I.

- INTRODUCCION:

El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones

definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las
proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las
mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece
que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico
muestran una relacin definida e invariable entre s.

En el mtodo gravimtrico, el contenido de iones cloruros se determina

por medio de la precipitacin cuantitativa con nitrato de plata desde una
solucin acidificada con cido ntrico concentrado. Luego el precipitado,
lavado con agua acidulada, secado en estufa a 130 - 150 C y
finalmente pesado.

Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y

se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras
y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones
qumicas.

Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble
de plata, da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado,
lavado, desecado y pesado. La reaccin qumica que se lleva a cabo se
puede representar por la ecuacin molecular:

II.- OBJETIVOS

aplicar conocimientos de estequiometria en reacciones qumicas para

obtener los resultados deseados.
Determinar el porcentaje de la sal presente en una muestra de halita por
el mtodo de gravimetra.

1
III.- FUNDAMENTO TEORICO

3.1. Mtodos Gravimtricos de Anlisis

En el anlisis gravimtrico el analito es convertido en una especie

insoluble que se separa por filtracin, se lava con una solucin adecuada,
se seca o se calcina (con lo que generalmente se transforma en otra
especie) y se pesa una vez fro. A partir de las masas del producto
pesado y del conocimiento de su composicin qumica se calcula la
concentracin de analito en la muestra.
Es la tcnica analtica ms antigua, y existe actualmente un prejuicio en
contra de ella de parte de algunos qumicos analticos, que atribuyen a la
gravimetra lentitud, escasa sensibilidad y obsolescencia; esto requiere
algn comentario.
La gravimetra es lenta esta afirmacin es cierta si nos referimos al
tiempo transcurrido entre el comienzo del anlisis y la obtencin del
resultado, pero no lo es si se considera el tiempo que le demanda al
analista. La mayor parte del tiempo transcurre en operaciones que, como
digestin del precipitado, secado y calcinacin, demandan poca o ninguna
atencin del personal a cargo.

La gravimetra, en cambio, slo requiere el conocimiento de la masa y

composicin qumica del producto pesado y una tabla peridica para
calcular su peso molecular y el del analito; por lo tanto es la tcnica
adecuada cuando se debe analizar un nmero pequeo de muestras.
(SKOOG, Douglas y otros. Qumica Analtica. Sptima Edicin.)

3.2. Mecanismo de precipitacin.

La formacin de una fase slida en el seno de una solucin saturada es
un proceso altamente complejo y con caractersticas propias del
precipitado que se est formando. Por otro lado, precipitados de una
misma sustancia pueden cambiar profundamente segn las condiciones
en que se los obtuvo. Este panorama nos indica que no existe un
mecanismo nico de precipitacin. Sin embargo existen tres etapas en el
proceso de precipitacin que son comunes a todos los precipitados, si
bien ocurren en cada caso con caractersticas propias, y que se han
considerado para la elaboracin de un proceso idealizado de
precipitacin.

2
3.3. Nucleacin:

Durante esta etapa se forman cristales sumamente pequeos; como

involucran muy poco material, la concentracin de la solucin
prcticamente no se modifica. Se supone que el nmero de cristales
queda definido en esta etapa: una vez formados los ncleos el material en
solucin se deposita en la etapa de crecimiento sobre ellos y no se
forman nuevos ncleos luego de esta etapa. En consecuencia tambin el
tamao promedio de las partculas se definira en esta etapa, grande si se
formaron pocos ncleos, pequeo si los ncleos fueron muchos.
El cociente (Q - S)/S se conoce como "sobresaturacin relativa". De
acuerdo con esta expresin, cuanto mayor es la sobresaturacin, menor
es el tamao promedio de las partculas, lo que nos indica que se ha
formado un mayor nmero de ncleos. A su vez cuanto mayor sea el valor
de S (y generalmente S aumenta con la temperatura), menor ser el
cociente (Q - S)/S, y menor ser entonces el nmero de ncleos
formados, resultando en partculas mayores. Para obtener mayor facilidad
en el filtrado y lavado, a la vez que menor contaminacin con impurezas,
es conveniente obtener partculas de mayor tamao, por lo que de ser
posible se debern ajustar las condiciones de precipitacin a fin de
mantener en un mnimo el cociente (Q - S)/S. Esto permite definir las
condiciones en que debe efectuarse una precipitacin: para lograr
partculas mayores se deben mezclar reactivos diluidos, mantener baja la
sobresaturacin relativa por mezclado lento y agitacin intensa,
trabajando en condiciones en las que la solubilidad del precipitado sea
alta.

3.4. Crecimiento:
En esta etapa el material de la solucin sobresaturada se deposita sobre
los ncleos pre-existentes hasta alcanzar cristales de tamao
macroscpico; idealmente, en esta etapa no se forman nuevos ncleos.
El crecimiento de los ncleos es un proceso complejo: los iones no se
depositan al azar sobre la superficie del cristal, deben respetar las
secuencias del retculo. En primer lugar, los iones deben alcanzar la
superficie del slido por difusin desde el seno de la solucin, y luego se
irn incorporando ordenadamente al retculo. El ms lento de estos dos
procesos determinar la velocidad de crecimiento del cristal.
Durante el crecimiento pueden incorporarse al cristal iones extraos o
molculas de solvente, con dimensiones distintas a las de los iones
reticulares; as se generan defectos cristalinos, con formacin de
escalones o dislocaciones, que aceleran el crecimiento. Cuando la
sobresaturacin relativa es muy elevada la cantidad de iones que

3
alcanzan la superficie del cristal por difusin es muy alta, superior a la que
soporta un crecimiento ordenado. En casos extremos se produce un
crecimiento dendrtico, resultante en partculas con una gran superficie
por unidad de masa y que al microscopio presentan aspecto de ramas de
pino. Una caracterstica importante de los cristales dendrticos es que se
impurifican con facilidad y se quiebran fcilmente, lo cual va en detrimento
de las propiedades buscadas en un precipitado.

3.5. Envejecimiento:
Cuando un slido recientemente precipitado se deja por algn tiempo en
contacto con la solucin a partir de la cual se obtuvo ("aguas madres"),
sobre todo a temperatura elevada, se forman cristales ms grandes y
regulares que son ms fcilmente filtrables y tambin ms puros.
3.6. Contaminacin de los precipitados:
La contaminacin de un precipitado por precipitacin simultnea o pos
precipitacin es un problema que revela un enfoque incorrecto del
anlisis; no deben aplicarse mtodos de anlisis por precipitacin sin
conocer exactamente la composicin general de la matriz de la muestra,
es decir conocer cules son las sustancias que acompaan al analito
problema de modo de eliminar previamente todos los posibles
interferentes. Estos dos tipos de contaminacin no ocurrirn durante un
anlisis correctamente planificado, y no sern tratados.
Por co-precipitacin, existen dos mecanismos posibles:
a) adsorcin de impurezas en la superficie y
b) oclusin o arrastre de impurezas al interior del retculo.
3.7. Adsorcin:
Las impurezas son retenidas sobre la superficie de las partculas
primarias. Al estudiar las caractersticas de los coloides vimos que existen
en la interfaz slido-solucin cargas puntuales no saturadas que atraen
electrostticamente a iones presentes en el seno de la solucin,
formndose una capa primaria adsorbida sobre la superficie del retculo.
La presencia de esa capa primaria determina la existencia de una capa
difusa de contra iones en la solucin cercana a la superficie del slido. El
slido precipitado siempre tiende a adsorber como capa primaria al in de
su retculo presente en exceso.

3.8. Oclusin:
Consiste en el arrastre de impurezas en el interior de un cristal durante su
crecimiento. Existen dos mecanismos posibles, los que pueden ocurrir
separada o simultneamente:
(a) Oclusin de iones extraos en el retculo del precipitado. Se trata
de iones capaces de sustituir a los cationes o aniones del retculo
cristalino. Generalmente los iones del cristal se sustituyen durante el

4
crecimiento con iones de igual carga y tamao presentes en la solucin.
Los cristales que se forman a partir de estas sustituciones constituyen
soluciones slidas y se producen en rangos de concentracin especficos.
(b) Oclusin de iones que se adsorbieron durante el crecimiento. Se
trata de iones que no encajan en el retculo, es decir, no son capaces de
sustituir a los iones normales del cristal; en consecuencia la oclusin de
los mismos causa imperfecciones en el cristal formado. Como ya se
describi, estas oclusiones ocurren generalmente con precipitados de
naturaleza cristalina, donde el crecimiento lleva a la formacin de cristales
relativamente grandes.

3.9. Mtodos gravimtricos indirectos

Algunos pares de sustancias difciles de separar pueden determinarse

indirectamente si cumplen con las siguientes condiciones: (1) Pueden
obtenerse conjuntamente en forma pura para la pesada; (2) contienen un
elemento (ion) comn que puede convertirse en otro producto y ser
pesado como tal, o pueden ser convertidas en una mezcla de otros
compuestos puros, que se pesan conjuntamente. Por ejemplo, el sodio y
el potasio pueden transformarse conjuntamente en cloruros (NaCl y KCl)
que se pesan. Disuelta esta mezcla de cloruros y transformado el ion
cloruro en cloruro de plata, se pesa de nuevo. Los clculos para estos
mtodos, y especficamente para este ejemplo, son los siguientes.
Fuente:( Ayres, G. (1970). Clculos en anlisis gravimtrico.)

Clasificacin:

i. Mtodos de precipitacin: Se separa al analito de inters de la

muestra mediante la formacin de un precipitado insoluble.
i. Mtodos de volatilizacin: Se separa al analito mediante
destilacin o sublimacin, para posteriormente:
Pesar el producto.
Medir la prdida de peso de la muestra.

Requerimientos del producto ideal de la reaccin de

precipitacin para el anlisis:
Muy insoluble.
Fcilmente filtrable.
Muy puro.
Composicin conocida y constante.

5
EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS

Productos de la reaccin de precipitacin:

Cristal:
Cuerpo slido de disposicin geomtrica de sus partculas
constituyentes (tomos, molculas, iones) que pueden crecer
significativamente.
Coloides:
Partculas, de naturaleza cristalina o no, cuyos dimetros oscilan
entre 1 y 100 nm, que permanecen indefinidamente en
suspensin y atraviesan la mayora de los filtros.
Coloides:
Suspensiones o coloides hidrfobos:
Conocidos como soles, floculan por la adicin de un electrolito.
Emulsiones o coloides hidroflicos:
Conocidos como geles, floculan por la adicin de grandes
volmenes de electrolitos. Suelen formar masas slidas tipo
jaleas.

TEORA DE VON WEIMANNDE LA FORMACIN DEL

PRECIPITADO:

Sobresaturacin:
Disolucin que contiene una cantidad de soluto que rebasa la de
su solubilidad de equilibrio.
Sobresaturacin relativa (I):
Diferencia entre las concentraciones instantnea (Q) y de
equilibrio (S) de un soluto en una disolucin, dividida entre S.

ETAPAS DEL PROCESO DE FORMACIN DEL PRECIPITADO:

Nucleacin:
Se forman pequeos ncleos de precipitado, constituidos por
pocas partculas (iones, tomos o molculas) de la especie
precipitada.

Crecimiento:
A los ncleos previamente formados se agregan nuevas
partculas.

IV.-EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

6
 FIOLA NITRATO DE PLATA
BALANZA EMBUDO 0,6M
PIPETA
ESTUFA VASO DE AGUA DESTILADA
PRECIPITACION
ERLENMERYRS
MONTERO MUESTRA DE
SOPORTE HALITA
UNIVERSAL
BAGUETA
LUNA DE RELOJ
CAJA PETRI
PAPEL FILTRO
PINZA PARA
BURETA

V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Preparacin de la muestra, pulverice la muestra de halita, usando un

mortero, una cantidad necesaria para el anlisis.
2. Pese 1gr. De muestra, deposite en un vaso de precipitado y agregue 5 ml
de agua destilada para realizar la disolucin.
3. Filtre la disolucin usando un Erlenmeyer, embudo y papel de filtro, lave
los slidos remanentes que quedaron en el papel de filtro con agua
destilada para evitar prdidas de analito.
4. Titule la muestra preparada, con 3 0.6M, con un volumen de 30 ml
para asegurar la precipitacin completa.
5. Filtre el precipitado en un papel de filtro previamente pesado.
6. Realice el proceso de desecacin en un estufa a 100 C por 30 a 40 min.
Este paso en la realidad dentro del trabajo no se realiz.
7. Pese y determine la cantidad de precipitado.
8. Realice clculos estequiometricos utilizndola reaccin generada para
obtener el contenido de sal en la muestra.
9. Determine el % de sal de la muestra

7
VI.- DESARROLLO DEL TRABAJO

a) DATOS

Muestra de halita: = 1.0006,

Mtodo Gravimtrico.
Agua destilada

% =

b) TRABAJO DE GABINETE
i. Se produce la reaccin:

+ +

ii. Realizando el anlisis:

1 + +

iii. Calculando el a agregar para asegurar la precipitacin

completa del analito.
Asumiendo que la muestra sea una sustancia pura.
La masa para el experimento ser: = 1.0006.

R.E R.L
1 + +
1 1mol 1mol 1mol
169.87 58.43
1.0006

Realizando la regla de tres simple:

169.87 58.45
1.0006

169.87 1.0006
= = 2.908
58.43
Utilizando la frmula de la concentracin y luego despejando
el ()

= ()

8
 2.908
() = () = 169.870.6

() = 0.0285 () = 28.5
() = 30 , realizando la aproximacin, para lograr que
precipite todo.

iv. Anlisis de los trabajos de una muestra de halita:

1. = 1.0006

v. Trabajando con la masa:

1. = 1.0006

a) Datos:
= 1.1.5088
= 3.8976
b) Solucin:
=
= 3.8976 1.5088
= 2.3909

c) Hallando la masa de

R.E R.L
1 + +
1 1mol 1mol 1mol
169.87 58.43 143.32
2.3909g

Utilizando regla de tres simpe:

58.452.3909
= 143.32
= 0.974 g
d) Hallando el porcentaje de

% = %

.
% = . %

9
 % = , %

VII. RESULTADOS

Muestra Masa de la Porcentaje de

muestra
1 1.0006 97.34 %

VIII. CONCLUSIONES
Realizando el anlisis podemos observar que la muestra de masa
( = 1.0006), esta dentro del rango permitido en su porcentaje
(97.34 %), lo cual podemos decir que la muestra no es pura, contiene
un porcentaje de 2.66% de impurezas, debido a que en ella existen
otros minerales o sustancias.
Bueno en un inicio se asumi que la sustancia era pura, lo cual no era
cierta, demostrado con el experimento, utilizando el mtodo
gravimtrico.

I. CUESTIONARIO
1. Explique Cmo se da cuenta que la precipitacin ha sido
completa? Ocurre cuando la reaccin llega a un punto de
saturacin donde que ya no hay reaccin entre las sustancias.
2. Estime como afectara el rendimiento(aumenta, no vara
disminuya)
a) Perder precipitado durante el procesamiento.
El rendimiento disminuye ya que no se obtendra la masa ideal del
precipitado.
b) No lavar correctamente el precipitado
Disminuye el rendimiento ya que se est dejando restos del
precipitado y puede variar la masa del precipitado.

3. Proponga dos causas que pueden conducir a rendimientos

mayores al 100%.

10
 Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con
facilidad, los anlisis en distintos tiempos y en condiciones
diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas
muestras pueden seguirse dos procedimientos:
(1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso;
(2) aadir mayor cantidad del volumen Nitrato de plata a la
solucin.

4. Evalu su propio rendimiento y trate de buscar las causas que

lo llevaron a dicho resultado.
3 = 15 , 0.6

() = 0.531

:

= = 0.6 0.015 = 9 103

3 =

=


= 9 103 58.48 = 0.5263( )
Porcentaje de rendimiento:
0.5263 ()
100% = 99.62%
0.531 ()
Al utilizar un volumen de 15ml de nitrato de plata nos sale un
rendimiento menor al 100%.

5. Se hacen reaccionar 5.08g de una disolucin de cido

sulfrico con una disolucin de cloruro de calcio, obteniendo
5g de precipitado.

a) Plantear la ecuacin molecular e inica

b) Si se tenan que obtener 5.5g de precipitado cual sera el
rendimiento

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IX. BIBLIOGRAFIA
a. Fundamentos de qumica analtica, Volume 2
Douglas A. Skoog, Donald M West, F. James Holle
b. Qumica analtica moderna
William F. Pickering
c. Fundamentos de qumica analtica: Equilibrio inico y anlisis qumico
Alfonso Clavijo Daz

d. RAYMOND CHAG.Quimica.Sptima edicion.Mexico (2000).

I. AXEXOS

FIGURA N1 NITRATO DE PLATA FIGURA N2 FILTRODEHALITA

TITUTALANDO LA MUESTRA HALITA

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