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SINTERIZACION Cristian F Zemanate Lopez
SINTERIZACION Cristian F Zemanate Lopez
Zemanate Cristian a.
a
cristian-zeta@hotmail.com.
1. Definicin
La sinterizacin es un proceso por el que se consigue obtener productos metlicos o
cermicos con formas y propiedades prefijadas a partir del polvo triturado elemental. Se
aplica, de forma general, a la fabricacin de piezas cermicas y metlicas [1].
Las fases principales que comprenden este proceso son: elaboracin de la materia prima
(polvos o granos elementales), mezcla de componente, conformado de la materia prima
mediante presin, sinterizacin de la materia prima mediante presin y temperatura y
acabado de las piezas [1].
Asimismo, el sinterizado, o la sinterizacin, es el proceso de calentar comprimidos crudos
en un horno con atmsfera controlada, hasta una temperatura menor al punto de fusin,
pero lo suficientemente alta como para permitir la adhesin (fusin) de las partculas
individuales. Antes de la sinterizacin es frgil y su resistencia, llamada resistencia verde,
es baja. La naturaleza y la resistencia de la unin entre las partculas y, en consecuencia,
del compactado sinterizado, dependen de los mecanismos de difusin, flujo plstico,
evaporacin de materiales voltiles del comprimido, recristalizacin, crecimiento de
granos y contraccin de poros [2].
Las variables principales en el sinterizado son la temperatura, el tiempo y la atmosfera del
horno. Las temperaturas de sinterizado (tabla 1) suelen ser de 70 a 90 % del punto de
fusin del metal o aleacin. Los tiempos de sinterizado (tabla 1) van de un mnimo de
unos 10 minutos, para aleaciones de hierro y cobre, hasta de 8 horas, para tungsteno y
Tntalo. Los hornos de sinterizado continuo, usados hoy para el grueso de la produccin,
tienen tres cmaras:
1. Una cmara de quemado para volatizar los lubricantes del comprimido crudo, para
mejorar la resistencia de adhesin y evitar la rotura.
2. Una cmara de alta temperatura para el sinterizado.
3. Una cmara de enfriamiento.
[2]
Material
Temperatura (C)
Tiempo (min)
760-900
1000-1150
1000-1150
1100-1290
10-45
8-45
30-45
30-60
1200-1300
120-150
1200-1500
1430-1500
2050
2350
2400
10-600
20-30
120
480
480
a)
b)
[3]
2. Proceso de sinterizado
2.1 OBTENCIN DE GRANO O POLVO
2.1.1 La molienda
Es una tcnica de fabricacin mecnica, especificada para materiales frgiles como las
cermicas. La molienda consiste en la fractura de los granos de material por el impacto
sucesivo de las bolas o rodillos de una mquina machacadora. Previo a este paso
puede haberse empleado una trituradora de mandbulas para reducir el material a
pequeos trozos. La reduccin conseguida, es decir, el tamao del polvo, es funcin
directa de la velocidad y tiempo del tratamiento mecnico.
2.1.2 Aleacin mecnica
Est destinada a obtener granos de aleacin a partir de los componentes ms
elementales. El proceso es del tipo mecnico usndose un molino de bolas de alta
energa.
2.1.3 Tcnicas electrolticas
La deposicin electroltica se usa para la produccin de polvos de cobre, paladio,
hierro, zinc, manganeso y plata. Las condiciones de densidad de corriente y
composicin del electrolito se ajustan de manera que en lugar de obtener una capa
coherente de depsito, ste sea dendrtico y esponjoso. Este depsito queda sobre el
ctodo de cobre y al rasparlo cae al fondo del tanque. El precipitado se retira
peridicamente del fondo del tanque electroltico centrifugando para extraes el exceso
de electroltico y luego se lava en agua. Despus de secado en un horno, se tamiza el
polvo, y se muele el material de tamao excesivo.
2.1.4 Reduccin qumica
Este proceso se utiliza en el caso del Wolframio y otros metales refractarios. Tambin
se aplica para produccin de polvo de hierro. En este proceso se tritura mineral
magnetita de alta pureza a un grado de finura adecuado, mezclndolo con carbn
pulverizado y calentado. El xido de hierro se reduce a polvo de hierro, que es lo
bastante fino para compactacin directa.
2.1.5 Descomposicin trmica
Algunos metales pueden hacerse combinar con hidrgeno, formando hidruros. Los
hidruros de tantalio, niobio y circonio son estables a temperatura ambiente, pero
comienzan a disociarse en hidrgeno y el metal puro en forma de polvo cuando se
calientan a unos 350C, fundamento de la descomposicin trmica.
2.1.6 Atomizacin
Se hace pasar un chorro de metal fundido frente a una corriente de gas inerte
comprimido, y el polvo que as se forma se recoge en un sistema de coleccin de
polvo. La velocidad del fluido condiciona la granulometra del polvo, la forma y el
tamao. Una variante muy extendida es la atomizacin centrfuga.
c)
Una vez se ha alcanzado la forma indicada por el molde, y la altura h prefijada, por la
prensa, se extrae lo que constituye la pieza en verde. El proceso requiere que la pieza
en verde tenga la suficiente resistencia que permita su manipulacin aunque
cuidadosa.
2.3.2 La sinterizacin
La fase de sinterizacin consiste en el tratamiento isotrmico de la pieza en verde
durante el tiempo de operacin, ts, y la temperatura, Ts, habitualmente inferior a la de
fusin de sus partculas, e inferior a las de cambio alotrpico si lo tuviera.
Por medio de la sinterizacin, la pieza en verde se transforma en una pieza con la
resistencia necesaria para ser aplicada con fines industriales, lo que se logra por la
consolidacin y extensin de las uniones cohesivas intersuperficiales.
El horno debe permitir la incorporacin de atmsferas controlada, Atmc, que aporten
neutralidad qumica, como es el caso de vaco o de gases nobles (helio, argn,
nitrgeno): o bien introduzcan elementos que permitan ciertas transformaciones por
reacciones qumicas.
3. Caractersticas generales [4]
El trmino sinterizacin designa los cambios geomtricos que se producen cuando un
conjunto de partculas es llevado a una temperatura elevada y dejado a sta durante un
tiempo suficientemente largo.
Dos partculas en contacto forman un sistema que no se encuentra en equilibrio
termodinmico, porque su energa superficial no es mnima. Si este sistema se somete a
temperatura elevada durante un perodo de tiempo suficientemente largo, se forma un
"puente" o "cuello" de materia entre las dos partculas, disminuyndose de este modo la
energa superficial del sistema. Este puente de materia se constituye debido a la
transferencia de materia desde una zona de las partculas hacia otra. Esta transferencia
de materia puede producir: 1) un cambio en la forma de los poros (espacios entre las
partculas) y 2) un cambio en la medida de los mismos.
[3]
Esto ltimo conduce a que se produzcan cambios en la porosidad del material, esto es, un
material poroso compactado puede dar origen a un material denso despus de la
sinterizacin. En efecto, cuando un polvo es compactado, antes de su sinterizacin,
presenta partculas individuales con un 25% a 60% en volumen de poros, dependiendo
del polvo utilizado. Durante el recocido a alta temperatura, los poros inicialmente
presentes pueden cambiar de forma sin cambiar el tamao, dando origen a canales o
esferas aisladas, o, por el contrario, pueden cambiar de forma y de tamao (fig. 2). Los
poros tienden a hacerse esfricos y ms pequeos a medida que transcurre el recocido.
Nucleacin
Crecimiento cristalino
Impurezas
Tensin superficial
Superficie de la partcula
Grado de trabajo en fro
Temperatura de sinterizado
Tiempo de sinterizado
Velocidad de calentamiento y enfriamiento
Atmsfera de sinterizado
4. Tipos de sinterizado
Los tipos de sinterizacin vienen dados por sus parmetros:
Estado (liquido, solido, superslidus, reactiva)
Activacin de la energa ( tamao de partcula, forma, sistema de aleacin)
Temperatura (ALTA T>80% Tf)
Atmosfera (vaco, endo gas, inerte, N2 H2)
Presin (atmosfrica, presin-asistida)
Horno (mufla, empujadores, rodillos, cinta, viga, galopante)
Sinterizacin en fase slida
La sinterizacin en estado slido es el proceso unin de polvos mediante su
calentamiento hasta una temperatura cercana a su punto de fusin; esta elevada
temperatura le da la energa inicial a los tomos para que difundan a travs del volumen,
superficie, y por evaporacin y condensacin. Este efecto de difusin hace que se creen
cuellos entre partculas como se muestra en Fig.1 formando enlaces fuertes metlicos que
incrementan la resistencia de la pieza.
[6]
Este proceso tiene muchas ventajas sobre la fundicin tradicional as por ejemplo, se
pueden lograr piezas de alta complejidad con menores temperaturas de trabajo, la vida de
los moldes se alarga enormemente y hay una reduccin de costos.
Sinterizacin forzada
Se comprenden bajo el nombre de sinterizacin forzada un conjunto de tcnicas cuyo fin
es disminuir la energa de activacin con objeto de sinterizar a temperaturas ms bajas.
La forma ms eficaz de bajar la energa de activacin del proceso es utilizar un dopante,
elemento minoritario cuyas caractersticas fsicas favorezcan el proceso. Un ejemplo es el
del volframio utilizado para conseguir recubrimientos superciales; al tratar el volframio
con metales de transicin tales como nquel, paladio o platino, se consigue que el proceso
de sinterizado tenga un rendimiento muy superior al del volframio sin aditivos. En general,
el elemento activador no supera, en masa, un 3% del total y para que se considere eficaz
debe conformarse a una temperatura inferior a la del material base; debe tambin tener
una gran solubilidad en el metal base y debe permanecer segrega-do en las intercaras
durante el sinterizado y tener un bajo punto de fusin. Las adiciones qumicas, hasta el
momento, son el medio ms utilizado y con mayor ecacia para activar el proceso de
sinterizacin. La cintica de una sinterizacin forzada est determinada por la velocidad
de difusin del elemento que acta como activador.
Sinterizado en fase lquida
La sinterizacin en fase lquida, ver Fig. 6, es un proceso similar a la sinterizacin clsica,
con la diferencia que los polvos se mezclan con un componente que tiene menor punto de
fusin. Al calentar los polvos, este ltimo componente pasar de estado slido a lquido,
mojando as la superficie de la fase slida (condicin necesaria para la sinterizacin) y
atrayendo mutuamente las partculas debido a la fuerza de capilaridad. Adems, esta fase
lquida hace de puente para la difusin de tomos entre partculas de la fase slida y
permite el proceso de solucin-reprecipitacin.
En este proceso se produce un aumento de la densidad, debido a que las partculas ms
pequeas se disuelven en la fase lquida y re-precipitan en partculas ms grandes de
fase slida, cambiando la forma de las partculas slidas para permitir un mayor
empaquetamiento. A mayor cantidad de fase lquida se tendr una mayor densificacin.
[7]
En sistemas bifsicos que involucran polvos mixtos puede suceder que se forme una fase
con bajo punto de fusin. Esta fase, que debe ser la procedente del polvo minoritario, se
transforma en lquido dando lugar a un sistema mixto slido-lquido. En dicho sistema el
lquido puede permitir el transporte rpido de materia y, en consecuencia, agilizar el
sinterizado, sobre todo si concurren ciertas condiciones:
(1) Se debe producir la humectacin, i.e., la fase lquida debe formar una pelcula sobre la
fase slida; (2) el slido debe ser soluble en el lquido, y (3) la difusin de los tomos
disueltos del slido debe ser lo sucientemente rpida como para garantizar una
evolucin, tambin rpida, del sinterizado. La pelcula lquida proporciona una tensin
supercial que facilita la densicacin, consiguindose velocidades muy por encima de las
habituales en el sinterizado en fase slida. El lquido humectante debe actuar en zonas de
pequeo ngulo de contacto , denido por el equilibrio de las energas superciales de
acuerdo con la expresin:
Donde
es la energa slido-vapor,
es la energa slido-lquido y
la energa
lquido-vapor. Una vez mojado el polvo por la fase lquida, se organiza una estructura
slido-lquido que se puede esquematizar considerando que los dos granos estn
rodeados de lquido, alcanzndose el equilibrio cuando los granos slidos forman cuellos
estables totalmente mojados. Esta condicin de equilibrio es diferente a la del sinterizado
en estado slido, en la que el cuello entre granos evoluciona hasta el
nal del
sinterizado. En este tipo de sinterizado, el tamao X de cuello estable viene dado por el
tamao de grano G y el ngulo de acuerdo con la ecuacin
, determinndose el
ngulo por el balance de energa supercial, segn
donde
es la
energa de supercie slido-slido, correspondiente a la energa de las fronteras de grano.
Habitualmente el ngulo es pequeo, del orden de 2040 y el volumen de lquido no
supera el 15% del total.
Sinterizacin Supersolidus (Polvos Prealeados)
En el proceso de sinterizacin supersolidos, ver Fig. 8, los polvos a compactar son
prealeados, o sea cada polvo es una aleacin. Al calentar los polvos, dentro de los granos
y en los lmites de grano de la fase slida, aparece la fase lquida cuando se supera la
temperatura solidus de la aleacin. En la medida que aumenta la temperatura, aumenta la
cantidad de fase lquida. A partir de ese punto, sigue el mismo camino de sinterizacin en
fase lquida clsica.
[8]
5. Aplicaciones
Las distintas aplicaciones que tiene dentro de la pulvimetalurgia son: