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DETERMINACIN DE GRAVIMETRA DE HIERRO

Costain Ramrez Jefferson


Delgado Jurado Juan Pablo
Ortiz Mio Mara del Mar

INTRODUCCIN 1 plancha de calentamiento y


agitacin
Los mtodos gravimtricos se basan en las Crisol de porcelana
mediciones de masa, donde la cantidad de
analito se determina por medio de una pesada.
Embudo para filtracin por
Los mtodos gravimtricos pueden ser: gravedad
Mtodos de precipitacin y mtodos de Esptula
volatilizacin. Frasco lavador
De los cuales en esta prctica usamos el de Erlenmeyer de 500 ml
precipitacin, para poder precipitar el hierro en Papel tornasol
forma de hidrxido. Papel filtro sin cenizas
Mtodo de precipitacin: El analito es
convertido a un precipitado poco soluble,
luego el precipitado se filtra y se lava para Reactivos
eliminar impurezas, despus se convierte 2 tabletas de sulfato ferroso
mediante un tratamiento trmico adecuado en (muestra)
productos de composicin conocida y se pesa.1 HNO3 concentrado
HCl concentrado
Se precipita el hierro en forma de xido NH4NO3 1%
hidratado Fe2O3.x (H2O) (forma de
NH3 concentrado
precipitacin). Como reactivo precipitante se
utilizar el NH3 diluido 1:1. Como medio de NH4OH (1:3)
filtracin empleamos papel gravimtrico (o de AgNO3 0.1 M
cenizas conocidas), procurando efectuar una
separacin previa por decantacin. Como Mtodo
lquido de lavado se emplea una disolucin de
NH4NO3. 1. Preparacin de la muestra: Se
pesaron 2 tabletas de sulfato ferroso
La calcinacin se har a temperaturas (0.8410 g) y se las macero en un
comprendidas entre 800 y 1000 C, obteniendo
mortero. Se llev la muestra a un vaso
como producto final Fe2O3 (forma de pesada).
La concentracin de hierro en la muestra se
precipitado de 400 ml agregndole 20
determina a partir de la masa de Fe2O3 ml de agua des ionizada, 1 ml de HCl
originada y de la relacin estequiometria entre y 2 ml de HNO3 concentrado, para que
Fe y Fe2O3. 2 esta se disuelva. Se calent la muestra
sin dejarla ebullir hasta obtener una
MATERIALES Y MTODOS solucin amarilla. Se diluyo hasta 250
ml y se dej reposar para luego filtrar.
Materiales Despus calent nuevamente y sin
Varilla de agitacin dejar de agitar se agreg 5 ml de NH3
1 probeta de 50 ml hasta obtener el pH respectivo (6), para
2 beakers de 400 ml obtener el precipitado.
2. Tratamiento del precipitado: Se dej registrada en cada tableta de sulfato ferroso.
el precipitado en reposo para poder Cada tableta trae una concentracin de 200 mg
separarlo por decantacin, usando un de xido frrico, en la cual se encuentra
filtro de celulosa. Por error se adiciono inmerso la concentracin de hierro (fe) el cual
10 ml de AgNO3. es de 25 mg por tableta.
Peso de las tabletas (2 utilizadas en la prctica)
= 0.8410g
3. Calcinacin de la muestra: Se llev
la muestra al crisol de porcelana Para determinar la cantidad de hierro
llevndolo a ala mufla y pesndolo a precipitado en la prctica se tuvo en cuenta, la
los 2 das. cantidad de peso obtenido, el cual se puede
calcular realizando la diferencia de pesos del
RESULTADOS Y DISCUSIN crisol en sus dos estados, primero vaci y
luego con el precipitado de xido frrico. De
El Sulfato ferroso (FeSO4) tiene una lo cual se obtuvo los siguientes resultados.
solubilidad en agua de 29,5 g / L = 0.194
Crisol vaco: 36.7038 g
moles/L, es decir, es parcialmente insoluble, lo
Crisol vaco + precipitado: 36.9327g
que indica que el hierro (Fe) no se precipitara De donde haciendo la diferencia se tiene:
completamente. As, es necesario volverlo Peso xido frrico = crisol con precipitado -
completamente insoluble en agua para poder crisol
hacer una extraccin cuantitativa, para esto se Peso xido frrico = 36.9327g 36.7038g =
utiliz: cido clorhdrico (HCl) con el fin de 0.2961g
poder disolver el hierro y volverlo una
Teniendo en cuanta este valor obtenido si dice
solucin de Fe+3 y Fe+2, y al mismo tiempo
que hay 0.2961 g de xido frrico (Fe2O3).
servir como el medio acido, as: Resultado del cual se va a hacer una relacin
estequiometrica para calcular la cantidad de
Fe Fe+2 + Fe+3 hierro obtenida en la prctica, as.
Luego se utiliz cido ntrico (HNO3) para 1 23
oxidar el sulfato de hierro (ll) a sulfato de 0.228923
160 23
hierro (lll), convirtiendo los tomos de Fe+2 a
Fe+3, el cual es completamente insoluble en 2 2 56 2
agua y que permite hacer una extraccin
1 23 1 2
cuantitativa del hierro
= 0.16023 2
+2 + - +3
2Fe +3H +NO3 2Fe +HNO2+ H2O
Teniendo en cuenta el resultado en la prctica
Posteriormente, aun estando caliente, se se obtuvieron 160.23 mg de hierro (Fe2)
agreg amoniaco (NH3 3:1) con el fin de Para calcular el error absoluto se tiene en
precipitar el hierro con estado de oxidacin +3 cuenta que se pesaron dos pastillas de sulfato
ferroso de 200 mg. Las cuales tienen 65 mg de
(Fe+3). Se agreg 5 ml de este.
hierro. Entonces si fueron dos pastillas, se
2Fe+3 + HNO2 + H2O tendra que en la muestra debera haber 130
NH mg de hierro.3
3
+3
2Fe + HNO2 + H2O |130160.23|
Error absoluto = 130
100 = 23.25%
En el clculo de hierro precipitado se tiene
muy en cuenta la concentracin que est
Realizando la operacin obtenemos un error
de 23.25% por lo cual creemos que estamos
muy desfasados del valor establecido en las El fosforo contenido en una muestra
tabletas. de roca fosfrica que pesa 0.5428 g
se precipita en forma de MgNH4PO4
La obtencin del precipitado se lleva a cabo . 6H2O y se calcina a Mg2P2O7. Si el
por un largo procedimiento donde se puede precipitado calcinado pesa 0.223 g,
observar que no hubo prdidas considerables calcule:
del analito, sin embargo este error se debe al a) % P2O5 en la muestra Y % de P en la
peso de la plata que se adiciono por error. muestra en lugar de P2O5
0.16023
% hierro = 0.8410 100
1
0.223
= 19.05 % 222.47
2

Luego de calcular el porcentaje de hierro 1
presente en las tabletas de sulfato ferroso 31
= 0.06214 2
equivale al 19.05% de todo el compuesto. 1 2
Donde, segn algunos datos recolectados en la
0.06214
literatura el valor aceptado es de 20 % donde % Fsforo = 100 =
0.5428
nuestro valor se encuentra muy de cerca, a 11.44 %
pesar de tener plata en nuestra muestra.
CONCLUCIONES
PREGUNTAS El mtodo gravimtrico por
Cmo se comprueba la ausencia de precipitados es muy til para
cloruros en el filtrado? Escriba la determinar el contenido del analito en
reaccin correspondiente. una muestra. Sin embargo se debe
tener mucho cuidado al seguir las
La determinacin gravimtrica de cloruros, instrucciones de la prctica, pues cada
est basado en la precipitacin con el ion plata, error que se cometa va sumando al
donde el cloruro de plata es fcilmente porcentaje de error al final de la
reducido por la materia orgnica. El cloruro de prueba.
plata es un precipitado blanco caseoso que por
accin de la luz o el calor toma un color violeta
oscuro. Este precipitado es soluble en BIBLIOGRAFA
hidrxido de amonio y vuelve a precipitar si se
agrega cido ntrico.4, 5 1. Qumica analtica 1. Unidad 2,
Anlisis Gravimtrico. 4 marzo del
2010.
http://quimanalitica1.blogspot.com.co
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https://books.google.com.co/books?id
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ca+de+hierro&source=bl&ots=Nes6-
mDllH&sig=3p1aHfoOX6ex6j53Nw
T46fgM9W4&hl=es&sa=X#v=onepa
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419&sa=X&ved=0ahUKEwikwL6Nr
9_TAhXEMyYKHVa1Aa4Q6AEIJT
AA#v=onepage&q=como%20se%20
comprueba%20la%20ausencia%20de
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5. REACCION IDENTIFICACION DE
CLURUROS

https://www.google.com.co/search?bi
w=1097&bih=556&tbm=isch&sa=1
&q=RAECCION+IDENTIFICACIO
N+DE+CLORUROS&oq=RAECCIO
N+IDENTIFICACION+DE+CLORU
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