Ministerio de Cultura y Educacin

Universidad Tecnolgica Nacional

Facultad Regional del Neuqun
Av. Pedro Rotter S/N
Plaza Huincul- Provincia del Neuqun

Ctedra: Qumica Analtica.

Trabajo Prctico: Alcalinidad de Aguas.
Carrera: Ingeniera Qumica.

1. OBJETIVOS:

Determinar la alcalinidad de una muestra de agua por volumetra.

2. FUNDAMENTOS:

La alcalinidad en un agua representa su capacidad cuantitativa para reaccionar con un

cido fuerte. Esta capacidad la confieren al agua diferentes sustancias disueltas,
principalmente carbonatos e hidrxidos y, con menor frecuencia, boratos, fosfatos y
silicatos.
La determinacin de alcalinidad se realiza por titulacin de dichos compuestos, con
solucin valorada de un cido fuerte hasta un pH determinado.
El valor obtenido en la titulacin depender del pH seleccionado como punto final, pues
los diferentes compuestos que aportan alcalinidad concluyen su reaccin con el cido a
diferentes valores de pH.
En las determinaciones de rutina se emplean dos valores de pH como puntos finales:
8,2 y 4,3. Con el primer valor se titulan los hidrxidos y los carbonatos, hasta su
transformacin en bicarbonatos, mientras que con el segundo se titula la totalidad de
los componentes alcalinos.
Cuando estn presentes boratos, fosfatos y silicatos, no es posible calcular las
concentraciones de los mismos y en su ausencia, los consumos de cido permiten
calcular las concentraciones de hidrxidos, carbonatos y bicarbonatos.
La identificacin de los puntos finales en muestras con alcalinidades superiores a 20
mg CaCO3/Lt se realiza empleando indicadores de neutralizacin.
Para pH=8,2 pueden usarse: fenolftalena, azul de timol o azul de p-xilenol. Para
pH=4,3: anaranjado de metilo, verde de bromocresol, azul de bromofenol.
En muestras con alcalinidad inferior a 20 mg CaCO 3/Lt debe recurrirse al empleo de
pHmetro para identificar los puntos finales.

En el ambito Industrial la alcalinidad y el pH estn relacionados, ya que un incremento

en el pH indica un incremento de la alcalinidad y viceversa. As como el pH, alcalinidad
debajo del rango recomendado incrementa la probabilidad de corrosin; rangos por
encima de lo recomendado incrementa la probabilidad de formacin de incrustaciones.
Cuando existen problemas de corrosin e incrustaciones, el ensuciamiento tambin
ser un problema.

Laboratorio de Qumica |1
 Ministerio de Cultura y Educacin
Universidad Tecnolgica Nacional
Facultad Regional del Neuqun
Av. Pedro Rotter S/N
Plaza Huincul- Provincia del Neuqun

Existe una relacin entre la alcalinidad, el pH y los iones presentes:

3. APARATOS Y MATERIALES:

Matraz Aforado (500, 1000 ml).

Pipetas Aforadas (25, 50, 100 ml).
Soporte Universal.
Agarraderas.
Bureta.
Erlenmeyer.
Mechero.
Trpode.
Tela de Amianto.
Vaso de Precipitados.
Vidrio de Reloj.
Varilla de Vidrio.
Embudo.
Balanza.

Laboratorio de Qumica |2
 Ministerio de Cultura y Educacin
Universidad Tecnolgica Nacional
Facultad Regional del Neuqun
Av. Pedro Rotter S/N
Plaza Huincul- Provincia del Neuqun

Esptulas.
pHmetro.

4. REACTIVOS:

Agua libre de CO2.

Solucin de cido clorhdrico 1 M.
Solucin de cido clorhdrico 0,1 M.
Solucin de cido clorhdrico 0,02 M.
Solucin de Fenolftalena 0,5 % (P/V).
Solucin de Anaranjado de Metilo 0,05 % ( P/V).
Solucin de Verde de Bromocresol.

5. PREPARACIN DE SOLUCIONES:

5.1 - Agua libre de CO2 (200 ml):

Hervir agua desmineralizada en un vaso de precipitados sobre un trpode con tela de

amianto. Una vez hervida, retirar el mechero y dejar enfriar protegindola de la
atmsfera tapando el vaso con un vidrio de reloj.

5.2 - Solucin de cido Clorhdrico 1 M (1000 ml):

Se parte de un cido clorhdrico concentrado al 36 % ( P/P), densidad 1,1785 gr

/ml, y
necesito 36,45 gr de HCl en 1000 ml de solucin:

36 gr HCl --------- 100 gr solucin

36,45 gr HCl --------- x = 101,25 gr solucin

d = m => 1,1785 gr/ml = 101,25 gr => V = 85,91 ml

V V

Tomar luego un matraz aforado de 1000 ml y colocar 1/3 aproximadamente de su

volumen con agua desmineralizada. Agregar entonces 85,91 ml de cido clorhdrico
concentrado y agitar. Se completa el volumen enrasando correctamente, luego se
homogeniza la solucin por inversin del matraz. No agregar agua sobre cido
concentrado.

5.3 - Solucin de cido Clorhdrico 0,1 M (1000 ml):

Esta solucin se va a preparar por dilucin de la solucin de HCl 1 M de la siguiente

manera:
1 mol HCl ------------ 1000 ml solucin
0,1 moles HCl ------------ x = 100 ml solucin

Laboratorio de Qumica |3
 Ministerio de Cultura y Educacin
Universidad Tecnolgica Nacional
Facultad Regional del Neuqun
Av. Pedro Rotter S/N
Plaza Huincul- Provincia del Neuqun

Se toman entonces 100 ml de la solucin de HCl 1 M y se los coloca en un matraz de

1000 ml. Se completa el volumen con agua desmineralizada y se homogeniza por
inversin.

5.4 - Solucin de cido Clorhdrico 0,02 M (1000 ml):

Al igual que la anterior, esta solucin se preparara a partir de la solucin de HCl 1 M.

1 mol HCl ------------ 1000 ml solucin

0,02 moles HCl ------------ x = 20 ml solucin

Se toman 20 ml de la solucin de HCl 1 M y se los coloca en un matraz de 1000 ml. Se

completa el volumen con agua desmineralizada y se homogeniza por inversin del
matraz.

5.5 - Solucin de Fenolftalena 0,5% (P/V):

Disolver 0,5 gr de fenolftalena en 50 ml de alcohol etlico en un vaso de precipitados.

Trasvasar a un matraz de 100 ml ayudado de un embudo y varilla de vidrio. Enrasar
con agua desmineralizada.

5.6 - Solucin de Anaranjado de Metilo 0,05% (P/V):

Disolver 0,05 gr de anaranjado de metilo con agua en un vaso de precipitados.

Trasvasar a un matraz de 100 ml ayudado de un embudo y varilla de vidrio. Enrasar
con agua desmineralizada.

5.7 - Solucin de verde de Bromocresol 0,1 % (P/V):

Pesar 0,05 gr de verde de bromocresol en un vidrio de reloj. Disolver con etanol en un

vaso de precipitados. Trasvasar a un matraz de 100 ml ayudado de un embudo y varilla
de vidrio. Enrasar con alcohol etlico.

5.8 - Estandarizacin de la solucin de HCl (clculo del factor de correccin):

Se realizarn dos valoraciones empleando los indicadores fenolftalena y verde de

bromocresol, de acuerdo al siguiente procedimiento:

Se enrasa una bureta con la solucin de HCl preparado, por otro lado se coloca en un
erlenmeyer aproximadamente 200-250 mg de Carbonato de Sodio (Na 2CO3) y 25 ml de
agua desmineralizada con dos o tres gotas de fenolftalena. Al agregar el indicador de
fenolftalena, la solucin queda roja, ya que su forma alcalina es de ese color.

Se agrega luego HCl hasta la aparicin de un color rosado plido o incoloro, el cul
indica el primer punto final. Una vez en ese punto se agregan 2 o 3 gotas de verde de

Laboratorio de Qumica |4
 Ministerio de Cultura y Educacin
Universidad Tecnolgica Nacional
Facultad Regional del Neuqun
Av. Pedro Rotter S/N
Plaza Huincul- Provincia del Neuqun

bromocresol, quedando la solucin de color azul. Se titula hasta el viraje del azul al
verde. En este punto la solucin contiene todava un vestigio de bicarbonato y una gran
cantidad de CO2. Este ltimo se elimina de la solucin por ebullicin de la misma
durante 1-2 minutos, tiempo en el cul la solucin vira nuevamente al azul.
Se enfra la solucin a temperatura ambiente y se contina la titulacin hasta el viraje al
color verde amarillento.

6. CLCULOS:

Con el volumen correspondiente al verde de bromocresol, calcular la normalidad de

acuerdo a la frmula:
Nps = a x Ppp
Vps x PM
Donde:
Nps = Normalidad del patrn secundario (HCl).
Ppp = Peso del patrn primario (Na2CO3).
Vps = Volumen gastado de bureta.
PM = Peso molecular del Na2CO3.

Factor de correccin f
Algunos laboratoristas emplean el factor de correccin de la solucin valorada, que es
un coeficiente f por el cul debe multiplicarse el volumen real (V R) empleado en la
titulacin para transformarlo en el volumen que hubiera necesitado (V T), con la solucin
de normalidad exacta.

Si VR x f x N = VT x Ne => f = V T / VR

7. PROCEDIMIENTO:

Proceder al armado del equipo segn lo indica la Figura 2. Colocar en un

erlenmeyer una porcin de la muestra de agua libre de CO 2 con una pipeta
aforada y 10 gotas de indicador fenolftalena. Enrasar la bureta con solucin de
cido clorhdrico segn corresponda.
Si al agregar el indicador de fenolftalena, la solucin toma una coloracin
rosada, titular con la solucin normalizada de cido clorhdrico hasta el viraje al
incoloro.
Colocar ahora una porcin de la muestra con pipeta aforada en el erlenmeyer y
adicionar unas gotas de anaranjado de metilo. Comenzar con la titulacin
agregando gota a gota la solucin de cido clorhdrico hasta un viraje al color
anaranjado.

Laboratorio de Qumica |5
 Ministerio de Cultura y Educacin
Universidad Tecnolgica Nacional
Facultad Regional del Neuqun
Av. Pedro Rotter S/N
Plaza Huincul- Provincia del Neuqun

Figura 2

8. OBTENCIN DE DATOS PRIMARIOS:

Obtener con la mayor exactitud posible, los datos de volmenes de muestra utilizados y
el volumen gastado de bureta en las distintas experiencias.

9. CLCULOS:

Calcular los valores de alcalinidad con la frmula:

Alcalinidad (ppm CaCO3) = Vt x Nt x 50000

Vmuestra
Donde:
Vt = volumen del titulante en ml.
Nt = normalidad del titulante.
Vmuestra = volumen de muestra en ml.

Los valores obtenidos se informarn como:

Alcalinidad p (para pH = 8,2).

Alcalinidad m (para pH = 4,3).

Los volmenes de cido consumidos (p x m), suelen expresarse en

miliequivalente por litro (meq/Lt), conocindose a ste caso como valor + p y
valor + m respectivamente.

Calcular dichos valores a partir de las siguientes expresiones:

Valor + p (meq/Lt) = Vp (ml) x Nt x 1000 x f

Laboratorio de Qumica |6
 Ministerio de Cultura y Educacin
Universidad Tecnolgica Nacional
Facultad Regional del Neuqun
Av. Pedro Rotter S/N
Plaza Huincul- Provincia del Neuqun

Vmuestra

Valor + m (meq/Lt) = (Vm Vp) x Nt x 1000 x f

Vmuestra

Donde:
Vp = volumen de titulante en alcalinidad p.
Vm = volumen de titulante en alcalinidad m.
Nt = normalidad del titulante.
Vmuestra = volumen de muestra en ml.
f = factor de correccin

Si solo aportan alcalinidad OH-, CO3-2, HCO3-, los contenidos de estas especies
pueden calcularse a partir de los consumos V p y Vm, dados en el siguiente
grfico:

RESULTADO (ml) OH- CO3-2 HCO3-

Vp = 0 0 0 Vm
2Vp < Vm 0 2 Vp Vm 2Vp
2Vp = Vm 0 2 Vp 0
2Vp > Vm 2Vp Vm 2 Vp 0
Vp = V m Vm 0 0

Por ejemplo para el segundo caso tendramos lo siguiente:

mg CO3-2/Lt = 2 Vp x Nt x 30000 x f
Vmuestra
-
mg HCO3 /Lt = (Vm - Vp) x Nt x 61000 x f
Vmuestra

10. CUESTIONARIO:

a) En qu radica la importancia de calcular las alcalinidades de aguas?

b) A qu se debe el hecho de que el agua a analizar se encuentre libre de CO 2?
c) Cul mtodo cree usted que es al ms conveniente para la determinacin de la
alcalinidad? Con indicadores o con pH metro? Fundamente su respuesta.
d) Por qu se emplean los valores de pH iguales a 8,2 y 4,3?
e) Qu se debe tener en cuenta al seleccionar los indicadores de Fenolftalena y
Anaranjado de Metilo?
f) Por qu nunca se debe agregar agua sobre cido concentrado?
g) Que es un patrn primario y qu requisitos debe cumplir ste?, Y un
secundario?
h) Para que nos sirve el clculo del factor f?
i) Obtener sus propias conclusiones del trabajo realizado.

Laboratorio de Qumica |7