INSTITUTO POLITCNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA
QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
INDUSTRIAL
LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIN
POR ETAPAS

PRCTICA 4
Rectificacin contnua

Profesor: Erika V. De Lucio Rodrguez

Grupo: 3IM74

Alumno: Ocerin Castillo Jos Alberto

Fecha de entrega: mayo 19, 2017

 RECTIFICACIN CONTINUA

INTRODUCCIN

OPERACIONES DE DESTILACION CONTINUA

Los procesos de separacin alcanzan sus objetivos mediante la creacin de dos o ms

zonas que coexisten y que tienen diferencia de temperatura, presin, composicin y fase. Cada
especie molecular de la mezcla que se vaya a separar reaccionara de modo nico ante los
diversos ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia, conforme el sistema se desplaza
hacia el equilibrio, cada especie establecer una concentracin diferente en cada zona y esto da
como resultado una separacin entre las especies.

El proceso de destilacin utiliza fases de vapor y lquido, esencialmente a la misma

temperatura y a la misma presin, para las zonas coexistentes. Se utilizan varios tipos de
dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos para
que las dos fases entren en contacto ntimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran
con una cubierta cilndrica para formar una columna. Los empaques tambin estn contenidos
dentro de una cubierta cilndrica, entre los platos de apoyo y soporte. En la siguiente figura aparece
la representacin esquemtica de una columna caracterstica de destilacin del tipo de platos, junto
con sus principales accesorios externos.

El material de alimentacin que se debe separar en fracciones, se introduce a uno o ms

puntos a lo largo de la coraza de la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de
vapor y la liquida, l liquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato,
mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el lquido en cada uno
de los platos.

El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor

calentado para proporcionar vapor rehervido que haciende por la columna. El resto del lquido se
retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra y
condensa como liquido en el condensador superior. Parte de este lquido regresa a la columna
como reflujo, para proporcionar un derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira como
producto destilado o superior.

Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un contacto, a

contra corriente de la corriente de vapor y lquido, en todos los platos de la columna. Las fases de
vapor y liquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presin y
composicin, hasta un punto que depende la eficiencia del plato de contacto.

Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a concentrarse en

la fase de vapor, mientras que los ms pesados (de punto de ebullicin ms altos) tienden a la fase
liquida. El resultado es una fase de vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir
ascendiendo por la columna, y una fase liquida que se va haciendo cada vez ms rica en los
componentes pesados conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre
el producto superior y del fondo depende primordialmente de las volatilidades relativas de los
componentes, el nmero de platos de contacto y la relacin de reflujo de la fase liquida a la de
vapor.
 RECTIFICACIN CONTINUA

Si la alimentacin se introduce en un punto situado a lo largo de la coraza de la columna, la

columna se dividir en seccin superior, que se denomina con frecuencia seccin de rectificacin, y
otra inferior, que suele recibir el nombre de seccin de agotamiento estos termino se vuelven
bastante indefinidas en columnas en las cuales se retira una corriente lateral de producto en algn
punto a lo largo de la columna, adems de las dos corrientes de productos de los extremos.

Etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energa y masa en una columna

real de destilacin son demasiados complicados para poder modelarlos con facilidad en forma
directa. Estas dificultades se superan mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definicin, la
corriente de vapor y la de lquido que salen de equilibrio estn en equilibrio completo entre s y se
pueden utilizar relaciones termodinmicas para relacionar las concentraciones de las dos
corrientes en equilibrio. Se disea una columna hipottica que se compone de etapas de equilibrio
(en lugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la separacin especificada para columna
real. A continuacin, el nmero de etapas de equilibrio se debe convertir en un numero dado de
platos reales, por medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento
de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio.

El empleo del concepto de etapa de equilibrio separa el diseo de una columna de destilacin en
tres partes principales:

Los datos y los mtodos termodinmicos que se requieren para predecir las composiciones
del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente.
Se debe calcular el nmero de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una
separacin especfica o la separacin que se obtendr con un nmero dado de etapas de
equilibrio.
El nmero de etapas de equilibrio se debe convertir en un nmero equivalente de platos
reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el dimetro de la columna

Platos con cachuchas

En estos platos el dispositivo de contacto es la cachucha o campana de burbujeo. El gas

asciende a travs de las chimeneas de las campanas y se distribuye por las ranuras
burbujeando en el lquido. El lquido pasa de plato a plato a travs de las bajantes o
vertederos.

El dimetro de las
campan as o cachuchas se
 RECTIFICACIN CONTINUA

seleccionan de acuerdo con el dimetro de la torre, siendo los tamaos ms frecuentes los
siguientes:

Si el dimetro de la torre va de 2 a 5 pies el dimetro de la campana es de 3 pulgadas.

Si el dimetro de la torre va de 5 a 20 pies el dimetro de la campana es de 4 pulgadas.
Si el dimetro de las torres es mayor de 20 pies el dimetro de la campana es de 6
pulgadas.

Las campanas se pueden colocar en el plato en arreglo triangular o en arreglo cuadrado. El

claro entre campanas debe ser de una pulgada o ms.

La distancia entre las paredes de la torre y la campana y entre la campana y el vertedero

del plato no debe ser menor a dos pulgadas.
 RECTIFICACIN CONTINUA

Justificacin

La presente prctica ser realizada para conocer el funcionamiento de una columna de

cachuchas de burbujeo y determinar mediante datos experimentales la eficiencia de la operacin
del equipo.

Con los conocimientos adquiridos en las sesiones de teora, se realizar el mtodo grfico
de Mc Cabe para determinar el nmero de platos tericos resultantes en la operacin adems de
determinar el porcentaje de eficiencia de los platos

OBJETIVO

Determinar la eficiencia total en la columna de destilacin de cachuchas de burbujeo al

mantener un valor fijo de reflujo

Aplicar los conocimientos aprendidos de construccin de sistemas binarios para una

mezcla binaria a reflujo total y a presin constante (metanol-agua).

DESARROLLO EXPERIMENTAL

el nivel del tanque acumulador a rgimen permanente.

tienen diferentes densidades. Con este rotmetro slo se podr controlar el reflujo manteniendo constante
cantidad que pasa debido a la variacin de la composicin y temperatura de las mezclas, las cuales
contenido. El retorno del reflujo a la columna se controla con un rotmetro, en el cual no se sabe la
columna, el reflujo se acumula en un tanque con tubo de nivel de vidrio, para mantener constante su
cumpla el balance de materia. El reflujo externo se maneja por medio de una bomba instalada abajo de la
 Cuando se tiene una alimentacin conocida constante y las temperaturas del domo y hervidor son
constantes, se dice que la columna se encuentra operando en forma continua a rgimen permanente. En 9
este instante se procede a tomar las muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificacin, as
como las del destilado y residuo. Estos datos debern ser tratados con el mtodo de Mc Cabe-Thiele
para obtener la eficiencia de la columna y se obtienen los gastos de los rotmetros de alimentacin,
destilado, reflujo y residuo para cotejar el balance de materia.
Al introducir la alimentacin en forma continua, se deber retirar destilado y residuo, de tal modo que se
cumpla el balance, esto se logra mediante el control de los niveles del hervidor y del tanque acumulador 8
de destilado. El destilado se obtiene abriendo la vlvula del rotmetro correspondiente. (Alimentar agua
al enfriador de destilado). El residuo se obtiene abriendo el rotmetro de residuo, y operando la bomba
que para el efecto existe, (suministrar agua al enfriador de residuo).
Conociendo la composicin de la alimentacin, conoceremos su temperatura de ebullicin mediante la 7
grfica de temperatura contra composicin (T vs xy), y puesto que se tienen las temperaturas de los
platos, se alimentar la columna, a razn de un litro por minuto, en el plato cuya temperatura sea ms
prxima a la de ebullicin de la mezcla.
6
Observar las temperaturas del hervidor y el plato 1, hasta alcanzar el rgimen permanente, y en este
momento se dice que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendr la mxima separacin de
los componentes de la mezcla.
*El % peso fue determinado con
4.5 10 0.97 0.795 23 REFLUJO
1.64 69 0.05 0.988 25 5
RESIDUO
Vigilar siempre el nivel del hervidor (si se baja, reponer la carga).
0.82 0.838 25 PLATO 8
0.86 0.830 25 PLATO 7
0.92 0.816 25 PLATO 5
4
0.93 0.806 25 PLATO 4
Cuando se tenga nivel visible en el acumulador de destilado, se acciona el interruptor de la bomba de
reflujo manteniendo constante dicho nivel con la ayuda del rotmetro de reflujo (en este momento se est
1.01 10 0.97 0.797 23 Destilado
trabajando a reflujo total). cin
1.64 80 0.24 0.959 25 Alimenta
RO
Cuando el plato 1 tenga 50 C, se dice que estamos prximos a tener vapores de la mezcla en la vlvula 3
de venteo, (se ha eliminado el aire de la columna) entonces se procede a cerrar la vlvula de venteo y
ROTAMET RO URA
alimentar agua de enfriamiento al condensador. (la vlvula del rotmetro del destilado debe estar
FLUJO %ROTAMET %PESO DENSIDAD TEMPERAT
cerrada)
Tabla de datos experimentales
2
Suministrar vapor de calentamiento al hervidor. (0.5 kg/cm2). 12
Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la caja de fusibles.
Para detener la operacin, se cierra la vlvula del vapor de calentamiento, se desconecta la bomba de
alimentacin, se cierran las vlvulas de agua a los enfriadores de destilado y residuo. Despus de 5 11
minutos se cierra la vlvula de agua al condensador y se abre la vlvula de venteo del mismo, finalmente
RECTIFICACIN CONTINUA 1
se desconecta
Cargar la bomba
el hervidor de reflujo.
hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial
No es conveniente medir el reflujo externo fsicamente porque se tiene que sacar demasiado lquido y
esto hace que se pierda el equilibrio en los platos por falta de lquido que retorne a la columna, y esto
RECTIFICACIN CONTINUA
 RECTIFICACIN CONTINUA

CALCULOS

Pv = 1 kg/cm2 PMMET= 32 PMAGUA= 18

1. Cambio de fraccin peso a fraccin mol

Alimentacin 24
32
X A= =0.15
24 76
+
32 18

Destilado 97
32
X D= =0.9478
97 3
+
32 18
Plato 4 93
32
X P 4= =0.8819
93 7
+
32 18
Plato 5 92
32
X P 5=
92 8
+
32 18
Plato 7 86
32
X P 7= =0.7755
86 14
+
32 18
Plato 8 82
32
X P 8= =0.7193
82 18
+
32 18
Residuo 5
32
X A= =0.0287
5 95
+
32 18
 RECTIFICACIN CONTINUA

Reflujo 97
32
X A= =0.9478
97 3
+
32 18

2. Calculo de los flujos volumtricos como agua:

Alimentacin: 100% Rotmetro ------1.64 l/min

80% Rotmetro ------- Gv Fagua= 1.3120 l/min

Destilado: 100% Rotmetro ------1.01 l/min

10% Rotmetro ------- Gv Fagua= 0.1010 l/min

Residuo: 100% Rotmetro ------1.64 l/min

69% Rotmetro ------- Gv Fagua= 1.1316 l/min

Reflujo: 100% Rotmetro ------4.5 l/min

1
0 10% Rotmetro ------- Gv Fagua= 0.45 l/min

3. Flujos volumtricos como mezcla:

Gv AGUA =Gv MEZCLA

7.02mezcla
8.02mezcla

Por lo tanto

Gv AGUA
Gv MEZCLA=

7.02mezcla
f mezcla

Alimentacin
 RECTIFICACIN CONTINUA

1.3120 l/min l
Gv MEZCLA= =1.3444 mezcla
min
7.020.958
f 0.958

Destilado

0.1010l / min l
Gv MEZCLA= =0.1147 mezcla
min
7.020.797
8.020.797

Residuo

1.1316 l/min l
Gv MEZCLA= =1.1394 mezcla
min
7.020.988
8.020.988

Reflujo

0.45 l / min l
Gv MEZCLA= =0.5120 mezcla
min
7.020.795
8.020.795

4. Calculo de flujos molares

Gv MEZCLAmezcla
GM =
PMmezcla

Alimentacin

l kg
1.3444 0.985
mi n l kmol
F= =0.064 =3.84 kmol /h
32( 0.15 )+ 18(0.85) min
1
1

Destilado
 RECTIFICACIN CONTINUA

l kg
0.1147 0.797
min l kmol
D= =0.0029 =0.1740 kmol /h
32( 0.9478 )+18(10.9478) min

Residuo

l kg
1.1394 0.988
min l kmol
W= =0.0611 =3.666 kmol /h
32( 0.0287 ) +18(10.0287) min

Reflujo

l kg
0.5120 0.795
min l kmol
Lo= =0.0130 =0.78 kmol /h
32( 0.9478 )+ 18(10.9478) min

5. Balance de columna

F=D+W

kmol kmol
F=0.1740 + 3.666 =3.84 kmol /h
h h

6. Calculo de reflujo

Reflujo Externo

Lo 0.78 kmol /h
= = =4.48 kmol /h
D 0.1740 kmol /h

Reflujo Interior

L
= y V =Lo+ D=( 0.78+ 0.174 ) kmol /h=0.954 kmol/h
V

Por lo tanto:
 RECTIFICACIN CONTINUA

0.78 kmol /h
Ri= =0.8176 kmol / h
0.954

Tambin se tiene que:

4.48 kmol/h
Ri= = =0.8175 kmol/h
+ 1 (4.48+1) kmol/h

7. Ri con Ec. Del domo

X
1Ec . Domo=Yn= X n1 + D
2 + 1 +1

Y =mx+ b

m= =Ri=0.8175 kmol /h
+1

XD 0.9478
b= = =0.1729
+ 1 4.48 kmol
+1
h

Yn=0.8175X n +0.1729

Si Xn = Xps = 0.8661

Yn=0.8175( 0.8661 ) +0.1729=0.8809

X D Y n 0.94780.8809
= = =4.52 muy similar a 4.48
Y nX n 0.88090.8661

8. Calculo de la eficiencia global en la columna:

 RECTIFICACIN CONTINUA

NET 1
GC = X 100
NER

760 mmHg
Pman =2 Kg/cm2 *(
1.033 Kg/cm ) = 147.14mmHg
2

9. presin absoluta para determinar grfica.

P Atm =585 mmHg

||=P
man + P Atm
P

||=147.14 mmHg+585 mmHg=732.14 mmHg

P

10. Clculo de la lnea de operacin.

q X
Y q= Xq f
q1 q1

A= X f T f =81 C
Donde: X

T b@ xf =84 C T R @ xf =96.5 C

C p met =0.605 Kcal / Kg C C p agua=1 Kcal /Kg C

met =262.6 Kcal / Kg agua=539.4 Kcal/ Kg

Sabemos que:

1
3
 RECTIFICACIN CONTINUA

1 X
( A)
1 X
( A)
AX A + B
C p AX A +C p B+
H v =

6 Kcal 4 Kcal
0.605 Kcal/ Kg C0.15+ 1 Kcal / Kg C(10.15)(96.5 C81 C)+(262. 0.15+539. (1
Kg Kg
H v =

1 X
( A)
C p AX A +C p B+(T f T Ref )
H f =

0.605 Kcal/ Kg C0.15+ 1 Kcal / Kg C(10.15)(81 C81 C)=0

H f =

1 X
( A)
C p AX A +C p B+(T B T Ref )
H L =

0.605 Kcal/ Kg C0.15+ 1 Kcal / Kg C(10.15)(84 C81 C)=2.82 Kcal /Kg

H L=

Por lo tanto:

H v h f
q=
H v hl
 RECTIFICACIN CONTINUA

512.464 Kcal / Kg0

q= =1.005
512.464 Kcal / Kg2.82 Kcal /Kg

Sustituyendo en la ecuacin de alimentacin:

1.005 0.15
Y q= Xq
1.0051 1.0051

Y q=201Xq30
De la ecuacin de alimentacin tenemos que: m=201= tan por lo tanto =arctan (201) =87.89

XD 0.94
b= R +1
b=
e 4.48+1 = 0.17

NET= 6 Platos y NER= 17 platos. Por lo tanto:

61
GC = X 100=29.41
17

11. Clculo del reflujo mnimo

XD XD
bmin = Por lo tanto Rmin = 1
Rmin + 1 bmin

0.94
bmin =0.44 y Rmin = 1=1.1363 1.14
0.44

Utilizando la ecuacin de la pendiente.

1 Re min mmin
P= (0.15, 0.52) mmin = por lo tanto Re min =
4 R emin + 1 1mmin

0.5316
Re min = =1.1349
10.5316

12. clculo del reflujo ptimo.

Rop=1.2Rmin Rop =1.2( 1.3 ) @1.5 ( 1.13 )=1.35 @1.69

 RECTIFICACIN CONTINUA

13. Clculo de la eficiencia de los platos (eficiencia puntual de Marphree).

Eficiencia del lquido:

X n1 X X 100
X X
ML = n1 n

Eficiencia del vapor:

Y n X X 100
n

X Xn
X nY X 100 Mv = n 1
n+1

Y nX n +1
Mv =

En el plato 5:
0 .88190.8661
ML 5= X 100=10.40
0.88190.73

0 .88190.8661
Mv 5= X 100=21.38
0.940.8661

En el plato 8:

0 .77550.7193
ML 8= X 100=17.81
0.77550.46

0 .77550.7193
Mv 8= X 100=37.26
0.870.7193

14. Clculo de la masa de vapor.

DH D +W hw + D( Re +1 )mf hf
M v=
v

h D=C p mT D T D =69 C

1
 RECTIFICACIN CONTINUA

h D=(0.6030.94+1(10.94)) Kcal /Kg C(75 C )=47.1525 Kcal / Kg

320.94 +18(10.94) Kg/ Kmol=1469.25 Kcal / Kgmol

h D=47.1525 Kcal / Kg

hw =C p mT w T w =99 C

hw =(0.6050.0287+1(10.0287)) Kcal /Kg C(99 C )=97.8776 Kcal /Kg

h D=97.8776 Kcal / Kg(18.40 Kg/Kmol)=1801.045 Kcal /Kg

h f =C p mT f T w =81 C

h f =(0.6050.15+ 1(10.15)) Kcal /Kg C(81 C )=76.2 Kcal / Kg

h f =76.2 Kcal/ Kg(20.1 Kg/ Kmol)=1531.62 Kcal /Kg

1X

( A )PMB
AX APMA + B
m=

m =( 262.60.9432+539.4( 10.94 )18 ) 19.42=8500.98 Kcal / Kmol

QD =D * h D QD =0.1740 Kmol/h1469.25 Kcal / Kgmol=255.61 Kcal /h

Qw =W * hw Qw =3.666 Kmol/h1801.04 Kcal /Kgmol=6591.8 Kcal/h

R
( e +1)m
Qc = D
 RECTIFICACIN CONTINUA

Q c =0.1740 Kmol/h( 4.48+1)8500.98 Kcal/ Kmol=8105.85 Kcal /h

Qf =F * h f Qf =3.84 Kmol/h1531.32 Kcal / Kgmol=5881.42 Kcal / h

||=1.8 Kg/cm 2 =528 Kcal/ Kg

v
P

255.61 Kcal /h+6591.8 Kcal /h+ 8105.85 Kcal /h5881.42 Kcal /h

M v= =17.18 Kg/ h
528 Kcal /Kg

TABLA DE RESULTADOS.

GASTOS OPERACION BALANCE DE CALOR

F= 3.84 Re= 4.48 QD= 255.61
D= 0.1740 Ri= 0.8176 QW= 6591.8
W= 3.666 NET= 6 QC= 8105.85
Lo= 0.78 q = 1.005 QF= 5881.42
= 29.41 Mv= 17.18
Rmin= 1.14
Rop= 1.35 @ 1.69

Conclusiones y observaciones

Durante la experimentacin la sesin fue interrumpida, lo que origin un mayor tiempo de

operacin y prdida del avance en la estabilizacin del reflujo, lo cual nos lleva a repasar las
medidas de seguridad a tomar en cuenta al estar en una operacin.

La eficiencia de la columna es del 29% lo cual nos indica que sta se encuentra sobrada, y
refirindonos a la parte terica, se confirma que la mejor operacin de las cachuchas de burbujeo
es a flujos altos, ya que el valor de etapas tericas es solamente de 6, haciendo diferencia con las
etapas reales (17).

Se comprueba la experimentacin de la columna, la cual para comenzar a operar es

necesario llevar a reflujo total y posteriormente comenzar con las variables a manipular, dicha
experimentacin es una de las ms cercanas industrialmente hablando, ya que es necesario un
control de la composicin de destilado y residuo, donde se calcula primero el valor del reflujo de
operacin (1 a 3).
 RECTIFICACIN CONTINUA

En la prctica industrial, para cada reflujo se obtiene un producto, cuyo costo depende de
su concentracin y a mayor reflujo sta aumentar en el producto y su costo ser elevado, ya que
se requerir un volumen mayor de vapor de calentamiento y agua de enfriamiento.

Con estos tres costos se llegar a obtener un reflujo ptimo para tener un producto con un costo
mnimo.

Referencias bibliogrficas

Academia de Operaciones Unitarias Manual de Prcticas de Destilacin Laboratorio de

Operaciones Unitarias, 1987, E.S.I.Q.I.E. I.P.N

Himmelblau, David M. Principios y Clculos Bsicos de la Ingeniera Qumica Compaa Editorial

Continental, S.A., 8. Impresin de la 1. Edicin en espaol Mxico (1975).