Anlisis Qumico ME-212 FIGGM

LAB. 06 DETERMINACIN DE ANIONES

OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es separar los diferentes aniones por grupos e
identificar a cada uno de ellos.

FUNDAMENTO TERICO

Los procedimientos que se emplean para la clasificacin de los aniones se dividen en:

a) Los que implican la identificacin mediante productos voltiles obtenidos por

tratamiento con cidos, como por ejemplo el in yoduro en presencia del cido
sulfrico.
b) Los que dependen de reacciones en solucin como los que producen precipitacin,
ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los
cloruros de plata, etc.

La separacin de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemtica

respetando un orden de bsqueda (yodo, bromo, cloro), adems cada anin tiene una
forma muy prctica de reconocimiento.
Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en cido
ntrico de sus sales de plata respectivos.
Los aniones del segundo grupo tambin poseen una manera cualitativa muy rpida de
ser reconocidos por la formacin de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y
cloruro de plata.
El in nitrato se reconoce por la formacin del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.
El in nitrito se reconoce fcilmente porque en solucin decolora al permanganato de
potasio acidulado.
El in acetato se reconoce por su formacin de Fe(OH).C 2H3O2 (color naranja) soluble
en cido ntrico.

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En el reconocimiento del in NO3- (reaccin del anillo pardo) se debe eliminar la

presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reaccin sea
concluyente.
En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la
eliminacin del yodo y bromo mediante la no coloracin de su respectivo papel de
filtro. De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigacin del cloruro.

La clasificacin de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACIN DE ANIONES
SALES DE PLATA SALES DE BARIO

GRUPOS SOLUBLES EN SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I. Cl-, Br-, I- N N S S

CO3-2, SO4-2,
II. N S N S
C2O4-2, CrO4-2

III. NO2-, MnO4- N S S S

NO3-, ClO3-,
IV. S S S S
CH3COO-

S: soluble Excepcin:
N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

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EQUIPO Y MATERIALES

8 tubos de ensayo
1 vaso de vidrio de 250 ml
1 gradilla
1 pipeta con agua destilada
1 baqueta de vidrio
Papel de tornasol
Estufa elctrica
Reactivos
Acido clorhdrico H2SO4
Sulfato frrico Fe2(SO4)3
Sulfato ferroso FeSO4
Oxalato de amonio (NH4)2C2O4
Permanganato de potasio KMnO4
Etanol C2H5OH
Nitrato de plata AgNO3
Acido ntrico HNO3
Cloruro de bario BaCl2

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Anlisis de aniones del grupo I

1. Recibir la solucin entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla
con agua destilada, aadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y 1 gr de Fe2(SO4)3.

Solucin
naranja

Se observa que la solucin cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel filtro

previamente humedecido con solucin de almidn en el vaso (como tapndolo).

El papel de filtro cambia a

un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloracin morado claro, con
lo que se comprueba la presencia del anin I-.

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3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solucin del

calor: aadir unos ml de KMnO4 hasta que la solucin adquiera una tonalidad
morada (aadir un exceso)

4. Calentar la solucin y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro

previamente humedecido con almidn yodado.

El papel de filtro cambia a

un color morado

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfra la mezcla, aadir unos ml
de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

Precipitado
marrn

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Anlisis Qumico ME-212 FIGGM

Enfriar y filtrar, conservar la solucin y desechar el precipitado.

6. Aadir a la solucin de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formacin de un

precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Aadir sobre el precipitado gotas de
HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

Precipitado blanco
(AgCl)

Anlisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar
su solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

Precipitado Precipitado Precipitado Precipitado

blanco rojo blanco blanco

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Con BaCl2

Precipitado Precipitado Precipitado Precipitado

blanco amarillo blanco blanco

Anlisis de aniones del grupo III

Dividir la solucin entregada en dos porciones:

Solucin con cationes del

grupo III

Aadir a la solucion gotas de AgNO 3 hasta la formacin de un precipitado. Que

sucede al precipitado al aadir gotas de HNO3? Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

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Aadir a la solucin gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N.

Nuevamente aadir gotas de KMnO4. Qu sucede?

KMnO4

Anlisis de aniones del grupo IV

Identificacin del anin NO3-.

Se diluye ligeramente la solucin cristalina entregada (tubo 1).

Solucin
(Tubo 1) diluida

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO 4 en una pequea

cantidad de agua destilada, esta solucin es cristalina. Se aade gotas de H 2SO4 9N
(se mantiene cristalina la solucin), luego se vierte este contenido en el tubo 1,
formndose una nueva solucin cristalina.

(Tubo 2)
Cristales de FeSO4
disueltos en H2O

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En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H 2SO4 36N aada este contenido
cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparicin de un
hermoso un anillo color chocolate.

(Tubo 3)
gotas de H2SO4

Formacin de un anillo
(Tubo 1) color chocolate

Identificacin del anin CH3COO-

Aada a la solucin entregada gotas (2-3) de FeCl3.

FeCl
3

Diluya la solucin con H2O destilada, hierva la solucin. Qu observa?

Formacin de
precipitado

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CUESTIONARIO
1. Escriba las ecuaciones balanceadas, de las reacciones que forman precipitados,
indicando los colores de ellos y si presentan aspecto cristalino o coloidal.

1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.

Cloruro (Cl -) con AgNO3:

Ag Cl AgCl
Precipitado blanco granular

Bromuro (Br -) con AgNO3:

Ag Br AgBr
Precipitado amarillo claro

Yoduro (I -) con AgNO3:

Ag I AgI
Precipitado amarillo

2do Grupo: SO42-, CO32-, C2O42-, CrO42-.

Sulfato (SO42-) con AgNO3:

2 Ag SO42 Ag 2 SO4 Precipitado blanco

Sulfato (SO42-) con BaCl2:

Ba 2 SO42 BaSO4
Precipitado blanco
Carbonato (CO32-) con AgNO3:

2 Ag CO32 Ag 2 CO3 Precipitado blanco

Carbonato (CO32-) con BaCl2:

Ba 2 CO32 BaCO3
Precipitado blanco
Oxalato (C2O42-) con AgNO3:

2 Ag C 2 O42 Ag 2 C 2 O4 Precipitado blanco

Oxalato (C2O42-) con BaCl2:

Ba 2 C 2 O42 BaC 2 O4 Precipitado blanco

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Cromato (CrO42-) con AgNO3:

2 Ag CrO42 Ag 2 CrO4
Precipitado rojizo

Cromato (CrO42-) con BaCl2:

Ba 2 CrO42 BaCrO4
Precipitado amarillo

3er Grupo: NO2-, MnO4 -.

Nitrito (NO2-) con AgNO3:

Ag NO2 AgNO2

2. Se han realizado varias reacciones Redox, entre ellas, la del bromuro, oxalato,
nitrito, en medio cido (H2SO4) con el oxidante, KMnO 4(AC). Permanganato de
Potasio. Los reductores son sales de Sodio. Calcule el equivalente gramo del
oxidante y de los reductores.

i. Para el nitrito
NO2- + MnO4- + H+ Mn2+ + NO3- + H2

Semireaccin de reduccin:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]
Semireaccin de oxidacin:
5 x [NO2- + H2O 2e- NO3- + H2]

La reaccin redox ser:

6NO2- + 2MnO4- + 16H+ +6H2O + 2H 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2

El agente reductor es: NO2-

El agente oxidante es: MnO4-

El eq-gr del oxidante MnO4- es:

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M MnO 55 4 16
eq grMnO 4
23.8
4
5 5
El eq-gr del reductor NO2- es:
M NO 14 16 2
eq grNO 2
23
2
2 2

ii. Para el oxalato

C2O42- (ac) + MnO4- + H+ CO2(g) + Mn2+ + H2O

Semireaccin de reduccin:
5 x [C2O42- (ac) - 2e- 2CO2(g) ]
Semireaccin de oxidacin:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]

La reaccin redox ser:

5C2O42- (ac) + 2MnO4- + 16H+ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O

El agente oxidante es: MnO4-

El agente reductor es: C2O42-

El eq-gr del reductor MnO4- es:

M MnO 55 4 16
eq grMnO 4
23.8
4
5 5

El eq-gr del oxidante C2O4- es:

M C O 2 12 4 16
eq grC O 2 4
36
2 4
5 2

3.

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a. Se desea preparar cierto volumen de H 2SO4 (ac) 9N a partir de H2SO4 (ac)

comercial, que es 36N. Indique como procedera? Qu precaucin se debe

adoptar?

Para obtener H2SO4 9N a partir de H2SO4 18N

Sabemos: 9N = 4.5M y 18N = 36M (por que = 2)
M=n/V

La molaridad inicial es 4 veces la molaridad final por lo tanto debemos agregar

agua hasta obtener un volumen igual a 4 veces el volumen inicial

Debemos agregar agua, 3 veces el volumen inicial.

b. Se desea preparar 4lt de KMnO 4 (ac), 0,125N. Calcule la cantidad de soluto

que se debe pesar si es que la solucin se va utilizar para titulacin en medio
cido (H2SO4, Acido Sulfrico)

N=Mx como = 1 0.125N = 0.125M

M=n/V como V = 4L n= 0.5
M
n como M =142
masa

Masa de KMnO4 = 284 gramos

4. En la mezcla de halogenuros: (Cl-, Br-, I-) (ac) Indique con toda claridad:
a. Cmo se identifico al I- (ac) y al Br- (ac) (yoduro y bromuro)
El I- se identifica cuando los vapores de este colorean de morado al papel de
filtro humedecido con almidn.

Luego de evaporar todo el yodo, el Br- se identifica cuando los vapores de este
colorean de morado al papel de filtro humedecido con almidn iodado.

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b. Si la eliminacin del I- y Br-, hubiera sido perfecta Cmo se demostrara

aquello?
Cuando los vapores de I- y Br- ya no colorean el papel de filtro humedecido con
almidn y almidn iodado respectivamente podemos decir q los iones han sido
eliminados completamente.

CONCLUSIONES

Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las sales de bario
son solubles y las sales de plata insolubles en HNO3.

Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fcilmente

RECOMENDACIONES

Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones en

la identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala
precipitacin tambin pueden afectar futuras reacciones.

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos

pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos
muy concentrados) a los estudiantes.

Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de

extraccin) para no contaminar el rea de trabajo y a las personas que se encuentren
en ella.

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Anlisis Qumico ME-212 FIGGM

BIBLIOGRAFA

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial Mir. URSS

1975.

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta

Edicin. Buenos Aires 1974.

Pg. Web: http://html.rincondelvago.com/analisis-de-aniones-del-grupo-i-ii-iii-

y-iv.html. Fecha de ingreso 03/06/07.

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