INTRODUCCION:

Las tcnicas usadas para medir los ngulos y la intensidad de los haces de difraccin
han evolucionado a lo largo del tiempo.

En el primer experimento de difraccin, Friedrich y Knipping, en el ao 1912, usaron

una pelcula sensible a los rayos X, pero incluso en el mismo ao, Bragg us una
cmara de ionizacin montada sobre un brazo rotatorio que, en general, determinaba
con ms precisin los ngulos y las intensidades de difraccin.

Sin embargo, la pelcula represent la ventaja de poder impresionar muchos haces

difractados a la vez, y as durante los primeros aos de la Cristalografa estructural,
desde 1920 hasta 1970, se hizo uso extensivo de los mtodos fotogrficos, y entre
ellos se deben destacar los mtodos de Laue, Weissenberg, precesin y oscilacin.

A partir de mediados de la dcada de 1970, los mtodos fotogrficos fueron

paulatinamente reemplazados por mtodos goniomtricos acoplados a detectores
puntuales y posteriormente stos ltimos han sido reemplazados por detectores de
rea.

Todo experimento de difraccin de r-x requiere una fuente de r-x, la muestra que se
investiga y un detector para recoger los r-x difractados. Dentro de este marco de
trabajo general las variables que caracterizan las diferentes tcnicas de r-x son:

a) Radiacin: De variable o fija.

b) Muestra: Monocristal, polvo o pieza slida

c) Detector: contador o pelcula fotogrfica

Nuestro mtodo a estudiar usa una fija, con una muestra de monocristal y como
detector una pelcula fotogrfica.

En el mtodo de oscilacin el cristal se orienta a lo largo de un eje principal y oscila

sobre ese eje aprox. 10. Conforme el cristal oscila lentamente, los ngulos entre el
haz de r-x incidente y los planos {h k l} varan y cuando se satisface la Ley de Bragg se
obtiene un haz difractado que se registra sobre una pelcula cilndrica que rodea de
forma coaxial al cristal. Cuando el ngulo de oscilacin aumenta el nmero de
reflexiones registradas aumenta y en el caso extremo tenemos el mtodo de rotacin
en el que el cristal gira 360 (u oscila 180).
Para comprender mejor este mtodo de difraccin, que es el mtodo de oscilacin,
veamos primeramente una referencia sobre lo que es La esfera de Ewald:

Para visualizar fcilmente los planos de Miller que contribuyen a la difraccin en una
direccin dada y determinar la relacin entre la orientacin del cristal y el patrn de
difraccin, se utiliza la construccin conocida como esfera de Ewald. La esfera de
Ewald ilustra todas las posibles direcciones en que los rayos X pueden ser reflejados
por el cristal. El radio de esta esfera es 1/ y su extremo en la direccin del haz de
rayos X incidente coincide con el origen de la red recproca.

Si un punto de la red recproca de coordenadas (h k l) se encuentra sobre la superficie

de la esfera de Ewald, los planos de Miller con ndices (h k l) darn lugar a un punto de
difraccin en la direccin definida por el centro de la esfera y ese punto de la red
recproca. La distancia entre el origen y (h k l) es 1/d, por lo que se puede demostrar
geomtricamente que esta condicin de difraccin es equivalente a la ley de Bragg.

Para obtener todos los mximos de difraccin que pueda proporcionar una muestra
cristalina, bajo radiacin de longitud de onda , basta con orientar convenientemente
el cristal (y por tanto la red recproca que lo acompaa) y hacerlo girar de modo que
sus puntos corten a la esfera de Ewald. A lo largo de estos puntos de corte se
producirn los mximos de difraccin. Para longitudes de onda largas, la parte
explorada de la red recproca ser menor que para longitudes de onda ms cortas; sin
embargo, los haces difractados quedarn ms separados entre s para longitudes de
onda ms largas.
 MTODO DE OSCILACIN
Originalmente, los mtodos de monocristal, con giro amplio de la muestra, como los
mencionados anteriormente, se impusieron por su facilidad de interpretacin. Sin
embargo, cuando se lleg a experimentar con redes directas con periodos de
traslacin grandes, es decir, con redes recprocas con periodos de traslacin
pequeos (puntos recprocos muy cercanos), los tiempos de recogida se disparaban y
por lo tanto se recurri al mtodo de oscilacin con ngulos pequeos. Esta
metodologa permita recoger varios niveles recprocos a la vez sobre cada posicin
del cristal. Repitiendo estos diagramas, a distintas posiciones de partida del cristal, se
conseguan obtener suficientes datos en un tiempo razonable. La geometra de
recogida est descrita en las figuras que vienen a continuacin.

Hoy en da, con generadores de nodo rotatorio o sincrotrones, y detectores de rea,

que aumentan la intensidad de los mximos de difraccin y reducen los tiempos de
recogida con gran fiabilidad, se ha impuesto este mtodo para los estudios de
macromolculas, en particular de protenas.

Esquema de la geometra de las condiciones de mximo de difraccin en el

mtodo de oscilacin.

El cristal, y por tanto la red recproca, estn oscilando un pequeo ngulo alrededor de
un eje perpendicular al plano de la figura y que pasa por el centro. En la figura de la
derecha, el rea que pasa por condicin de mximo de difraccin est denotada por el
rea amarillenta, delimitada por la esfera de Ewald (de radio 2.sen 90/) en los dos
extremos de oscilacin de la red, y la esfera de resolucin mxima (de
radio 2.sen max/) que se puede alcanzar con la radiacin empleada y con el detector
que se haya usado.
Cuando la red recproca oscila un pequeo ngulo, alrededor del eje de giro,
pequeas zonas de los diferentes niveles de la red recproca entran en contacto con la
esfera de Ewald, alcanzando las condiciones de mximo de difraccin. De este modo,
sobre la pantalla del detector, la geometra de oscilacin produce mximos de
difraccin procedentes de diferentes niveles de la red recproca y formando lnulas
sobre el diagrama (figura de la derecha).
 WEBGRAFIA:

http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Aplicaciones_DRX_Ap
untes_y_ejercicios.pdf

http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_06.html

https://es.wikipedia.org/wiki/Cristalograf%C3%ADa_de_rayos_X#La_esfera_de_Ewald

http://www2.uned.es/cristamine/cristal/drx_met.htm

http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_05.html