargas residuales: Para la toma de muestra de las descargas, si es posible se llena
directamente el frasco con la muestra a la cada del vertimiento, de no ser as, se recepciona la
muestra en un balde y despus se traspasa al recipiente correspondiente, al igual que en caso
anterior se debe purgar mnimo dos veces tanto el balde como el frasco que contendr la
muestra.
6. AFOROS
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Una vez inspeccionado el sitio donde se realizara el monitoreo, se determina el mtodo para la
estimacin de los caudales; debe adoptarse la forma mas practica de aforar dependiendo del
tipo de descarga que se tenga y en algunos casos adecuar el sitio de muestreo. Los factores
que se han de tener en cuenta en el momento de seleccionar un sitio de medicin son los
siguientes:
Q=V/t
Este mtodo tiene la ventaja de ser el mas sencillo y confiable, siempre y cuando el lugar
donde se realice el aforo garantice que el recipiente llegue todo el volumen de agua que sale
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6.2. Medicin en canales abiertos: El vertedero es un canal en el que se coloca una represa
cuyo rebosadero puede adoptar distintas formas; el lquido represado alcanzar distintas
alturas en funcin del caudal, relacionadas por ecuaciones (Anexo 3) dependientes del tipo de
vertedero, que puede ser rectangular, triangular o trapezoidal. Los vertederos son de fcil
construccin, bajo costo, y buen rango de precisin en lquidos que no contengan slidos.
6.3. Medicin por velocidad: La canaleta Parshall es el dispositivo ideal para usar en canales
abierto para monitoreo continuo de caudal. La formula general para calcular es:
Q=4WHn
Q=V*A
Donde:
Q= Caudal.
V= Velocidad.
A= rea de la seccin transversal.
A= W*(Hi)/n
Donde:
El tramo o la seccin a medir debe ser canal abierto, de fcil acceso, sin turbulencia. Medir el
ancho de la seccin y dividirla en cuatro franjas, tomando las distancias entre cada punto. En
la parte central de cada una de estas franjas medir la altura de la lmina de agua. Ajustar el
molinete y medir el numero de revoluciones en un minuto; medir mnimo dos veces cada
punto.
Cuando se utiliza este mtodo, se debe tener en cuenta las siguientes consideraciones:
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No debe existir obstculo sobre la corriente que altere el paso del agua.
Selecciones una seccin en la que las orillas del canal sean paralelas.
Evitar secciones con presencia de excesiva turbulencia.
Se tiende una cuerda sobre el canal, que seale la seccin transversal de control
seleccionada. Esta cuerda debe permanecer amarrada, permitir la determinacin de
los puntos de medicin de velocidad de la corriente. Medir con la cinta mtrica el
ancho total. Se establece el nmero de espacios entre los puntos en los que se medir
la velocidad del agua con el molinete.
Para un canal de fondo plano sin diferencia de profundidades a lo largo de la seccin
transversal, se toma la velocidad de la corriente con el molinete sobre una misma
posicin en el canal.
Para un canal de fondo irregular o con diferencia de profundidad, se toma entre tres y
seis datos de velocidad con el molinete, segn el ancho del canal. Para esto dividir el
ancho de la seccin transversal y tomar mediciones de velocidad y profundidad del
canal en cada una de estas y finalmente determinar su caudal, como se presenta en la
formula.
7. PARAMETRO
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7.1. Agua Residual Industrial: Los parmetros recomendados, de acuerdo con el Decreto
1594 de 1984 son: DBO5, DQO, Slidos Disueltos, Slidos Suspendidos, Slidos Sedimentables,
Grasas y Aceites, Fsforo Soluble y particulado. Nitrgeno Kjeldhal. Adems de los datos
tomados en campo como: pH, temperatura, material flotante y caudal promedio durante el
muestreo, dependiendo del tipo de industria se debe considerar adems:
Sector fertilizantes: Cromo, Cobre, Hierro, Mercurio Plomo, Nquel, Zinc, Amoniaco,
Cloruro, Nitrato, Sulfato.
Sector Lechero: Cloruros, Color, Turbiedad, Carbn Orgnico Total.
Sector carne: Coliformes Totales, Amoniaco, Turbiedad, Color.
Sector productos qumicos inorgnicos: lcalis y Cloro; Acidez, Alcalinidad, Cloruros,
Sulfatos, Fenoles, Cloruros, Silicatos, Cianuro, Mercurio, Cromo, Plomo, Hiero,
Aluminio, Boro y Arsnico.
Localizacin.
Numero de empleados y operarios.
Jornada de trabajo.
Informacin del proceso productivo (materias primas, equipos y productos)
Informacin de servicios pblicos (alcantarillado, abastecimiento de agua, sistema de
tratamiento).
Con esta informacin se determina los parmetros a evaluar, sitios de muestro,
frecuencia y tipo de muestra. El muestreo debe efectuarse en las descargas de los
procesos hasta completar el ciclo total de produccin en la industria.
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7.2. Agua Residual Domestica: Los parmetros bsicos, son los establecidos en el Decreto
1594 de 1984:
DBO5
DQO
Slidos Disueltos.
Slidos Suspendidos.
Solidaos Sedimentables.
Grasas y Aceites.
Fsforo Soluble y Particulado.
Nitrgeno Kjeldahl.
Se debe seguir las mismas recomendaciones que para agua residual industrial.
Para sistemas de tratamiento de aguas residuales municipales se debe tener en cuenta, los
lineamientos del RAS 2000 (Resolucin 1096 del 17 de noviembre de 2000).
7.3. Lixiviados: Los parmetros a evaluar en las muestras durante el monitoreo de lixiviados
se establecern teniendo en cuenta las caractersticas tpicas de los lixiviados provenientes de
los residuos dispuestos en el rea de monitoreo.
Los parmetros de calidad sern los previstos por el Ministerio de Salud mediante Decreto
1594 de 1984. Como mnimo se deben evaluar los siguientes parmetros, sin que esta
condicin sea restrictiva:
- PH - Detergentes
- Temperatura - Fenoles
- Slidos totales Disueltos o - Cloruro
Conductividad elctrica - Nitrato
- Slidos suspendidos totales - Hierros
- Turbidez - Sulfatos
- Color - Nitratos
- Oxgenos Disuelto - Cianuros
- Carbono Orgnico Total - Aluminio
- Metales Pesados (Mercurio, Plomo, - Cobre
Cromo, Niquel, Plata) - Zinc
- Demanda Qumica de Oxgeno. (DQO) - Acido Sulfurico
- Demanda Biolgica de Oxgeno - Lmite Bajo de Explosividad
Cinco das. (DB05) - (L.E.L)
- Grasas y Aceites
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Se debern tomar muestras puntuales, teniendo especial cuidado en tomar las cantidades
adecuadas para cada uno de los diferentes anlisis y separadas para anlisis orgnicos e
inorgnicos.
8.2. Medicin de parmetros in situ: Para la medicin de los parmetros in situ, se debe
contar con los equipos porttiles, los cuales operan as: introduzca los electrodos del equipo
en el recipiente que contiene la muestra a ser analizada. Oprima la tecla MODE. Espere a que
los valores en la pantalla de los equipos se estabilice (el valor deje de titilar). Oprima la tecla
READ. Cuando se estabilice la medicin, registre los valores en el formato de toma de datos de
campo (Anexo 5).
Si se va a determinar slidos sedimentables, se debe contar con un cono imhoff, llene el cono a
la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45 minutos, agitar
suavemente la muestra cerca de las paredes del cono con una varilla o por agitacin, dejar
reposar durante 15 minutos, leer y registrar el volumen de slidos sedimentables. Lave los
electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que pueden presentar los
efluentes los deterioran ms rpidamente.
.
Seleccin de los puntos de monitoreo.
Etiquete las botellas antes del llenado, diligenciada con la informacin general.
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Cuando llegue al punto de muestreo, descargue todo el material, realice las mediciones
generales como georeferenciar los puntos de descarga, diligencie el formato de toma
de datos en campo.
Etiquete con letra legible y con esfero imborrable las etiquetas de los frascos.
Tome la muestra como se indica en este protocolo, para ello se debe determinar
previamente segn la naturaleza de la muestra si esta es simple o compuesta, adems
de haber incorporado los preservantes que se requieran segn sea el caso.
Coloque las botellas dentro de la nevera y agregue suficiente hielo para refrigerar.
10. RECOMEDACIONES
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BIBLIOGRAFIA
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DECRETO 859 DE 1998, Alcalda mayor de Bogot; por medio del cual se expiden
normas para la adopcin de un sistema de tratamiento de lixiviados en el relleno
sanitario Doa Juana.
Reglamento Tcnico del Sector de Agua Potable y Saneamiento Bsico RAS-2000.
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ANEXOS
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Anexo 1ETIQUETA
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Volumen
Almacenamiento
mnimo de Tipo de
Determinacin Recipientes2 Preservacin4 mximo
muestras, muestras3
recomendado5
ml
Acidez P,V 100 s Refrigerar 14 d
Alcalinidad P,V 200 s Refrigerar 14 d
Boro P 100 s,c no requiere 6 meses
anlisis inmediato; o
Carbono orgnico
V 100 s,c refrigerar y agregar 28 d
total
H3PO4 hasta pH<2
Agregar NAOH hasta
Cianuro P,V 500 s,c pH>12, refrigerar en la 14 d7
oscuridad.
Cloro residual P,V 500 s Anlisis inmediato. -
Cloruro P,V 50 s,c No Requiere 28 d
Color P,V 500 s,c Refrigerar 48 h
Sustancias activas
P,V 250 s,c Refrigerar 48 h
al azul de metileno
Refrigerar; agregar 1000
V (s), tapn de 7 d hasta la
Plaguicidas 1000 s,c mg de acido ascrbico/L
TFE extraccin
si hay cloro residual.
Conductividad P,V 500 s,c Refrigerar 28 d
DBO P,V 1000 s Refrigerar 48 h
analizar lo mas pronto
DQO P,V 100 s,c posible o agregar H2SO4 28 d
hasta pH<2; refrigerar
Dureza P,V 100 s,c Agregar HNO3 hasta pH<2 6 meses
Para fosfatos disueltos
Fosfato V(A) 100 s filtrar inmediatamente; 48 h
refrigerar.
V, boca ancha agregar HCL hasta pH<2;
Grasas y Aceites 1000 s,c 28 d
calibrado refrigerar
Filtrar8, agregar HNO3
Metales, general 500 s 6 meses
hasta pH<2
Cromo VI P (A), V (A) 300 s Refrigerar 24 h
agregar HNO3 hasta pH<2,
Mercurio P (A), V (A) 500 s,c 28 d
refrigerar
Analizar lo mas pronto
Nitrgeno
P, V 500 s,c posposible , o agregar H2SO4 28 d
Amoniaco
hasta pH<2; refrigerar
Analizar lo mas pronto 48 h (28 d para
Nitrato P, V 100 s,c
posposible o refrigerar muestras cloradas)
Analizar lo mas pronto
Nitrito P, V 100 s,c 48 h
posposible o refrigerar
Nitrgeno Agregar H2SO4 hasta
P, V 500 s,c 28 d
orgnico kjeldahl pH<2; refrigerar
La titilacin puede
Oxigeno Botellas
300 S aplazarse despus de la 8h
Disuelto_Winkler Winkler
acidificacin
Oxigeno
Anlisis inmediato
Disuelto_Electrodo
pH P, V 50 S Anlisis inmediato
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PROTOCOLO PARA TOMA DE MUESTRAS DE AGUAS RESIDUALES
Volumen
Almacenamiento
mnimo de Tipo de
Determinacin Recipientes2 Preservacin4 mximo
muestras, muestras3
recomendado5
ml
Slidos P, V 200 s,c Refrigerar 2-7 d
Sulfato P, V 100 s,c Refrigerar 28 d
Refrigerar, agregar 4
gotas de acetato de zinc
Sulfuro P, V 100 s,c 7d
2N/100ml; agregar NAOH
hasta pH >9
Temperatura P, V --- s Anlisis inmediato
Analizar el mismo da;
Turbidez P, V 100 s,c para ms de 24 h guardar en 48 h
oscuridad, refrigerar.
Fuente: Resolucin 430 5 del 01/08/2001 Protocolo para la toma y preservacin de muestras de agua_CORANTIOQUIA.
tiempos listados son los periodos mximos que pueden transcurrir antes del anlisis para
considerarlo valido. Si se envan las muestras por correo, deben cumplir con las
regulaciones de transporte de materiales peligrosos.
7 El mximo tiempo de almacenamiento es de 24 h si esta presente el sulfuro, el cual se
puede detectar mediante papel con acetato de plomo antes de ajustar el pH; si el sulfuro
esta presente, puede removerse por adicin de nitrato de cadmio en polvo hasta que se
obtenga prueba negativa; despus se filtra la muestra y se adiciona NAOH hasta pH 12.
8para metales disueltos las muestras deben filtrarse inmediatamente en el sitio de
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