El uso de la destilacin solar para el secado alpechn y la

recuperacin de compuestos polifenlicos

Sotirios Sklavos ,
Georgia Gatidou ,
Athanasios S. Stasinakis, ,
Dias Haralambopoulos
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http://dx.doi.org/10.1016/j.jenvman.2015.07.034
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Reflejos

Un destilador solar operado con OMW en diferentes experimentos.

El uso de aislamiento trmico de secado acelerado alpechn y la

recuperacin mejorada fenoles.

Las temperaturas de 84,3 C (aire) y 78,5 C (lodo) se registraron en el

destilador.

Casi 4% de fenoles totales fueron transferidos de OMW para el

destilado.

Tirosol se identific en todas las muestras de destilado mediante el

anlisis de GC-MS.

Abstracto
alpechn (OMW) se caracteriza por su alta carga orgnica y la
presencia de compuestos fenlicos. Por primera vez, un destilador
solar se utiliz para investigar el secado solar simultnea de OMW y la
recuperacin de compuestos fenlicos con propiedades antioxidantes
en el destilado. Se realizaron dos experimentos y se estudi el papel
de aislamiento trmico sobre el rendimiento del destilador. El uso de
aislamiento dio como resultado a temperaturas ms altas en el
destilador (hasta 84,3 C y 78,5 C en el aire y los lodos,
respectivamente), perodo ms corto para la deshidratacin OMW (14
das), mientras que aument el rendimiento de destilador por
26,1% . Caracterizacin qumica del destilado mostr que el pH y la

concentracin de DQO disminuy gradualmente durante los

experimentos, mientras que una tendencia opuesta se observ para la
conductividad y la concentracin de fenoles totales. Casi 4% de los
fenoles totales encuentran inicialmente en OMW se transfirieron al
destilado cuando se utiliz un destilador solar aislado. Anlisis
cromatogrfico de gases destilados recogidos confirm la presencia de
tirosol en todas las muestras; mientras que el hidroxitirosol se encontr
slo en las muestras de destilado recogido frescas. Otros
experimentos deben realizarse para optimizar el proceso y cuantificar
las concentraciones de compuestos fenlicos recuperados.

Grficamente abstracto

Figura opciones

Palabras clave
Alpechn ;
El tratamiento ;
Recuperacin ;
valorizacin ;
Los antioxidantes

1. Introduccin
De oliva molino de aguas residuales (alpechn) es un importante
subproducto de la industria de la produccin de aceite de oliva. Ms de
10 millones de m 3 de alpechn se producen por ao en la regin de
clima mediterrneas; mientras que la estacionalidad de la produccin
de aceite de oliva y las caractersticas de las aguas residuales
(demanda qumica de oxgeno, DQO> 80 g L -1 , Slidos Suspendidos
Totales, SST> 20 g L -1 , pH 4-5, compuestos fenlicos 1,5-10 g L - 1 )
hacer su gestin difcil y costoso ( Niaounakis y Halvadakis de 2006 ).

Hasta el momento, existen varios mtodos fsico-qumicos y biolgicos

se han probado para el tratamiento de alpechn ( Niaounakis y
Halvadakis de 2006 , Paraskeva y Diamadopoulos de 2006 , Stasinakis
et al., 2008 , Ochando-Pulido et al., 2013 y Rahmanian et al.,
2014 ) . La aplicacin de procesos fsico-qumicos en los sistemas a
gran escala es problemtica ya que ninguno de solo y con un costo
razonable de estos mtodos puede disminuir suficientemente la
toxicidad y la carga orgnica del alpechn (Paraskeva y
Diamadopoulos de 2006 ). Por otra parte, la aplicacin de los procesos
biolgicos por lo general requiere pretratamiento qumico y / o
disolucin importante de alpechn ( Niaounakis y Halvadakis,
2006 y Nesseris y Stasinakis, 2012 ). Hasta ahora, muy pocos
estudios han utilizado con xito sin diluir prima alpechn durante la
digestin anaerobia ( Sampaio et al., 2011 y Gonalves et al.,
2012 ). Por otro lado, el secado de alpechn en estanques de
evaporacin abiertas con tiempo de retencin de varios meses es una
prctica comn bajo costo en las zonas rurales del Mediterrneo
( Jarboui et al., 2010 ). Sin embargo, este mtodo requiere grandes
reas y causa molestia significativa debido a los olores emitidos y la
posible contaminacin de los acuferos.Para mejorar el secado de
alpechn evitar los efectos antes mencionados, en un estudio
preliminar, Potoglou et al. (2004) utiliza un destilador solar y obtenido
un residuo slido con 15% de humedad despus de tiempo de
retencin de 9 das.
Ms all de las dificultades antes mencionadas sobre la gestin de
alpechn, este tipo de aguas residuales parece tener inters econmico
significativo. En concreto, hasta el momento, ms de 50 compuestos
fenlicos diferentes han sido identificados en alpechn ( Obied et al.,
2007a y Rahmanian et al., 2014 ). Estos compuestos son solubles en
agua, por lo que se espera que se encuentran en concentraciones
mucho ms altas en comparacin con OMW aceite de oliva ( Rodis et
al., 2002 ). Por otra parte un gran nmero de artculos cientficos han
demostrado sus propiedades bioactivas, incluyendo antioxidantes,
antiflammatory, neuroprotector, anti-envejecimiento y los efectos
antiatherogenic ( Obied et al., 2007b y Crdeno et al., 2013 ). Debido
a su capacidad para modular la muerte celular, sino que tambin se
han propuesto como agentes quimiopreventivos y teraputicos
( Giovannini y Masella, 2012 ). Entre ellos, hidroxitirosol y tirosol
parecen ser los compuestos fenlicos ms abundantes en OMW ya
sea de molinos de aceite de dos fases o de tres fases, se detectaron
en concentraciones tan altas como 898 mg L -1 y 388 mg L -1 ,
respectivamente ( Bertin et al., 2011 ). Vale la pena mencionar que el
hidroxitirosol y tirosol se encuentran entre los compuestos aprobados
por la Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria por su capacidad
para proteger a las lipoprotenas de baja densidad (LDL) del dao
oxidativo (EFSA, 2011 ).
Debido a las industrias anteriormente, alimentos, cosmticos y
frmacos han mostrado un inters considerable en la recuperacin de
compuestos fenlicos contenidos en OMW. Durante los ltimos aos,
varios artculos han sido publicados, lo que sugiere mtodos para la

recuperacin de estos compuestos a partir de alpechn. Los mtodos

aplicados incluyen la adsorcin sobre resinas y otros materiales
absorbentes, extraccin con disolventes, extraccin con fluidos
supercrticos, concentracin selectiva por los sistemas de ultrafiltracin
y otra membrana ( Galanakis et al., 2010 , El-Abbassi et al.,
2011 , Scoma et al., 2011 , Ena et al., 2012 , Kalogerakis et al.,
2013 , Rahmanian et al., 2014 y Zagklis et al., 2015 ). Las principales
deficiencias de estos mtodos que dificultan su implementacin en
gran escala son el requisito para el tratamiento previo OMW con el fin
de reducir significativamente la concentracin de slidos, as como su
elevado coste, ya sea debido a la utilizacin de productos qumicos
para la pre-concentracin y / o extraccin de o compuestos de inters
debido a los requisitos de energa significativo.
El principal objetivo de este estudio fue investigar el uso de la
destilacin solar para el secado de alpechn simultnea y recuperacin
de compuestos fenlicos seleccionados.Por esta razn, una unidad de
destilacin solar a escala de laboratorio se utiliz en ausencia
(Experimento A) y la presencia de aislamiento trmico (Experimento
B). Las temperaturas del aire ambiente, el vapor dentro del destilador y
retenido (lodo), as como la radiacin solar fueron monitoreados
constantemente durante diferentes experimentos. Se estudiaron las
caractersticas cuantitativas y cualitativas del destilado, mientras que la
presencia de tirosol e hidroxitirosol en el destilado se analiz por GCMS. Basndose en el trabajo de Potoglou et al. (2004) , este es el
primer estudio en el que la destilacin solar sistemticamente se ha
utilizado para la recuperacin de secado y compuestos fenlicos
alpechn simultnea.

2. Materiales y mtodos
2.1. Alpechn y reactivos
OMW se recogi mediante un molino de aceite de tres fases, de oliva
situado en la Isla Lesvos, Grecia y se almacena a 4 C hasta el
comienzo de los experimentos. Las caractersticas de OMW utilizadas
durante los experimentos se presentan en la Tabla S1.
Patrones analticos de hidroxitirosol [2- (3,4-dihidroxifenil) etanol,
C 8 H 10 O 3 , 98%] y tirosol [2- (4-hidroxifenil) etanol, C 8 H 10 O 2 ,>
99,5%] fueron adquiridos de EXTRASYNTHESE (Francia) y SigmaAldrich (EE.UU.), respectivamente. Bis (trimetilsilil) trifluoroacetamida
solucin (BSTFA) + 1% de trimetilclorosilano (TMCS), utilizado para la
sililacin, se adquirieron por Supelco (EE.UU.). Cartuchos de Oasis
HLB (500 mg / cc) 6 fueron suministrados por Waters (EE.UU.),
mientras que el reactivo de fenol de Folin-Ciocalteu se adquiri de
Merck (Alemania).
2.2. destilador solar
El destilador solar usada en ambos perodos experimentales consisti
en la cuenca del lquido donde se coloc el alpechn, la cubierta de
cristal donde los vapores condensados y la estructura de soporte ( Fig.
1 , Fig. S1 ). Con excepcin de la cubierta de vidrio, todo el aparato se

hizo de chapas de acero galvanizado, con un espesor de 2 mm y un

marco de hierro. La tapa de vidrio fue de 3 mm de espesor y tena una
inclinacin de 30 , directamente frente al sur en la latitud de 38
norte.

Higo. 1.
Tres representacin tridimensional del destilador solar de laboratorio utilizado en este
estudio.
Figura opciones

Durante el experimento B, los cuatro lados y el suelo de la destilador

solar fueron cubiertos con paneles de espuma de poliestireno extruido
(espesor: 70 mm) para mejorar la eficiencia trmica ( Fig S1b. ). Este
material se utiliza ampliamente para mejorar el aislamiento trmico de
edificios. Segn el fabricante ( Fibran de 2014 ), su conductividad
trmica despus de 25 aos es 0,034 W m -1 K -1 , mientras
quePapadopoulos (2005) inform que este valor vara entre 0,025 y
0,035 W m -1 K -1 .
2.3. Diseo experimental
Al comienzo de cada experimento, 13 L de OMW se colocaron en el
destilador solar. Un experimento se llev a cabo entre el 24 de
septiembre de de y 10 de octubre de 2013 (duracin: 16 das),
mientras que el experimento B se llev a cabo del 14 al 28 de octubre
de 2013 (duracin: 14 das). Aparte de los perodos de precipitacin, el
destilador solar fue descubierto durante 12 h todos los das (8: 00-20:
00). Las mediciones de temperatura (aire ambiente, aire en el interior
del destilador, y el lodo en el interior del destilador) y la radiacin solar
se registraron durante las 24 h durante las dos fases
experimentales. Las temperaturas se midieron utilizando de tipo T
(cobre-constantan) termopares a los 6 s intervalos y se promediaron
cada minuto con un registrador de datos de Campbell Scientific
CR10X. la radiacin solar incidente se midi con un piranmetro Kipp

& Zonen CM11 que tena inclinacin idnticos y la misma orientacin

con la cubierta de cristal del destilador solar. Se midi esta variable,
promedio y se registra en la misma forma que las mediciones de
temperatura antes mencionados. Al final de cada perodo de 24 h, el
destilado se recogi en una botella de vidrio oscuro, medida en un
cilindro aforado y se almacena a 4 C. Poco despus de la
recoleccin, se analizaron muestras de destilado para pH,
conductividad elctrica, DQO y fenoles totales. muestras de destilado
que se recogieron en Das 13, 15 (Experimento A) y los das 10, 12
(Experimento B) tambin se analizaron para determinar la existencia
de hidroxitirosol y tirosol. Con respecto a las muestras de lodo OMW,
durante el primer experimento, estas muestras se obtuvieron de la
cuenca del lquido en el extremo de los das 4, 11 y 16. En el segundo
experimento, el muestreo de lodos se hace al final de los das 6 y 11,
en forma de lodo tena sido completamente seca y se solidifica por el
final del da 14. se analizaron muestras de lodo retenido para los SAT.
2.4. mtodos analticos
pH y la conductividad se midieron usando un pH-metro digital calibrado
(CRISON micro pH 2000 3662) y un medidor de conductividad
calibrado digital (CONSORT C932), respectivamente. Las
concentraciones de DQO, slidos totales (TS) y SST se determinaron
de acuerdo con los mtodos estndar para el examen de agua y aguas
residuales ( APHA, 1998 ). Fenoles totales se determinaron utilizando
el mtodo espectrofotomtrico asociado con el reactivo de fenol de la
Folin-Ciocalteu ( caja de 1983 y Stasinakis et al.,
2008 ). Especficamente, una muestra de 10 ml se mezcl con 1,5 ml
de una solucin de carbonato de sodio (200 g L -1 ) y 0,5 ml de reactivo
de Folin-Ciocalteu. La solucin final se mantuvo en la oscuridad
durante 1 h (20 C) y se agit cada 15 min. Despus, la absorbancia
de la solucin se midi a una longitud de onda de 750 nm
(espectrofotmetro Hach, modelo DR / 2400).
Aislamiento de hidroxitirosol y tirosol de destilados se realiz mediante
el procedimiento de extraccin en fase slida (SPE). El anlisis se
basa en un mtodo desarrollado porJerman Klen y Vodopivec
(2011) . Brevemente, los cartuchos de Oasis HLB se acondicionaron
con metanol (2 ml) y cido (pH = 2) de agua ultra pura (2 ml) seguido
de 1,5 ml de destilados. La extraccin se realiz sin usar ningn
colector de vaco. Los cartuchos se lavaron con 10 ml de hexano y,
finalmente, los compuestos diana se eluyeron con 2 x 5 ml de
metanol. Los eluyentes se evaporaron a sequedad bajo una corriente
suave de nitrgeno. Los residuos secos se derivatizaron con 200 l de
BSTF + 1% TMCS en 25 C durante 30 min ( Saitta et al., 2002 ).
Se utiliz un sistema de cromatografa de gases Agilent 7890A
conectado a un espectrmetro de masas Agilent 5975C inerte XL MSD
(Agilent Technologies, EE.UU.) para la identificacin de compuestos
fenlicos de destino en los destilados. El sistema fue apoyado por una
serie automuestreador 7683 (Agilent Technologies, EE.UU.). La
separacin de los compuestos se logr mediante el uso de una
columna capilar DB5MS (60 m) con un espesor de pelcula de 0,25

micras y un dimetro interno de 0,32 mm (Agilent Technologies,

EE.UU.). El gas portador fue helio y se mantuvo a una velocidad de
flujo constante de 1 ml min -1 . Un volumen de muestra de 1 l se inyect
en el modo sin divisin a una temperatura de entrada de 280 C. La
temperatura de la columna, despus de los experimentos preliminares,
se program como sigue: a partir de 80 C a 275 C a 20 C min -1 y
mantenga en esta temperatura durante 4 min. La temperatura de la
lnea de transferencia de MS se mantuvo a 280 C, mientras que la
temperatura de la fuente de iones fue de 230 C. Para el anlisis
cualitativo, se utiliz el modo de barrido completo, el seguimiento del
intervalo de masa de 50 a 550. Para el modo de seguimiento de iones
seleccionados (SIM), se seleccionaron los iones ms abundantes para
cada compuesto a partir de su espectro. Los iones elegidos para SIM
fueron 73, 282, 267, 193 y 179 para el tirosol (t r = 9,47 min) y 370,
355, 267, 193 y 179 para el hidroxitirosol (t r = 10,75 min). Los iones
seleccionados de los compuestos de destino despus de
trimetilsililacin estaban de acuerdo con los reportados en otra parte
( Saitta et al., 2002 ). Un cromatograma tpico de los compuestos diana
y sus espectros de masas en el modo de SIM se muestran en
la Fig. S2 .

3. Resultados y discusin
3.1. El funcionamiento del destilador solar
Higo. 2 muestra las fluctuaciones de temperaturas medidas y la
radiacin solar durante un da tpico del Experimento A. Al comienzo
del da (8:00 am), todas las temperaturas medidas eran casi 17 C,
mientras que al final del da (20 : 00 pm) oscil entre 25 y 27
C. Como se esperaba, la temperatura ambiente est representada la
menor variacin durante el da, subiendo a 30 C aproximadamente a
las 15:00 y comenz a disminuir despus de las 17:30. Por otro lado,
la temperatura del aire dentro del destilador solar mostr el mayor
aumento, hasta alcanzar 58 C (13:15), mientras que la temperatura
alcanz los lodos de 49 C (14:00). La intensidad de la radiacin solar
en la superficie inclinada del vidrio era 133 W / m 2 al comienzo del
da; lleg a 1.032 W / m 2 a las 13:30 y comenz a disminuir
rpidamente despus de las 14:00. Su fluctuacin 15:00-16:00 fue
causado por la nubosidad intermitente, mientras que era prcticamente
nula por 18:30.

Higo. 2.
Variacin del flujo de radiacin solar (radiacin solar), la temperatura ambiente (TC1
Temp ambiente), la temperatura del aire en el interior del destilador (Temp TC2 aire en
Still) y la temperatura del lodo en el interior del destilador (TC3 lodos Temp) en un da
tpico (Da 2) de experimento A.
Figura opciones

La temperatura ambiente media diaria y la radiacin solar total fueron

ligeramente superiores en el Experimento A (temperatura: 19,8 4,7
C; la radiacin solar: 21,5 6,2 MJ / m 2 ) en comparacin con el
experimento B (temperatura: 18,9 1,4 C; solares radiacin: 19,3
4,8 MJ / m 2 ), pero no se encontr diferencia estadstica mediante la
prueba t de Student. La informacin sobre la variacin de las
temperaturas mximas y medias de aire ambiente y la radiacin solar
durante diferentes das de ambos ciclos experimentales se pueden
encontrar en la Fig. S3 . Durante los primeros das del experimento A,
la temperatura mxima se vari alrededor de 32 C y la radiacin solar
fue mayor que 25 MJ / m 2 . Despus, las temperaturas mximas se
disminuy gradualmente a 19 C (da 11) y aumentaron de nuevo a 28
C hasta el final del experimento (da 16). La intensidad de la
radiacin solar inferior observado en el da 7 y el da 8 del Experimento
A era debido a la extensa nube y la precipitacin significativa ocurri
( Fig. S3 ). En cuanto Experimento B, las temperaturas ambiente
mximas oscilaron entre 23 y 30 C. La intensidad de la radiacin
solar ms baja observada en el da 3, el da 4 y el da 5 del
experimento B era debido al clima nublado.
Junto a las temperaturas ligeramente ms altas ambiente y la radiacin
total observada en el Experimento A, el uso de aislamiento trmico dio
a temperaturas ms altas en el destilador durante el experimento B.
Especficamente, la temperatura media del aire en el destilador era

27,5 7,5 C y 29,8 3,8 C en el Experimento a y B,

respectivamente.Por otra parte, a excepcin de Das 3-5, donde
mucho mayor radiacin solar se registr en el Experimento A ( Fig.
S3 ), las temperaturas mximas de aire dentro del destilador fueron
mayores en el Experimento B comparacin con el Experimento A ( Fig.
3 a). Vale la pena mencionar que se alcanzaron temperaturas
superiores a 80 C durante 5 das del experimento B; mientras que la
temperatura ms alta registrada en el Experimento A era casi 62 C
( Fig. 3 a). De manera similar a lo anterior, se alcanzaron las
temperaturas ms altas de lodos en el Experimento B, superior a 73
C durante los ltimos cinco das del experimento. En el experimento A,
la temperatura ms alta de lodos registrado fue 56 C ( Fig. 3 b).

Higo. 3.
Las temperaturas mximas y medias de aire (a) y de los lodos (B) en el interior del
destilador durante diferentes das de los Experimentos A y B.
Figura opciones

La produccin acumulada de destilado y la energa disponible durante

ambos perodos experimentales se presentan en la Fig. 4 . En ambos
experimentos, la produccin de destilado era casi 11,5 L. A pesar de
que la cantidad total de radiacin solar fue inferior en un 21,3% en el
Experimento B, la produccin total de destilado se complet dos das
antes, comparando con el Experimento A. Debido a una la amplia
cobertura de nubes y la proteccin del aparato de la precipitacin, la

produccin de destilados fue prcticamente nulo en los das 7 y 8 del

Experimento a, mientras que se redujo significativamente en el Days 35 del Experimento B. Utilizacin de los datos presentados en la Fig. 4 ,
se calcul que el 45,7 ml y 57,6 ml de destilado por MJ de la radiacin
solar incidente sobre la superficie de vidrio inclinada se produjeron
durante el Experimento A y B, respectivamente. Esto significa que el
aislamiento trmico aumenta el rendimiento del destilador solar por
26,1%. En un estudio previo, Potoglou et al. (2004)reportaron un
mximo de 55,6 ml de destilado por MJ de la radiacin solar incidente,
en una superficie inclinada de forma idntica, durante un experimento
similar realizado con agua en verano en una ubicacin geogrfica que
fue de aproximadamente 1,1 ms cerca del ecuador.

Higo. 4.
grfico acumulado de los volmenes de destilados y la radiacin solar disponible por
unidad de superficie inclinada durante los experimentos A y B.
Figura opciones

3.2. Caractersticas de destilado y lodos restante

Los valores de pH en el destilado que se recogi durante los diferentes
das de los experimentos presentaron una tendencia a la disminucin
similares, a partir de valores de 5,07 (Da 1, Exp A) y 3,91 (Da 1, Exp
B) y llegar a 3,40 y 3,14 en el extremo del Experimento A y B,
respectivamente ( Fig. S4 ). Por otra parte, una tendencia opuesta se
observ para la conductividad elctrica con los valores ms bajos al
inicio del experimento y los valores ms altos en el extremo ( Fig. S4 ),
indicando la disolucin gradual de especies inicas en el lquido. Entre
los diferentes experimentos, se observaron valores de conductividad
ms altos en el Experimento B. En este experimento, el ligero aumento
de la conductividad observada durante los primeros 8 das fue seguido
por un aumento dramtico a 512 microsiemens cm -1 hasta el da 14.
Concentraciones de DQO en el destilado fueron gradualmente
disminuyeron durante los experimentos a partir de casi 31.000 mg L 1
(Da 1) para 4800 y 7800 mg L -1 al final del experimento A y B,
respectivamente ( Fig. 5 a). Estos resultados indican que los
compuestos orgnicos voltiles se transfieren al destilado; mientras

que su incidencia parece ser ms alta durante la primera fase de

destilacin solar. Sorprendentemente a los resultados anteriores, las
concentraciones totales de fenoles presentan una tendencia diferente,
siendo casi estable durante los primeros das de los experimentos y
aumentando rpidamente despus ( Fig. 5 b). En concreto, durante los
primeros 10 das del experimento A, la concentracin total de fenoles
era casi estable que oscila entre 0,9 y 1,5 mg L -1 , mientras que
despus se aument rpidamente hasta 4,3 mg L -1 . Mucho ms alta
concentracin de fenoles totales se observ en el experimento B,
partiendo de 11 mg L -1 y alcanzando 42,5 mg L -1 en el Da 14 ( Fig.
5 b).

Higo. 5.
Los cambios de DQO (a) y fenoles totales concentraciones (b) en las muestras de
destilado recogidos durante diferentes das de los Experimentos A y B.
Figura opciones

Para el clculo de la fraccin del total de fenoles que transfieren al

destilado, la Ec. (1) se utiliz.
ecuacin( 1 )
Girar mathjax en

donde C i es la concentracin de fenoles totales en el destilado en el

da i, V i es el volumen del destilado producido en el da i, C alpechn es la
concentracin de fenoles totales en alpechn al inicio del experimento y
V alpechn es el volumen de OMW aadi en el destilador al comienzo del
experimento.
Como se puede ver en la Fig. S5 , 0,21% de los fenoles totales
iniciales se recogieron en el destilado hasta el final del experimento
A; mientras que esta fraccin era casi 20 veces ms altos que en el
Experimento B, alcanzando el 3,9%. Estos resultados indican el efecto
positivo de las temperaturas ms altas logradas en el segundo perodo
experimental en la recuperacin total de fenoles.
En cuanto a los lodos que se mantuvo en la parte inferior del destilador
solar, la concentracin de TSS se aument gradualmente con el
tiempo, alcanzando 44 g L -1 y 122 g L -1 en el da 11 del experimento A
y B, respectivamente. Se debe mencionar que la concentracin inicial
de TSS en OMW fue mucho menor en el Experimento A ( Tabla S1). En
el ltimo da de ambos experimentos, el lodo se ha solidificado y
pegado en la parte inferior del destilador ( Fig. S6 ).
3.3. Identificacin de compuestos fenlicos en el destilado
El anlisis por GC-MS de destilados indic la presencia de tirosol en
todas las muestras.La confirmacin de su presencia se bas en la
comparacin de ambas espectro y tiempo de retencin de masa de
tirosol en la muestra y en la solucin estndar. Como una herramienta
de confirmacin adicional, los espectros de masas obtenidos se
compararon con la biblioteca disponible en el mercado espectros de
masas NIST MS (MS) utilizando el software Agilent MSD ChemStation
para la identificacin de picos.Despus de la terminacin de cada
ejecucin, el espectro de masas de tirosol derivatizado fue emparejado
con la biblioteca NIST MS y los resultados mostraron similitud mayor
que 95% en todos los casos. Comparacin lado a lado de los
espectros de masas obtenidos de tirosol de la biblioteca y el anlisis
de los destilados NIST MS se dan en las figuras. S7 y S8 .
Dado que el anlisis de los destilados durante el estudio actual se
centra slo en la identificacin de los dos fenoles en las muestras, los
niveles de concentracin del tirosol detectado no se pueden calcular
con precisin. Sin embargo, la comparacin de las reas de pico del
compuesto en las muestras y de las soluciones patrn se utiliz como
una indicacin primaria de la cantidad de los fenoles recuperados de
OMW despus de la destilacin solar. Sobre la base de la
aproximacin anterior, durante el Experimento A, reas de los picos de
tirosol encontr que 6 y 23 veces mayor en las muestras tomadas en
los das 13 y 15, respectivamente, en comparacin con la solucin
estndar de 1 mg L-1 ( Fig. 6 un). Del mismo modo, durante el
Experimento B, reas de los picos del compuesto eran
aproximadamente 60 y 90 veces mayor en las muestras tomadas en
los das 10 y 12, respectivamente, en comparacin con el pico
observado en la solucin estndar ( Fig. 6 b). Tener en cuenta que las
temperaturas del aire mxima dentro de la destilador durante el
experimento B fueron ms altos en comparacin con los alcanzados

durante el Experimento A ( Fig. 3 a), los resultados estimados sugieren

que cantidades mucho ms altas de tirosol se pueden recuperar a
temperaturas tan altas como 80 C.

Higo. 6.
tirosol recuperado despus de la destilacin solar de alpechn durante el experimento A
(a) y B (b).
Figura opciones

En contraste con tirosol, hidroxitirosol no se detect en muestras de

destilado de ambos experimentos. De acuerdo con la literatura, el
tirosol es un compuesto resistente al aire / oxgeno, la degradacin
bacteriana y enzimtica ( Niaounakis y Halvadakis, 2006 ), mientras
que el hidroxitirosol es sensible a varios factores ambientales. En un
estudio previo, Zafra-Gmez et al. (2011) investigaron la estabilidad de
hidroxitirosol en soluciones acuosas a diferentes temperaturas (-20
C, 4 C y 25 C). Sus resultados no mostraron cambios de la
concentracin inicial (2,5 mg L -1 ) del compuesto en las soluciones
despus de una semana de almacenamiento a -20 C. Por el
contrario, despus de dos das de almacenamiento a temperatura
ambiente (25 C) la concentracin de hidroxitirosol se redujo
notablemente, posiblemente debido a la oxidacin. Segn Cilliers y
Singleton (1989) aniones fenolato reaccionan directamente con el

oxgeno triplete para formar un semiquinona. Por otra parte, Vogna et

al. (2003) yde Lucia et al. (2006) sugirieron que autoxidises
hydrohytyrosol a o -quinone o tautomricas p metidas de
-quinone. Estos productos despus de la adicin de agua se someten
a acoplamiento con un segundo o -quinone conduce a la formacin de
los atenuadores (derivados methanooxocino benzodioxinone). Con el
fin de investigar si el almacenamiento del destilado antes del anlisis
podra desempear un papel clave en la presencia de hidroxitirosol, un
experimento a corto se llev a cabo utilizando el destilador solar
aislado en noviembre de 2013. En este caso, el destilador oper como
en el experimento B, pero el muestras de destilado se analizaron el
mismo da de su produccin. Segn los resultados, adems de tirosol
otro pico pequeo se observ tambin en el mismo tiempo de
retencin con hidroxitirosol ( Fig. S9 ). Adems, la similitud de
aproximadamente 85% entre el espectro de masas del pico detectado
anteriormente en el destilado y que inclua NIST MS biblioteca mach se
observ ( Fig. S10 ).

4. Conclusiones
El uso de destilacin solar result deshidratacin OMW en un perodo
de 14 d y para la produccin de compuestos fenlicos destilado que
contiene. Tirosol se identific en todas las muestras analizadas de
destilados; mientras que el hidroxitirosol se encontr
ocasionalmente. El uso de aislamiento trmico mejorado el rendimiento
de destilador solar y mejor la recuperacin de compuestos fenlicos
en el destilado. La destilacin solar parece ser un bajo costo, proceso
prometedor, eco-amable para el tratamiento y recuperacin de
compuestos antioxidantes alpechn. Las investigaciones futuras
deberan llevarse a cabo para optimizar el proceso y cuantificar las
concentraciones de los compuestos recuperados.

Apndice A. Los datos suplementarios

Lo siguiente son los datos suplementarios relacionados con este
artculo:

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sangre (ID 1639), el mantenimiento de la normal de la sangre presin (ID
3781), "propiedades anti-inflamatorias" (ID 1882), "contribuye a la salud del
tracto respiratorio superior" (ID 3468), "puede ayudar a mantener una
funcin normal del tracto gastrointestinal" (3779), "contribuye a las
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