APHA-AWWA-WPCF METODOS ACTA FARA EL ANALISIS TT UN COT RNY BATATitulo original: «Standard Methods» For the Examination of Water and Wastewater. 17 Edition © Copyright, 1989 ‘American Public Health Association American Water Works Association Water Pollution Control Federation © Ediciones Diaz de Santos, S. A., 1992 Juan Bravo, 3-A. 28006 Madrid (Fspaita) Reservados todos los derechos. «No esta permitida la reproduccién total o parcial de este libro, ni su tratamiento informatico, ni la transmisin de ninguna forma o por cual- quier medio, ya sea electronico, mecdnico, por fotocopia, por registro u otros métodos, sin el permiso previo y por escrito de los titulares del Copyright» ISBN en lengua inglesa: 087553-161-X ISBN en lengua espafiola: 84-7978-031-2 Depdsito legal: M. 10447-1992 Disefio de cubierta: Estuart, S. A. (Madrid) Traduccién: Diorki, S. A. (Madrid) Fotocomposicién: MonoComp, S. A. (Madrid) Impresion: Lavel, S. A. Humanes (Madrid)CONTENIDO Co acion de muestras . 7 As 070 _ INSTRUMENTAL, REACTIVOS Y TECNICAS DE LABORATORIO, 1-47 B._Métodos de preparacién de agua de calidad para D._Pricticas de control de riesgos poxxiCONTENIDO PAGINA 2 i ae 24 Dit) Corman Se csunan 2 2 CI 2 24 a 5.5 A: Introduccian 2.2 B.__Método de comparacién visual _. a ft See aia Ko E. Método ADMI de filtro triestimulo (PROPUESTA) 2-10 C._Evatuacién de indice de sabor (EIS) ‘D._Anillisis del perfil de sabor (APS) B.__Método de titulacion 2-39 SATURACION DE CARBON ico (PROPUESTA) .. B._ indices representatives de la tendencia de un agua a recipitar 0 disolver el CaCO, : C._ indices de prevision de la cantidad de CaCO, que cde precipitarse o disolverse a D._Diagramas y eédigos de ordenador para los indices de CaCO, aCONTENIDO xii PAcna . Método de Ia ti cl 2-68 CC. Mitodo de densidad z : 2-70 D._ Algoritmo de salinidad prictica 2530 MATERIAS FLOTABLES =D A. Introduccion. B.__Particulas Notables (GENERAL) C._Grasi ceites flotables solubles en triclorotrifluc- roetano (GENERAL). sales diss os a | D,_ Sélidos totales en suspension secados a 103-105°C 2-83 E._Sélidos fijos y volatiles incinerados a 550°C... G._Sélidos jos y volatiles en mucstras solidas y sets re 2550 TEMPERATURA se 288 A. Introduccion B._ Métodos de laboratorio y de campo... 20 JEBAS EN LOD 90 B._ Tasa de consumo de oxigeno _ 2-90 C._Volumen de lodo sedimentado 2.92 D._indice de volumen de Jodo 2.93 E. "Thsa ‘a! Sciba devaons 29 A. Introduccion... 97 Método volumétri -o8 C._Método cromatogrifico de depen 2 2810 SOMRESATURACION DE Gas DISUELTO : 2-104 A. Introduccion a i a # aa. 2104 B._Toma y conservacion de muestras................ 3-2 C._Precauciones generales 33 3020 CONTROL DE CALIDAD . 34 3030 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS - 3S A. Introduccién . 3-5 B._Filtracién preliminar 36 pyrighted m:vootiv CONTENIDO PAGINA C._Tratamiento preliminar_de_metales_extraibles_por Baniy! Ps D._Digestién preliminar de metales 3110 DETERNINACION DE METALES POR ESPECTROMETRIA DE AB- SORCION ATOMICA 00.06. 06ec cece eseteeteeeeeeeees RDB 3111 DETERMINACION DE METALES POR ESPECTROMETRIA DE AR- SORCION ATOMICA DE LLAMA 0.0000 3-14 duced Xe Ma i wine. CC. Método de extraceiin/llama de aire-acetileno 3-25 stodo dire 2 Otilo nitroso-acet s 2 2 3112 DETERMINACION DE METALES POR ESPECTROMETRIA DE AR- SORCION ATOMICA DE VAPOR FRIO .. 0.0... 000.000 e ee 3-31 A__Introduccian 331 B._Método espectrométrico_de_absorcion_atomica_de vapor frio .. sno “ 3113 DETERMINACION DE METALES POR ESPECTROMETRIA DE AB- SORCION ATOMICA ELECTROTERMICA 066665650005 3-35 ue B__Métado espectroméirica de_absorvion_atémiea elec: émnui 4. 3114 DETERMINACION DE METALES POR GENERACION DE HIDRU- ROS/ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA . 2.2.0... 3-47 ntraduect . a 347 B._ Método manuai de generacion de hidruros/especiro- meiria de absorcion atémica sed C._ Método continuo de generacion de_hidruros/espec- trometria de absorcién atémica (PROPUESTA} 3-56 3120_DETPRMINACION DE METALES POR ESPECTROSCOPIA DE EMF SV0N_DE PLASMA 3.59 Introduccion .. 2... “ 3-59 B._Método de plasma de acoplamiento inductivo (PAI) 3.59 AL ALUMINK B._ Metodo espectrométrico de absorcién atémiea 3-70 Método de plasma de acoplamiento inductivoCONTENIDO: wv PAcina piste arch eranycaate ea Método automatizado de violeta_de_pirocatecol >) (PROPUESTA) ae 3-8 B._ Método espectrométrico de absorcién atomica ... 381 C._ Método de plasma de acoplamiente inducti 38004 3:82 cid 3:83 B._Método espectrométrico de absorcién atémica .... 3-82 C._Método del divtilditiocarbamato de plata... 3-83 a A ereiirica TekS E._Método de plasma de acoplamicnto inductive .... cid 2.9 B._Método espectrométrico de absorcidn atmica.... 3-91 3800-Cd_Canw 29 AL_Introduccién 2.91 B._Método espectrométrico de absorcion atémiex 3.92 C__ Método d lamiento inductive... .. asma de acoy E__ Método titulométrico de permanganato 3 a Oo 3-100 A utr on. 3-100 cit " 310 D._ Método colorimétrico 1? Copyrighted materialCONTENIDO wow espectromét C._Método de fuente de plasma de acoplamiento induc- 3800-Os Ossno 41dt A._Introduceiin aii B,_Método espectrométrico de absorcin atémica . 3-14I 3500-Pd_ 5 A. Introduecis 3 B._Método espectrométrico de absorcién atémica . 341 3500-Pt_PLatino sieves is 3.142 A. Introduccion B._Método espectrometrico de absorcion atomica 3144 3500-Rh_Ronwo 5 A. Introducci6n ee . _ Es B._Método espectrométrica de absoreién atomica 3.145 3500-Ru_Rutenio_. Seer ae 3-145, l cid 1-145 B._ Método espectrométrico de absorci6n atomiea..... 3-145 3500-Se_ Senenio .. C._Método continuo _de_generacion de_hidruros/espec- tromelria de absorcin atémica 41st étodo colorimétrico RSE E._Método fluorométrico 3-156CONTENIDO: pooxix, PAGINA 2. Método I de Ii _ a E___Método del zincon, 2186 Parte 4000 DETERMINACION DE CONSTITUYENTES INOR- GANICOS NO METALICOS IyTRODUCCION 5 stivi cl disolvente 42 500-1 C - 47 R_ Mitnda de fs corcamin 3 . Método del carmin 02.2002. worseemess: — ted D__ Método de pusina de scoplaniento induce 2. 412 odo eolorimétriog del rojo de fenol C. Método eromatogrfico de iones 4500-CO,_Didxino br CARBONO ene A, WntroductibW vv. ssveeeeesess critics 415 B._ Determinacion nomogrifica de didxido de carbono libre y de las tres formas de alealinidad C._Méiodo titulométricn para el didxide de carbone: libre R a ee ee de 5 alalinidal eacti $500-CN Cranuro 2. A. Introduecién ..... . 4-23 B.__ Tratamiento preliminar de muestras eid — EL Métod colorimetrica .. se FE. Método del electrodo cianuroal clive Cianuros susceptibles de cloracién despues de destila- ion. 2 wee H._Cianuros susceptibles Se shiwacties alu, cells ACEC NABI 2 nnn nnceneerasev sew eer res 4-40 L__Cianuro débil_y disociable__ 4-43 Cleruro de ciandgeno Jeddxt CONTENIDO K. Ensayo al toque para seleccién de muestras ....... Método yodomitrico I Método yodométrico II. B._Método argentométrico . Serra D._Método potenciométrico ......-++..- 16 E._ Método automatizado del ferrocianuro ba PAGINA inted materialCONTENIDO li 4500-N_NrrROGENO- ee 4500-NHy Simone norte 0) Método. de la eilettesclon (directo y subsiguiente a destilacion) 4300-NO,~_NirR6GeNo (xITRITO) .. 4500-NO,- insane GUTGOE:: reassarnarommsncesas SMe BUESTAS : = _ : 3 (PROPU 4500-N,,,_NITROGENO (ORGANICO) .. ion B._ Método macro-] jeldaht C._Método semi-micro-kjeldahl . 4500-0 _OxiGENO (DISUELTO) .... « cit Métodos yodométricos C__ Madifieaciin de azida ibn de Pea aaguats 4500-0, Ozono (RESIDUAL) (PROPUESTA) ....... 1... --- 4-183 ‘Ac ThirahteSa! bor see ABE B._Método colorimétricn de indigo ...... eevee, 4183 Copyrighted materialxii CONTENIDO PAGINA B. Método espectrométrico de absorcion atomica...... 4-206 C._Método gravimétrico ... See saed opine: 4-206 F._Método automatizado para slice miibdatorescim 4-213 jasma de acoplamiento inductive. 4-215 Parte 5000 DETERMINACION DE COMPONENTES ORGA- B._Toma y conservacién de muestras ws 5-1 pyrighted m:CONTENIDO 6230 6321 6232 6410 6420 C. Método Il de purga y atrapamiento con cromatogra- fia de gases ‘ D. Método de purga y atrapamiento con cromatografia de gases/espectrometria de masas E. Método de extraccién liquido-liquido con cromato- grafia de gases/espectrometria de masas . HALOCARBUROS VOLATILES . A. Introduccion ............ B. Método T de purga y atrapamiento con cromatogra- fia de gases en columna de relleno ... CC. Método II de purga y atrapamiento con cromatogra- fia de gases en columna de relleno D. Método de purga y atrapamiento con cromatografia de gases en columna capilar...... - E. Método de purga y atrapamiento con cromatogata de gases/espectrometria de masas ..... . 1,2-DiBROMOETANO (DBE) Y_ 1,2-DIBROMO-3-CLOROPRO- PANO (DBCP) . A. Introduccién .........+ . B. Método de extraccion liquido-liquida con cromato- grafia de gases . . CC. Método de purga y atrapamiento con cromatografia de gases/espectrometria de masas .. D. Método de purgs y atrapamiento con cromatogratia do ganes srevimanircare cevesceweneees TRIBALOMETANOS .... 020608 cceees A. Introduccion : B. Método de extraccin liquido- liquido con cromato- grafia de gases C. Método de purga y atrapamiento con cromatografia de gases/espectrometria de masas D. Método de purga y atrapamiento con cromatografia de gases AGENTES BASICOS-NEUTROS ¥ ACIDOS EXTRAIBLES AL Introduccion 000.6 B. Método de extraccin liquido-liquido con cromato- grafia de gases/espectrometria de masas . FENOLES . eecaeecrnas A. Introduccion .. re aes B. Método de extraccion liquido-liquido con cromato- grafia de gases eee ceeeecee eee eenees C. Método de extracciin liquid. iquido con cromato- grafia de gases/espectrometria de masas .. xlv PAGINA 6-77 685 6-85 6-86 6-86 6-87 6-95 6-101 6-106 6-107 6-107 6-107 6-112 6-113 6-113 6-113Parte 6431 6440 6630 6640 7000 7010 7020 7110 CONTENIDO BIFENILOS POLICLORADOS . A. Introduccién B. Método de extraccién liquido-liquido con cromato- grafia de gases... . C. Método de extracci6n liquido-liquido con cromato- grafia de gases/espectrometria de masas HIDROCARBUROS POLINUCLEARES AROMATICOS. A. Introduccion B. Método de extraccién liquido-liquido con cromato- grafia de gases C. Método de extraccin liquido-liquido con cromato- grafia de gases/espectrometria de masas PESTICIDAS ORGANOCLORADOS . A. Introduccién ‘ B. Método I de extraccién liquido-liquido con cromato- prafia de gases C. Método IT de extraccion liquido-liquido con croma- tografia de gases . D. Método de extraccién liquido-liquido con cromato- grafia de gases/espectrometria de masas .. HERBICIDAS CLORADOS FENOXI ACIDOS . .. A. Introduccién .. B. Método de extraccidn | grafia de gases ido-liquido con cromato- EXAMEN DE LA RADIACTIVIDAD DE AGUAS LIMPIAS Y RESIDUALES INTRODUCGON wcassussearnnemnnveneerrrmrueeenns A. Discusion general ..... Toma y conservacién de muestras Camara de conteo .. Instrumentos de conteo Reactivos ¢ instrumental de laboratorio . Expresion de resultados ... . Estadisticas Ganantia De CALIDAD. ‘A. Programa basico de garantia de calidad 3 B. Garantia de calidad para muestras de aguas resi- duales . RADIACTIVIDADES BRUTAS ALFA Y BETA (TOTALES, EN SUS- PENSION ¥ EN DISOLUCION) A. Introduccién B. Método de conteo Ommoom PAGINA 6-158 6-158 6-159 6-159 6-159 6-159 6-160 6-171 6-171 e171 6-171 6-185 6-197 6-198 6-198 6-198 TAB 714 714 716 7-16 TAT 7:18 7-18 TA9CONTENIDO 7500-Cs_ CESIO RADIACTIVO .. A. B. Introduccion . Método de precipitacion 7500-1 YODO RADIACTICO .. 6.66 e eevee eee senses eee A B. Método de precipitacién C. Método de intercambio idnico . D. Método de destilacion . . . 7500-Ra Rapio ... A. B. c D. 7500-St_ ESTRONCIO RADIACTIVO TOTAL Y ESTRONCIO 90. A. B. 7500-°H TritI0 . A. B. Introduccion Introduccion . . Método de precipitacién Método de emanacidn . Método secuencial de precipitacién (PROPUESTA) Introduccion .........06....- Método de precipitacion Tetroduccion . Método espectrométrico de centelleo liquide .. 7800-U URANIO 0... eee A. B. Introduccion a Método radioquimico (PROPUESTA) . C. Método fluorométrico (PROPUESTA) ............ Parte 8000 METODOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD PARA OR- 8010 IN moom> * H. 8030 Mi A B. GANISMOS ACUATICOS TRODUCCION Discusion general . Terminologia .. Requisitos basicos para las pruebas de toxicidad . Desarrollo de pruebas de toxicidad ¥ Preparacién de los organismos para las prestar de toxicidad Sistemas, materiales y procedimientos en pruebas de toxicidad eres cll Cileulo, andlisis y comunicacion de resultados de pruebas de toxicidad . : Interpretacién y aplicacion de resultados de pruebas de tonioidiad . «= 6 cence ce ces serene sae eween JUTAGENICIDAD . Introductién Prueba de la Salmonella xlvii PAGINA 7-25 7-25 7-25 7-28 7-28 7-28 7-30 7-32 7-34 7-34 7-35 7-40 7-52 7-56 7-56 7-57 7-67 7-67 7-68 7-10 8-1 Be 8-3 BS 8-6 8-27 8-39 8-45 8-48 8-48 8-48xlviti 8110 Bill 8112 8310 8410 8510 8610 8710 8711 CONTENIDO PROCEDIMIENTOS DE PRUERA PARA ALGAS BIOESTIMULACION (PRODUCTIVIDAD ALGAL) « A. Principios generales . . PlanificaciOn y evaluacion de ensayos en algas Instrumental Manipulacién de muestras . Medio de cultivo sintético para algas Indculo . Condiciones y procedimientos de prueba . Efectos de las adiciones Analisis e interpretacion de datos PRUEBAS DE TOXICIDAD EN FTOPLANCTON . A. Introduccion . B. Inéculo . C. Condiciones y procedimientos de prueba PROCEDIMIENTOS DE PRUFRA DE TOXICIDAD EN PROTOZOOS CILIADOs A. Introduccién . B. Seleccidn y preparacion de organismos de ensayo C. Procedimientos de prueba de toxicidad .. D. Evaluacién y comunicacién de resultados PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD CON CORAL ES- CLERACTINIANO rmommons A. Introduccién B. Seleccién y preparacién de organismos de ensayo .. C. Procedimientos de prueba de toxicidad . D. Evaluacién y comunicacion de resultados PROCEDIMIENTOS DE PRUERA DE TOXICIDAD PARA ANELIDOS A. Introduccion .. . : B. Seleccion y preparacién de organismos de ensayo .. C. Procedimientos de prueba de toxicidad . D. Evaluacién de datos sven ‘ PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD CON MOLUSCOS A. Introduccion . : B. Seleccién y preparacién de organismos de prueba . CC. Desarrollo de las pruebas de toxicidad D. Comunicacion y anilisis de resultados MrcrocrUustAceos PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD PARA DAPHNIA A. Introduccion .. B. Seleccién y preparacién de organismos de prueba C. Procedimientos de ensayo de toxicidad . D. Evaluacién y comunicacién de resultados PAGINA 8-49 8-49 8-49 8-50 8-51 8-52 8-53 8-54 8-55 8-59 8-60 8-61 3-61 861 8-61 8-63 8-63 8-64 8-65 8-66 8-66 8.66 8.67 871 8-74 8-76 8-76 8-76 8-81 3-85 8-85 8-85 8-86 8-89 8.94 8.94 8-94 8.94 8-95 8.97 8.98CONTENIDO Parte 8712 8720 8750 8910 9010 9020 9030 9050 PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD PARA EL COPE - PODO CALANOIDE ACARTIA TONSA (DANA) A. Introduccion . sa : B. Seleccién y preparacién de organismos de ensayo .. C. Procedimientos de prueba de toxicidad ........ D. Evaluacién e informacién sobre resultados .. PROCEDIMIENTOS DE ENSAYGS DE TOXICIDAD PARA MACRO- CRUSTACEOS . A. Introduccion . B. Selecsion y preparacion de especies de prueba . C. Desarrollo de pruebas de toxicidad D. Comunicacién de resultados o PROCEDIMIENTOS DE ENSAYOS DE TOXICIDAD PARA INSECTOS ACUATICOS . A. Introduccion . . B. Selection y preparaciéon de organismos de prueba . CC. Procedimientos de prueba de toxicidad D. Evaluacion de datos seeeees . PROCEDIMIENTOS DE PRUEBA DE TOXICIDAD PARA PECES . A. Introduccion B. Selecsién y preparacién de peces . CC. Procedimientos de prueba . . EXAMEN MICROBIOLOGICO DE LAS AGUAS InTRODUCCION A. Discusion general B. Disposiciones de la EPA de Estados Unidos sobre calidad del agua potable ... Gakantia De CAUDAD A. Introduccion ... B._Directrices para el control de calidad intralaboratotio C. Control de calidad interlaboratorios . .. INSTRUMENTAL DE LABORATORIO. A. Introduccion... B. Especificaciones del equipo LAVADO Y ESTERILIZACION PREPARACION DE MEDIOS DE CULTIVO . A. Procedimientos generales .. B. Agua cos C.Expecificaciones de tos medios Mursrras A. Recogida ......... crane eet B. Conservacién y almacenamiento ... PAGINA 8-99 8-99 8-99 8-105 8-105 8-106 8-106 8-106 8-120 8132 8-132 8-132 8-133 8-136 8-139 8-140 8.140 8140 8-1559610 om 9810 Parte 10000 10010 10200 10300 CONTENIDO D. Concentracién de virus por adsorcion-precipitacion de hidréxido de aluminio (PROPUESTA) . E. Hidroextraccién-didlisis con polietilenglicol (PRO- PUESTA) ... 3 F. Recuperacién de virus a partir de sélidos en suapen- sién en aguas limpias y residuales (PROPUESTA) G. Ensayo e identificacién de virus en concentrados de muestra (PROPUESTA) ve DeTECCION DE HONGOS Introduccion .. Técnica en placa fluida . Técnica en placa difusa Técnica de filtro de membrana Técnica para levaduras Hongos zoospéricos . . Hifomicetos acuaticos Hongos patégenos para el hombre . PRoT0z008 PATOGENOS A. Introduccion B. Giardia lamblia C. Entamoeba histolytica. . EXAMEN NEMATOLOGICO A. Introduccion .... B. Técnica para nematodos CC. Clave ilustrada para la identificacién de nematodos de agua dulce ZOmmoIO > ANALISIS BIOLOGICO DE LAS AGUAS. InTRODUCCION ... PLANCTON . Introduccién Toma de muestras ‘Técnicas de concentracion Preparacion Microscopios y calibraciones Técnicas de recuento para fitoplancton Técnicas de recuento para zooplancton . Clorofila Determinacién de biomasa (cultivo estacionario) . Medidas de indice metabélico . PERrrTon « A. Introduccién B. Toma de muestras en EOmmoom> PAGINA 9-196 9-200 9-202 9-204 9-212 9-212 9-217 9-219 9-221 9-222 9-223 9-225 9-226 9-227 9-227 9-228 9-235 9-236 9-236 9-239 9-241 10-1 10-3 10-3 10-4 10-17 10-19 10-22 10-25 10-31 10-34 10-43 10-47 10-53 10-53 10-54CONTENIDO 10400 10500 10600 10900 PAGINA CC. Andlisis de muestras . 10-57 D. Productividad . + 10-61 E. Interpretacién y comunicacién de los resultados... 10-74 Macro#tton 10-76 A. Introduccion .. 10-76 B. Estudio preliminar .... 10-77 C. Métodos de trazado de mapas de distribucién vegetal 10-79 D. Estimaciones de poblacién . 10-83 E, Productividad ....... 10-89 MACROINVERTEBRADOS BENTICOS . . 10-106 A. Introduccién ..... 10-106 B. Toma de muestras 10-108 C. Procesado y anilisis de muestras . 10-122 D. Evaluaci6n y presentacion de datos 10-125 PEces .. 10-127 A. Introduccién .. 10-127 B. Adquisicién de datos 10-128 C. Conservacién de la muestra . 10-142 D. Anilisis de muestras . 10-145 E. Investigacion sobre muerte de pecss . 10-150 IDENTIHCACION DE ORGANISMOS ACUATICOS 10-153 A. Procedimiento en la identificacion + 10-153 B. Clave para la identificacién de los principales grupos de organismos acuaticos (laminas 1-38) ..... 10-154 C. Lista de los tipos comunes de organismos acuaticos (laminas 1-38) del nivel trdfico . 10-159 D. Clave para la identificacion de las algas de agua dulce comunes en los suministros de agua o en las aguas contaminadas (laminas en color A-F) ........... 10-200 FE. Cambios recientes en Ia nomenclatura de las algas.. 10-207 F. Endive de ilustraciones ........00000cccceeeeeee 10-208 G. Referencias taxonémicas seleccionadas 10.211 Indice analitico ....... 00. ... cesses it1070:1 2120:1 2120:2 2150:1 2150:2 2530:1 2530:2 2530:3 2530:4 2710:1 2710:2 2720:1 2810:1 3121 31141 31142 3500-A 1:1 FIGURAS Distribuciones normal y desplazada Graficos de control para recursos .. Analisis duplicados de un estandar Grafico de amplitud para concentraciones variables . Grafico de amplitud para amplitudes variables ..... Grifico de control de recursos con datos fuera de control (mitad superior) ...........22.....2.005 Definicion de exactitud * Relacion entre limites de deteccion . Namero aproximado de muestras necesarias para cal- cular una concentracién media Columna de intercambio iénico . Sistema de filtrado para determinaciones de color Diagramas de cromaticidad Generador de agua inodora Conjunto terminal del generador de agua inodora .. Dispositivo de toma de muestras de materias flotables Embudo de flotacion de material flotable y soporte de FIO eee eee ee eee e eee ee eee e nee Embudos de flotacian y unidad de mezclado Tubo de aceite flotable, capacidad 1 1 . Diagrama esquemitico de un vaso de sedimentacion para pruebas de volumen de lodo sedimentado .. Diagrama esquematico de un vaso de sedimentacion para prueba de tasa de sedimeniacién de zona... Aparato de toma de muestras de gases . ‘ Tiempo de respuesta para la prueba de difusian de membrana . Esquema de disposicion del equipo para medida de mercurio por la técnica de absorcién atomica de vapor frio Célula manual de reaccién para producir hideuros de As y Se. Esquema de an generador continuo de hidruros ... Curvas de correccion para estimacion de aluminio en presencia de MUOTUrO .. 2... eee eee w Pic. 1-2 Lil 1-12 1-12 1-12 141 1-53 2-5 28 2-21 2.22 2-73 2-73 274 2-76 2-92 2.94 297 2-106 3-33 3.49 3573500-A1:2 3500-A1:3 3500-As:1 3500-As:2 3500-Se:1 3500-Sr:1 4110.1 4110:2 4500-CO,:1 4500:CO,:2 4500:CO,3 4500.CO, 4 4500-NH3:1 4500-NO3:1 4500-NO5:2 4500-NO5:3 4500-Nocg 4500-O:1 4500-0:2 CONTENIDO Distribuidor de aluminio para Sistema Automatizado I (analizador de inyeccién de flujo no segmentado) Distribuidor de aluminio para Sistema Automatizado Ik (analizador de flujo segmentado) ...........4+ Generador de arsina y ensamblaje del absorbedor . Generador utilizado con el método del tinte de bro- muro mercurico .... Esquema general para especiacién de selenio en agua Método grafico para el cAlculo de la concentracién de OSHONCIO Lee eect Separacién tipica de aniones inorginicos utilizando columna de operacional normal .... Separacién de columna de operacién de répida Nomogramas para evaluacion de la concentracion de ion hidréxido Nomogramas para evaluacién de la alcalinidad de bicarbonato Nomogramas para evaluacion de la alcalinidad de carbonato . ‘Nomogramas para cvaluacion del contenido en diéxi- do de carbono . Destilador de cianuro. . .. Ejemplo de curva de titulacion diferencial (el punto final esta 25,5 ml) . Diagrama de flujo para 2 andlisis automatizado de clo- ruro Sistema de generacion y absorcién de didxido de clo- Aparato de destilacién directa para fluoruro . Distribuidor de fluoruro ieeuseresy Potencial del electrodo frente a pH Respuesta tipica del electrodo de pH como funcion de la temperatura ... Distribuidor de amoniaco Columna de reduccion Distribuidor de nitrato-nitrito Distribuidor de nitrato-nitrito Aparato de destilacion micro-kjeldahl Montaje para toma de muestras de OD y ROB .... Efecto de la temperatura en la sensibilidad del elec- trodo . 3-79 3-83 3-85 3-148 3-173 45 45 417 4-18 4-19 420 4-32 4-82 4-84 4-87 4-98 4105 4109 4-109 4-143 4154 4-156 4160 4-167 4-171 4-181Wit 621th 6220:1 6220:2 6220:3 6220:4 6220:5 6220:6 6220:7 6230:1 6230:2 62303 6231:1 6232:1 6232:2 6232:3 6410:1 6410:2 6410:3 641034 6410:5 64105 6410:7 64108 64109 6410:10 6410:11 6410:12 6410-13 6420:1 6420:2 6440:1 6440:2 CONTENIDO Circuito indicador de gas combustible y ¥ diagrama de flujo ‘ Relleno y construccion de los dispos tivos de atrapae miento para incluir capacidad de deabsorcion Sistema de purga y atrapamiento (modo purga) .... Sistema de purga y atrapamiento (modo secado) .... Sistema de purga y atrapamiento (modo de absor- CHM) oo ces ee eereee eres eB Cromatograma de gases de sustancias aromaticas de- puradas Cromatograma de mezela de prueba Cromatograma de mezcla de prueba Cromatogramia de gases de halocarburos depurables Cromatograma de gases de halocarburos depurables Cromatograma dual de sustancias orginicas volatiles (columna capilar) con detectores de fotoionizacion (arriba) y conductividad electrolitica (abajo) ..... Extracto de agua para reactivos con adicion de 0,114 ug/l de DBE y DBCP .... Cromatograma de extracto de agua termin: Cromatograma de extracto de estandar Cromatograma de extracto de estandar ... Cromatograma de gases de una fraccién basico/neu- Cromatograma de gases de una fraccion acida ..... Cromatograma de gases de fraccién de pesticida Cromatograma de gases del clordan .... Cromatograma de gases del toxafeno Cromatograma de gases del BPC-1016 Cromatograma de gases del BPC-1221 Cromatograma de gases del BPC-1232 Cromatograma de gases del BPC-1242 . ‘Cromatograma de gases del BPC-1248 Cromatograma de gases del BPC-1254 . . Cromatograma de gases del BPC-1260 .. CAleulo del factor de decantacién Cromatograma de gases de los fenoles Cromatograma de gases de derivados PFB de fenoles Cromatograma liquido de hidrocarburos polinuclea- Cromatogtama liquido de hidrocarburos polinuclea- TeS ATOMATICOS 6. ee eee eee eee e cece eee PAG. 6-67 6-72 6-73 6-74 6-74 6-75 6-78 6-80 6-90 6-96 6-104 6-110 6-117 6-118 6-118 6-135 6-136 6-136 6-137 6-137 6-138 6-138 6-139 6-139 6-140 6-141 6-142 6-143 6-153 6-154 6-166CONTENIDO 6440:3 6630.1 6630:2 6630:3 6630:4 6630:5 6630:6 6630:7 6630:8 6630:9 6630:10 6630:11 6630:12 6630:13 6630:14 6630:15 6640:1 6640:2 7010:1 7500-[:1 7500-Ra:t 7500-Sr:1 8010:1 Cromatograma de gases de hidrocarbutos polinuclea- res aromaticos Resultados del procedimiento de cromatografia de gases para pesticidas organoclorados Resultados del procedimiento de cromatografia de gases para pesticidas organoclorados .......... Cromatograma de mezcla de pesticidas Cromatograma de mezcla de pesticidas Cromatograma de mezcla de pesticidas Cromatograma de gases de pesticidas . ‘Cromatograma de gases del clordan ‘Cromatograma de gases del toxafeno . Cromatograma de gases del BPC-1016 . ‘Cromatograma de gases del BPC-1221 . Cromatograma de gases del BPC-1232 . Cromatograma de gases del BPC-1242. Cromatograma de gases del BPC-1248 Cromatograma de gases del BPC-1254 . Cromatograma de gases del BPC-1260 Resultados del procedimiento de cromatografia de gases para herbicidas clorados fenoxi acidos Cromatogramas de mezcla de herbicidas ......... Forma de las curvas de tasa de conteo, voltaje del anodo . Aparato de destilacion para andlisis de yodo (no @ escala) . Montaje para eliminar emanaciones . Actividad det itrio 90 frente al estroncio 90 en funcion del tiempo vosvsssesisewesserssrirse tee Tanque de mantenimiento para peces y macroinverte- brados ...... ata Equipo para cultivo de algas. Método de iluminacién, bastidor, ubicacion de la fuente de medio, bombas de aire y otros aparatos para dispositivos de cultivo algal masivo .... ‘Componentes basicos de un sistema de eu transver- sal : 2 Ejemplos de determinacién de concentracin letal media en dos momentos representativos mediante anilisis de probit y linea de ajuste optimizado ... Curva de toxicidad obtenida a partir de las CL50 determinadas en la figura 8010:5 ............ 005 7-33 7-41 7-61 8-16 8-22 8-23 8-29 8-40 8-428610:1 8712:1 8712:2 8712:3 87124 8720:1 8720:2 8720:3 9020:1 9215:1 9215:2 9215:3, 92211 9221:2 9221:3 9240:1 9240:2 9240:3 9240:4 9240:5 9240:6, 9240:7 CONTENIDO Pia. Diagrama del aparato de flujo consiante .......... 8-91 Sistema de cultivo algal 8-101 Aparato para cultivo masivo de copépodos (estatico) 8-101 Aparato para cultivo masivo de copépodos (fluyente) 8-102 Jaula de generacin (segiin Heinle) . 8-103 Vaso de ctia y exposicién y sifon automitico para larvas del cangrejo comin del Pacifico 8-110 Tanque para incubado de huevos para langostas ... 8-111 Tanque de Hughes para cria de langosta ......... 8113 Curva de frecuencia (con distribucién desviada positi- va)... 9-25 Preparacion de las diluciones . 9-70 Pérdida de peso por secado de placas de agar de 15 ml almacenadas individualmente, invertidas y con las cubiertas colocadas 9-73 Pérdida de peso de placas de agar de 25 ml (100 x 15 mm) secadas por separado en una campana de flujo laminar a temperatura ambiente (24 a 36°C), humedad relativa (30 a 33 por 100) y velocidad del aire 0,6 m/s ..... 914 Esquema de la fase confirmada 9-83 Eoquema de la prusba completa para la detecsion de coliformes totales 9-84 Esquema de las confirmaciones opcionales de P-A para distintos organismos indicadores ......... 9-94 Filamentos de Crenothrix polyspora que muestran va- riaciones en el tamafio y forma de las células den- tro de la vaina .. Filamentos de Sphaerotilus natans, que muestran oé- lulas contenidas en los filamentos y algunas células «pululantes» . . 9-135 Cultivo de laboratorio de Gallionella ferruginea, que muestra células, tallos y ramificaciones de los tallos en la zona de division de las células 9-135 Mezcla de fragmentos de tallos de Gallionetla ferrugh- nosa y precipitado de hierro-manganeso inorganico que se encuentra en las muestras naturales toma- das de pozos 9-136 Célula Gnica de la bacteria del hierro Siderocapsa treubii. . 9-136 Bacterias del azufre purpireas fotosintéticas 9-137 Bacterias de azufre filamentosas incoloras . . 9-138bxii 10500:2 10500:3 10500:4 10500:5 10500:6 10500:7 10500:8 10500:9 10500:10 10500:11 10500:12 10500:13 10500:14 10500:15 10600:1 10600:2 10600:3 10600:4 10600:5 10600:6 10600:7 1010-1 1020:1 1020:11 1020:111 1030:1 1030.11 CONTENIDO PAG, Pala en gajos de naranja 10-111 Pala de Petersen 10-112 Pala de Van Veen 10-112 Pala de Smith-Mclntyre .. 10-113 Pala de Shipek .......... 10-113, Pala de Ekman 10-114 Dispositivo de toma de muestras Surber o de pit cuadrado ...... cee 10-115 Sonda de Phleger 10 Dispositivo de toma de muestras de sondeo de KB . 10-116 Dispositivo de toma de muestras de Wilding o de tubo de absorcion . ~ 10-117 Dispositivo de toma de muestras de red de arrastre . 10-117 Unidad Hester-Dendy de sustrato artificial . 10-119 Dispositivo de toma de muestras de cesta 10-119 Tomamuestras con banda dentada (visto desde atras) y banda de cilindro de poliuretano (vista lateral) . 10-120 Diagrama de una red deslizante sumergida . 10-132 Red barredera utilizada en un arroyo pequefio . 10-135 Diagrama de un barco para pesca mediante sistemas electrénicos bien equipado -.. 10-136 Tipos de etiquetas de uso comin ............00005 10-139 Sistema de etiquetado de Transponedor Integrado Pasivo (TIP). Organos clave y partes corporales externas de peces lisos y espinosos . Escama de un pez .. 10-140 10-144 10-147 Pie TABLAS Valores criticos para pruebas de discordancia de 5 por 100 y 1 por 100 para un valor extremo simple en una muestra normal . : 14 Limites de aceptacién para muestras duplicadas y adiciones conocidas sobre aguas limpias y residua- : 19 Factores para el calculo de lineas en grificos de con- trol de amplitud . tll Verificacion de un procedimiento de anilisis de suelo 1-14 Calculos de precisién mediante el uso de duplicados 1-17 Calculos de precisién para adiciones conocidas .... 1-18CONTENIDO 1050:1 1060:1 1080:1 1080-11 1090:1 109011 2120: 21201 21501 21503411 2160:1 2160:11 2320:1 2330:1 2330:11 2330:111 2340:1 2510:1 2530:1 271021 2810:1 2810:11 3030:1 Std 3H Factores de conversion .. Resumen de requerimientos especiales p para toma ade muestras 0 manipulacion . Especificaciones del agua para reactivos Procesos de purificacién del agua .... Valores umbral limite (VUL)**” para los disolventes especificados en Standard Methods 3 Valores umbral limite (VUL)*!® para los reactivos especificados en Standard Methods Ordinales seleccionados para determinaciones espec- trofotométricas de color* - Matices de color para margenes de longitud de onda dominante . se eeeee Nameros de umbral de olor coireapondienies @ varias diluciones . eee Diluciones para varias intensidades de olor Niimeros de umbral de sabor correspondientes a va- rias diluciones . : Diluciones para determinacion del NUS. . Relaciones de alcalinidad . Estimacién de constantes de equilibrio y coeficientes de actividad . Valores precalculados p para pK y Wa temperaturas seleccionadas . Coleccién de programas grificos y de ordenador que pueden utilizarse para ealcular los indices de satu- raciont del CaCOy 2.2.0... Concentraciones maximas de interferencia permitidas con diversos inhibidores .. . Conductividad de las soluciones de cloruro de potasio a 25°C. Coeficiente de variacién y recuperacion para prueba de particulas flotables ......... a Factor de correecién de la temperatura... Coeficiente Bunsen para oxigeno en agua dulce Presion de vapor del agua dulce ..........0. 0004 Acidos utilizados junto con HNO, para preparacion de la muestra ....... Margenes de concentracion de absorcion atomica con absorcidn atémica de aspiracion directa. Datos de precision y sesgo interlaboratorios para mé- bxit PAG. 1-30 1-42 1-64 1-64 1-75 1-76 2-7 3-17CONTENIDO 4500-NH , II Precisidn y sesgo del electrodo selectivo de amoniaco 4500-NH III Preparacién de estandares de color permanente para determinacién visual de nitrogeno amoniacal . 4500-NHyIV Valores de Q frente a AE (pendiente de 59 mv) para 4500-Norgil 4500-0:1 4500-P:1 4500-P:11 4500-Si:L 4500-Si:11 $220:1 53101 5320:1 5540:1 STAT S710:11 5710:111 60101 6010:11 6040:1 6040:11 cambio de volumen dei 10 por 100 . Datos de precision y sesgo para nitrogeno orginico, método Macrokjeldahl ....... sl ‘ Solubilidad de oxigeno en agua expuesta a aire satu- rado de agua a presion atmosférica (101,3 kPa) .. Datos de precision y sesgo para los métodos manua- les de fosforo . Comparacién de precision y sesgo de los métodos del Acido ascérbico . Seleccién de ta longitud del recorrido de luz para varias concentraciones de silice Preparacion de esténdares de color permanente para determinacién visual de silice Valores de pK’ logaritmo de la constante de ioniza- cin practica para sulfuro de hidrogeno......... Cantidades de muestra y reactivos para varios vasos de digestion Precision y sesgo para ‘a carbono organico total (COT) por oxidaci6n persulfato-ultravioleta ..... Datos de precision y sesgo, interlaboratorios, un solo operador halogeno orgénico disuclto (procedimien- to de microcolumna) . Recuperacién del surfactante por cancelacion ..... Precision y sesgo de un solo operador para determi- nar el PFT Datos de precision y sesgo de un solo operador para determinar el PBFT Precision de un solo operador sobre muestras de rio diluidas y filtradas, analizadas para determinar el PBPE ssvsca cosmanemanns swearemmnvanies: a Métodos de anillisis para compuestos orginicos espe- cificos . Conservacién recomendada para sustancias volatiles: Limites de deteccién instrumental para compuestos de olor terroso-mohoso mediante ADCC-CG/EM. Limites de deteccién instrumental para compuestos organicos seleccionados mediante ADCC-CG/EM. bev 5-18 5-28 5-42 5-68 5-91 5-92 5-93 6-13 6-136040-11 6040:1V 6040:V 6040:VI 6040:VIT 6210:1 6210:11 6210:111 6210:1V 6210:V 6210:V1 6210:VIN 6210:VUI 6210:1X 6210:X 6210:X1 6210:XII 6210:XI1 6220:1 6220:11 6220:111 CONTENIDO Condiciones tipicas del funcionamiento para anilisis CGJEM de extractos ADCC Datos CG/EM para tres estandares internos y dos compuestos de olor terroso-mohoso . Sesgo de un tnico laboratorio para compuestos orgé- nicos saporiferos y odoriferos seleccionados ..... Datos de precision para compuestos organicos sapo- riferos y odoriferos seleccionados .... Datos de precision y recuperacién para sustancias contaminantes seleccionadas . Condiciones cromatogrificas y limites de deteccion del método (LDM) . Criterios de abundancia m/z de clave BFB Estandares internos y sustitutivos sugeridos Criterios de calibracion y de admisién al CC Masas caracteristicas para sustancias asorginicas depu- rables Sesgo y precision del método como funciones de la concentracion ... pnacriise Condiciones cromatograficas para compuestos orga- nicos volatiles en columnas de relleno ..... Masas caracteristicas (m/z) para compuestos organi cos depurables . . Datos de sesgo y precision de un nico laboratorio para compuestos organicos volatiles en agua para reactivos (columna de relleno) ............ Condiciones cromatograficas para compuestos orga. nicos volatiles en columnas capilares de diimetro ancho Condiciones cromatograficas para compuestos orgi- nicos volatiles en columnas capilees de diametro estrecho ....... Datos de sesgo y precisién de un unico laboratorio para compuestos organicos volatiles en agua para teactivos (columna capilar de diametro ancho) . . . Datos de sesgo y precision de un tnico laboratorio para compuestos organicos volatiles en agua para teactivos (columna capilar de didmetro estrecho) . Condiciones cromatograficas y limites de deteccion del método .. mangontanas Criterios de calibracién y de admisién al CC Sesgo y precision del método como funciones de la CONCEMUFACION 6... ee cece ence eee eee eee PAG. 6-45 6-51 6-53 6-55 6-57 6-59 6-62 6-64 6-72 6-76CONTENIDO 6220:1V 6220:V 6220:VI 6220:V1E 6230:1 623011 6230111 6230:1V 6230:V 6230:V1 6230:VII 6230: VIII 62311 6231: 6232:1 623211 641031 6410-11 6410:111 6410:1V 6410:V. 6410:VI Tiempos de retencién para compuestos aromaticos Sesgo y precisin de un unico laboratorio para sus- tancias aromaticas no saturadas en aguas potables cloradas y aguas de fuente natural cloradas .... Precision de un Gnico analista, precision global y ses- go para sustancias aromaticas depurabies en agua potable ....... wee . Datos de sesgo y precision para sustancias aromaticas depurables a partir de estudios de evaluacion del rendimiento de laboratorios miltiples Condiciones cromatograficas y limites de deteccion del método (LDM) Criterios de calibracion y de admision al CC ..... Sesgo y precision del método como funciones de la concentraciOn 2.0... see even ee ee ee eee eee Tiempos de retencién para organohaluros Sesgo y precision de un tinico laboratorio para orga- nohaluros en agua del rio Ohio y en agua potable Sesgo y precision de un Unico laboratorio para orga- nohaluros en agua del rio Ohio y en agua potable Tiempos de retencion para compuestos organicos vo- latiles en un detector de fotoionizacion (DFI) y un detector de conductividad electrolitica (DCE) .. . Sesgo y precisién de un Unico laboratorio para com- puestos organicos volatiles en agua para reactivos Condiciones cromatograficas para 1,2-Dibromoetano (DBE) y 1,2-Dibromo-3-Cloropropano (DBCP) . Sesgo y precision de un tnico laboratorio para DBE y DBCP en agua del grifo beeeeees Tiempos de retencién para trihalometanos..... Precision y sesgo de un iinico laboratorio Condiciones cromatograficas, limites de deteccion del método y masas caracteristicas para extractos basi- co/neutros ....... Condiciones cromatogrificas, ‘limites de ‘deteccion del método y masas caracteristicas para extractos aci- dos Critetios de masas de clave de DFTFF y de abundan- cia. Estindares internos y sustitutives = sures ss Criterios de admision al CC . ae Sesgo y precision del método como funciones de la CONCEMUTACION oo. . cece ete eceeseseesceeens Ixvii PKG. 6-81 6-83 6-84 6-85 6-88 6-91 6-93 6-97 6-100 6-101 6-102 6-105 6-111 6-112 6-118 6-122 6-126 6-129 6-131 6-132 6-144 6-146CONTENIDO 80101 801011 8010.11 B0101V.A 8010.1V.B 8010:V 8010:VI 8010:V1I 87121 89101 891011 9020:1 9020.11 9020:111 9020.1V 9020:V_ 9020:V1 9020:V1I 9020:VIIT 9020:1X 9020:X. 9211 92151 92211 Composicibn recomendada para agua dulce reconsti- tuida . Cantidades de agentes quimicos de calidad para reac- tivos que se afiaden al agua dulce reconstituida, blanda y aireada para taponar el pH . Procedimiento para la preparacién de agua de mar reconstituida ......... Solucién madre de macronutrients . . Solucién madre de micronutrientes .. Nutrientes para medio de cultivo algal en agua de mar seeeeee : Porcentaje de amoniaco desionizado en agua destila- DR cavenecrearevees Datos experimentales extraidos de una prueba de to- xicidad hipotética sometida a un andlisis probit .. Composicién de la dieta algal y concentraciones reco- mendadas para alimentacién de adultos, naupliar y para puesta de HUEVOS ..... 2... Tratamientos profildcticos y teraptuticos recomenda- dos para peces de agua dulee utilizados con m Propo sitos experimentales . Fotoperiodo de Evansville, Indiana . Calidad del agua purificada utilizada en pruebas mi- crobioldgicas eeu Adicién de reactivos para pruebas de calidad del agua Tiempo y temperatura para esterilizacién en autocla- Tiempo de mantenimiento para medios preparados . Cultivos de control para pruebas microbiolégicas .. Caleulo del criterio de precisién .. Comprobaciones diarias de la precision de los recuen- tos duplicados 4 Recuentos de coliformes y logaritmos correspondien- tes . Comparacién de las frecuencias de los datos de NMP Comparacién de las frecuencias de los datos de log NMP . 2% Técnicas rhpidas especiales - Efecto de la temperatura de secado en la pérdida de peso de placas de agar de 15 ml almacenadas indi- vidualmente .. . Preparacién del medio liquido de lauril triptosa .... bxix 8-19 8-20 8-34 8-41 8-103 8-145 8-146 9-12 9-13 9-19 9-20 9-21 9-22 9-26 9-26 9-26 9-45 9-73 9-81bo 922111 92211 92211V, 9221:V 92221 922241 9222:01 92251 92251 9230:1 92501 10200:1 10200:11 10300:1 10300:11 10400:1 CONTENIDO Preparacién del medio liquido de lactosa . Indice de NMP y limites de aceptacién del 95 por 100 para distintas combinaciones de resultados positi- Vos y negativos cuando se emplean cinco porciones de 10 ml. Indice de NMP y limites de aceptacion del 95. por “100 para distintas combinaciones de resultados positi- vos y negatives cuando se emplean dicz porciones de 10 ml Indice de NMP y limites de aceptacion del 95 por 100 para distintas combinaciones de resultados positi- vos y negativos cuando se usan cinco tubos por dilucion (10 ml, 1,0 ml, 01 ml). Voliimenes de muestra recomendados para la prucba de coliformes totales cn filtro de membrana ... Limites de aceptacién del 95 por 100 para los resulta- dos del recuento de coliformes en filtro de membi na utilizando una muestra de 100 ml... . Voliimenes de muestra recomendados para la prucba de filtro de membrana en coliformes fecales - Nomenclatura de las enterobacteriaceas .. . Tl Diferenciacion de los microorganismos indicadores potenciales de las enterobacteriiceas . . Algunas caracteristicas bioquimicas clave de las espe- cies de estreptococos pertenecientes a los grupos de estreptococos fecales y enterococes . Propiedades macroscopicas generales de las colonias bacterianas en medio solido . Caracteristicas de las redes para toma de muestras de plancton utilizadas cominmente Tabla de conversion para la técnica de filtro de mem- brana (basada en 30 campos puntuados) Libro de calculo de muestras para computo de la tasa corregida del cambio de oxigeno a partir de la curva diurna de una anica estacion . Libro de célculo de muestras para cémputo de la tasa corregida del cambio de oxigeno a partir de las curvas diurnas de flujo ascendente-descendente de la concentracién de oxigeno y temperatura . Métodos usados para determinar la produccién ma- crofitica 9-90 9-90 9-91 9-102 9-105 9-110 9-117 9-118 9-132 9-149 10-11 10-30 10-74 10-72 10-91bei CONTENIDO 32. Moluscos (Filum Molusca): Caracoles (clase Gastropoda) ..... 10-193 33. Moluscos (Filum Mollusca): Bivalvos (clase Pelecypoda) ..... 10-194 34. Tipos de equinodermos (Filum Echinodermata, marinos) ..... 10-195 35. Algunos invertebrados « 10-196 36. Algunos tipos de peces (Filum Chordata) «+ 10-197 37. Tipos de anfibios (Filum Chordata, clase Amphibia) «+» 10-198 38: Bacterins y: hongosesascccerssiavavieessmiamaecseeetne 10-199 Laminas en color de algas azules-verdes (seccién especial en color) . 10-200 Algas saporiferas y odoriferas Algas de obturacién de filtros Algas de aguas contaminadas Algas de aguas limpias Algas de plancton y otras algas de aguas superficiales Algas de crecimiento sobre los muros de reservorios mmoOOm>PARTE 1000 INTRODUCCION GENERAL1010 INTRO DUCCION* 1010 A. Finalidad y aplicacién de métodos Los procedimientos descritos en estos estandares estén destinados al examen de aguas de calidades comprendidas dentro de amplios margenes, entre los que se incluyen aguas adecuadas para suminis- tros domésticos e industriales, aguas de superficie, aguas subterrdneas, aguas de refrigeracion o circulacion, aguas de cal- deras, aguas de alimentacién de calderas, aguas residuales urbanas o industriales tratadas o no quimicamente, y aguas sa- ladas. La unidad entre los ambitos del suministro de aguas, del control de su calidad, del tratamiento y la evacuacion de aguas residuales se expresa en la pre- sentacion de métodos de anilisis para cada componente en una seccidn tnica para todos los tipos de aguas. Se ha realizado un considerable esfuer- zo para presentar los métodos de aplica- cién mas general. En los casos en los que se hacen necesarios métodos alternativos para muestras de diferente composicidn, los fundamentos para la eleccion de la opcién mas adecuada se explican con la mayor claridad posible. Sin embargo, muestras que contengan concentraciones extremas 0 que presenten composiciones inusuales pueden plantear dificultades ¢ impedir el empleo directo de estos méto- dos. Por cllo, puede ser necesario modifi- car algin procedimiento en casos especi ficos. Siempre que se modifique uno de tales procedimientos, el analista debe * La parte 1000 se remitié al Standard Methods Com- mittee a efectos de urevisin y comentarios, » se ofrece ‘anicamente con caricter informativo. No se considera parte de los procedimientos descritos en estos estan dares 4 constatar con claridad la naturaleza de la modificacion en el informe de resultados. Algunos procedimientos se destinan a su aplicacién en lodos y sedimentos. Una vez mas, se ha realizado un impoztante esfuerzo para presentar los métodos en su mas amplio grado de posibles aplica- ciones, aunque, cuando se trata de barros © lodos quimicos u otras muestras de composicién poco habitual, los métodos expuestos en este manual pueden preci- sar ciertas modificaciones o resultar in- apropiados La mayoria de los métodos tratados han sido refrendados por organismos de control. De hecho, las modificaciones de procedimientos realizados sin aproba- cién formal pueden resultar inaceptables para un organismo de este tipo. No se incluye en el estudio el anilisis de grandes cantidades de productos qui- micos para el tratamiento de aguas. Un comité de la American Water Works As- sociation prepara y publica estandares al respecto. La informacion contenida en la parte 1000 tiene utilidad para los laboratorios que desean aleanzar resultados analiticos de una calidad conocida, es decir, de una exactitud conocida y con una incerti- dumbre conocida dentro de esta exacti- tud. Para conseguirlo, apliquense los mé- todos de garantia de calidad descritos en esta seccion a los métodos estindar des- critos a lo largo de esta publicacion. Otras secciones de la parte 1000 se dedi- can al equipo de laboratorio, a la seguri- dad en el laboratorio, a procedimientos de toma de muestras y al desarrollo y la validacion de métodos, en todas las cua- les se suministra la informacion necesa- ria,1-2 METODOS NORMALIZADOS 1010 B. Estadistica 1, Distribucion normal Si se repite una medida muchas veces en condiciones esencialmente idénticas, los resultados de cada medida, x, se dis- tribuiran de forma alcatoria en torno a un valor medio (media aritmética) debi- do a errores incontrolables o experimen- tales. Si se pudiera acumular un nimero infinito de estas medidas, sus valores in- dividuales quedarian distribuidos en una curva similar a la que presenta la figura 1010:1. La curva de la izquierda ilustra la distribucin normal o gaussiana, descrita de forma precisa por la media, p, y la desviacion estindar, o. La media o pro- medio de la distribucién es sencillamente la suma de todos los valores dividida por el numero de valores acumulados, es de- cir, » = (£,x)/n. Dado que no es posible repetir un numero infinito de veces las medidas, se realiza una estimacién de la media, mediante el mismo procedimiento de suma aunque con 2 igual al numero finito de medidas repetidas (10 6 20, o.. Esta estimacion de p se denota como . La desviacion estandar de la distribucién normal se define como: = (Bx — wn}? De nuevo, el analista no puede sino estimar la desviacién estndar, ya que el niimero de observaciones realizadas es Distribucién normal Media Mediana Moda Frecuencia Clase finito; la estimacion de o se denota por s y se calcula del siguiente modo: s = [Ox - xP /n-1)'? La desviacién estandar fija la anchura, ‘9 dispersi6n, de la distribucion normal. incluye también una fraccién fija de los valores que disefian la curva. Por ejem- plo, el 68,27 por 100 de las medidas esta comprendido en y + 16, el 95,45 por 100 en p + 20, y el 99,70 por 100 en p + 30. Se puede afirmar con suficiente seguridad que el 95 por 100 de los valo- res esté en + 2c y el 99 por 100 en + 3c. Cuando se asignan valores a los miltiplos de +, existen limites de aceptacion. Por ejemplo, 4 indica que los limites de aceptacién son 6 y 14, mientras que los valores entre 6 y 14 representan el interval de aceptacion. Otra Util variable estadistica es el error estandar de la media a,, que es la desvia- cién estandar dividida por la raiz cua- drada del nimero de valores o//n. Ello representa una estimaci6n de la exactitud de la media e implica que otra muestra de la misma poblacién poseeria una me- dia comprendida en un intervalo de mil- tiplos de este error. Los mltiplos de esta variable estadistica incluyen la misma fraccion de valores que la declarada an- teriormente para o. En la practica, se dispone de un pequefio nimero de valo- 1Moda —_Distribucion desplazada Frecuencia Clase Figura 1010-1. Distribuciones normal y desplazada.INTRODUCCION GENERAL res promedio, por lo que los intervalos de aceptacin de la media se expresan como X + 45/,/m, donde 1 tiene los si- guientes valores para intervalos de acep- tacién del 95 por 100: ” ' 2 171 3 430 4 318 5 2,78 10 226 a 1,96 En caso de un nimero pequefio de valores, el uso de 1 compensa la tenden- cia a subestimar la incertidumbre. Para n > 15, es normal usar ¢ = 2 en la esti- macion del intervalo de aceptacion del 95 por 100. Otra variable estadistica es la desvia- cién estindar relativa, también conocida como coeficiente de variacién (CV), que se expresa habitualmente en forma de porcentaje. Esta variable estadistica se caleula como 100 4/11 y su estimacion es 100 s/x. Tal variable estadistica normali- za la desviacion estandar y en ocasiones facilita 1a realizacion de comparaciones directas entre andlisis que incluyen una amplia gama de concentraciones. Por ejemplo, si los andlisis a bajas concen- traciones producen un resultado de 10 + 1,3 mg/l y a altas concentraciones de 10 + 8 mgil, las desviaciones estindar no parecen comparables. Sin embargo, las desviaciones esténdar relativas son 100 (1,5/10) = 15 por 100 y 100 (8/10) = 8 por 100, que indican el menor indice de variacion obtenido mediante el uso de este parametro. ibucién logaritmica normal En muchos casos, los resultados obte- nidos a partir de anilisis de muestras tomadas del medio ambiente no obser- van una distribucién normal, esto es, la representacién grifica de sus datos se en- 13 contraraé claramente desplazada, tal como se muestra en la parte derecha de la figura 1010:1, en la que la moda, la mediana y la media son muy diferentes. Para obtener una distribucion aproxima- damente normal, se convierten los resul- tados en logaritmos y se calcula x y s. Los antilogaritmos de estos dos valores constituyen estimaciones de la media geométtrica y la desviacin estindar geo- métrica, X, ¥ 55. 3. Rechazo de datos En una serie de medidas, sucede con bastante frecuencia que uno o mas de los resultados difieren en gran medida de los restantes. En teoria, no debe rechazarse ningun resultado, ya que puede indicar un fallo técnico que infunde dudas sobre la validez de todos los resultados o sobre Ja presencia de una auténtica variante en la distribucidn. En la practica, se ri chaza el resultado de cualquier analis en el que se ha producido un error cono- cido. En estudios medioambientales, las concentraciones extremadamente altas 0 bajas de sustancias contaminantes pueden ser indicativas de la existencia de areas con problemas o zonas sin contamina- cion, por lo que no deben ser rechazadas de forma arbitraria. Existen descripciones de pruebas obje- tivas para valores extremos'. Si se orde- na de modo creciente un conjunto de datos x;, XX» y se calculan el prome- dio y la desviacion estandar, es posible examinar los valores extremos superior e inferior indicativos de posible error mediante el siguiente procedimiento. Se calcula en primer lugar la variable esta- distica T: (%5——3)/s para un valor superior, 0 (%—x)/s para un valor inferior En segundo término, comparese el va- lor de T con el valor de la tabla 1010:INTRODUCCION GENERAL plicadas, es decir, dos muestras toma- das en el mismo instante en un lugar conereto. Error aleatorio: desviacion en cualquier fase de un procedimiento analitico que puede tratarse mediante técnicas esta- disticas estandar. Error de tipo [también denominado error alfa, es la probabilidad de deter- minar que un componente esti presen- te cuando en realidad esta ausente Error de tipo Il: también denominado error beta, es la probabilidad de no detectar un componente que en reali- dad esta presente. Esténdar de comprobacién de calibrado: estandar utilizado para determinar el estado de calibrado de un instrumento entre recalibrados periddicos. Esténdar de control de laboratorio: estan- dar, normalmente certificado por un organismo externo, utilizado para me- dir el sesgo en un procedimiento. Para ciertos componentes y matrices, utili- cense los materiales de referencia es- tandar (Standard Reference Materials) del National Institute of Standards and Technology (NIST)* cuando se encuentren disponibles. Estandar de sustitucién: compuesto puro afjadido a una muesira en el laborato- rio justo antes de su proceso de modo que pueda determinarse la eficacia glo- bal de un método. Estdndar interno: compuesto puro aiiadi- do a un extracto de muestra justo an- tes del andlisis instrumental para per- mitir la correccién de ineficacias. Evaluacién de calidad: procedimiento para la determinacion de la calidad de las medidas de laboratorio mediante el empleo de datos a partir de las me- didas de contro! de calidad internas y externas. Exactitud: combinacion del sesgo y la precision de un procedimiento analiti- * Anteriormente, Nacional Bureau of Standards (NBS). 15 co, que refleja la proximidad de un valor medido a un valor verdadero (véase fig. 1030:1), Garantia de calidad: plan definidor del funcionamiento del laboratorio que es- pecifica las medidas utilizadas para producir datos de una precision y un sesgo conocidos. Intervalo de aceptacidn: conjunto de po- sibles valores en los que el valor verda- dero estar comprendido con un gra- do especifico de probabilidad. Limite de aceptacion: cada uno de los valores frontera que definen el inter- valo de aceptacio Limites de deteccién: en orden creciente, los diferentes limites son: Limite de cuantificacion (LDC): concen- tracion de componente que produce una sefal suficientemente mayor que el blanco que puede detectarse en limi tes especificos por buenos laboratorios durante los acondicionamientos de funcionamiento rutinarios'. Es la con- centracién tipica que produce una se- fal 10s veces superior a la sefial del blanco en agua para reactivos. Limite de deteccion del método (LDMy concentracién de componente que, cuando se procesa a través del método: completo, produce una seal con una probabilidad del 99 por 100 de ser di- ferente del blanco. Para siete réplicas de la muestra, la media debe ser 3.14, superior al blanco, donde , es la des- viacion estandar de siete muestras. El LDM es mayor que el LID, ya que las repeticiones y las fases de proceso de muestras pueden variar con los com- ponentes y las matrices Limite de detecciéon instrumental (LDI): concentracién de componente que produce una sefial superior a cinco ve- ces la relacién sefial/ruido del instru- mento. Similar en muchos aspectos al «nivel criticon y al «criterio de selec- cién». E} altimo limite se ha estableci- do en 1,645 veces el valor 5 de los analisis en blanco.Limite inferior de deteccién (LID): con- centracion de componente en agua pa- ra reactivos que producen una sefial 2(1,645)s por encima de la media de los andlisis en blanco, lo que establece los errores de tipo I'y II en el 5 por 100. Otra denominacién es «limite de deteccién» (LDD). Precisién: medida del grado de concor- dancia entre analisis repetidos de una muestra, expresada normalmente como la desviacién estandar. Réplica: operacion repetida que tiene lu- gar en un procedimiento de anilisis. METODOS NORMALIZADOS Dos o mas analisis para el mismo com- ponente en un extracto de una iinica muestra constituyen andlisis de extrac- tos de réplica. Sesgo: desviacién consistente de valores medidos a partir del valor verdadero, originada por errores sistematicos du- rante un procedimiento, 2. Referencia 1. US, ExvVONMENTAL PROTECTION AGENCY. tional Primary Drinking Water Reg- dlaions 40 CFR Par Ia Feseral Register 50; 46936. 1020. GARANTIA DE CALIDAD 1020 A. La garantia de calidad (GC) es un con- junto de principios de funcionamiento que, si se cumplen estrictamente a lo largo de la toma y el andlisis de muestras, gene- rardn datos de calidad reconocida y justi- ficable. En consecuencia, podra declararse con un alto grado de confianza la exacti- tud del resultado analitico. En la garantia de calidad se incluyen el control de cali- dad (seccién 1020B) y la evaluacién de calidad (seccién 1020C). 1, Planificacion de la garantia de calidad Establézcase un conjunto de principios de funcionamiento que constituyan un programa de garantia de calidad. Prepa- rese un plan de GC! que incluya los si- guientes puntos: pliegos de cobertura con Introduccién firmas de aprobacion del plan, organiza- cién funcional y responsabilidades, con- trol de muestras y procedimientos de do- cumentacién, procedimiento estindar de funcionamiento (PEF) para cada método analitico, requisitos de formacién de ana- listas, procedimientos de mantenimiento preventivo del equipo, procedimientos de calibrado, acciones correctivas, activida- des de control interno de calidad, verifica- ciones de rendimiento, procedimientos de evaluacién de datos para sesgo y preci- sién, reduccién de datos, validacion y conjunto de informes. Los pliegos de cobertura con las firmas de aprobacién indican que el plan ha sido revisado y juzgado como adecuado, y que la organizacion y la division de responsa- bilidades esbozan la cadena jerarquica y asignan funciones especificas a cada una de las personas involucradas.1-8 1. Certificacién de la competencia det operador Antes de permitir que un analisia lieve a cabo trabajos susceptibles de ser comu- nicados, ha de demostrarse su competen- cia en la realizacién de los anilisis. Los tequisitos son variables, aunque para la mayoria de los analisis quimicos organi- cos e inorganicos es suficiente la demos- tracion de sesgos y precisiones aceptables para operacién en solitario. Realicese un minimo de cuatro anilisis de réplica de una muestra de comprobacién preparada independientemente con una concentra- cin comprendida entre 5 y 50 veces el limite de deteccion del método (LDM) pa- ta cl analisis cn ese laboratorio. En la figura 1020:I se muestran los limites gene- rales para trabajos aceptables; algunos métodos pueden especificar limites mas ri- gurosos. 2. Recuperacién de adiciones conocidas Utilicese Ia recuperacion de adiciones conocidas como parte de un protocolo analitico regular. Empléense adiciones co- nocidas para verificar la ausencia de efec- tos de matriz. Cuando se precise analizar un nuevo tipo de matriz, verifiquese la magnitud de la interferencia. En los casos en que no sea posible aplicar duplicados, por ejemplo cuando el componente de in- lerés se encuentra ausente, realicese una recuperacion de adiciones conocidas para el 10 por 100 de las muestras. Si también se encuentran en fase de andlisis los dupli- cados, la suma de los duplicados y las adiciones conocidas debe ser igual como minimo al 10 por 100 del_nimero de muestras. Realicese la adicion conocida entre 5 y 50 veces el LDM o entre I y 10 veces el nivel ambiental, por elevados que sean, No deben emplearse adiciones cono- cidas por encima de la amplitud lineal demostrada del método; utilizar solucio- METODOS NORMALIZADOS nes concentradas cuyo cambio de volu- men en la muestra sea despreciable. Véan- se en la tabla 1020:! los limites aceptables. 3. Anilisis de estandares de suministro externo Los estindares de suministro externo deben analizarse, como minimo, en los casos en que el anilisis de adiciones cono- cidas no produce recuperaciones acepta- bles, o una vez al dia, segiin lo que sea mas frecuente. Utilicense estindares de control de laboratorio con una concentra- cin entre 5 y 50 veces el LDM o proxima a los niveles ambientales de muestra, en funcién de cual sea mayor. Cuando sca posible, utilicense materiales certificados de referencia como estandares de control de laboratorio. Son preferibles, cuando se pueda disponer de ellos, los materiales de referencia estindar (Standard Reference Materials) del National Institute of Stand- ards and Technology (NIST)*. Si se uti- lizan materiales internos de referencia, preparense de forma independiente a par- tir de los estandares usados para el cali- brado. Véase tabla 1020:1 sobre limites aceptables para duplicados de alto nivel. 4. Anilisis de blancos de reactivos Analicense blancos de reactivos en to- dos los casos en que sc utilicen nuevos reactivos y con la frecuencia que requic- ran los métodos especificos. Analicese un minimo del S$ por 100 de la carga de muestra como blancos de reactivos; ello garantiza el seguimiento de la pureza de los reactivos y los blancos de procedi- mientos globales. Analicese un blanco de reactivos después de cualquier muestra con una concentracin superior a la del mayor estandar 0 que pudiera producir un arrastre de una muestra con la siguiente. * Anteriormente, National Bureau of Standards (NBS)INTRODUCCION GENERAL 19 ‘TABLA 10201. LIMES DE ACEPTACION PARA MUESIRAS DUPLICADAS Y ADICIONES CONOCIDAS SORE AGUAS LIMPIAS ¥ RESIDUALES Recuperacién Precision de Precisién de ini de adiciones duplicados de duplicados de Andie conocidas * bajo nivel*t alto nivel** % % % Metales 80-120 75-125 90.110 Sust. orginicas volatiles 70-130 60-140 80-120 Gases volatiles 50-150 50-150 70-130 Bases/neutros 70-130 60-140 80-120 Acidos 60-140 60-140 80-120 Aniones 80-120 75-125 90-110 Nutrientes 80-120 75125 90-110 Otras sust. inorginicas 80-120 75-125 90-110 Carbono orginico total 80-120 75125 90-110 Halogenos orginicos totales 80-120 75125 85-115 Herbicidas 40-160 60.140 80-120 Pesticidas organoclorados 50-140 60-140 30-120 Captan 20-130 60-140 80-120 Endosulfanos 25-140 60.140 30-120 Endrin aldehido 25-140 60-140 80-120 Pesticidas organofosforados 50-200 60-140 80-120 Triclorolén 20-200 60-140 80-120 Pesticidas de triacina 50-200 60-140 80-120 Pesticidas de carbamato 50-150 60-140 80-120 * Adiciones calculadas como % de la adicion conocida porcentaje de la media, recuperada; duplicados calculados como ta diferencia en + Bajo nivel se refiere a concentraciones inferiores a 20 veces el LDM, Alto nivel se refiewe @ coneentraciones superiores a 20 veces el LDM. } Tombign limites de aceptaciin para estindares de conttol de laboratorios independientes y certificacion de ‘competencia del operador, ton, DC 5. Calibrado con estandares Como minimo, se miden tres diluciones diferentes del estandar una vez iniciado el anilisis. A continuacién, verifiquese dia- riamente la curva estandar mediante el anilisis de uno o mas estindares en la amplitud lineal, tal como se especifica en el método individual, Los resultados ana- liticos comunicables son aquellos com- prendidos en la escala de las diluciones estindar utilizadas. No deben comunicar- se valores por encima del esténdar superior a no ser que se haya realizado una comprobacién inicial de la mayor amplitud lineal, no se hayan modificado FUeNTe: NATRELLA, M. G. 1966, Experimental Statistics. National Bur. Standards Handbook 91, Washing- los parametros y el valor sea inferior a 1,5 veces el estindar superior. El valor infe- rior comunicable es el LDM, siempre que el estandar de calibrado mas bajo sea in- ferior a 10 veces el LDM. Si se retira el blanco, comunicar el resultado incluso si es negativo. 6. Anélisis de duplicados Cuando Ia mayoria de las muestras po- seen indices medibles del componente en fase de determinacion, resulta eficaz el analisis de muestras duplicadas para ev: luar la precision. Analicese el 5 por 100 0mis de las muestras en duplicados. Anali- cense duplicados y adiciones conocidas en matrices representativas de las muestras analizadas en el laboratorio. Véase tabla 1020:1 sobre limites aceptables para anali- sis duplicados. 7. Graficos de control En los laboratorios se utilizan normal- mente tres tipos de grificos de control': un grafico de recursos para estandares, ya sean estandares de control de laboratorio (ECL) 0 de control de calibrado (ECO); un grafico de recursos para resultados de fondos o blancos de reactivos; y un grafi- co de rango para anilisis de réplicas. Los graficos constituyen instrumentos basicos para el contro! de calidad. Los diferentes tipos de graficos se describen a continuacion. a) Grificos de recursos: Los grificos de recursos para estindares se construyen a partir de fa media y la desviacién media de un estandar. Esto incluye niveles de alarma (NA) superior e inferior y niveles de control (NC) superior e inferior. Es practica corriente utilizar los limites + 2s y +3s para el NA y el NC, respectiva- mente, donde s representa la desviacion estiindar. Dedizcanse estos valores a par- tir de los valores declarados para materia- les de referencia estandar, si se utilizan para estandares de control de laboratorio (ECL) o estindares de comprobacién de calibrado (ECC), 0 a partir de andlisis de réplica de ECC. El grafico puede estable- cerse mediante el uso de valores calcula- dos para la media y la desviaci6n estan- dar o de porcentajes. Los porcentajes son necesarios cuando varia la concentracién. Constrityase un grifico para cada instru- mento de analisis. Introdizcanse los re- sultados sobre el grafico cada vez que se analice el ECL o el ECC. En la figura 1020:1 sc proporcionan cjemplos de grafi- cos de control para recursos. METODOS NORMALIZADOS }) Grafico de amplitud: Si se conoce la desviacién estandar de] método, utilicense los factores de 1a tabla 1020:II para cons- truir la linea central y los limites de alar- ma y de control tal como se muestra en la figura 1020:2. Una perfecta concordancia entre los duplicados conduce a una dife- rencia nula cuando se restan los valores, de modo que la linea de base del grafico es cero. Se convierte la desviacion estan- dar en Ia amplitud, de manera que el ana- lista no tenga mas que restar los dos re- sultados para dibujar el valor sobre el grifico de control. La amplitud media se calcula como: R= d,s el limite de control como LC = R + 35(R) = y el limite de alarma como A= R+2s/R) = K+ 3D R donde: D, = factor para convertir s en la amplitud (1,128 para duplicados, como se indica en la tabla 1020211), s(R) = desviacion estandar de la amplitud, y Dg = factor para convertir la amplitud me- dia en 3s(R) 3,267 para duplicados, como se indica en la tabla 1020:11), Un grafico de amplitud es bastante sen- cillo cuando se utilizan andlisis duplica- dos de un estandar (fig. 1020:2). Para ana- lisis duplicados de muestras, ! dibujo recerd diferente en virtud de la variacién en la concentracién de muestras. Si se su- pone una desviacion estindar relativa constante en la amplitud de concentra- cion de interés, los valores R, DR, etcéte- ra, pueden calcularse de la forma ante- riormente expuesta para varias concentra- ciones, con una curva suave dibujada a través de los puntos obtenidos, y de esta forma puede determinarse un rango acep-3 é § 8 10. a 3 3 3 Bs 2 0 Fecha Figura 10202. Analisis duplicados de un estindar. _ 100. 3 5 go. g 3 60 3 log 3 3 40 é R L140 °. 100 200 300 400 800 Concentracién en mg/t > uc 1,0 megaohmio-cm a 25°C, y para la de tipo Tel valor debera ser de 10 me- gaohmios-cm. Las mediciones son mas exactas si se hacen sobre células en serie. 2. Osmosis inversa La dsmosis inversa es un proceso en el que se fuerza al agua para que entre a presion a través de una membrana semi- permeable, eliminando una parte de los componentes disueltos y de las impure- zas suspendidas. La calidad del agua ob- * Ascarite, Fisher Scientific Co., 0 equivaiente tenida depende, obviamente, de la del agua original. Es preciso seleccionar el médulo de membrana de Osmosis inversa adecuado a las caracteristicas del agua a tratar y obtener los datos sobre los contaminan- tes en el agua original, a la presion a que se vaya a trabajar. Es, asimismo, necesa- rio establecer la produccién total de agua para economizar al maximo en su uso sin comprometer la calidad final de la operacion, La eleccin de las configu- raciones de las hendiduras depende del grado de suciedad del agua a tratar. Con independencia de la configuracién utili- zada, puede hacerse necesario un pretra- tamiento para minimizar la contamina- cin de la membrana por coloides 0 par- ticulas, asi como la introduccion de clo- ro, hierro y otros compuestos oxidantes que puedan degradar las membranas de Osmosis inversa. Es necesario hacer una limpieza periddica de los médulos de membrana. 3. Intercambio iénico Preparese agua desionizada haciendo pasar el agua a través de un lecho mixto de intercambiador idnico constituido por resinas anidnicas y cationicas fuertes. Cuando el sistema no esta funcionando continuamente, ha de ponerse de nuevo en circulacién el agua producida por el echo de intercambio ibnico. La resisten- cia del agua de tipo I debe ser de 10 megaohmios-cm (en serie) a 25°C. En los casos en los que sea rentable proceder a una regeneraciOn de la resina, se utilizaran lechos separados de resinas anionicas y cationicas. En estos casos, dispongase cl intercambiador aniénico después del catidnico para extraer los re- siduos que puedan proceder de la resinaINTRODUCCION GENERAL sable de seguridad, el supervisor y el di- rector puedan determinar quiénes se vie- ron afectados, qué fue lo que sucedid. como y cuando sucedi6 y qué lesiones se produjeron. La Occupational Safety and Health Act (OSHA; regulacién legal nor- teamericana) obliga a registrar en un li- bro los accidentes que producen incapa- cidades importantes, pero lo mas conve- niente ¢s registrar todos los accidentes para poder evaluar el programa de segu- ridad. El registro del momento y la natu- raleza de cada accidente puede tener im- portancia en caso de que se produzcan ineapacidades y proceda hacer una recla- macién a Worker's Compensation (orga- nismo estadounidense de asistencia labo- ral). Otra parte del programa de seguri- dad consiste en mantener un archivo de recomendaciones que hayan hecho el res- ponsable o el comité de seguridad, asi como de las acciones que se hayan pues- to en practi Diversas estipulaciones del OSHA es- pecifican un método para notificar a los empleados los peligros existentes en su puesto de trabajo. El pe debe estar bajo la supervi observacién regular de una persona téc- nicamente cualificada, la cual tendra co- nocimiento de los peligros existentes, de sus efectos sobre la salud y de los proce- dimientos de emergencia pertinentes. Fl supervisor debe entrenar al personal del laboratorio en las practicas de seguridad en su trabajo. El personal tiene derecho a conocer cuales son los materiales peligro- sos que maneja, los riesgos especificos que presenta el manejo de esos materia- 1090 B. 1. Equipo de laboratorio a) Extintores: Existen tres tipos gene- rales de extintores: 1) Extintores de agua, itiles para fue- 1-69 les y los procedimientos necesarios para protegerse de ellos. El entrenamiento en las técnicas de se- guridad exige del director un esfuerzo de- liberado. En los laboratorios mas gran- des es importante realizar seminarios so- bre seguridad. Se utilizaran técnicas de ensefianza, incluyendo peliculas educati- vas, demostraciones sobre el uso de apa- ratos tales como extintores de fuego o respiradores, tarjetas donde se indiquen los productos quimicos peligrosos y los procedimientos adecuados para manipu- larlos y manuales de seguridad. Conviene repetir periédicamente los entrenamien- tos sobre seguridad. Los fabricantes de productos quimicos proporcionan hojas de datos sobre seguridad en el manejo de materiales, las cuales tienen una impor- tancia extraordinaria como parte de la informacion general que puede sumini trarse al personal acerca de los peligros de su puesto de trabajo*, Estas hojas de datos deben estar a disposicién del per- sonal que utiliza materiales peligrosos. 3. Referencias 1. INHorN, S. L, ed. 1978. Quatity Assurance Practices for Health Laboratories. American Public Health Assoc, Washington, D.C. 2. SreeRe, N. V., ed. 1971. Handbook of Labo- ratory Safety. 2” ed. Chemical Rubber Co. Cleveland, Ohio. 3. Hazard Communication: Final Rule. 1983. Federal Register 48:53280, 1985. 29 CFR Part 1910.1200. 4. Chemical Safety Data Sheets. Manufacturing Chemists’ Assoc. Inc. Washington, D.C. Equipo de seguridad gos con combustibles ordinarios, como lana, papel o tela 2) Extintores quimicos secos, tiles contra la mayoria de los fuegos, pero so- bre todo para apagar los producidos porINTRODUCCION GENERAL 7. AMERICAN CONFERENCE OF GOVERNMENTAL INDUSTRIAL HYGIENISTS. 1982. Industrial Ventilation, A Manual of Recommended Practices, 17.* ed. American Conf. of Go- yernmental Industrial Hygienists, Cincinnat Ohio. Nanna [NstiTurE ror OCCUPATIONAL Sarety AND Heactx. 1976, Guide to Indus- trial Respiratory Protection. Publ. Nim. 76- 189, U. 8. Dep, Health, Education & Wel: fare, National Inst. Occupational Safety & Health, Cincinnati, Ohio. 1090 C. Riesgos en el laboratorio Aunque muchos de los riesgos del la- boratorio son evidentes, es importante identificar todos los peligros potenciales a la hora de desarrollar un programa efectivo de seguridad. Antes de iniciar cualquier trabajo, establézcasc un plan de seguridad, el cual se pondra en cono- cimiento de todo el personal que tra- baja con materiales peligrosos o cerca de ellos. En este plan deben incluirse las ho- jas de datos sobre seguridad en el manejo de materiales, y en él se describiran todos los procedimientos rutinarios y de emer- gencia; todos los empleados deben leer e! documento y acreditar con su firma cl conocimiento de! mismo. Para evitar la ingestion de materiales toxicos o infecciosos, se prohibira comer, beber y fumar en todas las zonas de! k boratorio. Coléquense sefiales de adver- tencia adecuadas en el laboratorio, y compruébese que todos los envases tie- nen etiquetas claras y facilmente recono- cibles. Hay que mantener despejadas las vias de salida y de acceso a los extintores. Evitese el almacenamiento inadecuado en estantes inseguros, 0 la colocacion de objetos de vidrio o pesados en niveles elevados. 1. Riesgos quimicos Las lesiones quimicas pueden ser ex- ternas o internas!~*. Las primeras se producen como consecuencia de la ex- posicidn a sustancias cdusticas 0 corrosi- vas, como iicidos, bases o sales reactivas Adoptense precauciones para evitar acci- dentes como salpicaduras y vertido de los envases. Al mismo tiempo, hay que prestar atencion a la corrosion del ins- trumental, cuyo fallo puede resultar peli- groso. Las lesiones internas pueden ser el resultado de los efectos toxicos 0 corros vos de sustancias que haya absorbido el organismo. a) Acidos y bases inorgdnicos: Mu- chos dcidos y bases inorginicos se ven sometidos a limitaciones de exposicin reguladas por ordenaciones como los Occupational Safety and Health Perso- nal Exposure Limits? y los valores um- bral limite de la American Conference of Governmental Industrial Hygienists!°. Estos limites admisibles de exposicion y umbrales limites indican la concentra- cion aérea maxima a la que pueden estar expuestos los trabajadores. Los gases de estos dcidos y bases son graves irritantes oculares y respiratorios. Los acidos y ba- ses liquidos y solidos pueden provocar graves quemaduras en Ia piel y en los ojos'!, Cuando se calientan los acidos para incrementar su velocidad de diges- tin de la materia organica, aumenta de forma significativa el peligro de que se produzcan gases, y los acidos calientes reaccionan de una forma muy rapida con la piel. Los dcidos y las bases se almacenaran por scparado en zonas bien yentiladas y fuera del contacto con materiales organi- cos volatiles u oxidables. Se utilizaran envases (de goma o plastico) para trans- portar tanto los Acidos como las bases. El trabajo con acidos y bases fuertes s6lo debe hacerse en campanas de extraccionINTRODUCCION GENERAL antes una adecuada descontaminacion. Como desinfectantes para las pipetas co- locadas en la jarra pueden utilizarse sa- tisfactoriamente compuestos de amonio cuaternario que tengan un detergente compatible o soluciones de hipoclorito de sodio. Se utilizaré la concentracion mas elevada entre las recomendadas para estos productos comerciales siempre que dicha concentracidn no sea tan fuerte co- mo para borrar las sefales o enturbiar las pipetas. Cambiese a diario la solucion desinfectante del envase de limpieza. Los materiales contaminados (cultivos, mues- tras, instrumental de vidrio, desechos de serologia, etc) han de esterilizarse en autoclave antes de ser eliminados 0 pro- cesados para un nuevo uso. La rotura de los tubos con cultivos durante la centri- fugacién también produce aerosoles microbiologicos***4. Utilicense mezcla- dores a prueba de escapes, los cuales se mantendran perfectamente tapados du- rante la operacién. La introduccién de un asa recalentada en un matraz de me- dio de cultivo supone un grave peligro, debido a la dispersion de microorganis- mos a modo de aerosol’. Para esterili- zar asas 0 agujas de cultivo, es conve- niente realizar una incineracion en estufa eléctrica, evitando las descargas que po- drian producirse por el contacto del asa con el interior de 1a estufa*®. Para controlar las exposiciones al con- tacto es importante mantener una ade- cuada higiene personal. Hay que desin- fectar con frecuencia las manos y las superficies de trabajo. El agua para beber debe localizarse fuera del laboratorio, preferiblemente en una fuente manejada con el pic. Es recomendable que el perso- nal del laboratorio se vacune contra el tétanos, y quizd contra la fiebre tifoidea u otros agentes infecciosos si se considera conveniente por la naturaleza del traba- jo. Eliminense las moseas y otros insec tos para evitar la contaminacién del ins- trumental estéril, los medios, las mues- tras y los cultivos bacterianos, y para 1-77 evitar cl contagio del personal por mi- croorganismas infecciosos transportados por estos vectores. Instalense alambreras en todas las ventanas y puertas que co- muniquen con el exterior si no existe aire acondicionado, y pulvericense periddica- mente con pesticida las areas de cabinas de aseo y almacenamiento y las vias de servicio. Teniendo en cuenta que en el laboratorio puede haber también una seceion quimica dedicada al anilisis de pesticidas en el agua, la pulverizacion se aplicard con cuidado en las zonas proxi- mas a los lugares donde se desarrolla la actividad microbiologica. 3. Riesgos de radiacion Todo el mundo esta expuesto a radia- ciones ionizantes. La dosis media de ra- diacién anual que recibe el organismo procedente de fuentes cosmicas, terres tres e internas, de los rayos X en trata- mientos médicos y dentales, etc, es de alrededor de 185 mrems/aiio””. Hay que evitar cualquier exposicion laboral conti- nua o intermitente que no sea necesaria, asi como los accidentes que puedan dar lugar a una exposicion peligrosa. En los laboratorios debe reducirse al minimo la emision de rayos X y de luz ultravioleta y la cantidad de material radiactivo que pueda suponer un riesgo. Todas las personas que trabajen con materiales radiactivos 0 miquinas gene- radoras de radiacién deberan disponer de un manual de seguridad 3", en el que se explique la forma de conseguir la autorizacion necesaria para utilizar, comprar, manipular y almacenar radio- niiclidos. El manual debe incluir tambien los métodos para manipular con seguri- dad el material radiactivo no sellado y los procedimientos a seguir en caso de accidentes radiactivos, para descontami- nar, controlar al personal y al laborato- rio y para eliminar los materiales radia tivos.INTRODUCCION GENERAL 1-81 1090 D. Practicas de control de riesgos 1. Monitorizacién El establecimiento de medidas, practi- cas, procedimientos y métodos para evi- tar la exposicion del personal del labora- torio a los materiales peligrosos ha de formar parte de un programa eficaz de seguridad. No obstante, para asegurar el funcionamiento real de esta proteccién es esencial establecer, simultineamente, un sistema de monitorizacin o retroalimen- tacion. a) Monitores quimicos: Se han descri- to dispositivos capaces de realizar medi- ciones directas de concentracién dentro del entorno inmediato de respiracion de una persona‘. Utilicense instrumentos activos basados en el bombeo de aire © aparatos pasivos que se fundamentan en el fendmeno de la difusion. Estos apara- tos pueden medir compuestos organicos ¢ inorganicos con el absorbente adecua- do. Las particulas pueden recogerse en un filtro cuando se utilizan aparatos acti- vos. Es posible conseguir una detallada descripcion del desarrollo y uso de moni- tores personales para la medicion de la exposicién a los contaminantes quimicos del ambiente’. b) Monitores de biorriesgos: Son par- te esencial del control microbioldgico, Inchiyase una exploracién fisica previa acompafiada de anilisis hematoldgicos y otros relacionados con la exposicion. Realicense exploraciones anuales con analisis serologicos, estudios de funcio- nes bioquimicas y radiografias de torax, Archivense las muestras de suero para posibles referencias futuras. El programa de seguridad se completa con la vigilan- cia sobre el continuo cumplimiento de las reglas basicas de seguridad en el labo- ratorio, ©) Monitores radioquimicos: Consis- ten en limpiadores, instrumentos de con- trol portatiles y estudio de muestras de aire. En general, se requieren monitores miiltiples. Midase la exposicion de la radiacion externa con dosimeiros perso- nales, preferiblemente dosimetros de peli- cula, para determinar la radiacion acu- mulada a lo largo de un determinado periodo. Como complemento de estos dosimetros pueden utilizarse minicama- ras de ionizacin, dosimetros termolumi- nicos y camaras de obturacion. Los detectores de radiactividad corpo- ral o de deteccién por espectrometria gamma determinan la existencia de sus- tancias radiactivas en el organismo, pero se trata de aparatos caros que requie- ren un aprendizaje especifico. También se comprobara la posible presencia de elementos radiactivos en las excreciones. Ademas de la monitoriza se llevar a cabo una monitorizacion ge- neral del laboratorio. Se analizara todo el instrumental junto con el material que haya estado en contacto con las sustan- cias radiactivas. Para ello se utilizaran pruebas dosimétricas y de frotamiento. Los contadores GM de ventana fina sir- ven para las muestras de frotamiento y para monitorizar la piel y la ropa. Sc necesita un monitor de centelleo alfa pa- ra detectar las emisiones alfa. Steere* hace una excelente exposicion de las téc- nicas de monitorizacion para radioisoto- pos. 2. Eliminaci6n de residuos 4) Consideraciones generates: Los ti- gurosos requisitos establecidos para la eliminacién de residuos contemplan po- sibles consecuencias penales y civiles tan- to para las organizaciones como para las personas, Estas reglas varian segin los estados y lugares y estan sujetas a modi- ficaciones. Puede ser necesario obtener licencias, permisos 0 ambos; consiltese a las autoridades locales o estatales.PARTE 2000 PROPIEDADES FISICAS Y DE AGREGACION2-4 ca dentro de un plazo razonable, ya que las alteraciones biolégicas y fisicas pro- ducidas durante la conservacién pueden afectar al color. En las aguas coloreadas naturalmente, estas alteraciones condu- cen siempre a resultados defectuosos. 2. Instrumental 4) Tubos de Nessler, iguales, de 50 ml y forma alta. b) Medidor de pH, para determi cién del pH de la muestra (véase seecién 4500-H"*). 3. Preparacién de patrones a) Sino puede conseguirse un sumi- nistro fiable de cloroplatinato, utilicese Acido cloroplatinico preparado a partir de platino metal. No convicne utilizar Acido cloroplatinico comercial, porque es muy higroscopico y puede variar en su contenido de platino. El cloroplatinato de potasio no es higroscépico. 4) Disuélvanse 1,246 g de cloroplati- nato potasico, KPtCl, (equivalente a 500 mg de Pt metal), y 1,00 g de cloruro de cobalto cristalizado, CoCl,6H,0 (equivalente a unos 250 mg de Co metal), en agua destilada con 100 ml de CIH concentrado, y dildyanse hasta 1.000 ml del agua destilada. Este material estan- dar tiene un color de 500 unidades. ©) Sino se dispone de K,PtCl,, di- suélvanse 500 mg de Pt metalico puro en agua regia con calor; eliminese el HNO3 mediante evaporacién repetida con frac- ciones de HCI conc. reciente. Disolver todo ello con 1,00 g de CoCl,6H,0 cris- talizado como se dijo anteriormente, d) Preparense patrones con los colo- res 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60 y 70, mediante diluciones de 0,5, 1,0, 1,5, 20, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 50, 6,0, y 70 mi del estandar de color con agua destilada, hasta 50 ml, en tubos de Nessler. Proté- janse estos patrones de la evaporacién y la contaminacion mientras no se utilicen. METODOS NORMALIZADOS 4. Procedimiento a) Estimacién de una muestra intacta: Obsérvese el color de la muestra Ilenan- do con ésta un tubo de Nessler hasta la marca de 50 ml, y comparese con el es- tandar. Es conveniente mirar_vertical- mente hacia abajo a través de los tubos sobre una superficie blanca o especular, situada en un dngulo de forma que la luz se refleje hacia arriba a través de las co- Tumnas de liquido. Si existe vurbidez y no se ha eliminado, andtese «color aparen- te». Si el color excede las 70 unidades, dildyase la muestra en agua destilada a proporciones conocidas hasta que el co- lor se sitte dentro de los margenes del estandar. 4) Midase el pH de cada muestra. 5. Calculo a) Calcular las unidades de color por la siguiente ecuacion: Unidades de color = donde: color estimado de una muestra diluida y = ml de muestra tomados para la dilu- cién, 4) _Informense los resultados de color en cifras completas y registrense como sigue: Unidades de color Registro mas cercano 1-50 1 51-100 5 101-250 10 251-500 20 c) Informe del pH de la muestra.2-8 METODOS NORMALIZADOS 0.375; 0,350: Figura 2120:2. Diagramas de cromaticidad, Valor de y ae eSa8. 0,325 0,350 Valor de x 0,300 (Longitud de onda do 8 e = é Valor de y 0,30} 0,20} 0.10)212 banda espectral limitado (10 nm o me- nos) y un margen operativo eficaz de 400 a 700 nm. Este método es una amplia- cién de 2120C. Los valores triestimulo pueden calcularse a partir de las medidas de transmitancia, preferentemente me- diante uso del método de ordinales pon- derados 0 de ordinales seleccionados. El método ha sido descrito por Allen y cols.2, quienes incluyen protocolos y ejemplos practicos. 5. Referencias 1. McLaren. K. 1970. The Adams-Nickerson colour-difference formula. J. Soc. Dyers Co- lorists. 86:354, 2 Aten, W. W. B. Prescorr, R. E. Deno, C.E. Gartann, J. M. Penet & M. Satz METODOS NORMALIZADOS MAN. 1973, Determination of color of water and wastewater by means of ADMI color values. Proc. 28th Ind. Waste Con{., Purdue Univ. Eng, Ext. Ser. N° 142:661. 3. BripGeman, T. 1963. Inversion of the Mun- sell value equation. J. Opt. Soc. Amer. 53:49, 6. Bibliografia Jupp, D. B. & Wyszecxt. 1963. Color in Busi- ness, Science, and Industry, 2." ed. John Wi- ley & Sons, Nueva York. (Véanse tablas A, B, y Cen Apéndice,) Wrszecki, G. & W. S. STILES. 1967. Color Sci- ence. John Wiley & Sons, Nueva York. (Véanse tablas 64, A, B,C, pigs. 462-467.) 2130 TURBIDEZ* 2130 A. 1. Fuentes y significacion La transparencia del agua es impor tante para la elaboracién de productos destinados a consumo humano y para numerosos usos industriales. Los fabri- cantes de bebidas, los procesadores de alimentos y el tratamiento de las plantas de extraccién sobre agua superficial ge- neralmente confian en la coagulacién, la clasificacion y el filtrado para garantizar productos aceptables. La transparencia de una masa natural de agua es un factor decisivo para la calidad y productividad de estos sistemas. La turbidez del agua es producida por materias en suspensidn, como arcilla, cie- no © materias orginicas e inorganicas + Aprobado por ef Standard Methods Committee, 1988. Introduccién finamente divididas, compuestos organi- cos solubles coloreados, plancton y otros microorganismos. La turbidez es una ex- presién de la propiedad dptica que origi- na que la luz se disperse y absorba en vez de transmitirse en linea recta a través de la muestra. La correlacion de Ia turbidez con la concentracién en peso de la mate- ria en suspension es dificil de establecer, ya que en la dispersion luminosa tam- bien intervienen el tamafio, la forma y el indice de refraccién de las particulas. Particulas dpticamente negras, como las de carbono activado, pueden absorber luz y aumentar significativamente las ci- fras de turbidez 2. Seleccion del método Historicamente, el método para deter- minacion de Ia turbidez se basa en el2-16 burbujas. Léase directamente la turbidez en la escala del aparato o en la curva del calibrado adecuada. ©) Medida de turbideces superiores a 40 UNT; Diliyase la muestra con uno 0 mas voliimenes de agua libre de turbidez hasta que ésta descienda a 30-40 UNT. Calcilese la turbidez de la muestra origi- nal en funcion de la que tiene la muestra diluida y del factor de dilucién. Por ejemplo, si cinco volimenes de agua libre de turbidez se afiaden a un yolumen de muestra y la muestra diluida mostré una turbidez de 30 UNT, la turbidez de la muestra original era de 180 UNT. d)_Calibrense soluciones de monito- rizacién continua de turbidez, para cifras bajas de ésta, mediante determinacion de la turbidez del agua que entra y sale por ellas, utilizando un turbidimetro modelo de laboratorio. Cuando esto no sca posi- ble, empléese un adecuado estindar di- luido (apartado 3e). Para turbideces superiores a 40 UNT, utilicese solucién madre no diluida. 5. Célculo Unidades nefelométricas de turbidez (UNT) Ax (B+ OC) Cc donde: UNT enconiradas en muestra diluida, volumen (ml) de agua de dilucién, y volumen (ml) de la muestra tomada para dilucion, 6. Interpretacién de los resultados: a) Informese de las lecturas de turbi- dez del siguiente modo: METODOS NORMALIZADOS Informe de Margen de cifra UNT. mis proxima turbidez UNT 0-10 0.05 1-10 OL 10-40 1 40-100 3 100-400 10 400-1.000 50 > 1.000 100 4) Para comparar la eficacia del tra- tamiento de un agua, estimese la turbidez de forma mas precisa a como se ha sefia- lado aqui. Las incertidumbres y discre- pancias en medidas de turbidez hacen improbable que dos o mas laboratorios dupliquen los resultados de una misma muestra con mas exactitud que la especi- ficada. 7. Bibliografia Wuirte, G. C. & D. D. Jackson. 1900. A comparative study of the methods used for the ‘measurement of turbidity of water. Mass. Inst Technol. Quart. 13:274, AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. 1901, Report of Committee on Standard Methods of Water Analysis. Pub, Health Papers & Rep. 2371. Waits, P, V. 1922. Turbidimetry of water. J. Amer, Water Works Assoc. 9:488. Bavuss, J. R. 1926 Turbidimeter for accurate measurement of low turbidities. Jud. Eng. Chem. 1831 Weis, P. V. 1927, The present status of turbidi- ty measurements, Chem. Rev. 3:331 Bavis, J. R. 1933, Turbidity determinations Water Works Sewage 80125. Rose, H. E. & H. B. Loyp, 1946. On the meas- urement of the size characteristics of powders by photo-extinction methods. J. Soc. Chem Ind. (Londres) 65:52 (Feb), 65:55 (Mar.). Rose, H. E. & C. C. J. FRENCH. 1948, On the extinction coefficient: Particle size relationship for fine mineral powders, J. Soc. Chem. Ind. (Londres) 67:283, Guert, T. R, P. F. Meas & A. L. Howven., 1949, Measuring color and turbidity of white sugar solutions. Anal. Chem, 21:1228.2-20 Ja medida de niveles del umbral por una sola persona. La interpretacién de los re- sultados de un solo probador requiere el conocimiento de la agudeza relativa de esa persona. Algunos investigadores han utilizado sustancias olorosas especificas, como el m-cresol o n-butanol, para cali- brar la respuesta del probador’. 6) Aplicacién: Este método de um- bral es aplicable a una gama de muestras que incluye desde aguas naturales casi inadoras a residuos industriales con ci- fras de umbral del orden de varios miles. Estas muestras muy olorosas no presen- tan dificultades especificas, puesto que su concentracién se reduce proporcional- mente antes de ser sometidas a observa- cién. ©) Descripciones cuatitativas: A pesar de los esfuerzos realizados durante mis de un siglo, atin no se ha puesto a punto un sistema satisfactorio para caracteriza- cién de un olor. Las ediciones anteriores de este libro contenian una tabla de des- cripciones de olor, propuesta como guia para expresar la calidad del olor. Las anticuadas abreviaturas de esa tabla pue- den resultar muy complicadas para el lector. La 12* edicion ofrece una explica- cidn de esos términos. d) Toma y conservacién de muestras: Recdjanse las muestras para pruebas de olor en botellas de vidrio, con tapones de cristal o revestidos de TFE. Realicense las pruebas tan pronto como sea posible después de la toma de muestras. Si es necesario conservar las muestras, reco- janse por lo menos 500 mien una botella lenandola hasta el tapdn, y refrigérese, comprobando que durante esta refrigera- cién no puede penetrar en la muestra ningan olor extrafio. No deben utilizarse recipientes de plastico. e) Decloracién: La mayoria de las aguas de consumo y algunas residuales estan cloradas; con frecuencia es deseable determinar el olor de la muestra clorada antes y después de la decloracion. Declé- Tese con arsenito o tiosulfato en una can- METODOS NORMALIZADOS tidad estequiométrica exacta, tal como se describe en Nitrégeno (amonio), seccin 4500-NH3. PRECAUCION: No utilizar compuestos de arsénico como productos declorantes en muestras que puedan servir para pruebas de sabor. f) Temperatura: Los valores de um- bral de olor varian con la temperatura. Para la mayoria de las aguas depuradas © naturales, una temperatura de muestra de 60°C permite la deteccién de olores que de otra manera pasarian inadverti- dos; esta temperatura es la estandar para prucbas de umbral de calor. Para algu- nos fines —cuando el olor sea demasiado evanescente o la sensacion de calor sea excesiva--, esta prueba no es aplicable; cuando la experiencia aconseje una tem- peratura inferior, utilicese una tempera- tura de prueba estandar de 40°C. En ca- 0s especiales pueden emplearse otras temperaturas. Informar acerca de la tem- peratura a que se hicieron las observaciones. 2. Instrumental Para garantizar la fiabilidad de las me- didas de umbral, utilicese material de vi- drio inodoro. Lavese este material, inms diatamente antes de su uso, con jabén inodoro y solucién acida de lavado, y enjudguese con agua inodora. Resérvese este material exclusivamente para prue- bas de umbral, No deben utilizarse tapo- nes de goma, corcho o plastic, ni vasos de boca estrecha. a) Botellas de muestra, con tapon de vidrio 0 tapas revestidas de TFE. 6) Baro a temperatura constante: Un bafio de agua o una placa caliente elée- trica, capaces de controlar una tempe- ratura de + 1 °C para pruebas de olor a temperaturas elevadas. El bafio no apor- tara olor alguno a los matraces de olor. ©) Matraces de olor: Erlenmeyer (ST32) de 500 ml, con tapon de vidrio,2-24 TauLA 2150:I1. DILUCIONES PARA VARIAS INTENSIDADES DE OLOK Volumen de muestra Volumen cen el que se comienza a diluir a percibir el olor hasta 200 ml ml mt 200 200, 140, 100, 70, 50 30. 50, 35, 25, 17, 12 n 12, 8.3, 5,7, 40, 28 28 Dilucion inmediata 3) A partir de los resultados obteni- dos en la prueba preliminar, preparese una bateria de diluciones utilizindose como guia la tabla 2150:11. Preparense las cinco diluciones sefialadas en la linea apropiada y las tres mas concentradas de la linea siguiente de dicha tabla. Por ejemplo, si el olor se not primero en cl matraz que contenia muestra de 50 ml en la prueba preliminar, preparense matra- ces conteniendo muestras de 50, 35, 25, 17, 12, 8,3, 5.7 y 4,0 ml, diluida cada una de ellas hasta 200 ml de agua inodora. Es necesario seguir este procedimiento para estimular el margen de sensibilidades de todo el grupo de experimentadores. In- clayanse dos 0 mas blancos en la serie cercana al umbral esperado, pero evitan- do cualquier modelo repetido. No hay que dejar que el experimentador sepa cuiiles son las diluciones olorosa y en blanco. Instriyascle para que hucla cada matraz segin una secuencia, empezando con la muestra menos concentrada hasta que el olor se detecte con certeza. 4) Registrense las observaciones indi- cando en qué matraz de prueba se perci- be olor. Por ejemplo: ml de muestra diluida hasta 200 ml 120 17 8 0 35 50 Respuesta -- > +e HH 5) Si la muestra sometida a prueba exige una dilucién mayor que las propor- METODOS NORMALIZADOS cionadas en la tabla 2150:1I, preparese una dilucién intermedia consistente en una muestra de 20 ml diluida hasta 200 ml de agua inodora. Utilicese esta dilu- cion para determinar el umbral. Multi- pliquese por 100 el NUO obtenido para conseguir la dilucién intermedia. Rara- mente se requeriré un paso de dilucion intermedia mayor del décuplo. 5. Célculo El namero de umbral de olor es el indice de dilucién al que empiezan a de- tectarse gusto u olor. En el ejemplo ante- rior (apartado 4c4), el primer olor detec- table aparecié cuando una muestra de 25 ml se diluyo en 200 ml. Asi, el umbral es 200 dividido por 25, es decir, 8. La tabla 2150:1 muestra los niimeros de um- bral correspondientes a las diluciones co- munes. El NUO mas pequefio que puede ob- servarse es 1, como ocurre cuando el ma- traz contiene 200 ml de muestra no dilui- da. Si no se detecta olor a esta concentra- cidn, anétese «no se observé olor», en vez de un niimero de umbral. (En aplica- ciones especiales se han calculado nime- ros de umbral fraccionarios’.) A veces aparecen respuestas anomalas; una concentracién baja puede designarse como positiva, y una mayor de la serie, negativa. En tal caso, designese el umbral como el punto a partir del cual no apare- cen otras anomalias. Por ejemplo: Concentracién ereciente + t-te tt 1 Umbra Respuesta donde: ~ significa respuesta negativa, y + respuesta positiva Ocasionalmente, un matraz contiene algin olor residual o se ha contaminado2-28 esta dilucion para determinar el valor umbral y multipliquese el NUS obtenido por 10 para corregir la dilucién inter- media. En varios casos se requerira una dilucion intermedia mayor. Si no se detecta ningun sabor en la muestra mas diluida, repitase el ensayo con la concentracin siguiente, conti- nuando el proceso hasta que se note cla- ramente algan sabor. d) Determinacién del NUS: En fan- cin de los resultados obtenidos en la prueba preliminar, preparese una bateria de diluciones utilizando como modelo la tabla 2160:11. Preparense las siete dilu- ciones mostradas en la linea correspon- diente, Esta ordenacidn es necesaria para descubrir el margen de sensibilidades de todos los experimentadores del panel. Si la muestra sometida a prueba requiere una dilucién mayor de las propuestas en la tabla, realicense diluciones interme- dias segiin se ha indicado en el anterior punto Utilicese para cada dilucién y muestra de referencia un vaso limpio de precipita- dos de 50 mi, Ieno hasta el nivel de 25 ml, o bien un vaso alto. No debe utilizar- se material de vidrio empleado en prue- bas sensoriales para otros andlisis. Entre las distintas pruebas, limpiar bien los re- cipientes en un lavavajillas automatic con agua a no menos de 60°C. Mamténganse las muestras a 15 + 1°C. No obstante, si la temperatura del agua del sistema de distribucion es mayor de 15°C, seleccionese una tempe- ratura adecuada, especificando el valor en el informe de resultados. Preséntese a cada experimentador la serie de muestras en orden de concentra- cién creciente, emparejando cada mues- tra con una referencia conocida. El ex- perimentador saborea un volumen de muestra que resulte comodo, moviéndolo en la boca durante varios segundos y ex- pulsandolo sin deglutirlo, Debera. com- parar la muestra con la referencia, ind cando si detecta algun sabor © regusto. METODOS NORMALIZADOS Inchiyanse en la serie dos o mas blancos de referencia proximos al umbral espera- do, pero evitese la repeticién del modelo. El experimentador no debe saber cual de las muestras tiene sabor y cual es un blanco. Se le proporcionarin las instruc- ciones necesarias para que degusie cada muestra segiin una secuencia, empezando por la menos concentrada, hasta que el sabor se detecte con certeza. TaBLa 2160:I, DILUCIONES PARA DETERMINACION DEL NUS. Volumen de muestra Volimenes en el que se comienza a diluir a percibir el gusto hasta 200 ml ml ml 200 200, 100, 70, 50, 35, 25, 7 0 | 90, 35, 25, 17, 12,8, 6 12 | 2864327 4 Dilucién intermedia Recéjanse las observaciones indicando cada uno de los vasos de prueba en los que se detectd sabor. Por ejemplo: Muestra en ml diluida hasta 200 ml 6 8 12:0 172535 0 50 Respuesta = - - — ~- + 4— +4 donde: — significa respuesta negativa, y + respuesta positiva. 3. Céalculo El namero de umbral de sabor ¢s el indice de dilucién en el que aquél empie- zaa percibirse. En el ejemplo anterior, el primer sabor detectable aparecié cuando 25 ml de muestra se diluyeron en 200 mk: el nimero de umbral es 8 (tabla 2160:1). Los blancos de referencia no influyen en el cilculo del umbral.2-32 PANGporN, R. M., 1M. Trapue & A.C. Livre 1971. Analysis of coffee, tea and artifically fi vored drinks prepared from mineralized wa- ters. J. Food Sci. 36:355. BruvoLp, W. H. & PLC. Warp. 1971, Con- ‘sumer assessment of water quality and the cost of improvements. J. Amer. Water Works As- soc. 63:3 PANGBORN, Ro M. & LoL, Bexroneno, 1972 Influence of temperature on taste intensity and METODOS NORMALIZADOS degree of liking of drinking water. J. Amer. Water Works Assoc. 64:511, Bruvorp, W. H. 1975. Human perception and evaluation of water quality. Crit, Rev. Environ Control 5153. BRUvoLD, W. H. 1976. Consumer Evaluation of the Cost and Quality of Domestic Water. Univ. California Water Resources Center, Davis 2160 D, Anilisis del perfil de sabor (APS) 1. Discusi6én general El analisis del perfil de sabor se emplea para identificar y caracterizar sabores de- sagradables en el Ambito de un conjunto de datos sobre calidades sensoriales que puedan considerarse aceptables. Los expe- timentadores serdn seleccionados y adies- trados cuidadosamente para la ejecucién de este método, que puede resultar espe- cialmente util para instalaciones de agua. Es un método publicado! 2. Referencias 1, Manuewane, J. & 1. H. Surrer, eds. 1987. The Identification and Treatment of Tastes and Odors in Drinking Water. American Water Works Association Research Founda. tion, Denver, Colorado. 3. Bibliografia Surrer, LH. & S. SeGaLt. 1971. Detecting taste and odor in drinking water. J. Amer. Water Works Assoc. 63:605. Persson, P. E. 1982. Muddy odour: a problem associated with extreme Hydrobiologia 86:161. Mucasap, M.C,,D. §. Rap & K. A. Wynons | 1982. Reference standards for beer flavor eutrophication. terminology system. Amer. Soc. Brewing Che: mists. J. 40:119. Dory, R. L, P. SHAMAN, S. L. APPLERAUM, R. GineRson, L. Sixsorskt & L. RoseNsERG. 1984, Smell identification ability: Changes with age. Science 226.1441 Krasnex, SW. M. J. McGuire & V. B. Fen: GusON. 1985. Tastes and odors: The Mavor profile method. J. Amer. Water Works Assoc 77:34. Ansan, C, K. Navyen, Av Brucner & J MALLEVIALLE 1985. Can polyethylene pipes impart odors in drinking water? Environ Technol. 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Reactivos a) Diéxido de carbono anhidro: Pre- parense todas las soluciones de reserva y estindar y el agua de dilucién para el método de titulacion con agua destilada o desionizada, hervida durante 15 minu- tos y enfriada a temperatura ambiente, El pH final del agua deberd ser > 6,0 y su conductividad < 2 zmbhos/em. b) Solucién de fialato acido de pora- sio, aproximadamente 0,05N- Trittrense entre 15 y 20 g de estandar primario de KHC,H,0, hasta una malla de 100 y séquese a 120°C durante dos horas. En- friese en un desecador. T: rase un peso de 10,0 + 05 g (mi matraz volumétrico de 1 1, y diltyase hasta 1.000 ml. c) Reactivo de hidréxido sédico estan- dar, 0,1N: Preparese la solucién aproxi- madamente 0,1N como se indica en Pre- paraciones de reactivos de mesa (véase cubierta interior), Estandaricense, me- diante titulacion, 40,0 ml de solucion de KHC,H,0, (34), usando una bureta de 25 ml. Titilese hasta el punto de infle- xin (apartado 1a) que debe estar proxi- mo a un pH 8,7. Calcillese la normalidad del NaOH: oy. AX B Normalidad = 5 ee donde: 4 = g de KHC,H.O,, pesados en matraz det B = mi de KHC,H,O,, solucién tomada para titulacion, y C = mi de NaOH, solucidn utilizada. Empléese la normalidad medida en cilculos posteriores 0 ajtistese a 0,1000N; I ml = 5,0 mg CaCO, d) Reactivo de hidroxido sédico estan- dar, 0,02N: Dilayanse 200 ml de NaOH 0,1. hasta 1.000 ml y consérvense en una botella de poliolefina, protegido del CO; atmosférico por un tubo de cal sodada o METODOS NORMALIZADOS un cierre hermético, Estandaricese frente a KHC,H,O, como se indica en el apar- tado 3c, utilizando 15.0 ml de solucién del ftalato y una bureta de 50 ml. Calci- lese la normalidad como se indicd ante- riormente (apartado 3c; I ml = 1,00 mg CaCO). ©) Peréxido de hidrégeno, H;03, 30 por 100. f) Soluciin indicadora de azul de bro- mofenol, indicador de pH 3,7: Dilayanse 100 mg de azul de bromofenol, sal sodi- ca, en 100 ml de agua. 8) Solucién indicadora de pirpura de metacresol, indicador de pH 8,3: Dili- yanse 100 mg de pirpura de meiacresol en 100 ml de agua. 1h) Solucién alcohatica indicadora de fenolftaleina, indicador de pH 8,3. i) Tiosulfato sédico, 01M: Dilayanse 25 g de NaS,0,'SH,0 y disuélvanse has- ta 1.000 ml en agua destilada. 4. Procedimiento Si la muestra esta limpia de iones metilicos hidrolizables y de formas redu- cidas de cationes polivalentes, procédase al analisis de acuerdo con b, ¢ o d. Si se sabe 0 se sospecha que la muestra contie- ne tales sustancias, sométase a tratamien- to previo segin se describe en el punto a. 4) Tratamiento con perbxido caliente: Pipetéese una muestra idénea (véase apartado tc) en matraces de titulacidn. Midase el pH. Si esti alrededor de 4, aiddanse incrementos de 5 ml de acido sulfiirico (H,SO,) 0.02N (seccion 23208, 3c) para reducir el pH hasta 4 0 menos. Eliminense los electrodos. Aftadanse cin- co gotas de H,O, al por 100 y hiérvase de dos a cinco minutos. Enfriese a tempe- ratura ambiente y titulese con Alcali es- tandar hasta pH 8,3 con arreglo al proce- dimiemto de 4d. 4) Cambio de color: Selecciénese el tamatio y la normalidad de la muestra, titulando segun los criterios indicados en2-40 c) Interferencias: Los jabones, las materias oleosas y los sdlidos en suspen- sién © precipitados pueden recubrir el electrodo de vidrio y causar una respues- ta retardada. Déjese un tiempo adicional entre las adiciones del reactivo para pe mitir que el electrodo recupere el equili brio, o limpiese éste en su caso. No se debe filtrar, diluir, concentrar o alterar la muestra. d) Selecciéin del método: Deverminese la alcalinidad de la muestra a partir del volumen de Acido estandar requerido para titular una porein a un pH deter- minado, segiin el apartado 1d, Titdlese a temperatura ambiente con un medidor de pH adecuadamente calibrado o un ti- tulador eléctrico, o utilizando indicado- res de color. Informese de una alcalinidad menor de 20 mg de CaCOy/I solamente si ha sido determinada por el método de alcalini- dad baja (apartado 4d). Confeccionese una curva de titulacion para estandarizacion de los reactivos. Los indicadores de color pueden utili- zarse para titulaciones habituales y de contro] en ausencia de color y turbidez que puedan interferir, y en titulaciones preliminares para seleccionar el tamaiio de la muestra y la potencia del reactive (véase mas adelante). ¢) Tamato de la muestra: Véase la seccion 2310B.le para seleccionar el ta- maiio de la muestra que va a titularse y la normalidad del reactivo, sustituyendo Acido sulfarico (H,SO,) 0 clorhidrico (HCI) 0,02 0 0,1N por el alcali estandar de este método. Si se sigue el método de alcalinidad baja, titulese una muestra de 200 ml con H,SO, 0,02N, a partir de una bureta de 10 ml. f) Toma de muestras y conservacién. Véase seccion 2310B.1f. 2. Instrumental Véase la seccién 2310B.2. METODOS NORMALIZADOS 3. Reactivos 2) Solucién de carbonato sédico, apro- ximadamente 0,05N: Séquense entre 3 y $ g de Na,CO, estindar primario a 250°C durante 4h y enfriense en deseca- dor. Se pesan 2,5 + 0,2 g (miligramicos) y se transfieren a un matraz volumétrico de 1 1, lenando hasta la marca con agua destilada y mezclando el reactivo, No de- be conservarse mas de una semana, 4) Acidos sulfiirico 0 clorhidrico es- tandar, O.AN: Prepatese la solucién acida de normalidad aproximada a la indicada en preparacion de reactivos de mesa (véase cubierta interior), Estandaricese frente a una solucién de 40 ml de Na,CO, 0,05N en probeta, con unos 60 m! de agua, titulando potenciométricamente a un pH aproximado de 5. Elévense los clectrodos, enjudguense en la misma pro- beta y haganse hervir suavemente duran- te 3-5 min cubriendo con un vidrio de reloj. Enfriese a temperatura ambiente, enjuaguese cl cristal en la probeta y con- cliyase la operacién titulando en el pun- to de inflexion de pH. Calcilese la nor- malidad, donde: A= g de Na,COs, pesados en el matraz de tl, B= ml de soluciin de Na,CO, tomados para titulacién, y C= iil de acido empleados. Utilicese la normalidad medida en los cileulos © ajastese a 0,1000N; 1 mi de solucién 0,1000N = 5,0 mg de CaCO, 0 Aeidos sulfirrico 0 clorhidrico e: tdndar, 0,02N: Diliyanse 200,0 ml de ai do estindar 0.10004 hasta 1,000 ml de agua destilada o desionizada. Estandari- cese mediante titulacion potenciométrica de 15,0 ml de Na,CO, 0,05N, de acuerdo con el procedimiento del apartado 3b; 1 ml = 1,0 mg de CaCO.244 2330 SATURACION D (PROP! 2330 A. 1. Discusién general Los indices de saturacion de carbona- to cilcico (CaCO,) se utilizan habitual- mente para evaluar la tendencia del agua a formar o disolver precipitados. Esta evaluacion es util para los programas de control de corrosion y en la prevencion de precipitados de CaCO, en sistemas de tuberias ¢ instalaciones como intercam- biadores térmicos industriales 0 calenta- dores de agua domésticos. Las aguas sobresaturadas de CaCO, tienden a precipitar esta sal, mientras que las infrasaturadas tienden a disolver- la, Las saturadas, es decir, aquellas en las que el CaCO, esta en equilibrio, no pre- sentan tendencia a disolverlo ni precipi- tarlo. La saturacién representa la linea divisoria entre precipitacion «probable» ‘© «improbable». Para calcular los indices de saturacion de CaCO, que aqui se describen es preci- so medir varias caracteristicas de calidad del agua. Los requerimientos minimos son la alcalinidad total (2320), el calcio total (3500-Ca), el pH (4500-H*) y la temperatura (2550). También ha de cal- cularse estimarse la potencia iénica en funcién de la conductividad (2510) o la medida del total de los sélidos disueltos (2540C). Midase el pH a la temperatura del agua del sistema, utilizando un m dor de pH termocompensado. Si se mide a una temperatura distinta, por ejemplo * Aprobudo por el Standard Methods Committee, 1989. METODOS NORMALIZADOS E CARBONATO CALCICO 'UESTA)* Introduccién en el laboratorio, corrijase la medida ob- tenida'~*. Durante las tomas de pH y alcalinidad, redizcase al minimo el inter- cambio de CO, entre la muestra y la atmosfera. Lo ideal es cerrar hermética- mente la muestra durante las medidas‘ y, al menos, debe evitarse cualquier agita- cidn fuerte de las mucstras no cerradas. Existen dos tipos generales de indices de saturacion del CaCO;: los que deter- minan si un agua tiene fendencia a preci- pitar CaCO, (¢s decir, si esta sobresatu- rada) 0 a disolverlo (o sea, infrasaturada), y los que estiman la cantidad de esta sal que puede precipitarse a partir de un agua sobresaturada y la cuantia que di- solver una infrasaturada. Estos tltimos indices suelen proporcionar mas infor- macion, pero son mas dificiles de deter- minar. 2. Limitaciones Se acepta en general que el CaCO, precipitara en las aguas sobresaturadas y no podra hacerlo en frasaturadas, pero existen excepciones. Por ejemplo, los depositos de carbonato de aguas so- bresaturadas se inhiben por la presencia de fosfatos (preferentemente polifosfatos), de algunas sustancias organicas natura- les y de magnesio*~’. Estos materiales pueden actuar como agentes secuestran- tes y como toxicos cristalinos. A la inver- sa, en sistemas de tuberias que conducian agua infrasaturada se han encontrado depositos de CaCO, Esta aparente con-2-48 METODOS NORMALIZADOS ‘Tapia 233011, VALORES PRECALCULADOS PARA pK y 4, A TEMPERATURAS SELECCIONADAS vk, ‘Temperatura c pk, Calcita —Aragonita. —_Vaterita pk, a 5 1055 8,39 84 171 1473 0,494 wo 1049 sal 8.26 7.80 1433 0.498, 15 1043 843 828 784 1434 0.502 20 1038 8.45 8 787 1416 0,506 2s* 1033 848 84 791 1399 03511 30 1029 8st 837 7.96 1383 0,515 3s 1025 8.54 841 8,00 13668 0,520 ” 1022 858 845 8,05 1353 0,526 45 1020 8,62 849 810 1339 0,531 so 10.17 8.66 a4 816 1326 03537 oo 10.14 8.76 864 8.28 1302 0,549 7 1013 887 815 8.40 0,562 80 10,13 8,99 888 855 0,576 % 10,14 912 9.02 8,70 0,591 Nota Todos los valores determinados a partir de las ecuaciones de la tabla 23301, Para caleular pfs utilizd A (vease tabla 2330-1. * Los pfy estimados en funciin de los valores de TSD a 25°C fueron los siguientes: Tsp Pn 100.024 200,038 40 Oat 800 0,060 1.000 0.066, donde: Aik, = alcalinidad total, determinada por ti- tulacién del punto final de Acido car- banico, equivalentes-g/, constante de disociacion para el agua, cen Ta temperatura de ésta. y = Alcalinidad a la que contribuyen NH, H,Si0;, HPO}”, BIOH),, CH,COO™ (acetato), HS, ¢ iones pa res como CaHCO} y MgOH*. Estas contribuciones son pequefias, or lo general, en comparacidn con tas de los componentes considerados nor- malmente(HCO;,CO},OH yH*). Atk, Los cilculos pueden simplificarse. Por ejemplo, en la ecuacion 4, los términos con exponentes (p. ej, 104% + Pm ~ Phe) pueden descartarse en general para aguas aproximadamente neutras (pH 6,0 a 8,5) con alcalinidad mayor de unos 50 mg/l como CaCO. Los términos Ca,, de la ecuacién 3 y Aik, en la ecuacion 4 son dificiles de caleular sin ordenador. Por tanto, generalmente se descartan para cal- culos normales. La version simplificada de la ecuacién 2 en estas condiciones es: PH, = pK, ~ pK, + plCa] + Plath] + 5 Pha 1) Caleulo simple. Se entiende mejor con un ejemplo, Supongase que la calcita controla la solubilidad del CaCO, y di terminese el IS para un agua de la si- guiente composicion:2-62 9. Garreis, R. M. & C. L. Crist. 1965, So- lutions, Minerals, and Equilibria. Harpe & Row, Nueva York. 10. MeRRitt, D. T. & R. L. SaNKS. 1978, 1979. 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Calcium carbonate satu- rometry by alkalinity difference. Occanol. Acta, 4:23. Indices de previsién de la cantidad de CaCO, que puede precipitarse o disolverse EI potencial de precipitacién de carbo- nato calcico (PPCC) prevé ambas ten- dencias del CaCO, precipitacién y diso- lucion, y la cantidad en que pueden ha- cerlo. El PPCC también se conoce por otros nombres, por ejemplo, capacidad de precipitacion del carbonato calcico {CPCC). El PPCC se define como la cantidad de CaCO, que puede precipitarse, en teoria, en las aguas sobresaturadas 0 di- solverse en las infrasaturadas durante el equilibrado’. Es posible que la cuantia que realmente precipita 0 se disuelve sea menor, debido a que el equilibrio puede no conseguirse. El PPCC es negativo en las aguas infrasaturadas, cero en las satu- radas y positivo en las sobresaturadas. 1. Calculo del PPCC Este factor no se presta de por sia calculos ordinarios, es preferible calcu- larlo con modelos computadorizados para quimica del agua y con diagramas de Caldwell-Lawrence (véase seccién 2330D). Los calculos mas fiables tienen en cuenta los pares de iones y la contribu- cin a la alcalinidad de otros elementos ademas de HCO;, CO}", OH” y H*. Los modelos que no toman en considera- cién estos factores sobreestiman la canti- dad de CaCO, que puede precipitarse y subestiman la que puede disolverse. 2. Determinacion experimental PPCC dei Estimese mediante una o varias técni- cas experimentales. a) Saturometria: Vease _seecion 2330B. El PPC se determina formando parte del calculo de la SR. 4) Técnica de diferencia de alcalini- dad: Véase seccién 2330B. El PPCC equivale a la diferencia entre los valores de alcalinidad (0 calcio) del agua ini de la equilibrada, expresados en CaCOy ©) Prueba del mérmol: Esta prue- ba!” es similar a la técnica de diferencia de alcalinidad. El PPCC equivale al cam- bio de los valores de alcalinidad (0 de2-56 Dentro de una amplitud de pH de 6 a 9, cl pH, basado en la alcalinidad y cl basa- do en el bicarbonato son virtualmente iguales, debido a que la alcalinidad total se debe casi enteramente al ion bicarbo- nato. Por encima del pH 9 si se diferen- cian, y la ecuacién 6 ya no se aplica si el IS se calcula con pH basado en la alcali- nidad. Sin embargo, si se determina a partir de pH, basado en bicarbonato, la ecuacién 6 mantiene su aplicacion. Ade- mis, el calculo del /S con pH, basado en la alcalinidad invierte el signo del /S por encima de valores de pH de aproximada- mente pK, ¢s decir, un JS positivo, y no el negativo usual, que significa que el agua esta infrasaturada?. Con pH, basa- do en bicarbonato o con RS no aparece inversion del signo, lo que evita confusio- nes. Es por esto por lo que se prefieren estos dos calculos. La tabla 2330:III in- cluye la definicién de pH, utilizada para cada codigo. Algunos modelos calculan solamente la cantidad de CaCO, que puede precipi- tarse, pero no la que puede disolverse, y otros calculan ambas. Los diagramas y cédigos pueden util zarse para determinar muchos mas pat metros que los indices de saturacién de CaCO. El software y los grificos de ordenador merecen un premio. La informacion de la tabla 2330:1II describe los parametros de cada cédigo utilizados para calcular el 1S, Consilltense las referencias citadas en la tabla para actualizar la informacion. 2. Referencias 1. Swoevinn, V. L. & D. Jenxins, 1980. Water Chemistry. John Wiley & Sons, Nueva York. 2. LANGeLIER, W. F. 1936. The analytical con- trol of anticorrosion water treatment. J. Amer. Water Works Assoc. 28:1500. 3. LOEWENTHAL, R. E. & G. V. R. MARAB. 1976. Carbonate Chemistry of Aquatic Systems: Theory and Applications. Ann 10. METODOS NORMALIZADOS ‘Arbor Science Publishers, Michigan. Merait, D.T. & R. L. Sanks. 1978. 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With Revi- sed Data Base. USGS OFR 87-50. Ann Arbor,2-60 agua destilada y a continuacin afidda- se, lentamente y agitindolo, 300 ml de 2-aminoetanol (libre de aluminio y meta- les pesados). Agréguense 5,0 g de sal de magnesio de EDTA y diliiyase hasta 1 | con agua destilada. b) Agentes complejantes: Para la ma- yoria de las aguas, no son necesarios. En ‘ocasiones, cuando el agua contenga iones de interferencia, se deberd afiadir un complejante adecuado para lograr un cambio neto y exacto del color en el pun- to final. Son satisfactorios los siguientes: 1) Inhibidor I: Ajastense las muestras dcidas a pH 6 0 més con tampén de NaOH 0,1N. Afiddanse 250 mg de cianu- ro sodico (NaCN) en polvo. A continua- cién, afiidase tampon suficiente para ajustar a pH 10,00 + (PRECAU- cIoN: El NaCN es extremadamente t6- xica. Su empleo requiere la adopcién de precauciones extraordinarias. Las. solu- ciones que contengan este inhibidor de- ben drenarse con un chorro de agua en cantidad suficiente para asegurar que no queda acido capaz de liberar cianhidrico toxico volatil.) 2) Inhibidor If; Disuélvanse 5.0 g de sulfuro sédico no anhidro (Na,S-9H,0) o 3,7 g de Na,S:5H,O en 100 ml de agua destilada. La entrada de aire se evi- ta con un tapén de goma fijado fuerte- mente. Este inhibidor se deteriora por oxidacién del aire y produce un precipi- tado sulfuro que oscurece el punto final cuando existen concentraciones aprecia- bles de metales pesados. Emplécse 1 ml en el apartado 3b, mas adelante. 3) MgCDTA: Sai magnésica del aci- do 1, 2-ciclohexanodiaminotetraacttico. Afiddanse 250 mg por 100 ml de mues- tra y disuélvase completamente antes de aportar la solucion tampon. Utilicese es- te complejante para evitar el uso de inhi- bidores toxicos u olorosos cuando exis- tan sustancias interferentes a concentra- ciones que afecten al punto final pero no contribuyan significativamente al valor de dureza. METODOS NORMALIZADOS Pueden adquirirse preparados que in- corporan un tampon y un complejante; estas mezclas tienen que mantener un pH de 10,0 + 0,1 durante la titulacion y Pproporcionar un punto final neto y exac- to cuando se titula la muestra. ©) Indicadores: Se han propuesto mu- chos tipos de soluciones indicadoras, que pueden utilizarse si el analista demuestra que proporcionan valores exactos, El principal problema que prescntan cstas soluciones es que se deterioran con el tiempo, produciendo puntos finales poco netos. Por ejemplo, las soluciones alcali- nas de negro de eriocromo T son sensi- bles a los oxidantes, y sus soluciones acuosas 0 alcohdlicas son inestables. En general, utilicese la menor cantidad de indicador capaz de obtener un punto fi- nal neto. Es responsabilidad del analista determinar individualmente la concen- tracién optima del indicador. 1) Negro de eriocrome T: Sal sodica del dcido — 1-(1-hidroxi-2-nafiilazo)-5- nitro-2-naftol-4-sulfonico, n° 203 en el indice de color. Disuélvanse 0,5 g de co- lorante en 100 g de 2,2’, 2’-nitrilotrieta- nol (también llamado trietanolamina) o 2-metoximetanol (también llamado eti- lenglicol-monometiléter). Aiiédanse 2 go- tas por 50 mi de soluci6n a titular. Si es necesario, ajastese el volumen. 2) Calmagita: Acido 1-(1-hidroxi-4- metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-sulfonico. Es estable en solucion acuosa y produce el mismo cambio de color que el negro de criocromo T, con un punto final neto. Disuélvanse 0,10 g de calmagita en 100 ml de agua destilada. Utilicese | ml por 50 mi de solucion a titular, ajustando el volumen si s necesario. 3) Los indicadores pueden utilizarse en forma de polvo seco siempre que se tenga cuidado en evitar su exceso. Exis- ten en el mercado mezclas secas de esos indicadores y una sal inerte. Si el cambio de color de punto final de esos indicadores no es neto y diferencia- do, por lo general, eso significa que se2-64 tes fluviales y lagos, se utilizan instru- mentos de medicién de la conductividad, los cuales pueden incorporarse a estacio- nes de monitorizacion multiparamétrica con registradores. La medicion de la conductividad en laboratorio es relativamente exacta, pero otros medios de determinacién menos precisos encuentran numerosas aplica- ciones, como son el marcaje del agota- miento de resinas de intercambio iénico y la determinacion rapida de cambios Significativos en el contenido inorginico de las aguas potables y residuales. Bien instalados y mantenidos, los dispositivos de monitorizacién pueden proporcionar registros continuos de la conductividad. La mayoria de los problemas que plan- tea la obtencién de regisiros adecuados con equipos de monitorizacién radica en la suciedad del electrodo y en la circula- cién insuficiente de la muestra. Las mediciones de conductividad en laboratorios se utilizan para: a) Establecer el grado de mineraliza- cién para determinar el efecto de la con- centracion total de iones sobre equi brios quimicos, efectos fisiolégicos en plantas y animales, tasas de corrosion, eteétera. 4) Determinar el grado de minerali- zacion del agua destilada y desionizada. c) Evaluar las variaciones de la con- centracién de minerales disueltos en aguas naturales y residuales. La varia- cidn estacional minima que se encuentra en las aguas embalsadas contrasta nota- blemente con las fluctuaciones diarias de algunas aguas de rio contaminadas. Las aguas residuales que contienen cantida- des significativas de desechos industriales muestran también una variacion diaria considerable. d) Valorar el tamaiio de la muestra que se vaya a utilizar para determinacio- nes quimicas comunes y para investigar los resultados de un andlisis quimico. 2) Determinar la cantidad de reactivo idnico necesario en algunas reacciones de METODOS NORMALIZADOS precipitacion y neutralizacion, sefialan- dose ¢l punto final por un cambio en la inclinacién de la curva como consecuen- cia del punteo de la conductividad sobre las lecturas de bureta, f) Calcular jos solidos totales disuel- tos cn una mucstra multiplicando la con- ductividad (micromhos por centimetro) por un factor empirico; éste puede variar de 0,55 a 0,9 dependiendo de los compo- nentes solubles del agua y de la tempera- tura de medicion. Para aguas salinas o de caldera pueden requerirse factores re- lativamente altos, mientras que, si existen cantidades considerables de hidroxido o de acido libre, se necesitaran factores mis bajos. Aunque la evaporacin de la muestra produce un cambio de bicarbo- nato a carbonato, el factor empirico se calcula, para un aporte de agua relativa- mente constante, dividiendo los sélidos disueltos por la conductividad. Los mili- equivalentes por litro, tanto de cationes como de aniones en algunas aguas, se evaldan aproximadamente multiplicando la conductividad (en romhos por centimetro) por 0,01. La conductividad electrolitica (a dife- rencia de la metdlica) aumenta con la temperatura a un indice de 1,9 por 100/°C aproximadamente. De una medi- cién inexacta de la temperatura pueden derivarse errores significativos. Las solu- ciones de cloruro potasico (KCI) tienen un coeficiente de conductividad a tempe- ratura mas baja que el agua potable co- min y, por su parte, el cloruro sddico (NaCI) posee un coeficiente que se apro- xima mucho al encontrado en la mayoria de las aguas de pozo y de superficie. No- tese que cada ion tiene un coeficiente de temperatura distinto; asi pues, un trabajo meticuloso requiere la determinacién de la conductividad a 25°C. El hecho de que la correccién de la temperatura, una parte en 500 para 25 + 0,1°C, alcance resultados significativos depende del equipo disponible y de la precision de- seada.2-68 resultante; estos datos son hoy asequibles mediante ¢l uso de instrumentos comer- cializados en el mercado: Precision de Precision de Propiedad la medida la salinidad Conductividad +0,0002 £0,0002 Densidad £3 x 10-* g/m? 40,008 Velocidad del sonido +£0.02 m/s £0.01 Aunque Ia conductividad presenta la mayor precision, solamente es itil para solutos idnicos. La densidad, aiin menos precisa, responde a todos los solutos. 2. Seleccién del método En el pasado, la salinidad del agua del mar se determinaba por métodos hidro- METODOS NORMALIZADOS métricos y argentométricos, ambos in- cluidos en las ediciones anteriores de Standard Methods (véase seccion 210B y C, 162 ed). En los iltimos afios se han utilizado los métodos de conductividad (2520B) y densidad (2520C) por su preci- sion y sensibilidad elevadas. Los dos se recomiendan para trabajos precisos de campo y laboratorio. 3. Garantia de calidad Calibrese el salinémetro © densimetro frente a estindar de KCI 0 de agua de mar. La precision esperada es de mas de +0,01 unidades de salinidad, operando con sistemas de operacién minuciosos y estindares que cubran el margen de los resultados. 2520 B. Método de la conductividad eléctrica 1. Determinacion Véase Conductividad, seccion 2510. Debido a su sensibilidad elevada y a su facil medicion, el método de conductivi- dad es el mas utilizado para determinar la salinidad '-?, Para determinaciones de! agua de mar, utilicese la Escala de Salini- dad Practica 197835, Esta escala se rea- lizo a partir de una solucion de KCl. Una muestra de agua de mar con una conductividad a 15°C igual a la de una solucion de KCI que contiene una masa de 32,4356 g en | kg de solucion, se defi- ne como poseedora de una salinidad practica de 35. Este valor se determiné como un promedio de tres estudios de laboratorio independientes. Para deter- minar la salinidad, se estudia la depen- dencia de ésta con respecto a la conducti- vidad, R,, en funcion de la temperatura (°C, Escala de Temperatura Practica Internacional 1968) de una muestra da- da, a un estandar S de agua de mar = 35. dy + GRE? + aR, + ARO? + + aR? + asRS? + AS donde AS es dado por ee 1-15 1 + 0.0162 (1 — 15) + ByR, + BRO? + BR? + BR? |e + amt y: tg = 00080 0,005 1692 —0,0056 25,3851 = 0.0066 ay = 140941 0,0375 71,0261 0,0636 2,7081 —00144 validas a partir de § = 2a 42. Para determinar la conductividad, tse- se un puente, calibrado con un agua de2-72 2530. MATER 2530 A. Un criterio importante para la evalua- cién del posible efecto de la presencia de residuos en las aguas de superficie, es la cantidad de material flotable que hay en dichos residuos. Se encuentran dos tipos generales de material flotable: material en particulas, que incluye «bolas de gra- sa», y componentes liquidos, que pueden dispersarse como una pelicula fina y muy ible sobre dreas extensas. El material flotable en las aguas residuales es impor- tante porque se acumula en la superficie, suele ser muy visible, es susceptible de ser transportado por el viento, puede conte- + Aprebado por ct Standard Methods Committee, 198s 2530 B. Particulas 1. Discusién general a) Principio: Este método se basa en la diferencia de gravedad de las particu- las que tienen una densidad menor que la del agua circundante. Las particulas que se recogen en la superficie y pueden fil- trarse y calentarse a 103-105 °C son defi- nidas por esta prueba como particulas flotables, 5) Aplicacién: El método puede apli- carse a las aguas residuales, corrientes sometidas a tratamiento primario y se- cundario, y aguas industriales, Debido a su sensibilidad limitada, no es aplicable a aguas de corrientes con tratamiento ter- * Teflén o equivalente, METODOS NORMALIZADOS IAS FLOTABLES“ Introducci6n ner bacterias patdgenas y/o virus asocia- dos con particulas aisladas y puede con- centrar cifras elevadas de metales e hi- drocarburos clorados, como pesticidas y PCBs. Fl aceite y las grasas dispersadas en forma coloidal se comportan como otras materias organicas dispersadas y se incluyen en el material medido por las pruebas COD, BOD y TOC. La prueba de aceite flotable indica la fraecién facil- mente separable. Los resultados sirven para designar separadores de aceite y grasa, al revelar la eficacia de los separa- dores operativos, y para monitorizar co- rrientes de aguas residuales tratadas 0 sin tratar. Muchas ciudades y distritos cuentan con limites especificados de gra- sa y aceites flotables para las aguas resi- duales vertidas por las alcantarillas. flotables (GENERAL) ciario 0 de depésito, tanto dulees como de mar. ©} Precauciones: Variaciones, incluso pequefias, en la toma de muestras y en su manipulacion, durante y después de la recogida, pueden producir grandes dife- rencias en la cantidad medida de mate- rial Notable. Ademas, para obtener resul- tados fiables es imprescindible la unifor- midad de la capa de TFE* del embudo de separacién. Para un anilisis reprodu- cible, tratense todas las muestras de ma- nera uniforme, preferentemente mezclan- dolas segin un procedimiento estandar, antes de la lotaci6n, y utilizando embu- dos de separacién lo mas uniformemente preparados que sea posible. Como el mé- todo se basa en la diferencia de gravedad especifica entre el liquido y las particulas