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1er Informe - Determinacion de Manganeso en Acero
1er Informe - Determinacion de Manganeso en Acero
PRCTICA N 1
TEMA: DETERMIANCION DE
MANGANESO EN ACERO
ALUMNOS :
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FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS
Por cuanto antes del anlisis se basaba en la evaluacin de la intensidad del color de la
solucin en distintas concentraciones de la sustancia dada, el mtodo denominado
colorimetra. La solucin coloreada absorbe la radiacin contina no monocromtica de
la regin visible del espectro basada en el estudio de la intensidad del color de la
solucin; es un caso particular del anlisis espectrofotomtrico
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OBJETIVOS
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DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA
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REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES
Reacciones secundarias:
Ecuacin inica:
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DESCRIPCIN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS
ESPECTROFOTMETRO:
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en la fsica ptica que sirve para medir,
en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones. Tambin es utilizado en los
laboratorios de qumica para la cuantificacin de sustancias y microorganismos.
2. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en
la muestra
Componentes de un espectrofotmetro
-Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad,
direccionabilidad, distribucin de energa espectral continua y larga vida. Las fuentes
empleadas son lmpara dewolframio o tungsteno, lmpara de arco de xenn.kl y
lampara de Deuterio (D2).
-Monocromador
El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se
reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromtica. Est constitudo por
las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersin. El colimador
se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra
con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las
longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que
direcciona ese haz hacia la rendija de salida.
Compartimiento de Muestra
s donde tiene lugar la interaccin, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya
absorcin ni disperisn de las longitudes de onda). es importante destacar, que durante
este proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su mxima expresin, en base a sus
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leyes de absorcin, y lo implica esto, en lo que concierne a el paso de la molcula de
fundamental-excitado.
Transductor
Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de ph, masa, etc. en una seal
elctrica.
Detector
El detector, es quien detecta una radiacin y a su vez lo deja en evidencia, para posterior
estudio.
Registrador
Convierte el fenmeno fsico, en nmeros proporcionales a el analito en cuestin
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir
la seal en forma simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible.
Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes mviles del equipo.
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DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:
Equipos y Materiales
Reactivos
EXPERIENCIA A:
Calibracion del especrtofotometro visible Genesys con CoCl2.6H2O en HCl al 1%
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Determine la max del CoCl2.6H2O, compare con el valor terico dado en el catlogo del
fabricante.
EXPERIENCIA B:
Preparacin de la muestra
Preparacin de patrones:
Pesamos 0.20g de sal de0 Mohr (sulfato ferroso amoniacal) y se lleva a fiola de 250ml
Agregamos 20ml de la mezcla de cidos. Tapamos con la luna de reloj y la colocamos
sobre la plancha elctrica hasta llevarla a ebullicin (para retirar todos los xidos de
nitrgeno)
Sacar de la plancha, enfriar, diluir hasta 50ml y agregar 0.1gr de KIO4. Hervir por 3
minutos y finalmente llevarlo a fiola de 100 ml.
Al final del procedimiento, escogimos el patrn 2 (por ser de concentracin media a los
dems ) para calcular el mximo, y ello hallan la transmitancia para el resto de
patrones y la muestra ;lo cual permitir conocer mediante la curva de calibracin la
concentracin de manganeso en la muestra de acero utilizado.
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EJEMPLO DE CLCULOS
PATRN 1:
Volumen de solucin estndar: 2mL
PATRN 2:
Volumen de solucin estndar: 5mL
PATRN 3:
Volumen de solucin estndar: 10mL
Muestra 1.1
0.041C+0.075 = 0.450
CMuestra 1.1 = 9.1463 ppm
Muestra 1.2
0.041C+0.075 = 0.431
CMuestra 1.2 = 8.6829 ppm
Muestra 2.1
0.041C+0.075 = 0.322
CMuestra 2.1 = 6.0244 ppm
Muestra 1.2
0.041C+0.075 = 0.293
CMuestra 2.2 = 5.3171 ppm
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Se calcula primero la concentracin que hay de la muestra de acero dado que se ha
disuelto en una fiola de 100 ml
Para la muestra 1.1
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TABLA DE DATOS Y RESULTADOS
Blanco 0 100 0
Estndar1 2 100 4
Estndar 2 5 100 10
Estndar 3 10 100 20
Tabla N1: Concentracin en ppm de las patrones y el blanco.
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M1.1
(nm) A
410 0.025
M2.1
420 0.037
440 0.093
450 0.142
460 0.191
Tabla N3: Concentra
470 0.227
cion de la muestra de acero , los
patrones y 480 0.254 porcentaje de manganeso
en la 490 0.278 muestra.
500 0.311
530 0.279
540 0.219
550 0.153
560 0.096
570 0.06
580 0.034
590 0.03
600 0.025
610 0.021
620 0.02
630 0.019
640 0.018
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(nm) A
400 0.022
410 0.013
420 0.011
430 0.012
440 0.02
450 0.034
460 0.056
470 0.099
Tabla N5: Datos de la curva para la
480 0.144
determinacin de mximo utilizando
solucin patrn 490 0.212 intermedia
500 0.279
510 0.345
520 0.408
530 0.429
540 0.412
550 0.403
560 0.271
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Tabla N6: Datos de la curva patrn
C (ppm) A
Patrn 1 4 0.274
Patrn 2 10 0.429
Patrn 3 20 0.916
GRFICAS
Ver tabla N4
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Ver tabla N5
Ver tabla N6
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DISCUSIN DE RESULATDOS OBTENIDOS
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CONCLUSIONES
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RECOMENDACIONES
Muy pocos reactivos son especficos para una sustancia en particular pero hay
muchos que dan reacciones coloreadas selectivas para un grupo pequeo de
sustancias. Para esto el enmascaramiento mediante formacin de complejos
ayuda a mejorar la especificidad de la reaccin
Luego de adicionar KIO4, dejar hervir hasta la oxidacin del manganeso, ya que
el color producido (que indica la oxidacin total del Mn) debe ser
suficientemente estable para poder efectuar la medicin en el espectrofotmetro.
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Tener cuidado de que no ingresen partculas extraas a las muestras, patrones y
blanco, debido a que la turbidez difunde o absorbe la luz.
BLIBLIOGRAFA
http://www.cienytec.com/lab1espectro.htm
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