CAPITULO III

MARCO METODOLGICO

Modalidad de la Investigacin
De acuerdo a los objetivos planteados y al tipo de problema a resolver, la
presente investigacin est basada en la modalidad de campo experimental.
Fidias G. Arias (2012), define:
La investigacin de campo es aquella que consiste en la
recoleccin de todos directamente de los sujetos investigados, o
de la realidad donde ocurren los hechos (datos primarios), sin
manipular o controlar variables alguna, es decir, el investigador
obtiene la informacin pero no altera las condiciones existentes.
De all su carates de investigacin no experimental.
Claro est, en una investigacin de campo tambin se emplea datos
secundarios, sobre todo los provenientes de fuentes bibliogrficas, a partir de
los cuales se elabora el marco terico. No obstante, son los datos primarios
obtenidos a travs del diseo de campo, lo esenciales para el logro de los
objetivos y la solucin del problema planteado.
As mismo la misma est enmarcada dentro de un diseo experimental,
Tamayo y Tamayo afirman:
La investigacin experimental es el procedimiento ms indicado
para investigar relaciones de causa-efecto, pero a la vez tiene la
desventaja de ser artificial y restrictivo, vindose limitada su
aplicacin a los seres humanos, bien sea porque estos actan de
manera diferente bajo condiciones de observacin controlada o
simplemente por razones ticas.

Tipo de Investigacin
Segn Arias (2012) La estandarizacin de una investigacin se establece
de acuerdo con el tipo de problema que se desea solucionar, los objetivos
que se pretenden lograr y la disponibilidad de los recursos. De acuerdo a los
objetivos planteados y al tipo de problema a resolver, la presente
investigacin est basada en un tipo de investigacin Retrospectivo ya que
en la misma, se abordan investigaciones hechas anteriormente acerca de la
concentracin de metales pesados en suelo, plantas y aire, as mismo se
considera prospectivo puesto que ser un antecedente para futuras
investigaciones.
Siguiendo el objetivo general de esta investigacin, tomando en cuenta
que los hallazgos encontrados sern analizados y comparados con otras
investigaciones, se puede decir que la misma se clasifica como una
investigacin evaluativa ya que la misma busca evaluar las concentraciones
de metales pesados para determinar la calidad de vegetales de consumo
humano. Tal como lo plantea Hernndez, Fernndez y Batista (2006, p 252)
la investigacin evaluativa es un tipo de investigacin aplicada cuya meta no
es el descubrimiento del conocimiento, si no que pone nfasis en los
mecanismos aplicados en la evaluacin de los hechos.
En este mismo orden de ideas, se considera descriptiva, porque se
orienta a caracterizar, registrar, analizar e interpretar la naturaleza actual de
las variables investigadas, tal como son observadas por el investigador.

Segn Tamayo y Tamayo M. (Pg. 35), en su libro Proceso de Investigacin

Cientfica, la investigacin descriptiva comprende la descripcin, registro,
anlisis e interpretacin de la naturaleza actual, y la composicin o proceso
de los fenmenos. El enfoque se hace sobre conclusiones dominantes o
sobre grupo de personas, grupo o cosas, se conduce o funciona en
presente.
Procedimiento
Determinacin de Metales
La metodologa empleada se realizara siguiendo la normativa de la Comisin
Venezolana de Normas Industriales (COVENIN), 1335-78, 1215-82, 1333-78,
1407-79 para la determinacin de metales pesados la cual consiste en:
Recoleccin y tratamiento de sub-muestras.
1. Recolectar manualmente tres sub-muestras de cada especie vegetal
utilizando guantes de ltex, y empacar en bolsas de polipropileno nuevas,
limpias, rotular.
2. Transportar las muestras en hieleras.
3. Lavar los vegetales con agua destilada.
5. Colocar los vegetales cortados de una misma especie vegetal en un
recipiente limpio con capacidad adecuada.
Preparacin de las muestras
Preparacin de la muestra Para Plomo (COVEIN 1335-78)
Preparacin de la muestra mtodo rpido:
1.- Se Pesa la muestra previamente homogenizada y se coloca en un
matraz de 50 ml.
2.- Se le agrega 20ml de cido clorhdrico (HCL) 2 N
3.- Calentar la muestra en un bao de Mara en ebullicin durante 15 min
o hasta completar la disolucin de la muestra.
4.- Enfriar la solucin y diluir hasta aproximadamente 30 ml con agua
bidestilada.

5.- Agregar 5 ml de dietildiamoniodietilditiocarbamato (DDDC) al 1% en

xileno. Se tapa el matraz y se agita vigorosamente durante 60 segundos.
Se deja que las dos fases se separen y se agrega agua hasta llevar la
fase orgnica al cuello del matraz.
Preparacin de la muestra Para Cobre (COVENIN 1215-82)
1.- Pesar 20 gr de la muestra.
2.- Si la muestra contiene menos del 75 por ciento de agua, se le agrega
agua hasta obtener esta dilucin.
3.- Aadir cido ntrico (HNO 3) aproximadamente igual a dos veces el peso
seco de la muestra seca y 5 ml de cido sulfrico (H 2SO4)
4.-Colocar cada matraz en rejilla de abesto y calentar ligeramente, y se
descontinua el calentamiento si la espuma formada se hace excesiva
5.- Calentar con mucho cuidado al disminuir la reaccin y se rota el matraz
ocasionalmente para evitar que la muestra se apelmace en el vidrio
6.- Continuar calentando hasta que la muestra se destruya y los vapores de
SO3 se produzcan en forma copiosa (la solucin final debe ser incolora o con
un ligero color de paja seca).
7.- Se enfra, se agregan 75 ml de agua y 25 ml de solucin saturada de
oxalato de amonio.
8.- Se evapora nuevamente hasta que aparezcan vapores de SO 3 en el
cuello del matraz.
9.- Se enfra y se diluye en un matraz aforado de 100 ml y se lleva a volumen
con agua destilada.
10.- Para el aislamiento del cobre se transfieren 25 ml de la solucin de la
muestra a un embudo de separacin y se le agregan 10 ml de la solucin de
cistrato-EDTA.
11.- Se agregan dos gotas de solucin indicadora de azul de timol y solucin
de hidrxido de amonio (NH4OH) en gotas hasta que la solucin se torne
verde o azul verdosa.

12.- Se enfra, se le aade un mililitro de solucin de carbamato y 15 ml de

tetracloruro de carbono, se agita vigorosamente por dos minutos, se dejan
separar las dos capas y se decanta la capa de tetracloruro a un tubo o
envase de vidrio a travs de un tapn de algodn, al abrigo de la luz.
Preparacin de las Muestras para Zinc (COVENIN 1333-78)
1.- Se pesan aproximadamente cinco gramos de muestra del alimento en un
crisol de porcelana.
2. Se carboniza bajo lmpara de infrarrojo y luego se incinera a una
temperatura de 525C hasta ausencia de materia carbnica (Se debe
aumentar la temperatura de la mufla poco a poco para evitar la formacin de
la llama).
3.-Se disuelve la ceniza con un mnimo de volumen de solucin de cido
clorhdrico (HCL) tapando el crisol con un vidrio reloj.
4.- Se aaden 20 mililitros de agua destilada y se evapora hasta casi
sequedad en bao Mara.
5.- Agregar dos mililitros de HCL dos normal (2N) y calentar por cinco
minutos, se filtra con papel de filtro de filtrado rpido y se recoge el filtrado en
un matraz aforado de 50 mililitros.
6.- Se lava el crisol con varias porciones de cinco a 10 mililitros de solucin
de HCL 0,1 Normal. Se filtra recogindose el filtrado en el mismo matraz y se
lleva a volumen con HCL 0,1 Normal (N), para lograr que su concentracin
este dentro del margen de sensibilidad del equipo.
7.- Paralelamente se prepara un blanco de reactivos y se sigue el mismo
procedimiento que para la muestra.
Preparacin de las Muestras para Mercurio (COVENIN 1407-79)
1.- Se pesan 20 gramos de muestra y se coloca en un matraz de 250
mililitros. Se le aaden 25 mililitros de cido sulfrico (H 2SO4) 18 N, 20
mililitros de cido ntrico ( HNO 3) 7 N, cuatro mililitros de molibdato de sodio
(Na2MoO4) al dos por ciento y de cinco a seis perlas de ebullicin.

2.- Se conecta el matraz a un condensador y se aplica calor durante una

hora.
3.- Se retira la fuente de calor y se deja reposar con el condensador durante
15 minutos.
4.- Se aaden 20 mililitros de la mezcla cido ntrico-cido perclrico (1:1) a
travs del condensador y se corta el agua circulante.
5.- Se lleva a ebullicin fuerte hasta la aparicin del humo blanco en el frasco
y se contina calentando durante 10minutos (este paso bajo campana).
6.- Se enfra y se aade con precaucin 10 mililitros de agua bidestilada a
travs del condensador mientras se realiza un movimiento rotatorio del
matraz. Se calienta nuevamente la solucin durante 10 minutos, se retira del
calor y se lava el condensador con tres porciones de 15 mililitros de agua
bidestilada.
7.-Se enfra la solucin a temperatura ambiente y se transfiere con agua
bidestilada la muestra digerida a un frasco volumtrico de 100 mililitros. Se
lleva a volumen.
Lectura de las muestras
Para la lectura de las muestras se utilizar espectrofotmetro de
absorcin atmica, marca Perkin-Elmer (USA), modelo 2380 con lmpara
catdica para cada metal pesado, ajustando las longitudes de onda para
cada caso, segn normativas locales (COVENIN) y lmpara de infrarrojo.
Para la determinacin analtica de Pb, Cu Zn y Mg se utilizar, en el modo
instrumental de la espectrometra de absorcin atmica con flama (FAAS).
A continuacin se describir el procedimiento de lectura:
Lectura para Plomo:
1.- Se calibra el espectrofotmetro a una longitud de onda de 283,3
nanmetros.
2.- Se ajusta el cero del instrumento con xileno saturado con agua
bidestilada.

3.- Se aspira la fase orgnica de la muestra y se determina la absorcin de la

misma.

Lectura para el Cobre

1.- Se determina la absorbancia en el espectrofotmetro, previamente
calibrado con el blanco de reactivos, con una longitud de onda de 400
nanmetros.
2.- Debido a que el bismuto y el teluro tambin dan carbamatos coloreados
se determinan si estn o no presentes regresando la solucin de tetrcaloruro
de carbono al embudo de separacin y se le agregan 10 mililitros de solucin
de cianuro de potasio y se agita por un minuto. Si la capa de tetracloruro se
vuelve incolora quiere decir que el bismuto y el teluro estn ausentes.
Lectura Para el Zinc
1.- Se calibra el equipo a una longitud de onda de 2138 nanmetros.
2.- Se determina la absorbancia en las soluciones de muestra dentro del
ptico margen de trabajo.
3.- Con el valor de la absorbancia obtenido se determina el contenido de zinc
de

la solucin

de muestra directamente a travs de la curva patrn

elaborada.
4.- Para la elaboracin de la curva patrn se determina la absorbancia de las
soluciones de trabajo que contienen 0,0 2,0- 4,0-6,0, 8,0 y 10
microgramos/mililitros de zinc respectivamente, y se elabora una grfica de
absorbancia contra concentracin.
Lectura Para el Mercurio
1.- Se transfieren alcuotas de 25 mililitros de la muestra a matraces aforados
de 250 mililitros y se le agregan 75 mililitros de solucin diluyente.

2.- Se conecta la bomba generadora de aire y se ajusta la salida a 2 litros de

aire por minutos aproximadamente, regulando la velocidad de la bomba con
un transformador variable.
3.- Con la bomba trabajando y el espectrofotmetro en cero se agregan 20
mililitros de solucin reductora, preparada con cido sulfrico, agua
bidestilada y sulfato de hidroxilamina, al matraz que contiene la alcuota.
4.- Inmediatamente se conecta el dispositivo que permite la entrada de gas y
se airea aproximadamente por tres minutos. (El tiempo de aireacin debe ser
ajustado para obtener un mximo de absorbancia)
5.- Se anota la lectura de la absorbancia, se desconecta la presin en la
salida de la bomba.
Tcnicas e instrumentos de Recoleccin de Datos
Arias (2006), menciona que las tcnicas de recoleccin de datos son las
distintas formas de obtener informacin. Las tcnicas de recoleccin de
datos que utilizadas en la presente investigacin son la observacin directa
y la observacin documental. Para Mndez (2009, p. 251) la observacin
directa es el proceso mediante el cual se perciben deliberadamente ciertos
rasgos existentes en la realidad por medio de un esquema conceptual previo
y con base en ciertos propsitos definidos generalmente por una conjetura
que se quiere investigar.
Para Hurtado (2008 p. 427) la revisin documental, es una tcnica en la
cual se recurre a la informacin escrita, ya sea bajo la forma de datos que
pueden haber sido producto de mediciones hechas por otro o como textos
que en s mismo constituyen los eventos de estudio. De acuerdo a Jimnez y
Carrera (2002, p. 37) la sealan como la utilizacin de los documentos para
obtener datos y analizarlos como objeto de estudio, pudindose decir que
existen dos tipos de documentos aquellos que muestran los datos y los que
en s mismo son visto como hechos.
Tcnica de Anlisis de Datos

Una vez obtenidas las concentraciones de metales se analizaran con un

programa accesible comercialmente (Microsoft office Excel 2010), realizando
grficos para poder visualizar claramente las concentraciones obtenidas de
los metales en cada especie y comparar los lmites establecidos por los
organismos correspondientes (COVENIN).
Para comparar entre s las medias de los resultados obtenidos, control de
calidad, anlisis factorial
(ANOVA).

se empleara el software de anlisis de varianza