Introducción A La Experimentación Química - Lab Basico PDF

Licenciatura en Qumica
Introduccin a la
Experimentacin Qumica y a
las Tcnicas Instrumentales
1. Laboratorio Bsico
reas de Qumica Analtica, Qumica Fsica, Qumica Inorgnica y Qumica Orgnica
2 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales
Equipo individual
1 Vaso de precipitados de 500 ml

2 Vasos de precipitados de 250 ml
2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml

2 Matraces Erlenmeyer de 100 ml
1 Gradilla para tubos de ensayo

11 Tubos de ensayo
1 Tubo de ensayo graduado
2 Tapones para tubo de ensayo
Pinzas de Hoffmann
para tubo de goma
1 Varilla de vidrio maciza
1 Frasco lavador
de 500 ml
1 Pinza de madera
1 Pipeta Pasteur
con tetina
1 Probeta de 50 ml
1 Soporte
2 Pinzas metlicas c on nuez
1 Aro con nuez
1 Pinza para b uretas
1 Rejilla metlica
1 Mechero Bunsen
2 Vidrios de reloj
2 Matraces aforados
de 100 ml
1 Cpsula de
porcelana
1 Frasco lavador
de gases
1 Pipeta graduada de 10 ml con mbolo

1 Pipeta graduada de 5ml con mbolo
1 Matraz kitasato de 250 ml

1 Embudo Bchner
1 Arandela cnica de goma
1 Embudo cnico
tiles a traer por el alumno/a (obligatoriamente)

Bata
Gafas de seguridad
Esptula
Trapo y bayeta de limpieza
Guantes
Cuaderno de laboratorio
Calculadora
Tijeras (recomendado)
Cerillas o mechero (recomendado)
| 3
ndice
Equipo individual ___________________________________________2

ndice_____________________________________________________3
Normas generales ___________________________________________4
I. introduccin _____________________________________________5
material de laboratorio _____________________________________ 6
A. Material de vidrio _________________________________________6
B. Material de porcelana, plstico, metal, etc.______________________9
C. Aparataje ______________________________________________10
tcnicas de qumica experimental ____________________________ 11

A. La seguridad en el laboratorio ______________________________11
B. El cuaderno de laboratorio _________________________________13
C. Medidas de volumen______________________________________16
D. Instrumentacin bsica ____________________________________20
E. Tcnicas de filtracin _____________________________________23
bibliografa ______________________________________________ 25
II. operaciones bsicas _____________________________________27

1
2
3
4
5
manejo del mechero Bunsen _____________________________ 28

preparacin de disoluciones ______________________________ 32
tcnicas de filtracin ____________________________________ 38
cristalizacin __________________________________________ 40
destilacin ____________________________________________ 47
III. conceptos bsicos ______________________________________53

6 equilibrios cido-base ___________________________________ 54
A. El pH _________________________________________________54
B. Hidrlisis de sales________________________________________59
C. Disoluciones reguladoras __________________________________60
7 estudio cualitativo del equilibrio qumico:

principio de Le Chtelier ________________________________ 63
A. Efecto de la presin y la temperatura sobre la
solubilidad de un gas ________________________________________63
B. Efecto del ion comn _____________________________________64
C. Disolucin de hidrxidos anfteros __________________________65
8 escala electroqumica ___________________________________ 67

A. Poder reductor de los metales_______________________________69
B. Montaje de una pila galvnica ______________________________69
C. Reacciones de metales con cidos ___________________________70
Facultad de Qumica, Edicin 2005
Normas generales
antes
Antes de empezar cada prctica, el alumno deber haber ledo el

guin correspondiente, repasado los conceptos tericos que en ella se
estudian y contestado a las cuestiones previas planteadas en el
Cuaderno de cuestiones.
durante las sesiones
Al comienzo de cada prctica, el profesor encargado har las indicaciones convenientes para el buen desarrollo de la misma y esquematizar, si fuera necesario, los conceptos ms relevantes.
Las prcticas son individuales, salvo cuando se indique lo contrario.
Sea puntual y no se ausente nunca sin permiso del profesor.
Deber elaborar un Cuaderno de laboratorio que el profesor podr

solicitar en cualquier momento para su evaluacin.
Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del

incumplimiento de las normas de seguridad.
Cada alumno tendr asignada una mesa y una taquilla con su equipo
individual, de los que es responsable. En algunas prcticas se le
entregar material complementario.
Trabaje siempre en su mesa, salvo si debe usar campana de gases.

Mantngala limpia en todo momento.
No cambie los reactivos del sitio donde estn ubicados.
No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los

productos utilizados sin consultar al profesor.
Limpie perfectamente la mesa y todo el material.
Guarde el equipo individual en la taquilla y devuelva el material

complementario a donde lo cogi.
Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio.
Se evaluar el cumplimiento de obligaciones (asistencia,

puntualidad...), el trabajo experimental (resultados obtenidos, uso
correcto del material, limpieza, cumplimiento de las normas de
seguridad...), el cuaderno de prcticas (claridad y exactitud de las
anotaciones y observaciones, correccin en la interpretacin de
resultados...) y las respuestas a las cuestiones.
al acabar
evaluacin
I. introduccin
material de laboratorio
Es necesario que, antes de comenzar cualquier trabajo experimental, el
alumno conozca perfectamente el material utilizado con asiduidad en el
laboratorio, as como las operaciones en que es utilizados cada uno de los
dispositivos de que se dispone. Cada uno de los materiales aqu
mostrados tiene una funcin especfica y su uso debe ser acorde con la
tarea a realizar. La utilizacin inadecuada de este material dar lugar a
errores en las experiencias realizadas.
En este captulo, se muestra el material de laboratorio ms habitual en
un laboratorio y que el alumno usar en este o en sucesivos laboratorios.
Ms adelante, en la pgina 16 y siguientes (tcnicas de qumica
experimental), se describen las condiciones de utilizacin del material
volumtrico, del material para filtracin y de la instrumentacin bsica.
A. Material de vidrio
Material volumtrico
Aforado
Matraces aforados
Pipetas aforadas
Graduado
Probetas
Pipetas graduadas
Buretas
material de laboratorio | 7
Matraces y vasos
Vasos
Matraces
Vasos de precipitados
Matraces redondos
Matraces kitasato
Cristalizadores
Matraces Erlenmeyer
Matraces con boca esmerilada
Matraces redondos con 1, 2 y 3 bocas esmeriladas
Matraces forma pera
Embudos
Embudos
cnicos
Embudos de
adicin
Embudos de
decantacin
Refrigerantes y material para destilacin

Adaptador para
termmetro
Refrigerantes
Columnas
Vigreux
Cabeza de
destilacin
Cola de
destilacin o
alargadera
Embudos para filtracin
Embudos Bchner
(en porcelana)
Embudos cilndricos
con placa filtrante
de vidrio
Embudos cnicos
con placa filtrante
de vidrio
Otro material de vidrio
material de laboratorio | 9
B. Material de porcelana, plstico, metal, etc.

Para calentamiento (en porcelana u otro material)
Cpsulas de
porcelana
Crisoles
Pinzas y soportes
Pinzas de Hoffmann
para tubo de goma
Pinzas de madera
Pinzas metlicas
para crisol
Rejilla
Pinzas metlicas
con nuez
Pinzas para
buretas
Aros con nuez
Otro material
Soportes
C. Aparataje
tcnicas de qumica experimental | 11
tcnicas de qumica
experimental
A. La seguridad en el laboratorio
El laboratorio de qumica no es realmente un lugar peligroso, pero
requiere una razonable prudencia y unos conocimientos bsicos por parte
del experimentador para mantener su seguridad. Por ello, es obligatorio
el conocimiento de las Normas de Seguridad en los Laboratorios de
Prcticas que rigen en la Universidad de Alcal. Al final de estas lneas
se recogen unas cuestiones previas sobre Seguridad e Higiene en el
Laboratorio que debern ser contestadas para poder acceder al curso
prctico.
Los consejos ms importantes para el curso prctico que va a realizar
se resumen a continuacin:
1.
Lea atentamente el guin de cada prctica antes de realizarla. No

olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo.
Compruebe que se trata realmente del reactivo indicado y observe
los smbolos y frases de seguridad que sealan los riesgos ms
importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que
adoptar para su utilizacin.
2.
Protjase los ojos. Es obligatorio el uso permanente de gafas de

seguridad en el laboratorio. En caso de dao en el ojo, lvelo
inmediatamente con grandes cantidades de agua, y contine as, por
lo menos, durante 10 minutos. Acuda inmediatamente al mdico.
3.
Es obligatorio el uso de bata en el laboratorio. Es recomendable

usar guantes, sobre todo cuando se utilizan disoluciones corrosivas
como cidos y bases fuertes.
4.
Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido, as

como no llevar colgantes o accesorios que obstaculicen las
operaciones en el laboratorio.
5.
Entre al laboratorio con el material imprescindible. Deje fuera del

laboratorio, en los lugares que se indique, abrigos, apuntes, etc., ya
que pueden entorpecer el trabajo y causar accidentes.
6.
Siga cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, tenga

cuidado de no crear peligro a su vecino. Por ejemplo, cuando
caliente un tubo de ensayo no apunte con la boca hacia nadie y
agtelo constantemente.
7.
La mayora de accidentes que suceden en los laboratorios de

prcticas son cortes y quemaduras. No fuerce nunca los tubos de
vidrio; proteja las manos con un pao siempre que se trate de
presionar un tubo de vidrio; nunca presione con las manos en la
direccin de empuje, para evitar heridas profundas. Deje el vidrio
caliente apartado encima de una plancha o similar hasta que haya
tenido tiempo suficiente de enfriarse. No use nunca un equipo de
vidrio que est agrietado o roto. Deposite el vidrio roto en un
contenedor para vidrio, no en una papelera.
8.
Muchos de los productos con los que va a trabajar son venenosos en

algn grado. Es obvio que no debe nunca saborear un producto.
Trabaje en una campana de gases siempre que as est indicado. Un
posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la
contaminacin a travs de la piel. Lvese las manos a menudo y
siempre inmediatamente despus de exponerse a un reactivo
peligroso y antes de dejar el laboratorio. No pipetee ningn reactivo
con la boca. Si cualquier cido o producto corrosivo entra en
contacto con su piel, lvese inmediatamente con abundante agua y
avise al profesor. Los productos inflamables no deben estar cerca de
fuentes de calor, como estufas, hornillos, radiadores, etc. Rotule
convenientemente cualquier envase en el que guarde una disolucin
o producto preparado.
9.
Cierre siempre el mechero Bunsen cuando no lo utilice, mediante la

llave incorporada en el mechero y la de salida de la mesa. No
acerque ningn producto qumico a la llama del mechero.
Especialmente, aleje las botellas de reactivos de lugares donde les
puede incidir el calor de la llama. Si se advierte olor a gas, cierre la
llave y avise al profesor.
10. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a

otro del laboratorio. Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con
las botellas que deben ser siempre transportadas cogindolas por el
fondo nunca por la boca. No desordene los reactivos.
11. Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes.
Trabaje sin prisas, pensando en cada momento lo que est haciendo
y con el material y reactivos ordenados. Mantenga las mesas y
campanas de gases siempre limpias. Recoja inmediatamente
cualquier derrame que se produzca. Limpie siempre el material
inmediatamente despus de su uso.
12. No elimine residuos peligrosos por la pileta ni los deposite en la
basura. Hgalo siempre en los recipientes preparados para ello. Si se
debe verter un producto qumico por el desage, dilyalo
previamente y virtalo haciendo circular abundante agua por el
mismo. Nunca elimine los residuos slidos por la pileta, virtalos en

la basura para slidos.
13 Avise al profesor de cualquier problema con las instalaciones del
laboratorio (mobiliario deteriorado, tuberas o grifos de agua con
escapes, desages con fugas o atascados, enchufes o cables elctricos
rotos o pelados, etc.).
14. Recuerde que est expresamente prohibido:
Hacer experimentos no autorizados sin consultar primero a su
profesor.
Fumar, comer o beber en el laboratorio.
La entrada en el laboratorio de prcticas de personas ajenas a stas.
Un comportamiento irresponsable podr acarrear la inmediata
expulsin del laboratorio como primera medida.
15. Avise inmediatamente de cualquier incidente a su profesor.
Aprender a trabajar con orden y seguridad es un aspecto ms de las
prcticas, por lo que se tendr en cuenta a la hora de valorar los
resultados del aprendizaje.
Smbolos de peligrosidad
La manipulacin de sustancias qumicas peligrosas requiere especial
atencin. Empieza por el conocimiento de los distintos tipos de
sustancias en funcin de su peligrosidad. Algunas de estas propiedades
de las sustancias qumicas peligrosas se indican en el etiquetado de los
productos qumicos mediante un smbolo o pictograma, de manera que se
capte la atencin de la persona que va a utilizar la sustancia (tabla 1).
B. El cuaderno de laboratorio
De forma simultnea a la realizacin de las experiencias, la persona que
las lleva a cabo debe confeccionar un cuaderno de laboratorio que
contenga el trabajo realizado y las conclusiones obtenidas. Los
investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de sus
ms valiosas posesiones pues acredita de forma escrita la ejecucin
personal del trabajo experimental. Las siguientes recomendaciones le
ayudarn a confeccionar su cuaderno de laboratorio.
Aspectos generales
1.
Debe identificarse la persona que presenta el cuaderno. Se incluir

tambin la fecha de realizacin de la experiencia. Si se ha invertido
ms de un da, conviene indicar la fecha de comienzo y de
terminacin del trabajo. ptimamente, las pginas del cuaderno de
laboratorio de los investigadores deben ir numeradas para asegurar
que no se ha destruido o eliminado parte de su contenido.
Tabla 1. Smbolos de peligrosidad ms habituales

Smbolo Tipo de sustancia
Explosivas. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.
Comburente. Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los
inflamables, originan una reaccin fuertemente exotrmica.
Extremadamente inflamables
Sustancias y productos qumicos cuyo punto de ignicin sea inferior a 0C, y su punto de
ebullicin inferior o igual a 35C.
Fcilmente inflamables
Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin aporte de
energa, puedan calentarse e incluso inflamarse.
Sustancias y preparados en estado lquido con un punto de ignicin igual o superior a
0C e inferior a 21C.
Sustancias y preparados slidos que puedan inflamarse fcilmente por la accin breve de
una fuente de ignicin y que continen quemndose o consumindose despus del
alejamiento de la misma.
Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presin normal.
Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire hmedo, desprendan gases
inflamables en cantidades peligrosas.
Inflamables
Sustancias y preparados cuyo punto de ignicin sea igual o superior a 21C e inferior a
55C.
Muy txicas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea
puedan entraar riesgos graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte.
Nocivas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea
puedan entraar riesgos de gravedad limitada.
Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado
o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reaccin inflamatoria.
Corrosivas. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer
sobre ellos una accin destructiva.
2.
Es imprescindible tener un cuaderno de trabajo personal,

independientemente de que el trabajo se realice en equipo. En este
cuaderno deben anotarse todos las observaciones y resultados
experimentales, a medida que stos se van obteniendo.
3.
No conviene dejar nada pendiente de anotar aunque la actividad se

tenga que interrumpir; no es aconsejable confiar en la memoria. Las
anotaciones se deben realizar directamente en un cuaderno, no en
hojas sueltas.
4.
Es especialmente importante que las anotaciones sean claras y

ordenadas, aunque sean redactadas de forma concisa.
Estructuracin del cuaderno de laboratorio

No es posible dar una norma general sobre qu anotar exactamente en el
cuaderno, ya que esto depende, entre otros factores, del tipo de trabajo
experimental o del nivel del curso prctico. La siguiente estructura bsica
podra servir como gua para la elaboracin del cuaderno de laboratorio:
(a) Introduccin; (b) Seccin experimental; (c) Resultados; (d) Interpretacin de resultados; (e) Conclusiones. Sin embargo, no siempre ser
posible seguir estrictamente la estructura aqu sealada. Tmese la
informacin siguiente como orientativa.
a) Introduccin. Aqu podran anotarse:
Objetivos del trabajo: Una descripcin breve (si es posible, en una

frase) de lo que se pretende con la experiencia.
Informacin previa ms relevante sobre la experiencia a realizar.

Aqu puede apuntarse un resumen de las explicaciones dadas por el
profesor (sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la
seguridad), de la bibliografa consultada, o las contestaciones a las
cuestiones previas que se plantean en algunas de las prcticas.
b) Seccin experimental. El cuaderno en su redaccin debe incluir un

apartado en el que se describa brevemente, pero sin omitir los detalles
importantes, todos los pasos seguidos en la realizacin de la experiencia,
as como las observaciones efectuadas. Adems debera incluirse la
siguiente informacin:
Las reacciones qumicas implicadas.
Las condiciones que puedan afectar al fenmeno estudiado y que se

puedan conocer (temperatura, presin atmosfrica, humedad,
iluminacin, etc.).
La cantidad usada de cada reactivo (masa o volumen), su

equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y
concentraciones. Anote tambin todos los clculos realizados.
Si se cree necesario, un diagrama de los instrumentos empleados y

su montaje. Cuando se utilice una tcnica nueva, conviene detenerse
en su descripcin.
Apunte todas las normas de seguridad adoptadas.
c) Resultados. La forma de presentacin de los resultados depende

mucho del tipo de experiencia realizada.
Cuando realice medidas de alguna cantidad, los resultados se

presentarn, siempre que sea posible, en una tabla y en una grfica,
lo que permitir una rpida visin de los factores que afectan a los
fenmenos estudiados.
Cuando sea posible, conviene repetir las experiencias para obtener

ms datos; en este caso se calcular el valor medio.
En una sntesis qumica, apunte siempre el color, rendimiento y otras

caractersticas de los productos sintetizados.
Conviene que, en la medida de lo posible, separe la descripcin de los

resultados de la interpretacin de los mismos. Los primeros son el
resultado de su observacin y sern correctos en la medida en que haya
cuidado la ejecucin de su trabajo experimental. Las interpretaciones, en
cambio, pueden ser errneas, aunque se basen en resultados correctos.
Imagine, por ejemplo, que observa la aparicin de un precipitado
amarillo que cree que es de cromato de bario. Suponga que anota en su
cuaderno solamente su interpretacin precipita cromato de bario y no
el color del precipitado. Si posteriormente averigua que su precipitado no
puede ser cromato de bario y no recuerda el color, no podr reinterpretar
su resultado.
d) Interpretacin de resultados. En este apartado puede tambin escribir
las contestaciones a las cuestiones finales planteadas en el guin, ya que
muchas de ellas se formulan para ayudarle en esta tarea.
e) Conclusiones. Las conclusiones deben presentarse en lugar visible y
sern claras y concisas.
Conviene aadir un apartado en el que se reflejar la opinin personal:
si se han aclarado conceptos, la facilidad o la dificultad en la realizacin
del trabajo, las propuestas para mejorar las condiciones operatorias y
obtener mejores resultados, etc.
C. Medidas de volumen
Los recipientes, y otros utensilios empleados en el laboratorio para la
medida de volmenes, pueden ser aforados o graduados. Los primeros
miden una cantidad predeterminada de volumen, mientras que los
segundos disponen de una escala que permite la medida de volmenes
variables. Muchos recipientes, tales como vasos de precipitados y
matraces erlenmeyers, pueden estar provistos de una escala. Sin
embargo, la medida de volumen que permiten es meramente orientativa
y, aunque pueda ser suficiente para algunas aplicaciones, no deben ser
considerados como instrumentos de medida de volumen.
En este apartado se describen las caractersticas y condiciones de uso
de probetas, buretas, pipetas y matraces aforados. Algunas instrucciones
de uso son comunes a todo el material volumtrico, y se dan en primer
lugar.
Utilizacin correcta del material volumtrico
Altura apropiada
Figura 1
Cuando se confina un lquido en todo material volumtrico, la superficie

de aqul presenta una curvatura denominada menisco. Para proceder a las
lecturas del material volumtrico, el ojo del observador debe estar situado
al mismo nivel que el menisco (figura 1), de otro modo se comete un
error denominado error de paralaje. Si el ojo est por encima del nivel del
lquido, se leer un volumen menor que el real. Si el punto de
observacin es demasiado bajo, se cometer un error en sentido
contrario.
Al aforar y al utilizar material volumtrico, las lecturas de volmenes
se suelen realizar dirigiendo la vista tangente al fondo del menisco por su
parte inferior. Esta posicin del menisco se puede determinar con mayor
exactitud sosteniendo, detrs de la graduacin o enrase, un trozo de
papel. El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la
parte baja del menisco la que quede a ras de la seal de aforo (figura 2).
Probetas
Descripcin. Se emplean para medir cantidades aproximadas de lquido.
Utilizacin. Se aade lquido hasta que el menisco coincide con la lnea
que indica el volumen de lquido que se quiere medir.
Buretas
Enrase
correcto
Enrases
incorrectos
Figura 2
Descripcin. Las buretas se emplean para transferir con exactitud

cantidades variables de disolucin. Se emplean principalmente en las
volumetras, en las cuales una disolucin patrn contenida en la bureta se
aade a la disolucin de la muestra hasta alcanzar el punto final. Una
bureta convencional est dividida en incrementos de 0,1 ml en un
intervalo de 0-25 ml o de 0-50 ml. Tambin existen buretas con
capacidad de 100 ml y micro o ultramicroburetas con capacidades que
oscilan entre 2 ml y 0,1 ml respectivamente.
Utilizacin. Para llenar la bureta con el lquido que se desea usar, hay que
asegurarse de que la llave est cerrada. Introduzca de 5 a 10 ml de la
disolucin y someta, con cuidado, a un movimiento de rotacin la bureta
en posicin casi horizontal para mojar las paredes completamente; abra la
llave y deje escurrir el lquido por la punta. Repita esta operacin dos
veces ms. A continuacin, llene la bureta (llave cerrada) por encima del
enrase del cero. Saque las burbujas de aire girando la llave rpidamente y
dejando pasar pequeas cantidades de disolucin. Abra la llave
totalmente y deje bajar el lquido de forma que llene la zona situada entre
ella y la boca de salida de la bureta. Finalmente, enrase a cero y
comience el transvase del lquido.
Cuando se realiza una volumetra o valoracin, se debe adoptar la

posicin de las manos indicada en la figura 3; mientras con una de las
manos se agita el erlenmeyer con la otra se regula la llave.
Con la punta de la bureta introducido en el cuello del matraz de
valoracin, agregar la disolucin de la bureta a incrementos de
aproximadamente 1 ml. Agitar constantemente la muestra a valorar.
Disminuir progresivamente el volumen de las adiciones conforme la
valoracin avanza, agregando gota a gota en las proximidades del punto
final, asegurndose de que todo el reactivo que se adiciona entra en
contacto con la muestra a valorar. Deje transcurrir 1 minuto entre la
ltima adicin y la lectura de la bureta.
Pipetas
Figura 3
Descripcin. Las pipetas estn ideadas para verter volmenes

determinados. Las pipetas graduadas estn marcadas a distintos
intervalos de volumen y se puede medir con ellas volmenes
aproximados (por ejemplo: 3,8 ml; 5,7 ml, etc.). Las pipetas aforadas se
emplean para mediciones exactas, porque han sido diseadas para
transportar un slo volumen y estn calibradas para dicho volumen (por
ejemplo: 1, 2, 5, 10, 20 25 ml).
Para aplicaciones especficas existen otros tipos de pipetas.
Concretamente, para medidas de volmenes del orden de microlitros (l),
suelen usarse pipetas tipo jeringa denominadas generalmente
micropipetas que pueden ser de volumen fijo o variable (por ejemplo:
200 l, 350 l, etc.).
Utilizacin.
PRECAUCIN
No utilice nunca la boca
para llenar la pipeta!
Limpieza. Si la pipeta no est perfectamente limpia, lvela con una

solucin jabonosa y enjuguela varias veces con agua del grifo, y
una ltima vez con agua destilada. Si la pipeta est bien limpia debe
dejar una pelcula continua al fluir, es decir, no deben quedar gotas
de agua adheridas a las paredes interiores de la pipeta.
Enjuagado. Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la
superficie del lquido y, con ayuda de una propipeta (o similar,
figura 4), succione una pequea cantidad de reactivo. Incline con
cuidado la pipeta y rtela para que el lquido moje por completo las
paredes interiores de la pipeta. Tome un vaso de precipitados y vierta
en l los productos de desecho de los enjuagues realizados.
Propipeta
Figura 4
Llenado. Vuelva a introducir la pipeta en el vaso donde se

encuentra el cido concentrado y llnela hasta por encima de la
marca de calibrado. Compruebe que no hay burbujas de aire en el
seno del lquido ni espumas en su superficie. Saque el extremo de la
pipeta y lmpielo con papel de filtro.
Enrasado. Site la pipeta sobre el vaso de precipitados que utiliza

para los desechos. Mantenga el vaso en posicin ligeramente
inclinada y, manteniendo la pipeta en posicin vertical apoyada
sobre la pared interior del vaso (figura 5), deje caer el volumen de
lquido en exceso.
Trasvase. Coloque la pipeta en posicin vertical tocando la pared
del recipiente colector (figura 5) y deje escurrir libremente el lquido.
Durante el vertido mantenga el extremo de la pipeta apoyado sobre
la pared del recipiente y por encima del nivel del lquido. El
recipiente debe mantenerse ligeramente inclinado. Espere unos
segundos hasta que el lquido haya escurrido bien, antes de sacar la
pipeta, cuidando que no quede ninguna gota adherida a la misma. Si
el matraz aforado o el recipiente de vertido tuviera un dimetro de
cuello inferior al de la pipeta utilizada, aydese de un embudo.
Figura 5
Todas las pipetas volumtricas estn calibradas para transferir lquidos,
quedando un pequeo volumen de los mismos en la punta. ste no deber
forzarse nunca para que salga (ni soplar).
Es preferible que no introduzca la pipeta (ni otro utensilio similar) en
una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad
aproximadamente necesaria a un recipiente (por ejemplo, un vaso de
precipitados) y tome de ste la disolucin.
Matraces aforados
Descripcin. Los matraces aforados se utilizan para contener los
volmenes que indican. La capacidad de un matraz aforado oscila entre 2
ml y 5 l. Estos matraces contienen el volumen indicado cuando estn
llenos hasta una lnea que llevan grabada en el cuello y denominada
enrase o aforo. Se utilizan para la preparacin de disoluciones patrn y
para la dilucin de muestras a volmenes conocidos, de los cuales se
toman partes alcuotas con una pipeta.
Utilizacin. La preparacin directa de una disolucin exige que se
introduzca en el matraz aforado un peso de soluto conocido exactamente.
Para minimizar la posibilidad de prdidas durante el transvase, ponga un

embudo en el cuello del matraz (figura 6). Despus de introducir la
muestra en el matraz llnelo hasta ms o menos la mitad, tape el matraz y
haga girar el contenido hasta conseguir la disolucin. Agregue ms
disolvente y de nuevo mezcle bien. Lleve el nivel del lquido hasta casi el
enrase, deje un tiempo para que escurra y con un cuentagotas realice las
adiciones finales. Tape el matraz e invirtalo repetidas veces para
asegurar la homogeneidad de la disolucin.
Si el soluto se disuelve con dificultad, se prefiere disolverlo en un vaso
de precipitados y transferirlo luego cuantitativamente al matraz,
enjuagando varias veces el vaso y adicionando las aguas de lavado
tambin al matraz. Si fuera preciso, en un vaso de precipitados es posible
calentar para facilitar la disolucin. Recuerde que no debe calentar nunca
un matraz aforado ni ningn otro material volumtrico. Por la misma
razn, si el proceso de disolucin produce un cambio apreciable de
temperatura (por ejemplo, el del cido sulfrico concentrado en agua),
prepare la disolucin en un vaso de precipitados y, esperando un rato,
transfirala al matraz.
Cuidado y limpieza
La limpieza del material volumtrico es esencial para su correcta
utilizacin. Como norma general, es conveniente lavar el material con
detergente diluido, agua y por ltimo agua destilada (varias veces).
Solamente las superficies de vidrio perfectamente limpias soportan una
pelcula de lquido totalmente uniforme. La aparicin de rupturas en la
pelcula de lquido es una indicacin de que su superficie no est limpia.
Como regla general, hay que evitar calentar el material de vidrio aforado.
Un enfriamiento rpido del mismo puede distorsionar el vidrio de un
modo permanente y ser causa de variacin de volumen provocando
errores sistemticos en el trabajo experimental.
Figura 6
Al utilizar un instrumento de los sealados apunte en el cuaderno de

laboratorio la capacidad, la precisin y la temperatura de calibrado que
vienen grabados en ellos.
D. Instrumentacin bsica
1. La balanza
Para pesar cantidades aproximadas (por ejemplo, en la preparacin de
disoluciones cuya concentracin no se necesita conocer con exactitud)
suelen utilizarse granatarios, tipo de balanza que permite cargas
relativamente grandes (hasta 1-2 Kg) y dan estimaciones de hasta 0,1 g (a
veces 0,01 g). Sin embargo, es frecuente que se necesiten pesadas con
exactitudes inferiores al mg (por ejemplo, el peso de un precipitado en un

mtodo gravimtrico o el peso de un reactivo para preparar una
disolucin patrn) y entonces es necesario el uso de una balanza
analtica. Dentro de las balanzas analticas podemos distinguir distintos
tipos, de acuerdo con la exactitud de las mismas: ordinarias (0,1 mg),
semimicro (0,01 mg) y micro (0,001 mg).
1.1. Precauciones durante el empleo de una balanza analtica
Una balanza analtica es un instrumento delicado que se debe manejar
con gran cuidado. Siga las siguientes reglas generales para trabajar con
una balanza analtica.
Centre la carga sobre el platillo tanto como sea posible.
Proteja la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen

directamente sobre el platillo deben limitarse a metales no reactivos,
plsticos no reactivos y materiales vtreos.
Tenga especial cuidado cuando pese lquidos. La masa de un lquido

se obtiene siempre por diferencia: los lquidos no corrosivos y no
voltiles se pueden transferir a recipientes pesados previamente; la
masa del recipiente se resta de la masa total.
Consulte con el profesor si la balanza requiere ser ajustada.
Conserve la balanza escrupulosamente limpia. Un pincel es til para

eliminar cualquier material o polvo que haya cado.
Antes de pesar un objeto que haya sido calentado deje que alcance la
temperatura ambiente. Esta operacin debe realizarse en desecador
para evitar que el producto absorba la humedad ambiental.
Use pinzas con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan.
1.2. Instrucciones generales para la pesada
Si en la pantalla digital de la balanza no aparece ningn nmero

oprima la tecla on/off.
Despus de encendida, la balanza realiza automticamente un control

de sus funciones electrnicas. Este control termina cuando en la
pantalla aparece 0.0000 g.
La determinacin exacta del peso se puede obtener solamente

teniendo definido el punto cero. Oprima la tecla tara para poner el
indicador a cero.
Coloque ahora la muestra u objeto a pesar sobre el platillo de pesada.

Lea el peso en la pantalla de la balanza tan pronto como la unidad de
peso "g" aparezca estable en dicha pantalla.
2. Muflas y estufas
El horno de mufla se emplea para calcinar muestras a altas temperaturas
con el objeto de convertir los precipitados a una forma que pueda pesarse
o para quemar los materiales de naturaleza orgnica antes de realizar un
anlisis inorgnico. Es necesario que exista un control de la temperatura,
ya que pueden producirse prdidas de metales a temperaturas superiores
a 500C. En los hornos de mufla se pueden alcanzar temperaturas de
hasta 1200C.
Las estufas se emplean para secar muestras o material antes de su uso.
Estas estufas estn bien ventiladas para que el calentamiento sea
uniforme. La temperatura que suele emplearse es de aproximadamente
110 C, pero pueden alcanzar temperaturas de 200-300 C.
2.1. Instrucciones para el uso de las estufas en el laboratorio
PRECAUCIN
No deben secarse en una
estufa los slidos que:
fundan, sublimen o
descompongan a la
temperatura de la estufa, o
se aslen de disolventes
inflamables.
Este es el caso de muchos
productos orgnicos.
No cambie la temperatura de la estufa sin consultar con el profesor.

Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a
temperaturas no muy altas, y la temperatura de la estufa puede estar
regulada de acuerdo a estas propiedades.
Introduzca los productos sobre un vidrio de reloj, nunca

directamente sobre un papel.
Marque el vidrio de reloj con su nombre y taquilla escrito, por

ejemplo, mediante un rotulador permanente o en un pequeo papel
colocado sobre el vidrio.
Tome precauciones a la hora de sacar el vidrio para evitar

quemaduras. Utilice pinzas largas si fuera necesario.
3. Medidores de pH (pH-metros)
El pH es una de las magnitudes ms medidas en un laboratorio de
Qumica ya que es responsable en muchas ocasiones de la viabilidad de
un proceso qumico, reacciones enzimticas, de sntesis, formacin de
complejos metlicos o una cintica qumica. Por esto, es necesario
disponer de instrumentos que permitan medir un pH con exactitud y
precisin, lo que se consigue utilizando medidores de pH, generalmente
denominados pH-metros. Estos equipos estn constituidos por dos
electrodos, un electrodo de vidrio, selectivo a los protones y un electrodo
de referencia. El pH se determina por comparacin de la muestra
desconocida con uno o ms patrones de pH conocido, disoluciones
reguladoras (tampones o buffers) utilizadas en el proceso de calibracin
del instrumento. En general, se recomienda usar al menos dos patrones,
uno de pH mayor y otro de pH menor que el de la muestra. Hay que
resaltar que la fiabilidad de los valores medidos depende de las
disoluciones reguladoras patrn utilizadas para la calibracin.
E. Tcnicas de filtracin
Varilla
de vidrio
Embudo
sujeto con
una pinza (o
un aro)
Papel de
filtro
Vstago del
embudo pegado a
la pared del vaso
Figura 7
La filtracin permite separar un lquido de un slido mediante un

material que retiene las partculas slidas. El filtro puede realizarse con
distintos materiales. Los filtros ms comunes son el papel y las placas de
vidrio. En ambos casos, se puede escoger entre distintos tamaos de
poro, de acuerdo al grosor de las partculas que necesitemos retener. Los
filtros de papel son prcticos y baratos, pero se rompen fcilmente y son
atacados por muchos agentes qumicos. Otros materiales habituales son
la lana de vidrio, el algodn o la tierra de diatomeas. Adems del material
y del tamao de poro del filtro, otro aspecto fundamental de la filtracin
es la diferencia de presin que se establece entre ambas caras del filtro,
pudindose ser a (a) presin normal (por gravedad), o (b) a vaco. A
continuacin se resume la preparacin y uso de los distintos tipos de
filtros de papel ms usuales.
Filtracin con papel
Cortar por la lnea

discontnua
Para filtrar a presin normal, se utiliza un embudo cnico y se opera

tal como se muestra en la figura 7. El papel de filtro se escoger de tal
forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamao de la
partcula del precipitado. Se colocar de la forma que se muestra en la
figura 8. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecer el
papel con el lquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del
papel se adhiera perfectamente con la pared interna del embudo. Tambin
es usual el filtro en pliegues en lugar de en forma cnica (figura 9).
El embudo con el papel de filtro se situar sobre un soporte, de forma
que el vstago se halle en contacto con la pared del recipiente de recogida
Figura 8
Recorte un crculo de
papel de filtro de tamao
adecuado al embudo
Dblelo por la mitad
Figura 9. Esquema para

la preparacin de un filtro
de pliegues
Abra el papel
al semicrculo
Doble cada mitad del semicrculo por la mitad

(pliegues a, b y c hacia el mismo lado)
Abra el papel
al semicrculo
Doble el semicrculo
por la mitad
b
d
Doble cada cuarto del semicrculo

y pliguelo como en un acorden
(cada pliegue hacia un lado)
Abra el filtro
del lquido de filtrado, y a continuacin se ir vertiendo el lquido hasta

el embudo, deslizndolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el
lquido, el slido que pueda permanecer en el recipiente inicial se arrastra
al filtro con la ayuda de la varilla y, posteriormente, con pequeas
porciones de disolvente, que al mismo tiempo actuar como lquido de
lavado. Debe cuidarse mucho las adiciones de producto al filtro para que
la disolucin no rebase nunca el borde del papel, ya que en ese caso
pasara lquido sin atravesar el papel de filtro y arrastrara, al lquido
filtrado, partculas de precipitado.
Figura 10
Para filtrar a vaco con Bchner, se cortar un crculo de papel de

filtro de dimetro igual al del interior del embudo Bchner. El filtro
debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Bchner,
pero no debe subir por las paredes del embudo. Al colocarlo debe quedar
completamente liso, sin arrugas y perfectamente adherido a la superficie
del Bchner, para que no pueda pasar nada de slido por sus bordes. Esto
se consigue fcilmente humedeciendo el papel con el disolvente utilizado
y succionando un poco. El embudo se adosa a un kitasato (figura 10) y la
tubuladura lateral se conecta al aparato productor de vaco (una trompa
de agua o una bomba de vaco). Despus, sin succin, o mejor, slo con
una ligera succin, para evitar evaporaciones innecesarias, se echa la
mezcla (o parte de ella) dentro del embudo, de la forma descrita
anteriormente para la filtracin a presin normal. Entonces se aplica todo
el vaco (o el mximo deseado). Se debe utilizar una varilla de vidrio o
una esptula para que, ayudndose con ella, se pueda pasar lo ms
rpidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Las restantes
operaciones son similares a las descritas en la filtracin a presin normal.
Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vaco antes de
cerrar ste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la
diferencia de presiones, en caso contrario, har que el agua pase al
kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el lquido
filtrado.
bibliografa | 25
bibliografa
Para la confeccin de estos guiones de prcticas se ha utilizado
principalmente la siguiente bibliografa:
1.
A. Horta, S. Esteban, R. Navarro, P. Cornejo, C. Barthelemy,

Tcnicas Experimentales de Qumica, UNED, 3 ed, 1991.
2.
D. C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Revert, 2001.
3.
M. A. Martnez Grau, A. G. Csk, Tcnicas Experimentales en

Sntesis Orgnica, Sntesis, 1998.
4.
R. Q. Brewster, C. A. Vanderwerf, W. E. McEwen, Curso Prctico

de Qumica Orgnica, Vertix, Alhambra. 1975.
II. operaciones bsicas
27
manejo del mechero Bunsen
objetivos
Conocimiento de el funcionamiento y los tipos de llama de un mechero

Bnsen; manipulacin de vidrio con el mechero Bunsen
introduccin
Numerosas operaciones llevadas a cabo en el laboratorio requieren

calentamiento. Sirva de ejemplo, el calentamiento de varillas de vidrio
para fabricar codos, capilares u otros dispositivos. Igualmente, numerosas
disoluciones y mezclas de reaccin deben someterse a una cierta
temperatura bien para disolver un compuesto o para obtener un producto
en el transcurso de una reaccin. Para ello vamos a utilizar, en la mayor
parte de las ocasiones, el mechero Bunsen, por lo que es imprescindible
conocer su funcionamiento y los tipos de llama que puede originar.
PRECAUCIN
No calentar nunca en el mechero Bunsen una mezcla
que contenga disolventes
orgnicos cuyos vapores
pudieran inflamarse.
fundamento
Una llama es una zona en la que una mezcla de gases reacciona,

liberando calor tan rpidamente que la mezcla est incandescente (emite
luz). Habitualmente, pero no siempre, la reaccin es con oxgeno.
En la llama de una vela o de una lmpara de alcohol todo el oxgeno
necesario para la combustin proviene del aire que rodea la llama. En un
mechero Bunsen, el oxgeno se mezcla previamente con el gas en la base
del quemador. Con ello se consigue:
Una mejor combustin del gas, ya que se evita que cantidades

importantes de ste no ardan totalmente en la boca del mechero al
faltarles oxgeno, lo que se traduce en un mejor rendimiento trmico.
Una combustin ms rpida, ya que el combustible y el oxgeno

estn mezclados ntimamente, lo que se traduce en una llama de
menor volumen.
Puesto que se libera ms calor en un volumen menor, la llama alcanza as

una mayor temperatura.
Chimenea
Anillo
Metlico
Aire
Gas
Figura 1
Las caractersticas esenciales de un mechero Bunsen se esquematizan

en la figura 1. Dicho mechero consta de un tubo vertical enroscado por la
parte inferior en un pie, por donde entra el gas. Al ascender la corriente
gaseosa, formando un chorro dentro de la base del mechero, arrastra aire
del exterior (por el efecto Venturi del gas, que sale presurizado) que
penetra por los orificios situados justamente encima de dicha base. En la
parte inferior, el tubo est rodeado por un anillo metlico mvil, con el
que se puede regular la entrada de aire que va a mezclarse con el gas en
el interior del tubo, pudiendo encenderse la mezcla en la boca superior.
1. manejo del mechero Bunsen | 29
Zona
oxidante
Zona
reductora
Mezcla de
gases sin
inflamar
Figura 2
a) CORRECTO
La naturaleza de la llama depende de la proporcin en que sean

mezclados gas y aire. Si el paso del aire est suficientemente abierto, la
combustin es completa y se obtiene una llama azulada de elevada
temperatura (llama oxidante). En ella, aparecen dos zonas ntidas
separadas por un cono azul brillante (figura 2). En el interior del cono,
los gases que salen por la boca del mechero se estn calentando pero an
no se han inflamado. La combustin comienza en la superficie brillante
del cono. La forma cnica se debe a que los gases que estn en contacto
con las paredes y boca del tubo se inflaman antes porque se calientan por
contacto con ellas. En el exterior del cono (zona oxidante), la combustin
es completa, la llama es casi incolora y se alcanzan las temperaturas ms
elevadas. En la frontera entre ambas zonas (zona reductora), la oxidacin
es todava incompleta y la temperatura inferior.
Si se cierra la entrada de aire, se obtiene una llama reductora que es de
bajo poder calorfico y de color amarillo brillante, pues la combustin es
incompleta en toda la llama. 1 El mximo poder calorfico se alcanza
cuando se abre el paso del aire hasta minimizar el cono reductor. Sin
embargo, mucho aire es contraproducente ya que el calor generado por la
combustin se gasta innecesariamente en calentar el exceso de aire de la
mezcla, y la llama de enfra y apaga.
La regulacin de la salida de gas es el otro aspecto a considerar. Para
que la llama queme de forma correcta (figura 3a) debe haber un estado
estacionario en el que la mezcla de gas y aire ascienda por el tubo del
mechero a la misma velocidad que la llama se propaga hacia abajo. Si el
flujo es demasiado grande la llama se separa del mechero y se apaga
(figura 3b). Por el contrario, si el flujo es demasiado bajo, la llama
retrocede hacia el interior de la "chimenea" o "can" (figura 3c) y el
mechero se cala. En tal caso, el tubo del mechero e incluso la goma
del gas pueden calentarse fuertemente,2 con el consiguiente riesgo de
estropear el mechero o provocar un incendio. Cuando el mechero se cala,
debe cerrarse la entrada de gas, esperar a que se enfre para evitar
quemaduras y, antes de volverlo a encender, dejar salir todo el aire del
tubo vertical antes de aplicar la llama, para evitar que se cale.
b) Mucho gas
Espacio
c) Poco gas
La forma correcta de encender un mechero Bunsen es cerrar la entrada

del aire, abrir la del gas y encender entonces; la llama ser grande y
amarilla. Gradualmente se va abriendo el acceso del aire hasta que la
Tubo
caliente
Figura 3
Llama
El color brillante es causado por partculas de carbono incandescente. Esto puede

comprobarse acercando una varilla de vidrio a una llama reductora. La varilla se
ennegrecer debido a la deposicin del carbono.
Si el mechero est hecho de una aleacin que contenga cobre, la llama puede adquirir
una coloracin verdosa.
a)
b)
c) Borde amarillo
Figura 4
aparatos y material
procedimiento
PRECAUCIN
El vidrio caliente puede
causar quemaduras
importantes.
Deposite las piezas
calientes en un sitio
apropiado. Puede utilizar
para este propsito la rejilla
del mechero.
llama se coloree de azul. Si se quiere obtener el mximo de calor, se debe

seguir abriendo hasta que aparezcan dos zonas distintas en la llama, de
las cuales la interna es azul y en forma de cono. El punto de mayor
temperatura est exactamente encima de esta zona interior cnica. Si al
aumentar el suministro de aire al mechero la llama se agranda o se separa
del extremo de ste, debe disminuirse la entrada de gas.
La boca normal de un mechero Bunsen proporciona una llama
concentrada. Si se desea extenderla, como se precisa para ablandar y
doblar el vidrio, hay que poner en el extremo del tubo una mariposa, que
da una llama extendida (figura 4). La llama debe tener la forma c. Si la
llama tiene el aspecto de a o b, es que la abertura de la mariposa no es
uniforme. En ese caso hay que apretar un poco los bordes, o abrir
ligeramente la parte central hasta que la llama tenga la forma adecuada.
1 Mechero Bunsen + 1 Mariposa
varilla de vidrio hueca
1. Funcionamiento del mechero Bunsen

1.
Desenrosque la parte superior ("chimenea") de un mechero Bunsen y

observe el agujero por el que sale el gas en la parte inferior. Monte
nuevamente el mechero.
2.
Observe la llama reductora que se forma al encender el mechero con

la entrada de aire cerrada, y describa la forma y color de las
diferentes partes de la llama. Disminuya lentamente la entrada de gas
para hacer la llama lo ms pequea posible, y describa lo observado.
3.
Abra lentamente la entrada de aire del mechero para obtener una

llama oxidante y describa los cambios observados en el sonido que
produce el mechero y en la forma y color de la llama. Cierre
lentamente la entrada de gas, tratando de obtener una llama lo ms
pequea posible. Describa lo observado. Se produce combustin
dentro del mechero?
2. Corte
Punto de corte
Figura 5
Para evitar cortes,
Protjase la mano con
un trapo o guantes! (no
mostrado en la figura)
Coja una varilla de vidrio hueca. Sujetando el tubo de vidrio sobre la

mesa, hacer una ranura en la parte superior por donde se quiere cortar,
utilizando una lima triangular. Para ello la lima debe moverse
suavemente sin hacer demasiada presin.
Humedezca la ranura y sujete el tubo con ambas manos poniendo los
dedos pulgares en la parte opuesta de la ranura. Presione con los pulgares
hacia fuera procurando que la presin con todos los dedos sea
homognea para impedir que la rotura sea quebrada (figura 5).
1. manejo del mechero Bunsen | 31
3. Rebordeado.
Los extremos del corte son siempre agudos y deben redondearse a la
llama del mechero. Poniendo el tubo casi vertical, introduzca el extremo
en la zona de oxidacin de la llama y grelo para que el calentamiento sea
uniforme, hasta que se ablande y desaparezcan las aristas del corte. Debe
evitarse un ablandamiento excesivo que podra estrechar el orificio del
tubo de vidrio (figura 6).
4. Estirado
Figura 6
Sujete el tubo de vidrio y poniendo el dedo pulgar y los dems detrs,

caliente la zona comprendida entre ambas manos, girando el tubo en un
sentido y otro para conseguir un calentamiento uniforme. El vidrio debe
ponerse totalmente blando y adquirir un grosor doble en la zona caliente.
En ese momento estire el tubo hasta que adquiera el dimetro deseado a
la vez que se saca de la llama.
5. Doblado
Coloque la mariposa y caliente el tubo de vidrio sujetndolo como en la
figura 7. Cuando empiece a combarse, saque el tubo de la llama
rpidamente hasta formar el ngulo deseado.
sacar de la llama antes
de hacer el codo
mover a derecha
e izquierda
como 2,5 cm
hacer girar con

ambas manos
a) BIEN
Figura 7
b) MAL
c) MAL
Figura 8
En un tubo bien doblado el dimetro debe conservarse en toda la curva.

Para conseguirlo hay que evitar hacer el doblez cuando el vidrio est
demasiado caliente (figura 8b) o demasiado fro (figura 8c) y procurar
que el calentamiento sea uniforme y la presin de ambas manos
homognea (figura 8a).
preparacin de disoluciones
objetivos
Adquirir la habilidad necesaria para expresar las concentraciones de

disoluciones en distintas unidades, as como para calcular las cantidades
o volmenes necesarios para preparar disoluciones de una concentracin
determinada; aprender a preparar disoluciones de una concentracin
definida experimentalmente.
introduccin
La mayor parte de las reacciones qumicas se llevan a cabo en disolucin,

siendo imprescindible conocer la cantidad de soluto que contiene una
cierta cantidad de disolvente. En esta prctica se prepararn diferentes
tipos de disoluciones, slido-lquido y lquido-lquido, controlando,
cuando ello sea posible, la concentracin de dichas disoluciones.
fundamento
A la hora de preparar una disolucin de concentracin conocida,

tendremos que determinar la cantidad de soluto (expresada en gramos,
moles, etc.) que debe contener una cierta cantidad de disolvente
(expresada en volumen, masa, etc.) de forma que, dependiendo de las
unidades en que expresemos la cantidad de soluto y de disolvente o
disolucin, nos encontraremos con diferentes unidades de concentracin.
La tabla 1 recoge las expresiones de concentracin ms comunes. Las
expresiones en porcentajes (p/p v/v) o en ppm son adimensionales, por
lo que soluto y disolucin se deben expresar en las mismas unidades.
El porcentaje en peso por volumen, a pesar de su nombre, no es
rigurosamente hablando un porcentaje, ya que no es adimensional. Sin
embargo, habitualmente no se especifican las unidades, por lo que deben
incluirse en su definicin:
g soluto
mg soluto
g (%) =
mg (%) =
100 ml disolucin
100 ml disolucin
Cuando la masa de disolucin se expresa en gramos, la expresin en
partes por milln (ppm) se puede escribir como:
g soluto
ppm =
g disolucin
Expresin que, para disoluciones en las que la densidad pueda ser considerada la unidad, se puede expresar en volumen de disolucin como:
g soluto
ppm =
ml disolucin
2. preparacin de disoluciones | 33
Tabla 1. Formas de expresar la composicin de las disoluciones

Unidad ms
comn
Nombre
Soluto
Disolvente o disolucin
Ecuacin*
Porcentaje en peso**
Masa
Masa de disolucin
Porcentaje en volumen
Volumen
Volumen de disolucin
Partes por milln
Masa
Masa de disolucin
Fraccin molar
Cantidad de Cantidad de sustancia

sustancia
total
Porcentaje en
peso/volumen***
Masa
Concentracin msica
Masa
C=
ms
V
g/l
Concentracin molar o
molaridad
Cantidad de
sustancia
c=
ns
V
mol/l = M
Concentracin molal o
molalidad
Cantidad de
Masa de disolvente
sustancia
m=
ns
md
mol/kg = m
ms
100
m
V
%v /v = s 100
V
m
ppm = s 10 6
m
n
Xs = s
ni
%p/ p =
Sin unidades
Sin unidades
Sin unidades
Sin unidades
Ver texto
* nS = cantidad de sustancia de soluto, mS = masa de soluto, VS = volumen de soluto, md = masa de

disolvente, ni = cantidad de sustancia total de la disolucin, m = masa de disolucin,V = volumen de
disolucin.
** Estrictamente hablando, es un porcentaje en masa, aunque el largo uso ha hecho de porcentaje en
peso el trmino normal.
*** No es en realidad un porcentaje ya que se divide una masa por un volumen.
material
reactivos
procedimiento
1 pipeta graduada de 10 ml
2 matraces aforados de 100 ml
1 pesasustancias
1 probeta de 50 ml
2 vasos de precipitados de 100 ml

3 tubos de ensayo
1 embudo cnico
Nitrato de hierro(III)
Hidrxido de sodio
cido clorhdrico comercial

Papel indicador
A. Preparacin de disoluciones de slidos en agua1

1.
Clculos. Calcule la masa de slido que debe pesar para preparar el

volumen deseado de la disolucin de molaridad requerida. Cada
Todas las disoluciones preparadas se guardarn en frascos debidamente etiquetados

para su utilizacin a lo largo de las prcticas, o para ser entregadas al profesor cuando
ste lo requiera.
alumno preparar las siguientes disoluciones:

100 ml de disolucin acuosa de Fe(NO3)3 0,1 M.
100 ml de disolucin acuosa de NaOH 0,5 M.
PRECAUCIN
El hidrxido de sodio y sus
disoluciones son corrosivas.
Compruebe en la etiqueta del reactivo si el slido cristaliza con

molculas de agua, pues deber tenerlas en cuenta en los clculos.
2.
Pesada. Pese a continuacin el slido, de acuerdo con las siguientes

instrucciones:
Los reactivos slidos nunca deben ponerse directamente sobre el
platillo de la balanza, ya que se pueden contaminar y pueden
deteriorar el plato de la balanza por corrosin.
El uso de la balanza se
describe en la pgina 21.
Conozca, antes de pesar, las caractersticas concretas de la balanza

que va a utilizar.
Pese, con la precisin requerida, un pesasustancias limpio y seco, y
anote la lectura en el cuaderno de laboratorio (pueden utilizarse
tambin, segn las circunstancias, un vidrio de reloj, un vaso de
precipitados, una cpsula de porcelana, etc.).2
Agregue al pesasustancias (o al recipiente utilizado) el slido que
quiere pesar. No aada materia "extraa" al recipiente ya pesado,
evitando por ejemplo, posarlo sobre una superficie sucia o mojada.
Este hecho dar lugar a errores. Conviene utilizar para moverlo unas
pinzas, un trapo limpio o una toallita de papel que no deje fibras.
Pese de nuevo cuidadosamente el pesasustancias con el reactivo
agregado, y anote la lectura.
Calcule la cantidad de reactivo pesado como diferencia entre las
dos lecturas. Habitualmente no es preciso que coincida exactamente
con la calculada en el apartado 1; bastar con recalcular la molaridad
de la disolucin (paso 6) a partir de la masa realmente pesada.
No retorne nunca el posible exceso de producto al bote original de
reactivo, ya que podra impurificarlo.
El uso de matraces aforados

se describe en la pgina 20.
3.
PRECAUCIN
El material aforado no debe
enfriarse ni calentarse
nunca, ni siquiera para
secarlo. Tampoco se debe
emplear para preparar
directamente disoluciones
cuyos procesos de
disolucin sean muy
exotrmicos o endotrmicos
(como las disoluciones de
NaOH o H2SO4).
Transferencia del slido. Las disoluciones se preparan en matraces

aforados de volumen igual al de la disolucin que se desea preparar.
Si el slido no es muy soluble, es conveniente disolverlo
previamente en un vaso de precipitados ya que en un matraz aforado
no podr agitar con una varilla ni calentar.
Con la ayuda de una esptula o varilla de vidrio (figura 1, abajo),
Las balanzas electrnicas disponen de un botn de tara que pone a cero el indicador
de peso. En dichas balanzas, puede pulsar el botn de tara con el pesasustancias sobre
el platillo de la balanza y no necesita anotar su peso. Sin embargo, tenga cuidado de
que nadie se cuele entre medias y vuelva a tarar la balanza con otro pesasustancias.
trasvase el slido pesado al matraz (use un embudo) o a un vaso de

precipitados (ms aconsejable si no conoce bien la solubilidad del
slido). Utilice ahora un frasco lavador con agua destilada para
acabar de arrastrar todo el slido (figura 1, arriba) y para lavar varias
veces el pesasustancias, la varilla o esptula y el embudo, y asegurar
as la transferencia completa del soluto al matraz.
4.
Disolucin del soluto. Si ha transferido el slido a un vaso de

precipitados, aada un volumen de agua bastante inferior al volumen
del matraz aforado. Agite con una varilla y, si fuera necesario,
caliente hasta disolver todo el soluto. Deje enfriar y, si todo el soluto
sigue disuelto, vierta la disolucin al matraz con la ayuda de un
embudo y la varilla de vidrio. Lave varias veces el vaso, el embudo y
la varilla con pequeas porciones de agua para asegurarse de que
transfiere todo el soluto al matraz.
Si ha transferido el slido directamente al matraz aforado, aada
agua destilada sin llegar al cuello del mismo y agite suavemente el
matraz hasta que se disuelva el slido transferido.
5.
Enrase de la disolucin. Enrase el volumen de la disolucin,

procediendo del modo siguiente:
Siga aadiendo agua destilada, agitando, y homogeneizando, hasta
que la disolucin quede algo por debajo de la marca de enrase del
matraz aforado.
Deje reposar la disolucin a fin de comprobar su homogeneidad, y
para que adquiera la temperatura ambiente (el material volumtrico
suele aforarse a 20C).
Figura 1
Aada la ltima porcin con un cuentagotas hasta que la tangente a

la curvatura del menisco coincida con la lnea de enrase grabada en
el matraz.
Tape el matraz, y mezcle bien la disolucin agitando e invirtiendo
varias veces el matraz.
PRECAUCIN
El hidrxido de sodio y sus
disoluciones absorben
dixido de carbono del aire,
formando carbonato de
sodio. Por tanto, la
concentracin inicial de
hidrxido de sodio vara con
el tiempo. Deben
conservarse bien tapadas y
determinar su concentracin
real, en aquellos
experimentos en que sta
sea necesaria, en el
momento de su utilizacin.
6.
Clculo de la concentracin. Recalcule la concentracin de la

disolucin a partir de la masa de soluto realmente pesada.
7.
Transferencia de la disolucin a otro recipiente. Transfiera la

disolucin preparada a un frasco limpio y seco. Si por cualquier
motivo el frasco al que tiene que trasvasar la disolucin no estuviera
seco, evite diluir la disolucin que ha preparado, enjuagndolo antes
de llenarlo con dos pequeas porciones de la disolucin preparada, y
desechando estas porciones. Tape el frasco, y rotlelo claramente
con una etiqueta en la que conste la disolucin de que se trata, su
concentracin y la fecha de preparacin.
II. Preparacin de disoluciones de lquidos en agua
PRECAUCIN
HCl es corrosivo y voltil.
Usar las disoluciones
concentradas dentro de la
vitrina de gases.
Cuando el soluto es lquido, o se encuentra ya disuelto, es habitual medir

el volumen en lugar de pesar la cantidad necesaria. En esta prctica va a
preparar disoluciones de cido clorhdrico. La primera se preparar a
partir de una disolucin comercial ms concentrada, cuya densidad y
riqueza se conoce. La segunda se preparar por dilucin de la primera,
cuya molaridad se conoce.
a) Preparacin de una disolucin de la comercial
1.
Clculos. A partir de los datos de riqueza y densidad del cido

comercial especificados en su etiqueta, calcule el volumen del
producto comercial que debe disolver para preparar la disolucin
diluida deseada. Cada alumno preparar:
100 ml de disolucin 1 M de cido clorhdrico, partiendo de un
cido clorhdrico comercial.
2.
Medida del volumen de soluto. Trasvase un volumen de cido

comercial algo superior al calculado desde su recipiente a un vaso de
precipitados limpio, ayudndose para ello de una varilla de vidrio,
segn se muestra en la figura 2. La varilla conduce al lquido,
evitando que ste resbale por la pared de la botella (figura 2).
3.
Mida el volumen necesario del cido comercial con una pipeta. Si no

puede medir exactamente el volumen calculado, puede tomar otro
similar y recalcular la concentracin con el realmente utilizado.
4.
Transferencia del soluto. Trasvase el contenido de la pipeta a un

vaso de precipitados, adicione agua destilada y agite. Asegrese de
que la disolucin est a temperatura ambiente (basta con tocar con la
mano las paredes del recipiente) antes de trasvasar el contenido del
vaso de precipitados al matraz aforado.
5.
Enrase, clculo de la concentracin y transferencia de la disolucin

a otro recipiente. Siga las instrucciones dadas anteriormente para
slidos (apartados 5-7).
Figura 2
El uso de las pipetas se

b ) Preparacin de una disolucin de cido por dilucin

La forma de preparar la disolucin deseada es similar a la expuesta
anteriormente. La lgica le indica que deber tomar un volumen
determinado de la disolucin concentrada y completar el volumen en un
matraz aforado para obtener la disolucin diluida.
1.
A partir de la concentracin aproximada de la disolucin concentrada, calcule el volumen de la misma que debe tomar para preparar
el volumen deseado de disolucin diluida. Le facilitar los clculos
pensar que la cantidad de sustancia que ha tomado (en moles o
gramos) en un volumen de la disolucin concentrada son los mismos
que tendr en la disolucin que desea preparar y cuya concentracin

vendr determinada por el volumen final de dicha disolucin. Cada
alumno preparar:
100 ml de disolucin 0,1 M de cido clorhdrico a partir de
disolucin 1 M preparada anteriormente.
2.
Siga las instrucciones dadas en el apartado anterior.
tcnicas de filtracin
objetivos
Conocer y controlar las formas utilizadas ms comunes de separar un

slido de un lquido por filtracin.
introduccin
La mayora de procesos qumicos se llevan a cabo en disolucin, de

modo que cuando se forma una fase slida, bien sea una impureza o el
producto deseado, es necesario separarla de la disolucin. Generalmente,
dicha separacin se realiza mediante una filtracin. En esta prctica, se
estudiarn y aplicarn los mtodos de filtracin ms usuales y los
criterios para elegir entre ellos.
fundamento
Material, tamao de poro y diferencia de presin son las tres variables

principales de una filtracin (revisar Tcnicas de filtracin, pg. 23).
En este curso se utilizar usualmente papel de filtro, recurriendo a lana de
vidrio, placas filtrantes u otros materiales en casos especiales (por
ejemplo, cuando el papel de filtro sea atacado por las especies a separar).
Las tcnicas principales de filtracin con papel son:
La preparacin y filtracin
con embudo cnico o
Bchner se describe en la
pgina 24.
Filtracin con un embudo cnico. La filtracin es por gravedad y, por

lo tanto, relativamente lenta. El filtro puede ser cnico o de pliegues.
Filtracin con embudo Bchner. La filtracin se acelera cuando se

conecta el kitasato a un sistema de vaco.
Una filtracin lenta disminuye el riesgo de que parte del slido

precipitado atraviese el filtro, un hecho corriente cuando las partculas
slidas son muy finas; ahora bien, el filtro retendr una parte significativa
de la disolucin, cuyo contenido impurificar al slido. En una filtracin
rpida a vaco, es ms fcil que parte del slido atraviese el filtro; sin
embargo y debido a la succin, el slido retenido en el filtro queda
mucho ms seco que en el caso anterior.
Por tanto, si el producto buscado est disuelto y se desea separar de
una impureza slida, probablemente se escoger una filtracin con
embudo cnico. En el caso de que el producto buscado sea el slido,
probablemente se preferir utilizar el embudo Bchner.
Es posible realizar variantes sobre los mtodos descritos. As, se puede
aumentar la superficie de filtracin en un embudo cnico doblando el
filtro con pliegues. O se puede disminuir el riesgo de que el precipitado
atraviese el filtro Bchner, si se filtra por gravedad y solamente se
succiona al final. Tambin se puede sustituir el embudo Bchner, con
3. tcnicas de filtracin | 39
filtro de papel, por un embudo con filtro de vidrio poroso (placa filtrante)
cuando la disolucin es capaz de atacar el papel de filtro.
material
reactivos
procedimiento
1 embudo cnico
1 probeta de 50 ml
1 reloj (o cronmetro )
1 vaso de precipitados de 50 ml
1 embudo Bchner
1 kitasato
Papel de filtro
Nitrato de hierro(III) 0,1 M (preparado anteriormente)

Hidrxido de sodio 0,5 M (preparado anteriormente)
1.
Prepare un dispositivo para llevar a cabo una filtracin de los tipos

descritos anteriormente (filtro cnico, filtro de pliegues y Bchner).
El filtro que haya preparado para la filtracin en embudo Bchner
deber ser pesado para conocer su peso seco.
2.
Tome 15 ml de la disolucin de nitrato de hierro(III), preparada

anteriormente, en un vaso de precipitados de 50 ml, y aada 10 ml de
la disolucin de NaOH 0,5 M. El coloide formado se debe filtrar
utilizando un filtro cnico. Mida el tiempo que tarda en recoger 15
ml de lquido en una probeta. Deje que filtre totalmente y anote el
volumen de lquido recogido.
3.
Repita el proceso anterior con un filtro de pliegues. Qu

conclusiones pueden sacarse a la vista del tiempo empleado en
recoger 15 ml de disolucin con cada uno de los dispositivos?
4.
Deje que filtren completamente las disoluciones. Qu conclusiones

pueden sacarse a la vista de los volmenes de disolucin recogidos
con cada uno de los dispositivos?
5.
Repita el mismo proceso midiendo el tiempo que tarda en filtrar

completamente la disolucin utilizando un embudo Bchner. Mida el
volumen de disolucin recogido (antes de lavar el precipitado).
Compare los resultados obtenidos en esta ltima experiencia con los
encontrados cuando se utilizaban filtros cnicos o de pliegues.
6.
Una vez que haya concluido la filtracin con el embudo Bchner,

recoja el filtro con el precipitado y pselo. Obtendr as el peso
hmedo del precipitado.
7.
Introduzca el filtro en la estufa a 110 C para proceder a su

desecacin durante 24 horas. Transcurrido este tiempo mida el peso
y calcule el peso seco del precipitado recogido. Calcule el porcentaje
de agua que se ha eliminado en el proceso de secado.
Escriba sus conclusiones en el cuaderno de laboratorio.
purificacin por cristalizacin
objetivos
Introducir al alumno en la tcnica ms habitual para la purificacin de

compuestos slidos, reforzando los conocimientos tericos adquiridos
previamente acerca de: fuerzas intermoleculares, cambios de estado y
solubilidad.
introduccin
La cristalizacin se mantiene hoy da como el procedimiento ms

adecuado para la purificacin de compuestos slidos que contengan una
cantidad moderada de impurezas. Esta tcnica utiliza las diferencias de
solubilidad entre las sustancias para separar el producto deseado de las
impurezas que le contaminan. En esta prctica, se aprovecha que la
mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que
en fro.
fundamento
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente,

generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas
las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que
se produzca la cristalizacin. El caso ideal consistira en que toda la
sustancia deseada se separara en forma cristalina y todas las impurezas
solubles quedaran disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales
se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin
sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse
empleando el mismo u otro disolvente.
1. Eleccin del disolvente
El disolvente ideal para cristalizar es el que cumpla los siguientes
requisitos:
a) Disolver el slido a purificar en caliente (a la temperatura de
ebullicin del disolvente) pero no en fro (a temperatura
ambiente o a 0C). ESTE ES EL REQUISITO FUNDAMENTAL
b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que se puedan
eliminar al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres,
respectivamente.
c) No reaccionar con el compuesto a recristalizar.
d) Presentar un punto de ebullicin inferior al punto de fusin del
slido.
e) Ser relativamente voltil con el fin de que los cristales obtenidos
puedan secarse con facilidad.
4. purificacin
f)
por cristalizacin |
41
No ser txico ni inflamable.
g) Ser barato.
La realidad es que no existe ningn disolvente que cumpla todas estas
caractersticas y aunque todas son importantes es imprescindible que al
menos se cumplan las cuatro primeras. La mejor forma de encontrar un
disolvente adecuado para la recristalizacin de una sustancia determinada
es hacer pruebas de solubilidad con distintos disolventes. A la hora de
decidir con qu disolventes probar, la primera regla a considerar es
Semejante disuelve a semejante pues generalmente un disolvente
disolver mejor aquellos compuestos que presenten una estructura
qumica similar a la suya.
Cuando no es posible encontrar un disolvente en el que el compuesto a
purificar sea soluble a ebullicin e insoluble en fro, se recurre a utilizar
mezclas de dos disolventes de puntos de ebullicin prximos y miscibles
entre s. El compuesto a recristalizar debe ser muy soluble en caliente en
uno de los dos disolventes e insoluble en el otro a ebullicin.
2. Cristalizacin
Los pasos a seguir para purificar por recristalizacin un slido que
contenga, en pequea proporcin, impurezas solubles e insolubles en el
disolvente a utilizar son: a) Preparacin de la disolucin, b) Filtracin en
caliente de las impurezas insolubles, c) Enfriamiento y cristalizacin,
d) Filtrado de los cristales y e) Secado y lavado de los cristales
a) Preparacin de la disolucin
Figura 1
Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima

cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin. Se recomienda el
siguiente procedimiento (figura 1): el compuesto a recristalizar,
finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del
tamao adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo por el que
circula agua en sentido ascendente. Se echa un trocito de plato poroso y
se cubre el slido con un volumen del disolvente elegido que se juzgue
todava insuficiente para disolverlo totalmente.
Sobre un bao de agua (o directamente sobre la placa calefactora si el
disolvente tiene un punto de ebullicin mayor que el del agua) se calienta
la mezcla hasta ebullicin, agitando (si fuera necesario) con un
movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade, a travs del
refrigerante, ms disolvente en pequeas porciones. Entre cada dos
adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda
disolverse. Se contina la adicin de disolvente hasta que todo el soluto
se ha disuelto a la temperatura de ebullicin.
b) Filtracin en caliente de las impurezas insolubles

Figura 2
La solucin caliente se debe filtrar por gravedad en un erlenmeyer

utilizando un embudo cnico y un filtro de pliegues (figura 2). El
proceso se debe llevar a cabo procurando que no cristalice nada de soluto
ni en el papel de filtro ni en el embudo donde nicamente deben quedar
las impurezas insolubles.
Para evitar que el slido cristalice de la disolucin saturada en el filtro
se deben tomar precauciones:
La preparacin y filtracin
con filtro de pliegues se
Preparar todo el material para la filtracin antes de preparar la

disolucin.
Filtrar rpidamente, adicionando pequeos volmenes de disolucin

repetidas veces mientras se mantiene caliente el resto.
Utilizar, si es posible, un embudo de pitorro corto y calentarlo

previamente en una estufa (o pasando disolvente a ebullicin).
Si el slido comienza a cristalizar en el filtro o en el embudo, aadir una

pequea cantidad de disolvente a ebullicin.
c) Enfriamiento y cristalizacin
Durante el enfriamiento de la disolucin caliente se pretende que
cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de
impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer, cubierto con
un vidrio de reloj para evitar evaporacin. Generalmente, es preferible
que los cristales tengan un tamao medio, porque los cristales grandes
pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas
disueltas, y los cristales pequeos presentan una gran superficie sobre la
que stas quedan adsorbidas.
El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de
cristalizacin; una cristalizacin rpida favorece la formacin de cristales
pequeos y una cristalizacin lenta origina cristales grandes.
Generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolucin sea
lento o al menos moderado. Si la cristalizacin es demasiado lenta, se
puede favorecer: a) Enfriando en un bao de hielo, b) Rascando con una
varilla de vidrio la superficie interior del erlenmeyer para que se formen
pequesimos fragmentos de vidrio que acten como ncleos de
cristalizacin y c) Aadiendo, durante el enfriamiento y de vez en
cuando, un pequeo cristal del producto puro (sembrado) que acte como
ncleo de cristalizacin.
d) Filtrado de los cristales
En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la
mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima.
4. purificacin
por cristalizacin |
43
Generalmente esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a

un kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vaco (figura 3).
Figura 3
La preparacin del embudo

Bchner se describe en la
pgina 24.
Los kitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El

Bchner debe ser de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que
permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que sta
llegue a rebosar el borde superior del embudo.
Una vez preparado el embudo Bchner, se adiciona la mezcla dentro
del embudo y se aplica vaco. Se debe utilizar una varilla de vidrio o una
esptula para que, ayudndose con ella, se pueda pasar lo ms
rpidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Si algunos
cristales quedan adheridos a las paredes del erlenmeyer, se pueden lavar
y echar en el embudo con pequeas cantidades del filtrado fro.
Tan pronto como la masa slida se hace suficientemente rgida, se
presiona, con cuidado pero con firmeza, con una esptula, con un corcho
o con un tapn de frasco invertido (recubiertos con papel de aluminio).
Cuando cesa el paso de lquido a travs del filtro se interrumpe la
succin. En este momento, si el filtrado tiene valor, se deber transferir a
otro recipiente.
e) Lavado y secado de los cristales
Se proceder al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente
que llevan adherido (que, desde luego, contendr impurezas solubles).
Sin succin, se cubrirn los cristales con una pequea cantidad de
disolvente puro y fro. En este momento conviene agitar la mezcla
cuidadosamente, para no romper el papel de filtro, con una esptula o
varilla de vidrio roma para asegurar que todos los cristales se humedecen
con el disolvente. Entonces se aplica de nuevo la succin y los cristales
se presionan como antes. Este proceso se puede repetir varias veces. Se
debe procurar que los cristales queden libres de la mayor parte del
disolvente antes de interrumpir definitivamente la succin.
Con frecuencia, por concentracin de las aguas madres (filtrado) se
puede obtener una nueva cantidad de cristales. Sin embargo, stos son
casi siempre algo menos puros que los cristales obtenidos en primer
lugar.
Como paso final de la recristalizacin, los cristales obtenidos deben
quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Bchner se
invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro
capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia.
Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor
parte del disolvente se elimina presionando fuertemente.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una
cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que
caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al

aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de
vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente
usado.
3. Punto de fusin
El punto de fusin de una sustancia es la temperatura a la que el slido
se transforma en lquido, y generalmente se mide a la presin de una
atmsfera. En una sustancia pura el cambio de estado es muy rpido y la
temperatura es caracterstica. Por eso, el punto de fusin es un dato
utilizado en la identificacin de un slido. Adems, debido a que el punto
de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta
constante constituye un valioso criterio de pureza. En general, un slido
puro funde en un intervalo muy pequeo de temperatura y con un lmite
superior muy prximo al punto de fusin verdadero.
material
reactivos
procedimiento
PRECAUCIN
El tolueno y el etanol son
inflamables. No los acerque
a llamas u otras fuentes de
calor.
Utilice el tolueno en una
vitrina de gases.
1 Matraz esmerilado fondo redondo (100 ml)

1 Refrigerante de reflujo
1 Embudo cnico
1 Matraz erlenmeyer (100 ml)
1 Kitasato
1 Embudo Bchner
1 Cono de goma
9 Tubos de ensayo
1 Thiele
1 Capilar de puntos de fusin
Papel de filtro
1 Gradilla
1 Soporte
2 Pinzas
2 Nueces
1 Aro
Grasa para esmerilados
2 Gomas de refrigerante
1 Placa calefactora
cido ctrico (finamente pulverizado)
cido benzoico (finamente pulverizado)
Naftaleno (finamente pulverizado)
cido benzoico impurificado con arena
Agua
Etanol
Tolueno
1. Eleccin de un disolvente para una recristalizacin

Se ensayar la solubilidad de cido ctrico, cido benzoico y naftaleno
en agua, etanol y tolueno. Se observar y anotar la solubilidad de cada
compuesto en cada disolvente, tanto en fro como en caliente, y se elegir
el mejor disolvente para cada compuesto.
Los ensayos de solubilidad se pueden realizar de la siguiente forma: en
un tubo de ensayo pequeo (10 75 mm) se echa con ayuda de una
esptula una cantidad de slido que pese aproximadamente 0,1 g y que
est finamente pulverizado. Sobre ste, se aade disolvente, gota a gota
y agitando continuamente. Despus de aadir aproximadamente 1 ml de
disolvente, se observa la mezcla con detenimiento.
4. purificacin
por cristalizacin |
45
Si se disuelve todo el slido en el disolvente en fro, ste no sirve para

su recristalizacin. Si no se ha disuelto todo el slido, la mezcla se
calienta suavemente, agitando hasta que hierva el disolvente. Si todo el
slido se disuelve, se puede anotar que es muy soluble en caliente. Si no
se disuelve, se aade ms disolvente en porciones de 0,5 ml hasta que
todo el slido se disuelva a la temperatura de ebullicin o hasta que se
haya alcanzado un volumen total de 3 ml de disolvente. Si todava queda
slido sin disolver a la temperatura de ebullicin, se puede anotar que el
compuesto es poco soluble en ese disolvente y se deber ensayar otro
disolvente para su recristalizacin.
2. Recristalizacin de cido benzoico
PRECAUCIN
No seque el cido benzoico
en la estufa. En general, no
se secan en estufa aquellos
slidos que:
fundan, sublimen o
descompongan a la
temperatura de la estufa, o
se aslen de disolventes
inflamables.
En un matraz de fondo redondo de 100 ml se ponen 2 g de cido

benzoico impuro y se disuelve a ebullicin en la mnima cantidad del
disolvente elegido para su recristalizacin (el producto puede tener
impurezas slidas insolubles). La disolucin caliente se filtra en un
erlenmeyer de 100 ml a travs de un embudo de pitorro corto provisto de
un filtro de pliegues (Todo el sistema se puede calentar pasando a su
travs el disolvente utilizado a ebullicin, tambin se pueden calentar en
una estufa el embudo y el erlenmeyer). Se contina el proceso tal y como
se indic anteriormente. Una vez seco el producto, se pesa.
3. Determinacin del punto de fusin del cido benzoico
La determinacin de puntos de fusin se lleva a cabo en un Thiele (figura
4) o en un aparato elctrico de punto de fusin. Para determinar el punto
de fusin de un slido se introduce una pequea muestra en un tubo
capilar (ver figura 5), en el Thiele se une el capilar al bulbo del
termmetro, se calienta el bao lentamente y se observa la temperatura a
EXTREMO ABIERTO
DEL CAPILAR
EXTREMO DEL CAPILAR
CON LA MUESTRA
Figura 4. Tubo Thiele

CAPILAR
MUESTRA
VIDRIO DE
RELOJ
VARILLA DE
VIDRIO HUECA
Figura 5. Llenado de un tubo capilar para medida de punto de fusin
la que la fusin comienza y a la que se completa. El intervalo de fusin

para una muestra pura suele estar comprendido entre 1-2C. La muestra
slida deber estar seca y finamente dividida. El slido slo deber
ocupar en el capilar una altura aproximada de medio centmetro. Los
capilares para punto de fusin deben ser de paredes finas, de 1 2 mm de
dimetro y cerrados por un extremo. En caso contrario, la determinacin
de puntos de fusin va acompaada de considerable error. En el caso de
un producto conocido, la calefaccin ser rpida al principio hasta llegar
a unos 10C por debajo del punto de fusin y despus, lenta, de modo
que la velocidad de calentamiento sea inferior a 2 C/min.
5. destilacin | 47
destilacin
objetivos
Introducir al alumno en los fundamentos y aplicaciones de la tcnica ms

habitual para la purificacin de compuestos lquidos. Desarrollar la
destreza necesaria para el montaje de equipos sencillos de frecuente
utilizacin en los laboratorios de qumica.
introduccin
La destilacin constituye el mtodo ms frecuente e importante para la

purificacin de lquidos. Se utiliza siempre en la separacin de un lquido
de sus impurezas no voltiles y, cuando ello es posible, en la separacin
de dos o ms lquidos.
fundamento
En la destilacin, un lquido L1 se calienta hasta hacerlo pasar a estado

gaseoso G y a continuacin los vapores condensan en una superficie fra
pasando de nuevo al estado lquido L2 que se recoge aparte.
Evaporacin
Lquido L 1
Condensacin
Vapor G
Lquido L2
Lquidos puros
Cuando un lquido puro se introduce en un recipiente cerrado, parte del
mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presin,
que depende slo de la temperatura. Esta presin, que es la ejercida por el
vapor en equilibrio con el lquido, es la tensin de vapor del lquido a
dicha temperatura y aumenta con ella. El lquido comienza a hervir a la
temperatura en la que la tensin de vapor iguala a la presin total a la que
se encuentra sometido dicho lquido. La temperatura a la que esto ocurre
en condiciones normales (760 mmHg = 1 atm) recibe el nombre de
punto de ebullicin normal del lquido en cuestin, y es una constante
caracterstica para cada lquido.
Mezclas de lquidos
La presin de vapor total de una mezcla de lquidos (PT) es igual a la
suma de las presiones parciales (Pi) de cada uno de los componentes de la
mezcla (Ley de Dalton):
PT = Pi
Cuando se calienta una disolucin o una mezcla de dos o ms lquidos, el
punto de ebullicin normal es entonces la temperatura a la cual la tensin
de vapor total de la mezcla es igual a la presin atmosfrica en
condiciones normales.
En funcin de que la mezcla sea de lquidos miscibles o inmiscibles, la

contribucin de la presin parcial de cada componente Pi a la PT de la
mezcla ser diferente.
Mezclas de lquidos miscibles
En las disoluciones ideales, las nicas que vamos a considerar, se cumple
la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes trminos: A una
temperatura y una presin dadas, la presin de vapor parcial de cada
componente en la mezcla (Pi ) es igual a su presin de vapor en estado
puro (Pi ) multiplicada por su fraccin molar (Xi ) en la solucin".
Pi = Pi Xi
Xi = ni / nT
PT = Pi = Pi Xi
De la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones:
1.
El punto de ebullicin de una mezcla depende de los puntos de

ebullicin de sus componentes y de sus proporciones relativas
2.
En una mezcla cualquiera de dos lquidos, el punto de ebullicin est

comprendido entre los puntos de ebullicin de los componentes
puros
3.
El vapor producido ser siempre ms rico en el componente de punto

de ebullicin ms bajo.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o ms componentes que se

diferencien suficientemente en sus puntos de ebullicin, los componentes
se podrn separar por destilacin. Existen varios tipos de destilacin:
sencilla, fraccionada, a vaco y en arrastre de vapor. En esta prctica
vamos a utilizar los dos primeros.
Destilacin sencilla
Para la destilacin sencilla se utiliza el equipo representado en la
figura 1. Consta de un matraz de fondo redondo al que se acopla una
cabeza de destilacin. Sobre ella se coloca el termmetro insertado en
un adaptador. El refrigerante, por el que circula agua en sentido
ascendente, se adapta a la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin.
El extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce
el destilado al recipiente que se utilice como colector. El matraz
descansa sobre una placa calefactora. Todo el equipo se sujeta con
pinzas y nueces a dos soportes. En las uniones cabeza de destilacinrefrigerante y refrigerante-alargadera se pueden colocar unos clips de
plstico.
El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe
llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la
placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del
lquido comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose parte
5. destilacin | 49
Soporte
Termmetro
Termmetro
Adaptador
termmetro
Cabeza de
destilacin
Cabeza de
destilacin
Refrigerante
Pinza
Nuez
Alargadera
Matraz
Placa
calefactora
Recipiente
colector
Figura 1. Destilacin sencilla

del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. La mayor parte
del vapor pasa a travs de la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin
al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que
asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre
al matraz colector a travs de la alargadera.
Durante la destilacin el extremo superior del bulbo termomtrico
debe quedar a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la
tubuladura lateral de la cabeza de destilacin (figura 1), de tal forma que
todo el bulbo sea baado por el vapor que asciende. La destilacin debe
hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la
calefaccin adecuada.
PRECAUCIN
Antes de adicionar trozos de
porcelana, el lquido debe
enfriarse por debajo de su
punto de ebullicin; la
adicin de un trocito de
material poroso a un lquido
sobrecalentado provoca una
ebullicin repentina que
puede ser violenta (peligro
de incendio y quemaduras).
Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una

temperatura algo superior al punto de ebullicin). Se encuentran entonces
en un estado metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse
sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del lquido. Se dice
entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la
destilacin se aaden al lquido uno o dos trocitos de porcelana porosa,
cuyos pequeos poros constituyen un lugar adecuado para la formacin
de ncleos de burbujas, hirviendo as el lquido normalmente al
alcanzarse la temperatura de ebullicin. Si el lquido se abandona cierto
tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los
poros de la porcelana se llenan de lquido y sta pierde su efectividad. En
Figura 2. Destilacin fraccionada.

dicho caso es necesaria la adicin (despus de enfriar el contenido del
matraz por debajo de su punto de ebullicin) de un nuevo trocito.
Columna de relleno sencilla
Mediante la destilacin sencilla que se acaba de describir se pueden

separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de
puntos de ebullicin de al menos 60-80 C. Mezclas de sustancias cuyos
puntos de ebullicin difieren de 30-60C se pueden separar por
destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera
destilacin fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales
se vuelven a destilar. Sin embargo, estas mezclas se separan mucho
mejor por destilacin fraccionada.
Destilacin fraccionada
Columna Vigreux
Figura 3
Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones

sencillas en una sola operacin continua. La destilacin fraccionada se
emplea para separar mezclas de lquidos cuyos puntos de ebullicin
difieran en menos de 70C. El equipo que se utiliza en este caso se
representa en la figura 2, es igual al empleado en la destilacin sencilla
salvo en una diferencia: la insercin de una columna de
fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilacin.
Una columna sencilla como la representada en la figura 3 (arriba),
puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran
superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre, trocitos de
arcilla, fragmentos de porcelana, etc. Las columnas ms utilizadas son las
de tipo Vigreux que poseen una serie de hendiduras para aumentar su
superficie (figura 3, abajo).
5. destilacin | 51
Utilidad de una columna de fraccionamiento en la separacin de

una mezcla de dos lquidos miscibles: cuando los vapores, enriquecidos
en el componente ms voltil de la mezcla, ascienden por la columna, se
condensan y caen pero al encontrarse con vapores calientes ascendentes,
se produce un intercambio de calor que provoca su re-evaporacin
continuando su ascenso por la columna donde ms arriba condensaran de
nuevo. Estos ciclos de evaporacin-condensacin se repiten numerosas
veces a lo largo de la columna. Cada uno de ellos equivale a una
destilacin sencilla a pequea escala y esto provoca que los vapores se
vayan haciendo mucho ms ricos en el componente ms voltil de forma
que se acabe por producir vapor puro del componente de la mezcla que
posea un menor punto de ebullicin. Este vapor alcanzar la cabeza de
destilacin y llegar al refrigerante donde condensar y as recogeremos
el componente ms voltil en el colector. El matraz de destilacin,
mientras tanto, se va enriqueciendo progresivamente en el componente
de mayor punto de ebullicin (menos voltil).
material
reactivos
procedimiento
1 Placa calefactora
Plato poroso
1 Refrigerante recto
1 Cabeza de destilacin
1 Termmetro
1 Adaptador para termmetro
1 Alargadera
3 Matraces erlenmeyers (50 ml)
1 Columna Vigreux
1 Probeta de 50 ml
1 Tubo de ensayo graduado
3 Soportes
3 Pinzas
3 Nueces
3 Clips de plstico
1 Aro
1 Trpode
Grasa para esmerilados
Plato poroso
2 Gomas de refrigerante
Acetona
Agua
Separacin de una mezcla acetona-agua en sus dos componentes

A. Fraccionamiento por repeticin de destilaciones sencillas
PRECAUCIN
La acetona es inflamable.
No la acerque a llamas u
otras fuentes de calor.
Monte el aparato de destilacin sencilla segn se indica en la figura 1,

utilizando un matraz de fondo redondo de 100 ml. Ponga en el matraz 30
ml de acetona, 30 ml de agua y dos o tres trocitos de plato poroso. Ponga
un poco de grasa1 en todas las juntas esmeriladas. Cercirese de que
Una vez finalizada la prctica, desmontado el aparato de destilacin y ANTES DE

FREGAR, se quita la grasa de todas las uniones esmeriladas que componen el equipo
utilizado con un papel absorbente.
todas las uniones estn perfectamente cerradas (as evitaremos que los
vapores puedan incendiarse).
PRECAUCIN
No olvide engrasar todas
las juntas esmeriladas.
Antes de empezar a
destilar, cercirese de que
todas las uniones estn
perfectamente cerradas y
circulando el agua de
refrigeracin para evitar
que se escapen vapores
que puedan incendiarse.
Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el

refrigerante, uniendo la entrada de este (ver figura 1) al grifo mediante
una goma. El agua, que sale del refrigerante por su parte superior, se
conducir a un desage mediante otra goma. Etiquete y numere tres
matraces erlenmeyer pequeos para recoger las fracciones siguientes:
I 56-65C
II 65-95C
III Residuo
Caliente el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera
continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie
los matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura
indicados. Cuando la temperatura alcance 95C interrumpa la destilacin
y enfre el matraz de destilacin dejando que gotee en l, el condensado
del cuello. Pase este residuo al matraz III.
Mida con una probeta graduada los volmenes de destilado obtenido
en cada fraccin. Anote estos volmenes. La fraccin I est formada
principalmente por acetona y el residuo por agua. La fraccin II es una
mezcla de acetona y agua.
Ponga en el matraz de destilacin vaco y fro el contenido del matraz
II y vuelva a montar el aparato de destilacin. Aada uno o dos trocitos
de plato poroso nuevos. Destile de nuevo e incorpore las distintas
fracciones a los matraces I (56-65C) y II (65-95C). Interrumpa de
nuevo la destilacin y una vez que el matraz de destilacin se haya
enfriado algo, vierta el residuo que quede en l en el matraz III.
Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fraccin. Apunte
todos sus datos en el informe.
B. Fraccionamiento con una columna Vigreux.
Monte el aparato de la figura 2 con un matraz de fondo redondo de 250
ml. Ponga en el matraz 60 ml de acetona, 60 ml de agua y dos o tres
trocitos de porcelana porosa. Ponga un poco de grasa2 en todas las
juntas esmeriladas. La destilacin se llevar acabo como en la seccin
A, con la nica salvedad de que no se repetir el proceso, es decir, se
efectuar una sola vez. Anote los resultados en el cuadro del informe y
saque sus propias conclusiones referentes a cual de las dos destilaciones,
sencilla o fraccionada, ha sido ms eficaz.
Una vez finalizada la prctica, desmontado el aparato de destilacin y ANTES DE

FREGAR, se quita la grasa de todas las uniones esmeriladas que componen el equipo
utilizado con un papel absorbente.
III. conceptos bsicos
53
equilibrios cido-base
objetivo
Estudiar el comportamiento de distintos cidos y bases en disolucin

acuosa mediante la medida del pH de la disolucin. Entender las causas
por las cuales las disoluciones de sales pueden ser, no slo neutras, sino
cidas o bsicas. Estudiar experimentalmente la capacidad reguladora del
pH de una disolucin tampn.
introduccin
Uno de los xitos fundamentales de la qumica ha sido racionalizar la

enorme diversidad de reacciones qumicas en un conjunto relativamente
pequeo de modelos de comportamiento qumico. El cido-base es uno
de estos modelos fundamentales. En esta prctica estudiaremos algunos
aspectos esenciales de los equilibrios entre cidos y bases en disolucin
acuosa.
A. El pH
introduccin
fundamento
En el agua pura, la concentracin de cationes hidrgeno es igual a la

aniones hidrxido. La disolucin de un cido o una base en agua
modifica dicha igualdad. El pH, una magnitud originalmente desarrollada
por Sorenson en 1909 para medir la acidez de las cervezas Carlsberg, ha
demostrado ser de gran utilizad para el estudio de toda clase de
equilibrios cido-base en agua. En esta prctica estudiaremos varias
formas de medir el pH.
1. Concepto de cido y base
La definicin ms til de cido y base en disolucin acuosa es la
establecida por Brnsted y Lowry, independientemente, en 1923.
cido: Sustancia capaz de ceder protones
Base: Sustancia capaz de aceptar protones
Los protones no pueden existir libres en disolucin, nicamente pueden
ser transferidos desde el cido a una base:
HA + B
B + HB+
cido1 + Base2
Base1 + cido2
A los sistemas cido1/Base1 y cido2/Base2 se les denomina pares cidobase conjugados. Una reaccin cido-base es, por tanto, un proceso de
transferencia de protones entre dos pares conjugados. As, una especie
HA se comporta como cido de Brnsted frente al agua cuando reacciona
con sta, transfirindole iones hidrgeno,
6. Equilibrios cido-base | 55
HA(ac) + H2O(l)
H3O+(ac) + A(ac)
ecuacin que en ocasiones se abrevia como:

H+(ac) + A(ac)
HA(ac)
Una especie B se comporta como base frente al agua cuando acepta

iones hidrgeno de ella, liberndose iones hidrxido:
B(ac) + H2O(l)
BH+(ac) + OH(ac)
2. Concepto de pH
Una de las propiedades ms importantes de una disolucin acuosa es su
concentracin en iones hidrgeno. Los iones hidrgeno no se encuentran
libres en disolucin acuosa sino hidratados. Se pueden representar
simplemente como H+(ac), pero tambin es habitual representarlos como
H3O+(ac), para remarcar su hidratacin.
La concentracin del ion H+ en agua se expresa mediante el pH de la
disolucin, que se define de la siguiente manera: 1
pH = log [H+]
En disoluciones acuosas se cumple siempre la relacin:
[H+][OH-] = Kw = 1 10-14
a 25 C
Kw recibe el nombre de producto inico del agua. En agua destilada2 o en

disoluciones neutras [H+] = [OH-] y, por tanto, segn la ecuacin anterior
su pH ser igual a 7. Las disoluciones en las que la [H+] > [OH-] se
llaman disoluciones cidas y tendrn un pH < 7; aquellas en las que [H+]
< [OH-] se llaman disoluciones bsicas y tendrn un pH > 7.
3. Constantes cida y bsica
Cuando la ionizacin de un cido HA alcanza el equilibrio qumico,
H+(ac) + A(ac)
HA(ac)
la relacin entre la concentracin de productos y reactivos es constante.

Esta constante de equilibrio, que es caracterstica del cido, se denomina
constante de ionizacin cida o constante de acidez, Ka:
Ka
H + ][ A ]
[
=
[HA]
La [H+], y por tanto el pH, depende del valor de la constante cida, Ka,
y de la relacin de las concentraciones del par cido-base conjugado:
1
Esta definicin es solo aproximada. Una definicin rigurosa del pH debera hacerse en
trminos de actividades.
El agua destilada en contacto con el aire no tiene pH =7 debido a la presencia de CO2

disuelto, que le confiere un dbil carcter cido.
]
[H + ] = K a [HA

[A ]
Si se define el pKa como
pKa = - log Ka
el pH puede relacionarse con el pKa tomando logaritmos y cambiando
signos en la expresin anterior:
[A ]
pH = pKa + log
[HA]
Para una base B, la constante caracterstica del equilibrio Kb se denomina

constante de disociacin bsica:
B(ac) + H2O(l)
BH (ac) + OH (ac)
Kb
BH + ][OH ]
[
=
[B]
y se define el pKb como:

pKb = -log Kb
3. Fuerza cida y bsica
Segn el sistema de Brnsted-Lowry, la fuerza de un cido se mide por
su mayor o menor tendencia a donar un protn, mientras que la de una
base se mide por su tendencia a aceptar un protn.
cidos y bases fuertes. Reciben el nombre de cidos y bases fuertes
aquellos que en disolucin acuosa experimentan una ionizacin completa
a cualquier concentracin. Como ejemplos tpicos se pueden citar el
cido clorhdrico y el hidrxido de sodio:
HCl(ac) + H2O(l) H3O+(ac) + Cl(ac)
Ka >> 1
cidos y bases dbiles. Reciben el nombre de cidos y bases dbiles

aquellos que en disolucin acuosa experimentan una ionizacin
incompleta. Ejemplos de cidos dbiles son el cido actico o el cido
fluorhdrico. El amonaco es un ejemplo de base dbil en agua.
HF (ac) + H2O(l)
NH3(ac) + H2O(l)
H3O+(ac) + F(ac)
NH4+(ac) + OH(ac)
4. Medida del pH
Mediante indicadores. Un indicador cido-base es, en general, un cido
(o una base) dbil que en su forma asociada, que representamos
genricamente por HIn, presenta colores diferentes que en su forma
disociada (In). El color de la disolucin que contiene al indicador
depender de la concentracin relativa entre las formas disociada y sin
disociar, que a su vez depende del pH:
HIn(ac) + H2O(l)
In(ac) + H3O+(ac)
K IND
In H 3O+

=
[HIn]
pH = pK IND + log
[HIn]
In
donde KIND es la constante cida del indicador. Nuestro ojo apreciar el

color de una de las formas a los valores de pH en que su concentracin
sea suficientemente grande. Pongamos, por ejemplo, que para que
predomine el color de la forma HIn sea necesario que tenga una
concentracin 10 veces superior a la de la forma In (el valor real
depende de cada caso):
Color HIn
Viraje
Color In
La disolucin
presenta
el color de
HIn
un color intermedio
que se modifica
gradualmente
el color de
In
cuando la concentracin relativa es
In
< 0,1
[HIn]
In
0,1 <
< 10
[HIn]
In
> 10
[HIn]
menor de
pKIND 1
est entre
pKIND 1pKIND + 1
mayor de
pKIND + 1
y, por tanto,
el pH es
El cambio neto de color del indicador se denomina viraje, y el intervalo

de pH en el que se produce el cambio de color es el intervalo de viraje.
Para el ejemplo supuesto, el intervalo de viraje sera pH = pKIND 1. La
tabla 1 recoge el intervalo de viraje de algunos indicadores.
Tabla 1
Indicador
pKa
Azul de timol3
Intervalo de viraje
Color del indicador
(pH)
HIn
In
1,7
1,2-2,8
Rojo
Amarillo
Naranja de metilo
3,7
3,1-4,4
Rosa
Amarillo
Rojo de metilo
5,1
4,4-6,2
Rojo
Amarillo
Tornasol
6,4
4,5-8,3
Rojo
Azul
4-nitrofenol
5,4-7,5
Incoloro
Amarillo
Azul de bromotimol
6,0-7,6
Amarillo
Azul
8,3-10,0
Incoloro
Rojo violeta
Fenolftalena
9,6
Este indicador presenta un segundo intervalo de viraje entre pH 8,0 y 9,6 (pKa = 8,9)
dando color azul
Mediante un pH-metro. El pH-metro es un instrumento que consta de dos

electrodos que se sumergen en la disolucin en estudio. Es muy frecuente
que ambos electrodos se diseen comercialmente en uno nico
denominado electrodo combinado para la medida de pH. El potencial de
uno de ellos, electrodo indicador, depende del valor de pH del medio,
mientras que el potencial del otro, electrodo de referencia, es fijo. El
potencial entre los dos electrodos est relacionado, por lo tanto, con el
pH. El pH-metro est diseado de forma que la lectura en la escala
representa directamente el pH de la disolucin, para lo cul es necesario
hacer un calibrado previo con una sustancia de pH conocido. Un pHmetro proporciona una medida del pH ms exacta y precisa que la
obtenida con un indicador.
material
reactivos
procedimiento
Gradilla
Cuentagotas
1 varilla de vidrio
3 tubos de ensayo
1 pipeta de 5 ml
pH-metro calibrado
Disolucin cida (HCl 0.1 M HCl) Disolucin bsica (NaOH 0.1 M)

Azul de timol
Naranja de metilo
Rojo de metilo
Tornasol
Fenolftalena
Papel indicador de pH
Disolucin problema
1. Viraje de indicadores cido-base
Al finalizar esta experiencia, deber conocer el color de la forma cida y
bsica de cada uno de los indicadores cido-base propuestos, as como
diferenciar entre los que viran en medio cido de los que lo hacen en
bsico. Compare sus resultados con los valores recogidos en la tabla 1.
1.
Coloque 3 tubos de ensayo limpios seguidos en una gradilla. Aada

al primero aproximadamente 1 ml de disolucin cida, al segundo de
agua destilada y al tercero de disolucin bsica. A continuacin,
aada a cada tubo una gota del indicador azul de timol. Anote el
color del indicador en cada medio (cido, neutro, bsico).
2.
Repita la operacin anterior para el resto de indicadores: naranja de

metilo, rojo de metilo, tornasol y fenolftalena.
2. Determinacin del pH de una disolucin problema

En esta experiencia se medir el pH de una disolucin problema
mediante tres mtodos distintos:
a) varios indicadores en disolucin
b) papel indicador de pH
c) un pH-metro
1. Aada a diferentes muestras de aproximadamente 1 ml de una
disolucin problema, cuyo pH se quiere determinar, una gota de cada

uno de los indicadores utilizados anteriormente. Anote el color que
toma la disolucin en cada caso.
2. Estime el valor del pH de la disolucin problema a partir de la
informacin obtenida y los intervalos de pH recogidos en la tabla 1.
3. A continuacin mida el pH de la disolucin problema con papel
indicador. Anote el valor obtenido.
4. Mida el pH de la disolucin problema en el pH-metro.
Discuta los resultados obtenidos en el cuaderno de laboratorio, y anote
las conclusiones acerca de la conveniencia de utilizar uno u otro sistema
de medida.
B. Hidrlisis de sales
introduccin
fundamento
La hidrlisis es la reaccin de una sustancia con agua. Entre las

sustancias que pueden sufrir esta reaccin se encuentran numerosas sales,
que al ser disueltas en agua generan iones hidrgeno (pH cido) o
hidrxido (pH bsico).
Cuando una sal AB se disuelve en agua, se disocia en sus iones:
AB(s) A+(ac) + B(ac)
Tanto el catin como el anin pueden sufrir hidrlisis. El anin B puede
reaccionar con el agua generando su cido conjugado y aniones
hidrxido (pH bsico):
B (ac) + H2O(l)
HB(ac) + OH(ac)
El catin A+ puede reaccionar con agua y generar cationes hidrgeno (pH

cido):
A+(ac) + H2O(l)
AOH(ac) + H+(ac)
No todos los iones se hidrolizan con la misma extensin, dependiendo

el grado de hidrlisis de la fortaleza del cido o base conjugados del ion.
As, los iones procedentes de cidos o bases fuertes no sufren hidrlisis.
Por ejemplo, el cido clorhdrico es fuerte lo que significa que se
encuentra totalmente disociado en agua a cualquier pH:
HCl(ac) + H2O(l) H3O+(ac) + Cl(ac)
Por tanto, el anin cloruro, su base conjugada, no reacciona con agua:
Cl(ac) + H2O(l) HCl(ac) + OH(ac)
Las disoluciones de una sal en la que slo se hidroliza el anin son
bsicas. Si slo se hidroliza el catin, son cidas. Si se hidrolizan ambos
iones, el medio generado depender de la fuerza relativa del cido y la

base implicados.
material
Gradilla
Varilla de vidrio
Vidrio de reloj
5 Tubos de ensayo
Frasco lavador
Esptula
reactivos
Agua destilada
Cloruro de sodio
Acetato de sodio
Cloruro de amonio
Carbonato de sodio
Papel indicador
procedimiento
Determinacin del carcter cido, bsico o neutro de distintas

disoluciones de sales
1.
Coloque 5 tubos de ensayo limpios en una gradilla e introduzca unos

23 ml de agua destilada en cada uno de ellos.
2.
Conserve uno de los tubos con slo agua destilada y disuelva una
pequea cantidad (una punta de esptula) de una de las cuatro sales
siguientes en cada uno de los tubos restantes:
3.
Mida el pH con ayuda del papel indicador y anote los colores

observados con los distintos indicadores: cloruro de sodio, cloruro de
amonio, carbonato de sodio y acetato de sodio.
C. Disoluciones reguladoras
introduccin
Una disolucin reguladora, tambin conocida como amortiguadora o

tampn, es capaz de mantener su pH relativamente constante cuando se
les adicionan pequeas cantidades de cidos o bases, o cuando se vara la
dilucin. En esta prctica prepararemos una disolucin reguladora,
estudiaremos el fundamento de su accin y comprobaremos su capacidad
reguladora.
fundamento
Las disoluciones reguladoras estn formadas por un cido dbil y una sal
que contenga su base conjugada, o por una base dbil y una sal que
contenga su cido conjugado. En esta prctica, prepararemos una
disolucin reguladora disolviendo cido actico, que abreviaremos como
HAc, y acetato de sodio, NaAc. El efecto regulador se basa en el
equilibrio existente entre el cido dbil y su base conjugada:
H + Ac
+
HAc(ac)
H (ac) + Ac (ac)
Ka =
[HAc]
El pH de la disolucin reguladora depende del valor de la constante de
disociacin del cido dbil, Ka, y la relacin de las concentraciones del
par cido-base conjugado:
Ac
[NaAc]
pH = pKa + log
= pKa + log
[HAc]
[HAc]
En esta relacin, conocida como ecuacin de Henderson-Hasselbalch, las
concentraciones son concentraciones de equilibrio, aunque en clculos
aproximados se pueden utilizar directamente las concentraciones iniciales
del cido y la base (sal) que constituyen la disolucin amortiguadora.
Supongamos que se adiciona una base a la disolucin reguladora. Los
iones OH sern neutralizados con el cido de la misma:
OH(ac) + HAc(ac) H2O(l) + Ac(ac)
Si se adiciona un cido, los iones H+ sern neutralizados por la base de la
disolucin tampn:
H+(ac) + Ac(ac) HAc(ac)
De esta forma, se evita que la adicin de la base o el cido produzca el
cambio importante en el pH que se producira si la misma base o cido
fueran adicionados sobre una disolucin no amortiguada.4
Esto no significa que, en una disolucin reguladora, no se modifique
en absoluto el pH. La adicin de un cido o de una base disminuye la
concentracin de uno de los pares conjugados HAc/Ac y aumenta la del
otro. El pH se modifica para reestablecer el equilibrio, de acuerdo a la
ecuacin de Henderson-Hasselbalch, pero este cambio es muy pequeo.
Lgicamente, nuestra disolucin tampn no podr regular el pH si se
adiciona una cantidad de cido mayor que la cantidad de base acetato que
contiene; la cantidad disuelta de cido actico marca el lmite en la capacidad reguladora frente a bases. Por tanto, una disolucin amortiguadora
es ms efectiva frente a cambios de pH en ambos sentidos cuando las
concentraciones de HA y A- son altas y similares. En estas condiciones se
cumple que pH pKa. Por esta razn, normalmente se selecciona como
tampn aquel cuya forma cida tiene un pKa prximo al pH deseado.
material
reactivos
1 Probeta de 50 ml
1 Pipeta de 5 ml
1 Vaso de precipitados de 100 ml 1 Pipeta de 10 ml
6 Tubos de ensayo
pH-metro calibrado
2 Matraces aforados de 100 ml
cido actico 0,5 M
Acetato de sodio 0,5 M
cido clorhdrico 0,5 M

Hidrxido de sodio 0,5 M
Otra caracterstica de una disolucin tampn es que su pH no se modifica si se diluye.
En efecto, la dilucin disminuye [A ] y [HA] en igual proporcin, por lo que la
relacin [A ]/[HA] no vara y el pH permanece invariable, de acuerdo a la ecuacin

de Henderson-Hasselbalch.
procedimiento
Preparacin de una disolucin reguladora de actico/acetato y

comprobacin de su capacidad amortiguadora
Preparacin de la disolucin reguladora. Mezcle, en un vaso de
precipitados de 100 ml, 25 ml de disolucin de cido actico 0,5 M con
25 ml de disolucin de acetato de sodio 0,5 M, ambas disoluciones recin
preparadas (cada dos alumnos). Agite para homogeneizar. Calcule el pH
terico de una disolucin reguladora as preparada.
Comprobacin de su capacidad reguladora.
1.
Disolucin no regulada. Tome 3 tubos de ensayo anchos y aada a

cada uno de ellos 10 ml de agua. Aada a uno de ellos 1 ml de HCl
0,5 M, a otro 1 ml de NaOH 0,5 M, y deje el tercero como referencia.
No olvide agitar los dos primeros para homogeneizar la mezcla.
Mida el pH de cada uno de los tres tubos con un pH-metro, y anote
los valores obtenidos.
2.
Disolucin regulada. Tome 3 tubos de ensayo anchos y aada a cada

uno de ellos 10 ml de la disolucin reguladora obtenida en (1).
Aada a uno de ellos 1 ml de HCl 0,5 M, a otro 1 ml de NaOH 0,5 M,
y deje el tercero como referencia. No olvide agitar los dos primeros
para homogeneizar la mezcla. Mida el pH de cada uno de los tres
tubos con un pH-metro, y anote los valores obtenidos.
Discuta los resultados en el cuaderno, justificando con reacciones los

procesos que han tenido lugar.
7. Estudio cualitativo del equilibrio qumico: principio de LeChtelier | 63
objetivos
estudio cualitativo del

equilibrio qumico: principio
de Le Chtelier
Aplicar el principio de Le Chtelier para explicar el efecto de la
temperatura, la presin o la concentracin de los reactivos sobre
reacciones qumicas en equilibrio.
A. Efecto de la presin y la temperatura sobre

la solubilidad de un gas
introduccin
Un concepto qumico fundamental es que un equilibrio qumico puede

ser desplazado modificando la temperatura y la concentracin o presin
parcial de los reactivos implicados. El sentido del desplazamiento se
predice fcilmente mediante el principio de Le Chtelier.
En esta prctica, estudiaremos el equilibrio de disolucin del dixido de
carbono que contienen las bebidas gaseosas. Veremos cmo la
solubilidad es afectada por la temperatura y la presin del dixido de
carbono contenido en un agua mineral. Para comparar las
concentraciones disueltas de dixido de carbono, aprovecharemos que la
disolucin del dixido de carbono en agua produce un medio cido, tanto
ms cido cuanto mayor sea la cantidad disuelta.
fundamento
El dixido de carbono es soluble en agua:

CO2 (ac)
CO2 (g) + H2O (l)
H < 0
Contrariamente a otros xidos de los no metales, el CO2 slo reacciona

parcialmente con agua para producir cido carbnico, el cual se ioniza
tambin parcialmente (es un cido dbil), generando un medio cido:
CO2 (ac) + H2O (l)
H2CO3 (ac)
+
H2CO3 (ac) + H2O (l)
H3O (ac) + HCO3 (ac)
En esta prctica comprobaremos, mediante la medida de la acidez de la
disolucin, el efecto de la presin y la temperatura sobre el
desplazamiento del equilibrio en estos tres equilibrios qumicos
acoplados.
Cuando se agita la disolucin, se permite que el gas se escape y los

tres equilibrios acoplados tambin cambian, de manera que se
desplazan hacia la izquierda.
Cuando el lquido se calienta, la solubilidad del CO2 disminuye.
En los casos anteriores se espera que se observe un aumento del pH

debido a la disminucin de iones hidrgeno en la disolucin.
material
reactivos
procedimiento
RECUERDE: Evite errores,

etiquetando el material de
vidrio con su contenido
2 vasos de precipitados de 50 ml o 100 ml

varilla maciza de vidrio
Botella de agua con gas
Papel indicador universal
Indicadores: rojo de metilo y azul de bromotimol
1. Trasvase unos 30 ml de agua con gas sobre un vaso de precipitados y
mida el pH. Aada unas 3 gotas del indicador rojo de metilo sobre el
vaso y anote el color de la disolucin. Con la ayuda de otro vaso,
trasvase repetidas veces la disolucin de un vaso a otro, con objeto de
desgasificarla. Repita la operacin hasta que vire el indicador. Mida el
pH y anote el color del indicador.
2. Vuelva a trasvasar unos 30 ml de agua con gas sobre un vaso de
precipitados. A continuacin, aada unas 3 gotas del indicador azul de
bromotimol. Lleve a ebullicin, mida de nuevo el pH y anote el color
del indicador.
Observe y anote todos los resultados.
B. Efecto del ion comn

introduccin
fundamento
Se conoce con el nombre de efecto del ion comn al desplazamiento de

un equilibrio, en el que participen iones, por la adicin de una sal que
contenga alguno de los iones participantes en el equilibrio.
El amonaco en agua es una base dbil debido al equilibrio:
NH3 (g) + H2O (l)
NH4+ (ac) + OH (ac)
que se ver afectado si se modifica la concentracin de alguno de los
iones implicados, por ejemplo, adicionando cloruro de amonio. Como
todas las sales, el cloruro de amonio se disocia en disolucin
completamente en sus iones:
NH4Cl(ac) NH4+(ac) + Cl(ac)
aumentando la concentracin de iones amonio en el medio. Este aumento
desplaza el equilibrio de ionizacin del amonaco modificando el pH de
la disolucin, lo que se puede comprobar midiendo ste.
material
reactivos
Gradilla
Cuentagotas
3 Tubos de ensayo
1 pipeta de 5 ml
Papel indicador universal

NH4Cl 2 M
NH3 (ac) 2 M
Fenolftalena
7. Estudio cualitativo del equilibrio qumico: principio de LeChtelier | 65
procedimiento
1. Aada una gota de una disolucin acuosa de amonaco 2 M a un tubo

de ensayo que contiene 5 ml de agua. A continuacin, mida el pH con
papel indicador, aada una gota de fenolftalena y anote el color.
2. Aada 1 ml de una disolucin 2 M de cloruro de amonio a la
disolucin amoniacal anteriormente preparada, mida de nuevo el pH y
observe si el color del indicador ha cambiado.
Observe y anote los resultados.
C. Disolucin de hidrxidos anfteros

introduccin
En esta prctica, estudiaremos nuevamente la modificacin de un

equilibrio cido-base, pero ahora al modificar la concentracin de iones
hidrgeno. Para poder observar el desplazamiento del equilibrio, una de
las especies participantes ser insoluble en agua.
fundamento
El hidrxido de aluminio es anftero e insoluble en agua. Frente a cidos

reacciona como una base dbil, disolvindose al transformarse en el
catin aluminio(III):
Al(OH)3 (s) + 3 H+(ac)
Al3+(ac) + 3 H2O(l)
Frente a bases reacciona como un cido dbil disolvindose al
transformarse en el anin tetrahidroxoaluminato(1):
Al(OH)3 (s) + OH(ac)
Al(OH)4(ac)
Los dos equilibrios anteriores se pueden esquematizar conjuntamente de
la siguiente manera:
OH
OH
3+
Al(OH)
(s)
Al(OH)4 (ac)
Al (ac)
3
+
+
H
H
Soluble
Insoluble
Soluble
Estos equilibrios son la base del funcionamiento de algunos anticidos
que, como el ALMAX, contienen hidrxidos como el de aluminio. Evitan
que se produzca una acidez excesiva en el estmago ya que, cuando el
pH baja de un valor determinado (alrededor de 4 para el hidrxido de
aluminio), reaccionan con el exceso de cido disolvindose en forma de
sales de Al3+.
En esta prctica, se partir de una disolucin de una sal de aluminio(III),
a la que se basificar primero ligeramente y luego con un exceso de base.
La experiencia se repetir dos veces, con una base dbil (amonaco), que
nicamente puede generar medios moderadamente bsicos, y con una
base fuerte (hidrxido de sodio), que puede generar medios de mayor
basicidad.
material
reactivos
procedimiento
Gradilla
2 Tubos de ensayo
Cuentagotas
1 Pipeta de 5ml
Al2(SO4)3 1 M
NH3 6 M
NaOH 6 M
1. Ponga 2 ml de disolucin de sulfato de aluminio 1 M en un tubo de

ensayo y aada una gota de amonaco 6 M. A continuacin adicione
poco a poco mayor cantidad, agitando constantemente el tubo de
ensayo para mantener la mezcla homognea. Observe y anote los
resultados.
2. Ponga 2 ml de disolucin de sulfato de aluminio 1 M en otro tubo de
ensayo y aada una gota de hidrxido de sodio 6 M A continuacin
adicione poco a poco una mayor cantidad, agitando constantemente.
Observe y anote los resultados.
8. Reacciones rdox | 67
escala electroqumica
objetivos
Comparar el poder reductor de diferentes metales, estableciendo una

escala entre ellos; entender el funcionamiento de una pila galvnica;
comparar la reactividad de metales frente a cidos no oxidantes como
HCl y frente a cidos oxidantes como HNO3, observando el efecto de
variar su concentracin y la temperatura.
introduccin
Las reacciones qumicas en las cuales uno de los reactivos transfiere

electrones a otro se llaman reacciones de oxidacin-reduccin o redox.
En la escala electroqumica, las sustancias se ordenan de acuerdo a la
facilidad con la que se oxidan (o reducen). En esta prctica se estudian
los procesos de oxidacin de algunos metales que se ordenarn dentro de
la escala electroqumica. Los resultados obtenidos se aplicarn a la
construccin de una pila galvnica y al estudio de la oxidacin de
metales con cidos.
fundamento
Poder reductor de los metales

Los metales actan en general como reductores, pues pueden perder
electrones dando lugar a cationes. Por ejemplo:
Zn (s) Zn2+ (ac) + 2e
(1)
El reductor (zinc en el ejemplo) sufre una reaccin de oxidacin.
Simultneamente tiene que haber una reaccin de reduccin en la que
otra especie, que actuar como agente oxidante, capte los electrones
cedidos. Por ejemplo, si introducimos la barra de zinc en una disolucin
acuosa de una sal de cobre, los cationes Cu2+ tomarn los electrones
liberados por el cinc y ocurrir la semirreaccin de reduccin siguiente:
Cu2+ (ac) + 2e Cu (s)
(2)
La capacidad de ceder electrones y pasar al estado de catin es diferente
para cada metal. Esta capacidad es su poder reductor. Comparando unos
metales con otros se puede establecer una escala de poder reductor. As,
si ponemos una barra de cobre en presencia de una sal de Zn2+ no hay
reaccin, pero si ponemos una barra de zinc en presencia de una
disolucin que contenga Cu2+ ocurre la disolucin del Zn (semireaccin
1) y se deposita Cu metlico (semireaccin 2). Por tanto, el cinc tiene
mayor tendencia que el cobre a oxidarse, es decir, el poder reductor del
Zn es mayor que el del Cu.
Pilas galvnicas
La reaccin
Zn (s) + Cu2+ (ac) Cu (s) + Zn2+ (ac)
(3)
es, por tanto, una reaccin espontnea en la direccin en la que se ha

escrito, y su energa libre se puede aprovechar para producir energa
elctrica. Para ello es necesario separar fsicamente el proceso de
oxidacin del cinc del de reduccin del cobre. Se conoce con el nombre
de pila o clula galvnica al dispositivo que sirve para tal fin (figura 1).
En una pila se verifican reacciones de oxidacin y reduccin en forma tal
que la transferencia de electrones puede ser aprovechada en forma de
corriente elctrica: se produce electricidad por medio qumico.
Voltmetro
e
nodo
de zinc
ZnSO 4(aq)
V
Puente salino [KCl(aq)]
Cl
Zn2+ 2
SO 4
Algo
dones
Ctodo
de Cobre
Cu2+
2
SO 4
CuSO4(aq)
Figura 1
El voltaje de la pila expresa cuantitativamente la tendencia a que se
efecte la reaccin qumica y depende de la fuerza oxidante y reductora
de los agentes empleados.
Oxidacin de metales con cidos
Algunos metales tambin sufren oxidacin o se disuelven dando los
cationes correspondientes cuando se ponen en contacto con disoluciones
de cidos acuosos. As, por ejemplo, un cido puede disolver una barra
de cinc y las semireacciones que ocurren son:
2H+ (ac) + 2e H2 (g)
Zn (s) Zn2+ (ac) + 2e
El ataque cido al metal se produce con desprendimiento gaseoso (el
hidrgeno). La observacin de la velocidad del burbujeo y del color del
gas que se produce nos ayudarn a establecer una ordenacin cualitativa
de los metales en la serie electroqumica y, por tanto, de los valores
relativos de sus potenciales redox. El potencial redox depende de la
concentracin de las especies que intervienen. Cuando los protones
intervienen en el proceso, el potencial depende del pH del medio.
material
Gradilla
12 tubos de ensayo
2 vasos de precipitados de 100 ml 2 pipetas de 5 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml 1 tubo en U
8. Reacciones rdox | 69
reactivos
NaNO3, nitrato de sodio

HgCl2, cloruro de mercurio(II)
ZnSO4, sulfato de zinc
CuSO4, sulfato de cobre(II)
HCl, cido clorhdrico
HNO3, cido ntrico
Barras de cobre y zinc
NaCl, cloruro de sodio
Trozos de los metales: sodio, aluminio, cobre, hierro, zinc, estao y
plomo.
A. Poder reductor de los metales

procedimiento
PRECAUCIN
Muchos metales son txicos.
Las sales de mercurio son
txicas y bioacumulativas.
Evite su contacto con la
piel.
No tire por el desage ni a la
basura normal las sales de
cationes pesados.
PRECAUCIN
Nunca tape el tubo de
ensayo con el dedo! En su
lugar, utilice un tapn.
Prepare 6 tubos de ensayo en una gradilla ordenados en dos series que

contengan disoluciones de las siguientes sales:
Serie 1
Serie 2
nitrato de sodio
nitrato de sodio
cloruro de mercurio (II)
cloruro de mercurio(II)
sulfato de cobre(II)
sulfato de cinc
Para preparar las respectivas disoluciones, ponga unos 0.1 g

(aproximadamente la punta de una esptula) de la sal correspondiente y
aada agua destilada hasta la mitad del tubo de ensayo. Agite bien hasta
que se disuelva completamente.
Introduzca una barra de zinc en cada tubo de ensayo de la primera
serie, y una de cobre grueso en cada uno de los tubos de la segunda serie.
Los metales deben quedar slo parcialmente sumergidos. Antes de
introducirlos han de estar limpios y brillantes, y para ello deben lijarse.
Tenga cuidado de no contaminar un metal con las raspaduras del otro.
Tome nota en el cuaderno de laboratorio de cualquier cambio visual
que detecte. Repita las observaciones dos veces.
B. Montaje de una pila galvnica

procedimiento
Prepare en sendos vasos de precipitados de 100 ml, 40 ml de disoluciones

aproximadamente 0,5 M de sulfato de cobre(II) y de sulfato de zinc (trate
de que los niveles sean iguales en ambos vasos). Construya un puente
salino llenando un tubo de vidrio doblado en U con una disolucin al
10% de NaCl y tapando los extremos con un poco de algodn. Conecte a
continuacin los dos vasos mediante el puente salino, evitando la
formacin de burbujas de aire en el mismo. Conecte dos electrodos, uno
de Zn y otro de Cu, cada uno a un alambre delgado de cobre e
introdzcalos en la disolucin correspondiente.
a) Mida la diferencia de potencial entre los dos electrodos.
b) Una ambos alambres a cada uno de los extremos de una tira de papel
pH. Coloque la tira sobre un vidrio de reloj y humedzcala con unas
gotas de la disolucin de NaCl al 10%. Observe los cambios de color

en ambos extremos del papel indicador.
C. Reacciones de metales con cidos

procedimiento
1.
Anote para cada caso si hay reaccin, si sta es rpida o lenta, el

color de la disolucin y el del gas producido. Tenga en cuenta que la
velocidad del ataque cido depende de la superficie que presente el
fragmento metlico.
PRECAUCIN
La reaccin de sodio con
agua la realizar el profesor!
PRECAUCIN
El cido clorhdrico
concentrado debe usarse
exclusivamente en campana
de gases.
Vierta los cidos poco a
poco, con precaucin.
PRECAUCIN
Las experiencias 3 a 5
debern realizarse en
campana de gases!
En ellas se desprenden
gases que son corrosivos o
txicos (cloruro de
hidrgeno y xidos de
nitrgeno)
Llene hasta la mitad 6 tubos de ensayo con agua destilada y aada a

cada uno de ellos un trozo pequeo de los siguientes metales: Na, Al,
Cu, Fe, Zn, Sn, Pb.
2.
En los tubos de ensayo en los que NO haya observado reaccin,

decante el agua cuidando de conservar el metal. Prepare en un vaso
de precipitados unos 30 ml de una disolucin de HCl
aproximadamente 0.5 M, diluyendo debidamente el cido comercial.
Aada unos 5 ml de este cido diluido sobre cada tubo de ensayo y
agite con cuidado. Anote lo que observa.
3.
Caliente los tubos de ensayo anteriores al bao mara, EN LA

CAMPANA DE GASES y sin que lleguen a hervir. Observe y anote
los resultados.
4.
En los tubos de ensayo donde no haya observado ninguna reaccin,

repita la experiencia 2 usando directamente unos 5 ml de HCl
comercial (concentrado), primero en fro y, si no reacciona, en
caliente. Anote las observaciones.
5.
En los tubos de ensayo en los que todava no haya observado

ninguna reaccin repita la experiencia 2 usando directamente HNO3
comercial (concentrado), primero en fro y, si no reacciona, en
caliente. Anote las observaciones.

Introducción A La Experimentación Química - Lab Basico PDF

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Introducción A La Experimentación Química - Lab Basico PDF

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Licenciatura en Qumica

2 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

1 Vaso de precipitados de 500 ml

2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml

1 Gradilla para tubos de ensayo

1 Varilla de vidrio maciza

1 Pipeta graduada de 10 ml con mbolo

1 Matraz kitasato de 250 ml

tiles a traer por el alumno/a (obligatoriamente)

Equipo individual ___________________________________________2

tcnicas de qumica experimental ____________________________ 11

II. operaciones bsicas _____________________________________27

manejo del mechero Bunsen _____________________________ 28

III. conceptos bsicos ______________________________________53

7 estudio cualitativo del equilibrio qumico:

8 escala electroqumica ___________________________________ 67

Facultad de Qumica, Edicin 2005

4 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

Antes de empezar cada prctica, el alumno deber haber ledo el

durante las sesiones

Las prcticas son individuales, salvo cuando se indique lo contrario.

Sea puntual y no se ausente nunca sin permiso del profesor.

Deber elaborar un Cuaderno de laboratorio que el profesor podr

Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del

Trabaje siempre en su mesa, salvo si debe usar campana de gases.

No cambie los reactivos del sitio donde estn ubicados.

No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los

Limpie perfectamente la mesa y todo el material.

Guarde el equipo individual en la taquilla y devuelva el material

Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio.

Se evaluar el cumplimiento de obligaciones (asistencia,

6 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

Matraces con boca esmerilada

Matraces redondos con 1, 2 y 3 bocas esmeriladas

Matraces forma pera

8 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

Refrigerantes y material para destilacin

Embudos para filtracin

Otro material de vidrio

B. Material de porcelana, plstico, metal, etc.

Aros con nuez

10 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

tcnicas de qumica experimental | 11

Lea atentamente el guin de cada prctica antes de realizarla. No

Protjase los ojos. Es obligatorio el uso permanente de gafas de

Es obligatorio el uso de bata en el laboratorio. Es recomendable

Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido, as

Entre al laboratorio con el material imprescindible. Deje fuera del

Siga cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, tenga

12 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

La mayora de accidentes que suceden en los laboratorios de

Muchos de los productos con los que va a trabajar son venenosos en

Cierre siempre el mechero Bunsen cuando no lo utilice, mediante la

10. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a

tcnicas de qumica experimental | 13

mismo. Nunca elimine los residuos slidos por la pileta, virtalos en

Debe identificarse la persona que presenta el cuaderno. Se incluir

14 | Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales

Tabla 1. Smbolos de peligrosidad ms habituales

Es imprescindible tener un cuaderno de trabajo personal,

No conviene dejar nada pendiente de anotar aunque la actividad se

tcnicas de qumica experimental | 15

Es especialmente importante que las anotaciones sean claras y