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DE MXICO
FACULTAD DE INGENIERA
A:
DIRECTOR DE TESIS:
ING. RAL GILBERTO VALDEZ NAVARRO
MXICO, DISTRITO FEDERAL, 2013
Agradecimientos
Gracias infinitas a Dios por haberme dado la dicha de la vida, por estar presente en todos
los momentos que he vivido y por la seguridad de saber que siempre ser escuchado por
El con todo su amor.
A mis padres Carlos y San Juana que durante mis estudios, y ms an, durante toda mi
vida me han demostrado en todo sentido su apoyo incondicional, su confianza y su amor
que me hacen sentir muy orgulloso y agradecido de que sean mis padres y quienes me
ensearon que la mejor herencia es una buena educacin.
A mis hermanos, Juan, Edgar y Daniel, gracias por su apoyo y compaa todos estos aos,
por las aventuras vividas y las que nos faltan. Sigan adelante recuerden que siempre hay
una luz al final del camino.
A la Universidad Nacional Autnoma de Mxico y a la Facultad de Ingeniera por abrirme
sus puerta.
A mi director de tesis Ing. Ral Gilberto Valdez Navarro por su amistad, por ser gua y por
la oportunidad de trabajar en la realizacin de esta tesis.
Al Dr. Arturo Barba Pingarrn, por orientarme y aconsejarme oportunamente. Por su
apoyo, confianza y humor que siempre transmite confianza.
Al Dr. Miguel ngel Hernndez Gallegos, por su invaluable apoyo en el Instituto de
Ingeniera. Por permitirme usar el equipo de laboratorio y su orientacin en la materia.
A mis amigos, compaeros y profesores que contribuyeron para la culminacin de este
trabajo.
Agradecimiento al proyecto DGAPA UNAM IT02612 Desarrollo de Tecnologas de
modificacin superficial para la optimizacin del rendimiento de materiales, por el apoyo
brindado.
ndice.
Objetivo.I
HiptesisI
Introduccin1
3.2 Adherencia.36
3.3 Dureza37
3.6 SEM.47
CAPTULO 4. Experimentacin.50
4 Experimentacin......51
4.1 Preparacin de las probetas..52
4.7 Tribologa..63
4.9 Electrodos..68
CAPTULO 6. Conclusiones100
CAPTULO 7. Bibliografa104
Objetivo.
Evaluar experimentalmente la resistencia al desgaste y resistencia a la corrosin de un
recubrimiento de ZnAl-SiC aplicado por proyeccin trmica por flama con sistema de
alimentacin de polvos y sistema de alimentacin de alambre de manera simultnea.
Lo anterior ofrecer la oportunidad de sustituir los materiales caros por una alternativa
prometedora como son los recubrimientos de monocapas que mejoraran las prestaciones
y servicios actuales aumentando la vida til de los utensilios, herramientas, equipos y
piezas de alto costo.
Hiptesis.
Al aplicar la tcnica de proyeccin trmica sobre el acero AISI 1018, se mejorarn las
propiedades mecnicas en la superficie del material; tales como la resistencia al desgaste,
as como tambin se mejorarn las propiedades electroqumicas, especialmente la
resistencia a la corrosin. Lo anterior se presentar debido a la combinacin partculas de
SiC embebidas en ZnAl.
INTRODUCCIN.
Hace varios aos se viene estudiando las causas del deterioro acelerado de los materiales dentro
de los cuales se plantea el uso de recubrimientos superficiales de los materiales afectados,
especficamente, mediante la aplicacin de recubrimientos.
Zn-Aluminio-
Carburo de silicio depositados mediante proyeccin trmica, los cuales sern caracterizados en
laboratorio para determinar la influencia de sus propiedades fsico-qumicas y mecnicas en su
comportamiento tribolgico y electroqumico con el fin de seleccionar adecuadamente los
parmetros para realizar el recubrimiento. Existe, adems, la necesidad de mejorar los sistemas
de proteccin de metales contra diferentes condiciones. Por lo que este trabajo, sentar las bases
para la aplicacin de diversos recubrimientos hbridos combinando simultneamente el proceso
de proyeccin trmica por flama con alimentacin de polvo y alambre.
CAPTULO1.
Proyeccin trmica.
Los primeros usos de los revestimientos fueron de carcter decorativo, utilizando oro en
funcin de su brillo, color y resistencia; este poda ser procesado en hojas muy finas a
travs de la forja y estas hojas podan ser aplicadas a las superficies travs de un adhesivo.
La mayora de las piezas del Templo de Salomn, fue revestida con oro.
Con la evolucin del uso de los metales, diferentes mtodos de revestir los propios
metales con otro metal fueron descubiertos como, por ejemplo, el revestimiento por
inmersin en metal fundido [1].
Las tcnicas del proyeccin trmica se han empleado desde hace un poco ms de un siglo,
cuando el ingeniero suizo Max Ulrinch Schoop, de Zrich, haca los primeros experimentos
para recubrir superficies metlicas sin el uso de adhesivo o inmersin. Basndose
inicialmente en un proceso usado en la Edad Media, por el cul se proyectaban partculas
de metal fundido con chorro de vapor o aire comprimido. El investigador construy un
aparato que consista de un compresor que suministraba aire, el cual era calentado al
pasar a travs de un serpentn tubular. El aire caliente era entonces usado para propulsar
el metal fundido que provena del recipiente y era proyectado como un fino roco, que
debera adherirse a la superficie preparada superficialmente para recibirlo.
Como ciertos tipos de metales podan ser obtenidos en la forma de polvo, Schoop y sus
colaboradores decidieron que sera posible rociar polvos para obtener revestimientos con
mayor adherencia. Los experimentos mostraron que eso solo era posible si las partculas
en el polvo eran calentadas lo suficiente por el gas, el cual las proyectara posteriormente
a la superficie a ser tratada [2].
El primer uso prctico experimental del proceso fue hecho en Francia y Alemania durante
la Primera Guerra Mundial, pero el desarrollo comercial a una escala considerable ocurri
solamente en Inglaterra en los aos 20. La alimentacin continua del alambre fue
conseguida con la adaptacin de una pequea turbina de aire comprimido acoplada a un
sistema reductor. Un esquema de esta primer pistola puede ser visto en la Figura 1 [2].
La fase de mayor desarrollo del proceso se dio durante la Segunda Guerra Mundial,
cuando la produccin de materias primas fue reducida y el reaprovechamiento de piezas y
componentes era imperioso. El proceso permita la recuperacin de piezas, con
deposicin de materiales sobre los componentes sin calentarlos, caractersticas
fundamentales de la proyeccin trmica.
QUMICOS.
De acuerdo con Gawrilov [4] todos lo procesos de deposicin qumica se pueden clasificar
de acuerdo a los siguientes puntos:
ELECTROQUMICO.
SPUTTERING
En la industria todos los das utiliza diversas tcnicas para contrarrestar los efectos
corrosivos de la naturaleza, sin embargo no existe un material que detenga
indefinidamente la corrosin. Todos los procesos simplemente pueden prolongar ms o
menos la vida til de los bienes. Por ello las investigaciones se concentran en buscar
mejoras a las actuales tcnicas y encontrar aleaciones livianas, de alto desempeo
mecnico y buena resistencia frente a la oxidacin.
Temperatura de proceso.
Gracias a las altas temperaturas que se obtienen es posible fundir elementos metlicos,
cermicos y polmeros de alta pureza, logrando que el recubrimiento pase de un estado
slido a uno semi-liquido, convirtindose en micropartculas que se anclan a las
imperfecciones del sustrato fuertemente.
Velocidad de deposicin
Si bien es cierto, otros procesos como el cromado y las pinturas de alto desempeo,
entregan tambin protecciones resistentes y de alta calidad, las capas de stas se
adhieren con menor fuerza al sustrato ya que el revestimiento se aplica en estado lquido,
disminuyendo el anclaje mecnico y presentando deterioro con el paso del tiempo. A su
vez, la energa cintica generada por dichos procesos es casi nula, ocasionando mayor
riesgo de fractura en el acabado.
Antorcha de detonacin.
10
Cada una de estas tcnicas se diferencia en el tipo y magnitud de energa trmica utilizada
para el calentamiento del material a aplicar y de la energa cintica que se utiliza para su
propulsin de las partculas fundida hacia el sustrato, por lo que se pueden clasificar de
acuerdo como la energa trmica es suministrada, como puede observarse en la Figura 2.
Energa elctrica.
Energa qumica.
Proyeccin trmica
mediante arco elctrico
Flame
Spray
HVOF
Antorcha de
detonacin
Proyeccin trmica
mediante plasma.
Figura 2. Clasificacin de las tcnicas de proyeccin trmica, de acuerdo a la fuente de
11
Tipo de
recubrimiento.
Por
combustin
Alambre.
Plasma.
Elctrico.
2-3
N/A
12-16
28-41
22-34
Metales Ferrosos
14-28
Adherencia MPa
14-21
48-62
Metales
No-Ferrosos
Cermicos
7-34
7-34
48-62
14-28
14-28
---------
14-32
---------
--------
21-41
Carburos
---------
34-48
+83
--------
55-69
90-95
Metal Ferrosos
Metales
No-Ferrosos
Cermicos
85-90
85-90
95-98
85-95
90-95
---------
80-95
---------
---------
90-95
Carburos
---------
85-90
95-98
---------
90-95
Dureza
Metales Ferrosos
84Rb-35Rc
80Rb-35Rc
90Rb-45Rc
80Rb-40Rc
80Rb-40Rc
Metales
No-Ferrosos
Cermicos
84Rb-40Rc
30Rb-20Rc
100Rb-55Rc
40Rb-35Rc
45Rb-55Rc
----------
40-65Rc
---------
---------
45-65Rc
Carburos
----------
45-55Rc
55-42Rc
---------
50-65Rc
12
13
14
Este haz de partculas plastificadas y fundidas que tienen altas velocidades, impactan
sobre la superficie de la pieza ante lo cual, las partculas se deforman, adaptndose a la
rugosidad de la pieza que ha sido preparada y por lo tanto se anclan mecnicamente.
La partcula debe tener un dimetro nominal prestablecido para el tipo de sistema que se
va a usar. Para un sistema de alto poder calorfico una partcula de dimetro nominal
inferior al requerido, implicar una excesiva transferencia de calor por unidad de rea
superficial, producindose oxidacin por alta temperatura. A la inversa, partculas de
dimetro nominal mayor al requerido no absorbern suficiente calor y no lograrn
plastificarse, menos an fundirse.
15
1.2.2 Equipo.
En este tipo de equipos el material utilizado para depositar el recubrimiento es
suministrado en forma de polvo y es alimentado a la antorcha desde un depsito
colocando en la parte superior de esta y aspirando por la solucin creada por parte el
oxgeno al pasar por un venturi, o desde un alimentador externo, el cual mejora el flujo
del polvo y lo alimenta a la antorcha a travs de una manguera. El polvo es transportado
hasta la llama donde se funde y es proyectado hacia el sustrato por los gases de
combustin y en algunos casos con la ayuda de aceleradores o jets de aire que aumenta la
velocidad de las partculas.
16
ADHERENCIA
(MPa)
POROSIDAD
(%)
DUREZA
(Rc)
ESPESOR
(mm)
RECUBRIMIENTO
MNIMO
MXIMO
PROMEDIO
Aleaciones ferrosas
14
21
17.5
Aleaciones no ferrosas
34
20.5
Cermicos
14
34
24
Carburos
34
48
41
Aleaciones ferrosas
10
6.5
Aleaciones no ferrosas
10
6.5
Cermicos
15
10
Carburos
15
10
Aleaciones ferrosas
35
35
35
Aleaciones no ferrosas
20
20
20
Cermicos
40
65
52.5
Carburos
45
55
50
Aleaciones ferrosas
0.05
1.025
Aleaciones no ferrosas
0.05
2.525
Cermicos
0.25
1.125
Carburos
0.15
0.8
0.475
17
Como todos los procesos de proyeccin trmica, el proceso de proyeccin de alambre por
flama requiere una fuente de energa de calor para fundir el producto de alimentacin del
recubrimiento; no obstante, tiene una caracterstica nica puesto que emplea gases de
proceso para generar la fuente de calor.
El proceso de proyeccin trmica de alambre por flama puede utilizar de uno a dos
alambre metlicos. Cuando el alambre se junta en el punto de contacto, la fuente de calor
funde continuamente la punta del alambre, el aire comprimido se utiliza para atomizar el
material ya fundido y acelerado sobre una superficie de pieza de trabajo adecuadamente
preparada y formar el recubrimiento. Dependiendo de la resistencia columnar de la
alambre, se puede utilizar mecanismos de empuje, traccin o empuje/traccin para
alimentar el alambre a una velocidad constante.
1.3.2 Equipo.
Los elementos principales incluyen el material de recubrimiento que se ha de aplicar, un
sistema de arrastre del alambre, la pistola de proyeccin de alambre por flama que funde
el material de recubrimiento y lo impulsa hacia la pieza de trabajo, gases de combustin,
presin de aire y velocidad de alambre.
18
19
20
CAPTULO 2.
Control de parmetros de proceso.
21
2.1
Preparacin de la superficie.
2.1.1
Limpieza.
22
Los procesos utilizados para limpieza de la superficie pueden ser divididos en tres
categoras, pudiendo ser empleados aisladamente o en conjunto:
Limpieza manual.
Cepillado. Este mtodo slo se usa cuando es necesaria la limpieza localizada, pequeos
cepillos de alambre son empleados poara limpia por una accin de arrastre.
Limpieza qumica.
El cido puede contaminar la superficie, lo cual puede ser neutralizado lavando la pieza
con bicarbonato de sodio o un bao caliente de solucin alcalina. Al final la superficie
deber lavarse con agua fra y secarla con aire.
23
Abrasivos. El mtodo de desgaste abrasivo es muy eficaz debido a que elimina depsito
de xido, escamas, etc. Este mtodo se compone de un compresor de aire que acoplado a
una tobera enva partculas abrasivas contra el substrato. Este proceso debe realizarse en
un equipo diferente al de rociado, para evitar la contaminacin del material abrasivo.
Debe ponerse mucha atencin en el tipo y tamao del abrasivo a utilizar. Generalmente
las piezas que son planas, son ms difciles de trabajar que las piezas maquinadas. Existen
numerosos mtodos de limpieza localizada, sin embargo los mtodos de vapor o de bao
qumico son los ms utilizados para limpieza general de la pieza.
2.1.2
Rugosidad.
Por lo tanto, una rugosidad suave es el reflejo de un buen aplanamiento de las partculas,
lo que permite un mejor contacto y anclaje entre las partculas (a nivel microscpico)
incrementando la cohesin entre capas del recubrimiento y disminuyendo su porosidad
[8].
24
2.1.3
Diversas
tcnicas
de
enmascaramiento
se
han
desarrollado
para
proteger
reas continuas junto a la zona de destino de los impactos por el exceso de rociado y
partculas.
Los mtodos ms comunes que se utilizan son los siguientes:
La mscara se coloca aproximadamente de dos a tres veces mayor que el espesor total del
recubrimiento, se coloca alejada de la parte que no se va a recubrir y en frente a la
antorcha de proyeccin, protegiendo as las zona seleccionada, el rea de proyeccin
puede ser estacionaria o giratoria.
(a)
(b)
25
Mascaras de cinta.
someter a un
26
2.3.2
Patrn de rociado.
Patrn de rociado.
Eficiencia de deposicin.
La Figura 9 muestra un corte transversal del patrn de rociado. En una vista paralela a la
superficie del sustrato el patrn de rociado tiene una forma oval o circular. Los depsitos
ms rpidos y densos se forman debido a la accin de la parte central del chorro, lugar en
el que se tiene una mayor fraccin de la distribucin de partculas y un mayor grado de
derretimiento de stas. Mirando de manera radial a partir del centro del patrn,
encontramos un aumento en la porosidad debido a la presencia de las partculas ms
gruesas (quiz semifundidas) y a la accin de ngulos de impacto menores a 90.
En la periferia del patrn, las partculas ms finas se oxidan debido a su contacto con el
aire formando una corona de desperdicios. La oxidacin de las partculas ms finas es muy
rpida, y en ocasiones completa, formando de este modo la principal causa de la
presencia de inclusiones de xido en los recubrimientos por proyeccin trmica.
27
El fenmeno del patrn de rociado descrito en la Figura 9 se aplica a todos los procesos de
recubrimientos por proyeccin trmica descritos. Las variables de entrada al sistema
comunes para todos los procesos (como el tipo de gas, la densidad y velocidad, la energa
calorfica empleada, la distribucin en el tamao de las partculas, la gravedad especfica
de stas y los flujos de gas de arrastre) pueden, sin embargo, combinarse para cambiar la
distribucin de la porosidad, las partculas sin fundir y los xidos. El tamao y la geometra
general del patrn de rociado tambin varan de proceso a proceso.
Direccin de
partculas
Arrastra de material
Como una regla general, debe aplicarse material para conseguir 25m de espesor de
recubrimiento por pasada. Por lo tanto, para obtener un recubrimiento de 250m se
requieren 10 pasadas. La regla de los 25m no es estricta, pero es una buena
aproximacin para los principiantes en estos procesos. El espesor de la capa rociada por
pasada elegida puede variar y ocurre frecuentemente cuando se trata de adecuar al tipo
de material de alimentacin, dimensiones de la pieza de trabajo, y el proceso de
proyeccin trmica empleado. De este modo, menos de 12.5m por pasada se usa en
recubrimientos resistentes al desgaste y ms de 125m por pasada se usa en
recubrimientos porosos desgastables por rozamiento.
del
29
Los rodillos fabricados con resinas fenlicas se utilizan para barras de cermicos, mientras
que los rodillos fabricados de metal se utilizan para alambre, los cuales pueden estar
moleteados para alambres duros.
Alimentacin de polvo.
Alimentadores
de
polvo
se
pueden
agrupar
en
tres
categoras
bsicas:
Estos dispositivos son simples contenedores, generalmente con forma de embudo fondo,
que permiten que el polvo fluya libremente, asistida por la gravedad, desde el fondo del
embudo. La Velocidad de alimentacin en estos dispositivos se controla por una vlvula
de aguja situada en el puerto de salida del embudo.
30
31
2.3.4
Un ciclo a travs de la superficie del sustrato produce una capa completa, capas mltiples
producen el espesor deseado. Sobre una superficie plana, lo anterior puede conseguirse
mediante el movimiento de la antorcha sobre los ejes X-Y de un plano paralelo a la
superficie del sustrato, estando ste en forma estacionaria.
32
Para objetivos en rotacin, (en concreto, cuando un cilindro es rociado) la antorcha debe
moverse continuamente en un solo eje paralelo al eje de rotacin de la pieza.
33
CAPTULO 3
Caracterizacin de superficies.
34
35
3.2 Adherencia.
La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM), que indica normas y mtodos
para el control de materiales, define la adherencia como la condicin en la cual dos
superficies son unidas por fuerzas de valencia o por anclaje mecnico o ambas.
La baja adherencia puede atribuirse al bajo grado de vinculacin qumica, pobre contacto
interfacial, defectos, y tensiones. La prdida de adherencia puede tambin ocurrir debido
a otros factores por ejemplo: corrosin o solucin en contacto con la interfaz del material,
generacin de defectos, difusin o precipitacin de especies en la interfaz [9].
36
Hay una gran cantidad de pruebas relacionadas con la medicin de la adherencia. Las
pruebas de adherencia se pueden clasificar por le mtodo en que la tensin es aplicada a
la capa del recubrimiento. Los siguientes son algunos tipos de pruebas de adherencia:
Prueba tensiles.
Pruebas de deformacin.
Pruebas de abrasin.
Fatiga trmica.
3.3 Dureza.
por
uniones
covalentes.
En
general,
la
dureza
disminuye
37
Muchos trabajos han intentado relacionar la dureza con la estructura atmica en funcin
de un nico parmetro, tales como la energa de superficie, la entropa vibratoria, la
longitud y fuerza de unin a corto alcance, etc. Un parmetro de importancia que
relaciona las fuerzas intratmicas es el cociente entre el calor de sublimacin (o el calor de
formacin) y el volumen molar. Experimentalmente se ha observado que cuando este
parmetro aumenta, la dureza tambin aumenta.
El tamao de grano puede controlar dureza de un material a travs del modelo Hall-Petch.
38
Donde d y do son los espaciamientos del plano (hkl) para el recubrimiento con y sin
esfuerzos residuales respectivamente, s11 y s22 son los esfuerzos biaxiales en le plano del
recubrimiento, Ec y
continuacin:
1. Regin 0: La respuesta del recubrimiento y el sustrato es totalmente elstica. Esta
regin no tiene influencia en el valor de la dureza plstica.
39
3. Regin IIa: Se generan las primeras grietas a travs del espesor del recubrimiento y
alrededor del permetro del indentador. El valor de la dureza es mixto, pero
depende ampliamente de la deformacin plstica del sustrato.
Los metales, los cermicos y los plsticos son todos propensos a sufrir una forma de
corrosin. La palabra corrosin misma, por lo general, se refiere al deterioro de metales y
cermicos, en tanto que un fenmeno similar en los plsticos se conoce comnmente
como degradacin.
40
Dos metales no similares pueden formar una celda galvnica (segn L. Galvani, 17371798), esto es, dos electrodos en un electrolito en un entorno corrosivo incluyendo la
humedad y causar corrosin galvnica. Las aleaciones de dos fases son ms susceptibles a
la corrosin galvnica, por la separacin fsica de los dos metales diferentes involucrados,
que las aleaciones de una sola fase o de los metales puros; como resultado, el tratamiento
trmico puede influencia en la resistencia a la corrosin.
41
V () = Z () I ()
=2 f
El trmino Z () se conoce como la impedancia compleja y explica la relacin entre las
amplitudes del voltaje, la corriente, as como el rango de frecuencias utilizado, donde la
impedancia depende de la frecuencia.
Z()=ZRe jZlm
42
Figura 13. Diagrama de fasores. Muestra la relacin entre el voltaje y la corriente con respecto a la
frecuencia i = I sin( t + )
Los grficos de Bode y Nyquist muestran una visualizacin de los resultados obtenidos
mediante EIS, teniendo que los puntos en los grficos representan la impedancia de ese
punto a la frecuencia correspondiente.
43
El diagrama de Bode es una grfica cartesiana donde el eje de las abscisas representa el
logaritmo en base diez de la frecuencia y el eje de las ordenadas representa la magnitud
de la impedancia Figura 15a. Otra variante de esta representacin muestra en el eje de las
ordenadas el ngulo de fase Figura 15b.
44
Por supuesto, toda la corriente debe pasar la resistencia de la solucin; por lo tanto Rf se
inserta como elemento de la serie para representar este efecto en el circuito equivalente
[12].
45
46
3.6 SEM
El equipo consiste en un emisor de electrones que pueden ser focalizados con lentes
electromagnticas. Este delgado haz de electrones es acelerado por una diferencia de
potencial (5-50kV), es enfocado sobre la muestra mediante un sistema de lentes y se
deflecta por medio de bobinas de modo de barrer la superficie seleccionada de la
muestra[13].
Las emisiones originadas por la interaccin de los electrones incidentes con la materia
(electrones secundarios y retro dispersados, rayos X caractersticos, fotones de distintas
energas, etc.) son detectadas, convertidas en seales electrnicas y amplificadas
convenientemente, suministrando informacin que permite la caracterizacin de la
muestra. Estas seales se utilizan para modular la intensidad del haz de electrones de un
tubo de rayos catdicos, as se obtiene en la pantalla un registro visual de las variaciones
de la seal seleccionada.
47
Tcnica no destructiva.
Observacin de la muestra.
48
49
CAPTULO 4
Experimentacin.
50
4. Experimentacin.
Preparacin de probetas.
Rugosidad.
Limpieza.
Generacin de los recubrimientos por proyeccin trmica por flama por polvo y alambre.
Microestructura.
51
El material del sustrato utilizado para la realizacin de este trabajo fue un acero AISI 1018
(solera estirada en frio Cold Rolled), cuya composicin qumica aproximada se muestra en
la Tabla 3.
Tabla 3. Composicin en % en peso del acero AISI 1018.
Material
Acero
1018
Contenido
%C
% Mn
Min
0.15
0.60
Max
0.20
0.90
%P
%S
% Si
0.15
0.040
0.050
0.35
Las probetas se cortaron hasta conseguir las siguientes dimensiones de (1x1x 1/8)
Figura 20.
1
1/8
Figura 20. Geometra de las probetas utilizadas en la experimentacin.
52
El granallado se llev a cabo con una pistola Shot Blasting de la marca Cony modelo H57,
la pistola dispone de una boquilla fija de carburo de boro de 8 mm de dimetro.
Las condiciones del granallado para el sustrato fueron:
Presin de compresor (7 Bar)
Tiempo de proyeccin (intervalos 0.5 min de 0 a 5 min)
Distancia de proyeccin entre el sustrato y la boquilla: 10 cm.
ngulo de impacto del haz de partculas: 90
Granalla angular de arena de almina negro G22. Es el abrasivo ms usado para
mquinas de presin en cabinas, tiene una dureza de 60 a 62 HRC, y puede ser
usada en sustratos de materiales duros. La granalla de hierro templado se
mantiene afilada ms tiempo y se fractura durante su uso para producir nuevos y
afilados lados cortantes. En muchas aplicaciones una mezcla de tamaos de grano
es ms eficiente que un solo tamao.
En el granallado de los sustratos, ver Figura 21, la variable a manejar fu el tiempo, tomar
intervalos de 0.5 [min], de 0 a 5 [min], y posteriormente ampliar el intervalo hasta 5 [min].
53
54
Tiempo
Rugosidad
(min)
(m)
.5
8.5
1.00
10.7
1.5
11.2
2.00
11.5
2.5
12.0
3.00
12.0
3.5
12.5
4.00
12.7
4.5
13.7
10
5.00
12.3
56
Tiempo de proyeccin: los tiempos utilizados fueron de 0.20 seg y 0.30 seg.
%Zn %Al
%Pb
%Cd
Max
Max
%Pb+%Cd %Sn
%Fe
%Cu
Max
Max
Max Max
0.006
57
%SiC
0.99
%C
%Si
%Fe
%S10
58
Material
Antorcha
Alambre
Sulzer Metco
de ZnAl
Wire jet-96
Temperatura de
Distancia
precalentamiento (C)
(cm)
150
50
Flujo de
Presin de
gases
Aire(Bar)
(kg/cm2)
O2
C2-H2
1.5
59
Material
ZnAl
SiC
Antorcha
Valvula N
Distancia
(cm)
Angulo de
proyeccin
sustrato/boquilla
Presin de
Aire (Bar)
No aplica
50
90
18 y 20
15
30
No aplica
60
Identador:
Carga:
25 [gf]
Tiempo :
20 [seg]
61
A travs del lente se ajusta la distancia cero entre las lneas verticales que miden la
longitud de la lnea diagonal- horizontal Figura 31, para luego mover estas lneas a los
vrtices, segn en la Norma ASTM E384 [17].
El perfil de microdureza se realizara sobre una seccin longitudinal de las probetas donde
se puede apreciar el sustrato de acero, la interface de unin y el recubrimiento. Se
realizaron las identaciones a lo largo de esta seccin (sobre el recubrimiento). Todos los
ensayos se llevaron a cabo con las mismas condiciones experimentales, para tener una
base slida de comparacin entre los resultados que cada ensayo arroje.
( )
(4.1)
Dnde:
HV= Microdureza Vickers equivalente a [gf/m2]
P= Fuerza [gf]
d= Promedio de las diagonales [m]
62
4.6.2 Rugosidad.
La rugosidad superficial es el conjunto de irregularidades de la superficie real. Las
mediciones de rugosidad sobre los recubrimientos obtenidos se realizaron en el
Departamento de Materiales y Manufactura de la Facultad de Ingeniera empleando un
rugosmetro Surftest -420, Mitutoyo, Japn Figura 32. El cut-off del instrumento se ajust
a 0.25 mm. Los parmetros empleados para la medida de la rugosidad fue Ra , Rz , Rmax .
63
Punta-disco
Temperatura
Ambiente
rea de contacto
0.25 cm2
Lubricacin
No
Recorrido
1000 m
Velocidad
150 rpm
Carga
Por lo cual una vez que se han fijado los parmetros propios del equipo se registra el peso
de las muestras mediante una balanza analtica Ohaus Modelo Pioneer de 65 (g) con una
sensibilidad de 0.0001 (g). Se deja correr durante 27 minutos, que es lo que dura cada uno
de los ensayos a la velocidad indicada para hacer el recorrido normalizado.
Posteriormente se desmont la probeta y se limpian para posteriormente y registrar el
peso final de las probetas.
Teniendo el peso inicial y final se obtuvo la diferencia de materia que registra cada
probeta y mediante este dato fue posible obtener los datos de desgastepara las siguientes
expresiones, las cuales fueron extradas del manual de la mquina.
La ecuacin (4.2) del coeficiente de desgaste indica la resistencia al desgaste que tiene un
material en razn de los parmetros de la maquina:
Coeficiente de desgaste
64
Dnde:
K= Coeficiente de desgaste [cm2/kg]
Anlisis dimensional.
La dureza del recubrimiento viene dada en trminos de la dureza Rockwell B, por lo que se
recurri a la norma ASTM E140 [19], que trata sobre los cambios de escala en dureza; as
que la expresin utilizada fue la ecuacin 4.3.
HRB= +1.14665 x 102 + 8.82795 x 10-2 (HV) 1.4185 x 10-4 (HV)2 6.69529 x 103 (HV)-1
(4.3)
La carga axial de la muestra es, como se ha comentado, el peso muerto del eje de rotacin
del sistema en la configuracin del aparato, es decir, el peso muerto que equivale a 1 [kg].
) (
) ( )
(4.4)
(4.5)
Donde
Vd = Volumen de desgaste (cm3)
Pi = Peso inicial de la probeta (g)
P= Peso final de la probeta (g)
= densidad del material (g cm-3)
Dp= Diferencia de pesos (g)
Una vez obtenido el coeficiente de desgaste, se determin la razn de desgaste, la cual
determina el rgimen de desgaste con respecto a la carga, la carga que se contempl para
la prueba fue la mnima posible que correspondi al peso muerto del eje de la mquina. La
razn de desgaste se define de la siguiente forma:
(4.6)
Donde q es la Razn de desgaste [kg/cm], k es el Coeficiente de desgaste [cm2/kg], L es la
Carga axial de la prueba [kg] y
geometra particular, la cual se tom del manual de operacin de la mquina, estas deben
ser maquinadas en torno y fresadora ya que se trata de un slido de revolucin sin tomar
en cuenta el ltimo escaln donde se colocara el sustrato con el debido recubrimiento
como se muestra en la Figura 33.
Figura 33. Planos de (a) fabricacin de las probetas y (b) maquinado final de las probetas.
66
De forma que al ser insertadas en el plato de pruebas y sujetarse por la cubierta, dicho
maquinado no permite el giro de las probetas; lo anterior se traduce en que el desgaste se
har en una sola direccin.
Se tuvo que cortar por medio de la cizalla de pedal pequeas muestras del recubrimiento
de 0.25 (cm2), estas fueron adheridas a las probetas en la posicin del punto donde se
realizar el contacto de desgaste. Antes de pegar las muestras se midio el grosor de estas
placas para rebajar esa longuitud, es decir ms soporte de probeta, tuviera la altura
especifica por el manual de la maquina de desgaste.
Se utiliz dos pegamentos de marcas comerciales, Kolaloca y LockTite. Los dos dieron un
buen resultado, ya que no se despeg ni una muestra durante las pruebas. Igualmente se
cuid de que las muestras quedaran horizontales en las probetas base, esto es importante
de forma que el desgaste se genere de forma homognea en toda la superficie. En la
Figura 34 se puede apreciar como quedaron finalmente las probetas.
Figura 34. Detalles de las probetas montadas en la placas pegadas y el maquinado para sujetarse.
67
trabajo el
preparado a una concentracin de 0.1 molar/litro como se muestra en la Figura 35, cuya
preparacin fue la siguiente:
68
4.10
Las propiedades protectoras de los recubrimientos, y los cambios que stas sufren en
funcin del tiempo de inmersin, se pueden evaluar mediante la tcnica electroqumica
denominada espectroscopia de impedancia electroqumica (EIS). Esta tcnica se ha
covertido en una herramienta muy utilizada para la determinacin de las propiedades
protectoras de los recubrimientos frente a los procesos corrosivos, al ser capaz de
determinar la resistencia de los recubrimientos frente al transporte de especies inicas.
69
Este proceso se desarrolla para cierto intervalo de frecuencia segn sistema material, los
parmetros relacionados con las propiedades macroscpicas de este sistema se obtienen
ajustando los datos de impedancia a su modelo; esta prueba se realiza antes y despus de
cada voltaperometra. Las condiciones para esta prueba se muestran en la Tabla 10.
70
CAPTULO 5
Resultados y anlisis de resultados.
71
5.1 Rugosidad.
Por lo tanto, una rugosidad suave es el reflejo de un buen aplanamiento de las partculas,
lo que permite un mejor contacto y anclaje entre las partculas (a nivel microscpico)
incrementando la cohesin entre capas del recubrimiento y disminuyendo su porosidad.
No.
Tiempo
analizadas
Boquilla
(seg)
1
1
1
1
18
20
Ra
Rz
Rmax
20
33.5
150
190
30
27.0
113
147
20
23.2
108
178
30
19.2
92
112
Los perfiles de rugosidad y los valores de Ra, medidos son acordes con los resultados
obtenidos en el anlisis morfolgico realizado a la superficie de los recubrimientos.
72
5.2 Microdureza.
En las siguientes tablas se presentan las exploraciones realizadas con el fin de determinar
las cargas de indentacin con las que los valores de dureza son uniformes, para ello se
realizaron indentaciones de 25 gf. Se puede observar que la carga de indentacin la dureza
varia significativamente, ello es posible debido a los parmetros de proyeccin, por lo que
la medicin resultante es un promedio de la dureza que cubre zonas defectuosas y zonas
sin defectos.
Los resultados indican que conforme se incrementa el espesor del primer material en las
bicapas aumenta la dureza en el sustrato, por lo anterior se recomienda realizar depsitos
de este material controlando la temperatura del sustrato, cabe anotar que este fenmeno
puede estar relacionado con el tamao y masa de las probetas, el tamao de estas no
permite liberar calor rpidamente. Por otra parte se observa correlacin entre el lugar de
indentacin y la dureza de los recubrimientos.
73
Promedio %
32.9
32.9
36.7
41.3
34.7
35.7
Promedio %
HV 0.3
55.1
61.2
63.5
57
61.2
59.6
En la Tabla 13 podemos notar que a medida que nos alejamos de la superficie del
recubrimiento la dureza se mantiene prcticamente constante alrededor de los 60 HV.
74
Promedio %
HV 0.3
100
83.9
105.1
95.7
100
96.6
En la Tabla 14 podemos notar que a medida que nos alejamos de la superficie del
recubrimiento la dureza se mantiene prcticamente constante alrededor de los 96 HV.
75
Promedio %
HV 0.3
77.2
71.8
77.2
83.9
77.2
77.4
En la Tabla 15 podemos notar que a medida que nos alejamos de la superficie del
recubrimiento la dureza se mantiene prcticamente constante alrededor de los 77 HV.
76
Promedio %
HV 0.3
110.2
83.9
110.2
83.9
100.2
97.6
En la Tabla 15 podemos notar que a medida que nos alejamos de la superficie del
recubrimiento la dureza se mantiene prcticamente constante alrededor de los 98 HV.
Los recubrimientos finales generados por el proceso por proyeccin trmica son una
mezcla entre el material de aporte y el material base, cuya composicin varia como
funcin de la profundidad del recubrimiento. Esto es, en la superficie se tendr
exclusivamente
material
de
decrece
casi
77
100
95
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
Rebrimientos
20segundos-18
30segundos-18
20segundos-20
30segundos-20
Tiempo-Boquilla
Figura 40. Intervalo de los valores de la dureza con distintos parmetros de proyeccin.
78
5.3 SEM.
Este ensayo se hizo de la Facultad de Qumica, las muestras seanalizaron por microscopa
de barrido de presin variable de la marca JEOL modelo 5900 LV Figura 41, con un rango
de magnificacin de 18X a 300,000X, una resolucin de 3 m en alto vaco y 5m a bajo
vaci.
Fue importante para investigacin identificar la cantidad de los polvos contenidos dentro
del recubrimiento de SiC, con el fin de correlacionar los resultados con la dureza,
morfologa y dems resultados obtenidos.
79
Las Figuras 42, 43, 44 muestran el polvo contenido dentro de los tipos de recubrimientos
as como tambin la forma y tamao del SiC, este se compone de partculas grandes y
polvo an ms fino de tamao de una micra.
Figura 42. Imagen de SEM en 100X de los polvos contenidos dentro del recubrimiento.
80
Figura 43. Imagen de SEM en 400X de los polvos contenidos dentro del recubrimiento.
Figura 44. Imagen SEM en 800X de los polvos contenidos dentro de los recubrimientos.
81
A continuacin se muestran las imgenes obtenidas mediante SEM del mapeo de los elementos de
Carburo (C), Aluminio (Al), Silicio (Si), Hierro (Fe) y Zinc (Zn) en la superficie del recubrimiento
obtenido.
82
recubrimientos, los resultados microgrficos se observan en las Figuras 46, 47, 48, 49, 50, 51, 52 y
53.
A partir de las observaciones realizadas y de la revisin del estado del arte existente, se propone
que el mecanismo de depsito del material ZnAl pudo haber consistido en splats de alta
temperatura, gran tamao y alta fluidez para llenar espacios y generando un gran anclaje para
mezclar SiC en el recubrimiento.
Esta caracterstica de los depsitos es debida posiblemente al alto calor en la fusin, mientras que
el tamao de splat puede ser debido a velocidad de consumo de material del equipo, estos
factores adicionados al rpido enfriamiento no dieron lugar a grietas por contraccin trmica
durante el enfriamiento.
La geometra de los splats junto con las observaciones metalogrficas de estos 4 tipos de
depsitos indica que los parmetros de depsito pueden estar prximos a los ptimos. Finalmente
en las monocapas simultneas se observa que los materiales proyectados se mezclaron de forma
similar a la observada en otras investigaciones.
83
Carburos
Splast
84
Splast
Carburos
85
Carburos
Splast
86
Splast
Carburos
87
Cabe mencionar, que la distancia para el precalentamiento del sustrato es la misma que la
utilizada para el rociado.
Cuanto mayor sea el tiempo de las partculas CSi dentro de la flama, mayor ser la oxidacin. La
micrografa muestra una mayor distincin entre el ZnAl y el SiC conforme aumenta el tiempo de
proyeccin como el nmero de boquilla utilizada.
Los recubrimientos de los experimentos de ZnALSiC, cada recubrimiento se realiza en una etapa
independiente. Por lo tanto, la distribucin de tamao y la morfologa de las partculas de SiC, son
resultado de los parmetros utilizados en el equipo de polvo. De esta manera, el ZnAl recubre al
SiC que son distribuidos durante el tiempo de proyeccin. Cabe mencionar, que este tipo de
recubrimientos produce un ligero aumento en la dispersin de SiC, no obstante, an se observan
zonas ricas de este material.
Durante los ensayos pin-on-disc se toman datos para calcular el coeficiente de desgaste y
de la penetracin del contracuerpo de acero en el interior del material ensayado, con lo
que se pueden representar estos parmetros en funcin de la distancia recorrida por el
contracuerpo sobre la superficie del material.
Tabla 16.Tabla de identificacin y pesado de las muestras para la prueba de desgaste pink-on-disk.
Recubrimientos
Pi
Pf
Pi Pf
Peso1
Peso2
rea
[g]
[g]
[g]
[g]
[g]
[mm2]
20 -18
9.1598
9.1553
0.0045
0.4636
0.4418
26.5
20-20
9.4239
9.4199
0.0040
0.4956
0.4886
25.4
30-18
10.4253
10.4200
0.0053
0.5918
0.5826
26
30-20
11.9423
11.9363
0.0060
0.6739
0.6686
26
Finalmente la ltima columna de la Tabla 16, se tiene el rea de contacto sobre la cual
ocurri el desgaste en cada una de las muestras. Esta rea de contacto es el resultado
entre la muestra con el plato de desgaste.
89
Tabla 17. Tabla de resultados de la prueba de desgaste pin-on-disk para las muestras
limpias.
Vd
K
q
Recubrimientos
Tiempo (seg) - Boquilla
[mm ]
[mm /Kg]
[kg/mm]
20 -18
5.7179E-04
1.9440E-5
1.5299E-10
20-20
5.0825E-04
2.8157E-5
2.2159E-10
30-18
6.7344E-04
2.9900E-5
2.3531E-10
30-20
7.6238E-04
4.2693E-5
3.3599E-10
Tabla 18. Tabla de resultados de la prueba de desgaste pin-on-disk para las muestras en
peso directo de las muestras desmontadas y limpias ultrasonicamente.
Vd(a)
K(a)
q(a)
Recubrimientos
Tiempo (seg) - Boquilla
[mm ]
[mm /Kg]
[kg/mm]
20 -18
2.70E-03
9.18E-5
7.224E-10
20-20
8.89E-04
4.92E-5
3.872E-10
30-18
1.10E-03
4.88E-5
3.840E-10
30-20
6.730E-04
3.76E-5
2.959E-10
En la Tabla 18, tal como se indica, se realizaron los clculos para las mismas muestras que
en la Tabla 17 pero mediante otro procedimiento de pesado, terminando el ensayo se
desmontaron de las probetas las muestras desgastadas y se sometieron a un proceso de
limpieza mediante bao ultrasnico. Las expresiones seguidas de (a) indican que se han
tomado en los clculos las consideraciones del rea que se peg antes de la prueba, las
unidades estn indicadas debajo de cada una de las expresiones de cada clculo.
90
1.00E-04
9.00E-05
8.00E-05
7.00E-05
6.00E-05
5.00E-05
4.00E-05
3.00E-05
2.00E-05
1.00E-05
0.00E+00
Recubrimiento
20segundos-18
Recubrimiento
20segundos-20
Recubrimiento
30segundos-18
Recubrimiento
30segundos-20
Es
notable
la
reduccin
del
coeficiente
de
desgaste
en
el
recubrimiento
91
Por lo contario la cantidad de SiC contenido en los dems recubrimientos favorece una
reduccin, para el recubrimientos 20 segundos-boquilla 18 el coeficiente de desgaste se
produce por la delaminacin de las capas aplastadas, su exfoliacin tiene que ver con la
baja fuerza de cohesin entre ellas dada la presencia de porosidad y grietas conforme
aumenta el tiempo de la prueba de desgaste. El mecanismo de desgaste en los dems
recubrimientos obtenidos es completamente distinto, no se ha observado exfolacin de
las capas aplastadas, y una abrasin progresiva de la misma, este tipo de mecanismo de
desgaste es posible gracias a la buena cohesin entre las capas de ZnAl-SiC aplastadas que
impide la delaminacin del recubrimiento y propagacin de las grietas.
92
El mdulo de impedancia compleja obtenida a frecuencias bajas (10 mHz) se relaciona con
la resistencia a la corrosin de los recubrimientos estudiados. La variacin de dicho
mdulo en funcin del tiempo de inmersin indica la variacin de la resistencia opuesta
por los recubrimientos.
El
93
Figura 54. Impedancia en funcin del tiempo de inmersin y del recubrimiento ensayado;
eje de impedancia en unidades de ohm cm2; a) Recubrimiento 20seg-18; b)
Recubrimiento 30seg-18
94
A partir de las 24 horas, las resistencias de ambos recubrimientos casi se igualan, aunque
de nuevo es el recubrimiento de 30 segundos-boquilla 20 es el que presenta las mayores
resistencias al finalizar el ensayo.
95
Figura 55. Impedancia en funcin del tiempo de inmersin y del recubrimiento ensayado;
eje de impedancia en unidades de ohm cm2; a) Recubrimiento 20seg-20; b)
Recubrimiento 30seg-20
96
ha
confirmado
que
los
recubrimientos
ms
protectores
son
Los recubrimientos mejoran la resistencia a la corrosin del sustrato pasadas las 24 horas
de inmersin por su tendencia a la degradacin, aunque indica a igual la resistencia
cuando el tiempo de inmersin alcanza las 96 horas.
97
La forma de los diagramas indica una respuesta alta al control resistivo, indicado que no
existe rata de corrosin en el sustrato metlico en todos los casos.
98
presentado en la Figura 58, en donde se evalan los siguientes parmetros, resistencia del
electrolito, recubrimiento, capacitancia del recubrimiento, resistencia del poro, reacciones
de la corrosin, electrodo de trabajo y sustrato.
Recubrimiento
Reacciones de
la corrosin
Electrolito
Electrodo de
referencia
Sustrato
Electrodo de
Trabajo
C. del
Recubri
C. de la monoapa
Resistencia del
electrolito
R. del
poro
Resistencia a
la corrosin
100
CAPTULO 6
Conclusiones
101
102
Numero de Boquilla
30 segundos
20
103
104
CAPTULO 7
Bibliografas.
105
106
[18] Norma ASTM E G99. Standard Test Method for Wear Testing with a Pin-on-Disk
Apparatus.
[19] Norma AST E 140. Standard Hardness Conversion Tables for Metal Relationship
among Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Superficial Hardness,
Knoop Hardness, and Scleroscope Hardness.
107