DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS - Facultad de Ingeniera Qumica

Contenido
I. INTRODUCCIN ................................................................................................................ 2
II. OBJETIVOS ........................................................................................................................ 3
III. MARCO TERICO......................................................................................................... 4
3.1. PUNTO DE FUSIN .................................................................................................. 4
3.1.1. TUBO DE THIELE .............................................................................................. 5
3.1.2. APARATO DE THOMAS-HOOVER ................................................................ 6
3.1.3. APARATO DE FISHER-JOHNS....................................................................... 6
3.1.4. APARATO DE KOFLER .................................................................................... 7
3.1.5. APARATO DE BUCHI........................................................................................ 8
3.2. PUNTO DE EBULLICIN ......................................................................................... 8
3.2.1. METODO DE SIWOLOBOFF ........................................................................... 9
IV. PARTE EXPERIMENTAL............................................................................................ 11
4.1. Materiales y reactivos: ............................................................................................. 11
4.2. Procedimiento experimental ................................................................................... 15
4.2.1. PUNTO DE FUSION: METODO DEL TUBO CAPILAR ............................. 15
4.2.2. PUNTO DE EBULLICION: METODO DE SIWOLOBOFF ......................... 16
V. RECOMENDACIONES.................................................................................................... 19
VI. CONCLUSIONES ......................................................................................................... 20
VII. CUESTIONARIO .......................................................................................................... 21
VIII. BIBLIOGRAFA ............................................................................................................. 23
IX. ANEXOS ........................................................................................................................ 24
 I. INTRODUCCIN

Los mtodos y los aparatos descritos a continuacin se utilizan para determinar

el punto de fusin de los productos qumicos, cualquiera que sea su grado de
pureza.

La seleccin del mtodo depender de la naturaleza de la sustancia problema.

En consecuencia, el factor limitante depender de que la sustancia sea fcil,
difcilmente o no pulverizable. En determinadas sustancias ser preferible
determinar el punto de congelacin o de solidificacin; las normas para proceder
a dichas determinaciones tambin se recogen en el presente mtodo. Cuando,
debido a propiedades especiales de la sustancia, no pueda medirse
convenientemente ninguno de los parmetros mencionados, puede ser
adecuado medir el punto de fluidez

El punto de ebullicin es la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido

iguala a la presin atmosfrica que acta sobre l. Esta constante es muy
utilizada para la identificacin de lquidos, no obstante, debido a que el mismo
aumenta con las interacciones moleculares, la masa molar depende de las
variaciones de la presin atmosfrica, es menos seguro y til en las
caracterizaciones y como criterio de pureza, en comparacin con el punto de
fusin de slidos.

La presencia de impurezas, de acuerdo con la Ley de Raoult, provoca aumento

en el punto de ebullicin, introduciendo errores que pueden interferir con el valor
real de estos puntos. En caso de haber diferencia notables entre los puntos de
ebullicin tericos y experimentales, se realiza una purificacin para eliminar
impurezas.

Para las determinaciones de rutina en qumica orgnica, se pueden emplear

algunos de los mtodos semi micros, como el de Siwoloboff o de los
microqumicos, como el de Emich y el matraz de destilacin

2
II. OBJETIVOS

1. Ensayar algunas constantes fsicas como medio de identificacin de

muestras orgnicas slidas y liquidas.

2. Experimentar mtodos sencillos en la determinacin de algunos

parmetros fsicos.

3. Conocer las tcnicas para la determinacin de constantes fsicas y saber

cules son ellas.

4. Saber el manejo, caractersticas de los diferentes equipos, instrumentos

necesarios para la experimentacin.

3
 III. MARCO TERICO

3.1. PUNTO DE FUSIN

El punto de fusin se refiere al cambio del estado slido al estado lquido de una
sustancia. Cambio desde una disposicin muy ordenada de partculas en el
retculo cristalino al ms desordenado que caracteriza a los lquidos. La fusin
se produce cuando alcanza una temperatura en la cual la energa trmica de las
partculas es suficientemente grande como para vencer las fuerzas
intermoleculares que las mantiene en posicin.

Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de

sustancia dentro de un pequeo tubo capilar, e introduciendo este junto con un
termmetro en un bao, calentando lenta y progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final)
la fusin. A la diferencia entre ambas (temperatura final temperatura inicial) se
le conoce como rango de fusin. Al momento de tomar la temperatura inicial es
cuando aparece una primera gotita de lquido y final es cuando la masa cristalina
termina de fundir.

El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se informa como

una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo
(menos a 1). En cambio, si hay impurezas, estas provocan que el punto de
fusin disminuya y el intervalo de fusin se ample. Aprovechando esta
caracterstica se emplea el punto de fusin mixto (punto de fusin de una mezcla)
para determinar la identidad de un compuesto:

Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado

sigue siendo la misma sustancia pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, estas se impurifican
entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura ms baja y el
intervalo de fusin ser ms amplio.

4
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de
fusin: Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Kofler, Buchi, Thomas-Hoover

3.1.1. TUBO DE THIELE

Es el ms usado en muchos laboratorios. Consta de un tubo de ensayo con un

brazo en forma de U unido al cuerpo de modo que el aceite pueda circular por
l. A medida que se calienta el brazo lateral, el calor se distribuye por el aceite
por conveccin y conduccin. El brazo lateral permite la circulacin del aceite
hacia el tubo de ensayo de modo que la calefaccin y el proceso de circulacin
continan mientras se mantiene el aporte de calor. Se trata de un mtodo eficaz
para lograr una calefaccin uniforme sin necesidad de introducir un agitador.
Cuando se adapte el termmetro a este aparato debe asegurarse que no se
cierre la boca del tubo de ensayo, ya que se producira un aumento sustancial
de presin.

TUBO DE THIELE

5
3.1.2. APARATO DE THOMAS-HOOVER

Se trata esencialmente del mismo aparato descrito anteriormente; consta

tambin de un vaso de precipitado, un medio de calefaccin y termmetro pero
posee un alto nivel de automatismo que lo hace ms conveniente para el uso
que el simple vaso de precipitado

3.1.3. APARATO DE FISHER-JOHNS

Denominado placa caliente. Aunque existen varios diseos, todos ellos utilizan
un bloque de calefaccin macizo (aluminio o acero inoxidable) sobre el que se
coloca la muestra y en el que se inserta un termmetro para registrar la
temperatura. La ventaja de un dispositivo de esta clase consiste en que no tiene
aceite que se descomponga.

6
 APARATO DE FISHER-JOHNS

3.1.4. APARATO DE KOFLER

En algunas ocasiones es necesario realizar una determinacin exacta de un

punto de fusin con un solo cristal diminuto. El micromtodo de Kofler consiste
en colocar una cantidad pequesima de una sustancia sobre un portaobjetos
centrado sobre un pequeo orificio practicado en una plataforma metlica de
temperatura controlable y estableciendo el punto de fusin observando con un
microscopio. As pueden realizarse las determinaciones rpidamente y con gran
precisin

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3.1.5. APARATO DE BUCHI

Sistema automtico para la determinacin del punto de fusin y ebullicin

provisto de videocmara. Permite visualizar a posteriori todo el proceso y a
distintas velocidades de avance de imagen, con lo que se podr determinar con
mayor precisin los intervalos de fusin y ebullicin.

3.2. PUNTO DE EBULLICIN

Mxima temperatura a la que una sustancia puede presentarse en fase lquida a

una presin dada. El punto de ebullicin se define como la temperatura igual al
de la presin externa o atmosfrica. De esta definicin se puede deducir que la
temperatura de ebullicin de un lquido vara con la presin atmosfrica.

Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un lquido, produce

un aumento en la energa cintica de sus molculas y por lo tanto en su Presin
de vapor, la que puede definirse como la tendencia de las molculas a salir de la
superficie del lquido y pasar al estado de vapor. Esa tendencia a vaporizarse o
presin de vapor, es tpica de cada lquido y solo depende de la temperatura; al
aumentar esta tambin aumenta la presin de vapor.

8
Tambin puede definirse como la temperatura a la que las fases lquidas y
gaseosas de una sustancia estn en equilibrio.

El punto de ebullicin de una sustancia depende de la masa de sus molculas y

de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homloga
dada, los puntos de ebullicin de cada compuesto aumentarn al aumentar el
peso molecular.

Los lquidos polares tienen mayores puntos de ebullicin que los no polares del
mismo peso molecular; mientras que los polares y asociados (por enlace
hidrgeno) generalmente tienen punto de ebullicin ms elevados que los
polares no asociados.

Adems implica la separacin de molculas individuales o pares de iones con

carga opuesta, de seno del lquido, esto sucede cuando alcanza una temperatura
suficiente para que la energa trmica de las partculas supere las fuerzas de
cohesin que las mantiene en el estado lquido.

3.2.1. METODO DE SIWOLOBOFF

a) Armamos el sistema tal como se muestra en el grfico, lo ms conveniente

sera utilizar el tubo de Thiele, debido a su distribucin uniforme de la
temperatura, pero por el tamao de este se usar un vaso de precipitado.
b) Cerramos uno de los extremos del capilar calentando unos breves
segundos.
c) Utilizamos como bao al aceite, este solo hasta la mitad del vaso de
precipitado aproximadamente.
d) Introducimos el capilar a un tubo de ensayo con la muestra y sujetamos
al termmetro con una lija-, no olvidar que la parte abierta del capilar tiene
que estar en contacto con la muestra del problema.
e) Finalmente introducimos al bao y calentamos observando la primera
burbuja en T1 y la cadena larga de estas en T2.

Armado del equipo para el mtodo de SIWOLOBOFF:

9
10
IV. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. Materiales y reactivos:

Reactivos Descripcin grfica

ACEITE
El aceite vegetal es
un compuesto
orgnico obtenido a partir
de semillas u otras partes de
las plantas en cuyos tejidos se
acumula como fuente
de energa.
Como todas las grasas est
constituido por glicerina y
tres cidos grasos.

ACIDO ACETICO ( CH3-COOH )

ste es un cido que se

encuentra en el vinagre, siendo
el principal responsable de
su sabor y olor agrios. Su
frmula es CH3-COOH
(C2H4O2). De acuerdo con
la IUPAC se denomina
sistemticamente cido
etanoico.

ALCOHOL ISOAMILICO
(CH3)2CHCH2CH2OH

11
Es un compuesto
orgnico incoloro con la frmula
C5H11OH, este compuesto es
conocido por tener ocho
estructuras moleculares
diferentes. Posee una densidad
de 0,8247 g/cm3 (a 0 C) y tiene
un punto de ebullicin de
131,6 C, es poco soluble
en agua, pero es ms soluble
en solventes orgnicos. Posee
un caracterstico olor fuerte y un
sabor muy ardiente al paladar

Material Descripcin grfica

TUBO DE ENSAYO

Tubo de vidrio transparente de

aproximadamente 1.5 m.

SOPORTE UNIVERSAL

El pie universal o soporte universal es

un elemento que se utiliza en
laboratorio para armar aparatos. Est
formado por una base o pie en forma
de semicrculo o de rectngulo, y
desde el centro de uno de los lados,
tiene una varilla cilndrica que sirve
para sujetar otros elementos a travs
de doble nueces.

12
PINZA Y NUEZ

Cada uno de estos instrumentos de

metal, es utilizado para unir los
distintos elementos al soporte
universal, que se encargar del
sostn.

PINZA DE MADERA

Su funcin especfica es sostener

ampollas de tubos de ensayo.

MECHERO DE BUNSEN

Utilizado en los laboratorios

cientficos para calentar
o esterilizar muestras o
reactivos qumicos
VASO PRECIPITADO

Es un recipiente cilndrico de
vidrio borosilicado fino que se
utiliza muy comnmente en
el laboratorio, sobre todo, para
preparar o calentar sustancias y
traspasar lquidos

13
 TERMMETRO

El termmetro es un instrumento de
medicin de temperatura.

Se fabrican aprovechando el
fenmeno de la dilatacin, por lo que
se prefera el uso de materiales con
elevado coeficiente de dilatacin, de
modo que, al aumentar la temperatura,
su estiramiento era fcilmente visible.
El metal base que se utilizaba en este
tipo de termmetros ha sido
el mercurio, encerrado en un tubo de
vidrio que incorporaba una escala
graduada.
TUBO CAPILAR

Un tubo capilar es una conduccin

de fluido muy estrecha y de
pequea seccin circular. Su
nombre se origina por la similitud
con el espesor del cabello. Es en
estos tubos en los que se
manifiestan los fenmenos
de capilaridad.

14
 4.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.2.1. PUNTO DE FUSION: METODO DEL TUBO CAPILAR

Primero, sellar el capilar colocandolo directamente al fuego. Luego, rellenarlo de

la muerstra problema.

Seguidamente, anudarlo al termometro, cuidando de colocar el capilar cerca del

extremo del termometro para obtener una mejor lectura.

Colocar el sistema dentro de un tub Thiele, o un vaso e precipitados con

aceite. El aceite posee un punto de ebullicion mayor al agua, lo cual
permite que se trabaje mejor, cuando las temperaturas de fusion son
mayores a 100.

15
 Para tomar las temperaturas de fusion T1 Y T2, se debe tomar en
cuenta lo siguiente.
T1 = cuando se forma la primera gota de liquido encima del solido en el
capilar
T2 = cuando toda la muestra se ha fundido.
De acuerdo a nuestra muestra, se obtuvo lo siguiente:
T1 = 120
T2 = 126
Por lo tanto, se obtuvo un punto de fusion promedio de 123. A partir de esto
podemos deducir que nuestra muestra problema era Ac. Benzoico.

Hallamos el porcentaje de error de nuestra medida:

( )
% =

()
% = = 0.81%

1er
Fusin

4.2.2. PUNTO DE EBULLICION: METODO DE SIWOLOBOFF

16
 Se toma un tubo de ensayo pequeo, donde se vierte 1-2 ml de muestra
problema.

El capilar sellado, se introduce en el tubo de ensayo con el extremo

cerrado hacia arriba (invertido) y unido a un termmetro.

Todo el conjunto se sumerge en un bao Mara de aceite.(Tratar de que

el termmetro no toque el tubo de ensayo)

Cuando se muestren las primeras burbujas tomamos la T 0.

Finalmente se retira el mechero y se anota la temperatura en el momento

que sale la ltima burbuja del tubo capilar y sube el lquido en el tubo
capilar, ser el punto de ebullicin T2

Luego de apagarlo, esperar a que el liquido deje de burbujear lentamente.

Se aprecia que sube el lquido en el tubo capilar, la cual nos indica la
temperatura final; ese es el punto de ebullicin.

17
Luego de realizada la experiencia, se obtuvieron los siguientes resultados:

T0 = 78C
Tf = 82C

Esto nos da una temperatura promedio de 80. Asumimos de acuerdo a los

valores, que la muestra se trataba de alcohol isoprofilico Luego pasamos a
calcular el porcentaje de error obtenido.

( )
% =

( . )
% =

% = . %

18
V. RECOMENDACIONES

1. No descuidarse de la muestra solida hasta que desaparezca

totalmente y poder notar la temperatura exacta de fusin.

2. Calentar con cuidado la muestra liquida para la determinacin del

punto de ebullicin ya que si se tiene mucho tiempo en la llama, el
alcohol podra salirse del tubo de ensayo provocando que este
haga contacto con el papel que sujeta el termmetro y podra
incendiarlo.

19
VI. CONCLUSIONES

1. El aceite vegetal se usa para determinar tanto el punto de fusin

como el de ebullicin de otras sustancias debido a que posee un
punto de ebullicin elevado.

2. Se puede identificar una sustancia conociendo su punto de

ebullicin y fusin y adems su grado de pureza.

3. La influencia de la presin atmosfrica es importante en nuestra

experiencia ya que si variara la temperatura de ebullicin y fusin,
esta se vera alterada.

4. Hemos logrado determinar varias propiedades de las muestras

utilizadas, dndonos cuenta que cada una tiene algo diferente lo
cual le da una caracterizacin.

20
VII. CUESTIONARIO
a) Explicar cmo se hace la calibracin de un termmetro para las
determinaciones de las temperaturas de fusin y de ebullicin.

Para la calibracin del termmetro utilizando el punto de fusin o de

ebullicin va a depender de la pureza de la muestra analizada .En el punto
de fusin si la muestra es pura su temperatura vara entre 0.5 a 1 grado
centgrado y es cuando aparece la primera gota en la fusin de la muestra
del slido. En el punto de ebullicin se da mediante la variacin de
temperaturas tomadas desde la primera burbuja hasta cuando sale la
ltima burbuja.

b) Cmo se hara la determinacin del punto de fusin de una mezcla

de dos sustancias?

Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas

muy prximas e incluso iguales, pero mezclas de ellas (en cualquier
proporcin) nos dar siempre puntos de fusin ms bajos y rangos
mayores. Este es el fundamento del Punto de Fusin Mixto, usado
cuando se quiera verificar la identidad del producto de una reaccin
nueva; ayudar en la identificacin de una sustancia desconocida, o
establecer la identidad de 2 muestras de la misma sustancia, aisladas por
mtodos diferentes o de orgenes distintos. Consiste en mezclar partes
aproximadamente iguales de las sustancias que se supone son idnticas
y determinar el P.F. se trata de la misma sustancia, pero si hay un gran
descenso de este, los 2 compuestos que hemos mezclado no son
idnticos.

c) Cul es la importancia de determinar las propiedades fsicas de las

sustancias como las que se hicieron en estos experimentos?

Es de gran importancia y muchas las aplicaciones que nos sirve a los

ingenieros la determinacin de las propiedades fsicas por ejemplo

21
 atreves de los puntos de ebullicin y fusin podemos identificar el grado
de pureza de una muestra x, a nivel industrial esta variacin notable en
los puntos de puntos de ebullicin resulta vital para poder separar
sustancias como en la destilacin fraccionada y as son diversas las
aplicaciones.

d) Explique por qu tom las temperaturas que reporta como el punto

de fusin y de ebullicin respectivamente.

Las temperaturas tomadas en los puntos de fusin y de ebullicin fueron

para determinar la composicin de las sustancias, mediante una tabla
experimentar ya establecida se pueden conocer mediantes sus
temperaturas.

22
VIII. BIBLIOGRAFA

1. Picado B., lvarez M. Qumica I. Costa Rica: Universidad estatal a

distancia; 2008.
2. Gutsche D. Fundamentos de Qumica Orgnica. Espaa: REVERT;
1979.
3. Durst H.D. Qumica Orgnica Experimental. Espaa: REVERT; 1985.
4. Fieser L. Introduccin a la ciencia de los alimentos, volumen 1. Espaa:
Revert; 2004.
5. Organica1.org. Punto de fusin. Disponible en:
http://organica1.org/1311/1311_1.pdf
6. Geocities.ws. Determinacin de constantes fsicas.. Disponible en:
http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf

23
 IX. ANEXOS

SUSTANCIAS DE REFERENCIA

No es necesario emplear sustancias de referencia cada vez que se estudie una

nueva sustancia. Debern servir, esencialmente, para comprobar el
funcionamiento del mtodo de vez en cuando y para comparar con los resultados
obtenidos mediante otros mtodos.

PRINCIPIO DEL MTODO DE ENSAYO

Se determina la temperatura (o intervalo de temperatura) de transicin de fase

del estado slido al lquido o viceversa. En la prctica, las temperaturas del inicio
y del final del proceso de fusin/congelacin se determinan al calentar/enfriar
una muestra de la sustancia problema a presin atmosfrica. Se describen cinco
tipos de mtodos: el mtodo de tubo capilar, el mtodo de superficie caliente,
determinacin de la temperatura de congelacin, mtodos de anlisis trmico y
determinacin del punto de fluidez (como el mtodo elaborado para derivados
del petrleo).En algunos casos puede ser conveniente medir la temperatura de
congelacin en lugar de la temperatura de fusin.

Mtodo de tubo capilar

Dispositivos de temperatura de fusin con bao lquido

Introducir en un tubo capilar una pequea cantidad de sustancia finamente

pulverizada y comprimirla firmemente. Calentar dicho tubo al mismo tiempo que
un termmetro y ajustar el aumento de temperatura a poco menos de 1 K por
minuto, durante la fusin real. Tomar nota de las temperaturas correspondientes
al comienzo y al final de la fusin.

24
 Dispositivos de temperatura de fusin con bloque metlico

El fundamento es el mismo que el descrito con la diferencia de que el tubo capilar

y el termmetro estn colocados en un bloque de metal calentado y se observan
a travs de aberturas practicadas en este ltimo.

Deteccin fotoelctrica

Calentar automticamente en un cilindro metlico la muestra contenida en el tubo

capilar. Por una abertura practicada en el cilindro, enviar un rayo de luz a travs
de la sustancia hacia una clula fotoelctrica cuidadosamente calibrada. En el
momento de la fusin, las propiedades pticas de la mayor parte de las
sustancias se modifican en el sentido de que la opacidad da paso a la
transparencia. En consecuencia, la intensidad de la luz que llega a la clula
fotoelctrica aumenta y enva una seal de parada al indicador digital que
registra la temperatura del termmetro de resistencia de platino colocado en la
cmara de calentamiento. Este mtodo no es aplicable a determinadas
sustancias muy coloreadas.

Mtodo de superficie caliente

Mtodo de la placa caliente de Kofler

La placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividad

trmica diferente, que se calientan elctricamente. Est hecha de manera que el
gradiente de temperatura sea casi lineal en toda su longitud. La temperatura de
dicha placa puede variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo especial de
lectura de la temperatura que tiene un cursor con un ndice y una regleta
graduada, especialmente concebido para dicha placa. Para determinar un punto
de fusin se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placa
caliente. En unos segundos, se forma una fina lnea de divisin entre la fase
fluida y la fase slida. Leer la temperatura a la altura de dicha lnea, colocando
el ndice frente a esta ltima.

25
 Microscopio de fusin

Se utilizan diferentes microscopios de platina caliente para determinar puntos de

fusin con cantidades de sustancia muy pequeas. La temperatura se suele
medir con un termopar sensible, pero a veces se usa un termmetro de mercurio.
El dispositivo tipo tiene una carcasa de calor que contiene una platina de metal
en la que se coloca una lmina de vidrio sobre la que se deposita la muestra. El
centro de la platina metlica se atraviesa con un agujero que permite el paso de
la luz procedente del espejo de iluminacin del microscopio. Al utilizarlo, la
carcasa se cierra con una placa de vidrio para impedir la entrada de aire a la
zona de la muestra. El calentamiento de la muestra se regula con un restato.
Para realizar mediciones muy precisas se puede utilizar luz polarizada en el
anlisis de las sustancias pticamente anistropas.

Mtodo de menisco

Este mtodo se aplica especficamente a las poliamidas. Se determina la

temperatura a la cual se observa, a simple vista, el desplazamiento de un
menisco de aceite de silicona, atrapado entre una superficie caliente y un
cubreobjetos colocado encima de la muestra de poliamida.

Mtodo de determinacin del punto de congelacin

Introducir la muestra en un tubo de ensayo especial y colocarlo en un aparato

que permita la determinacin del punto de congelacin. Agitar suavemente la
muestra sin interrupcin durante el enfriamiento, observando al mismo tiempo la
temperatura y registrndola a intervalos adecuados. Cuando varias lecturas
indiquen una temperatura constante (previa correccin termomtrica), se
considera el valor de esta temperatura como el punto de congelacin. Debe
evitarse el sobre enfriamiento manteniendo el equilibrio entre las fases slida y
lquida

26
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