Practica N5

PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS POR DESTILOACION

I.

OBJETIVOS
Separar una mezcla de dos lquidos mutuamente miscibles por destilacin
simple.
Obtener aceite esencial por destilacin por arrastre con vapor de agua

II.

FUNDAMENTO TEORICO
La primera manipulacin que se suele realizar al tratar una muestra orgnica es
la separacin y purificacin de sus componentes , ya que con frecuencia no es
una sustancia pura ;es decir, sin impurezas , pues en la prctica es imposible
encontrar sustancia al estado puro, pues, pueden haber sido contaminadas por
los reactivos iniciales que no hayan reaccionado completamente , o por
subproductos que se formaron al mismo tiempo que el producto principal ; por lo
tanto, se deben efectuar operaciones de separacin y de purificacin a fin de
poder determinar su composicin qumica , sus grupos funcionales , etc. y as
poder establecer sus formulas experimentales y molecular.
La destilacin es uno de los mtodos para la purificacin de sustancias que se
encuentran al estado liquido, consiste en la separacin de los componentes de
una mezcla liquida por valorizacin y posterior condensacin

Un
lquido
comienza a destilar cuando la presin de sus vapores es igual a la presin
atmosfrica. Su diferencia con la evaporacin es que en la destilacin se recoge
el producto evaporado, mientras que en la evaporacin lo que se aprovecha es el
residuo.
Es importante sealar que el tamao del baln de destilacin debe ser
proporcional al volumen de la mezcla a separar , o del liquido que se desea
purificar , de manera que no deber llenarse en mas de sus dos terceras partes .
Es conveniente aadir a la mezcla o9 liquido que se destila, unos trocitos de
porcelana o bolitas de cristal, a fin de evitar los saltos bruscos en la ebullicin y
facilitar el desprendimiento de burbujas.
Si le producto de la destilacin es muy voltil e inflamable, el baln de
destilacin se pone sobre una calefaccin que puede ser en bao mara o con
manta calefactora, a fin de evitar el contacto de los vapores de la llama. Los
lquidos que hierven por debajo de 80C, se calentaran siempre sobre bao
mara
Segn la complejidad de las muestras y el fin que se deben perseguir, los
sistemas empleados para obtener un producto destilado son:
-A presin normal
-A presin reducida
-Por arrastre de vapor
-Fraccionada o rectificacin

La destilacin se basa en la separacin de los lquidos miscibles, este proceso se

basa en la ebullicin de los lquidos ya que estos deben tener puntos de
ebullicin diferentes. Este proceso tambin es utilizado para la purificacin de
los lquidos. Existen tres tipos de destilacin: la destilacin simple, la destilacin
fraccionada y la destilacin por arrastre de vapor
DESTILACION SIMPLE
Si los componentes tienen un punto de ebullicin similar (diferencia no mayor de
30 0c) se utiliza
Un dispositivo conocido como columna fraccionadora y la destilacin se
denomina destilacin fraccionada, este tipo de destilacin utiliza una serie de
minsculas separaciones de una separacin continua, en un principio una
columna de fraccionamiento proporciona una gran superficie para que los
valores ascendentes y el condensado descendente intercambie calor, lo cual
hace posible que tenga lugar muchas evaporaciones y condensaciones parciales
a lo largo de toda la columna.
DESTILACION FRACCIONADA
si los componentes tienen un punto de ebullicin similar ( diferencia no mayor de
300c ) se utiliza un dispositivo conocido como columna fraccionadora y la
destilacin se denomina destilacin fraccionada , este tipo de destilacin utiliza
una serie de minsculas separaciones de una separacin continua , en un
principio una columna de fraccionamiento proporciona una gran superficie para
que los valores ascendentes y el condensado descendente intercambie calor , lo
cual hace posible que tenga luz
DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR
El arrastre por corriente de vapor hace posible la purificacin de muchas
sustancias que tienen punto de ebullicin elevado o que hierven sol con
descomposicin, ya que puede volatilizarse en una corriente de vapor mediante
una destilacin a baja temperatura, la mezcla destilara a una temperatura
constante en tanto exista por lo menos algo de cada uno de los componentes ,
para que la sustancia destile en cantidad apreciable debe tener una tensin de
vapor en particularmente til para separar una cantidad de sustancia pequea
que se encuentra mezclado con un slido o un producto alquitranoso en donde la
destilacin filtracin y extraccin son difciles y por esta razn se usa este
mtodo para aislar productos naturales la destilacin por arrastre de vapor se
emplea en la industria de la perfumera para el aislamiento de sustancia voltiles
de las plantas.
III.

MATERIALES , RECATIVOS E INTRUMENTOS

Materiales:
Matraz de destilacin de 200ml
Embudo de vidrio
Mechero de bunsen

Trpode
Tubo de fraccionamiento
Termmetro
Matraz erlenmeyer
Balones de fondo redondo de 1 litro
Todo de refrigeracin en serpentn

Reactivos:
Esterano
Agua
Acetona
Cloruro de sodio
Organo
Etanol
IV.

PRARTE EXPERIMENTAL
Destilacin simple
a) En un matraz de destilacin de 200ml vierta, con ayuda de un embudo de
vidrio, 100ml de la mezcla problema que le proporcione el profesor,
agregue unos cuantos ncleos de ebullicin. arme el equipo de destilacin
con ayuda del profesor. revise cuidadosamente las conexiones para evitar
fugas de sustancias inflamables ,asegrese de que el bulbo del
termmetro llegue un poco por debajo del bazo del matraz de destilacin
b) Caliente lentamente u observe el principio de destilacin, cuando la
temperatura indicada por el termmetro sea constante, cambie el frasco
receptor para recoger el primer lquido puro.
c) Cuando acabe de destilar liquido, observara en el termmetro una
variacin de la temperatura; cambie el frasco receptor y deje que la
temperatura indicada por el termmetro se estabilice otra vez. Cuando se
haya estabilizado, colecte el segundo lquido puro en otro frasco receptor
limpio y seco.
d) Cuando quede un pequeo residuo, retire el mechero y apague .Deje
enfriar todo el equipo recogido las ltimas gotas de la destilacin .Anote
las temperaturas constantes a las cuales colecto los lquidos puros.
e) Consultando tablas de puntos de ebullicin, seale los nombres de las
sustancias que formaban la mezcla problema.
Destilacin por arrastre con vapor de agua
a) Armamos el equipo de destilacin con dos balones de fondo redondo de 1
litro de capacidad cada uno. En uno de los balones, baln A, vierta 500ml
agua de cao aada algunos ncleos de ebullicin y adapte un tubo de
vidrio de uso 50 a 75cm de longitud de manera que se introduzca bajo la
superficie del agua ( servir como tubo de seguridad). El baln A, ser el
generador de vapor.

b) En el baln B ponga unos 20g de la semilla u hoja de la planta cuyo aceite

esencial se desea extraer. Si emplea semillas , agregue unos 200ml de
agua potable, si emplea hojas ,, no es necesario aadir agua. Revise bien
los topones y conexiones una vez que se hayan adaptado el refrigerante
c) Abrir la llave de cao para facilitar la circulacin del agua por el
refrigerante. encender el mechero y calentar el baln A hasta ebullicin ,
conseguido este propsito ,calentar suavemente el baln B con el mismo
mechero (para evitar la condensaciones del vapor de agua)
d) Seguir calentando el baln A para producir ms vapor, de manara que
pase al baln B y se haya recogido alrededor de unos 200ml de destilado.
e) Vierta el destilado a un embudo de separacin, aadir unos 10g de cloruro
de sodio (sal de mesa) remover hasta disolver la sal y deje en reposo para
decantar.
f) En el embudo se forma dos capas, recoger la capa del fondo en un frasco
erlenmeyer y la capa aceitosa de encima en otro frasco y guardar, pues
constituye el aceite esencial.

V.

RESULTADOS
Se obtuvo aceite esencial del organo el aceite era de color amarillo plido y de
olor propio al organo.
Observaciones:
Se calentaba suavemente el baln B con el mechero bunsen con el fin de evitar
la condensacin del vapor de agua.

VI.

CONCLUSIONES
Se logro obtener aceite esencial para destilacin por arrastre con vapor de
agua (caso de organo)
El proceso ha sido un poco largo con una duracin de 2 horas y se logro el
objetivo.
CUESTIONARIO
1. Mencione cuales son y para qu sirven las partes esenciales de un
destilador
2. Definir: destilacin, evaporacin, condensacin, lquidos voltiles,
lquidos miscibles, lquidos inmiscibles, reflujo y rectificacin.
3. Qu condiciones se requieren para que un liquido empiece a
destilar?, todos los lquidos, igualdad de temperatura, ejercen la
misma presin de vapor?
4. Exponga sus observaciones sobre los lquidos obtenidos en la
destilacin simple, Qu sustancias formaban la mezcla?, escriba sus
formulas semidesarrolladas.
5. Por qu no debe llenarse un baln de destilacin ms de la mitad?

6. Exponga sus observaciones del aceite esencial obtenido ,Qu aceite

esencial es?, para qu sirve ?, escriba su formula molecular y su
estructura