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I.
CONCEPTOS BASICOS
QUMICA ANALTICA
Es la ciencia que estudia los mtodos y las tcnicas que se emplean para
determinar la composicin de una sustancia que llega al laboratorio con el
nombre de muestra.
Comprende no solo las tcnicas manipulables, sino tambin las
consideraciones tericas en que se fundamentan las separaciones,
detecciones y medidas.
Hay que tener en cuenta que la caracterstica qumica completa de la
composicin de una sustancia debe comprender tanto la informacin
cualitativa como la cuantitativa.
DIVISIN
Segn el tipo de informacin que se busque en el anlisis, a la qumica
analtica se le divide en:
-
NOTA
De ordinario la identificacin cualitativa ha de preceder a la determinacin
cuantitativa, porque los resultados de la primera sirven para la seleccin del
mtodo y el procedimiento que ha de emplearse en la cuantificacin.
Cuando no se conoce la naturaleza composicin e una muestra es necesario
realizar el anlisis cualitativo, previo al anlisis cuantitativo, a fin de que los
resultados sean lo ms satisfactorios posibles, pues un buen anlisis
cuantitativo depende en gran parte de los constituyentes presentes en la
muestra; tanto de la naturaleza de cada uno de ellos as como de sus
cantidades relativas.
Hay que tener presente as mismo que el anlisis cuantitativo, es a su vez
influenciado en sus resultados por la presencia de sustancias interferentes y
por la proporcin en que stas se encuentren.
Los Principios y las relaciones qumicas en que se basa el anlisis cualitativo
y el cuantitativo son los mismos, pero con la diferencia que en el caso del
anlisis cuantitativo se debe trabajar con ms cuidado, a fin de lograr una
separacin ms completa de los componentes a cuantificar y para lo cual se
debe prestar la debida atencin y cuidado en las mediciones finales, as
como en las condiciones de trabajo.
POR EJEMPLO:
En el caso de practicar una precipitacin cuantitativa es necesario ver que
toda la sustancia a analizar precipite y para lograr esto es conveniente
controlar los diferentes factores que en ella intervienen, tales como cantidad
conveniente de reactivo precipitantes, temperatura, acidez, pH, etc. para
evitar de esta manera errores en la medicin final.
En el caso de una volumetra por ejemplo, se debe hacer una lectura
correcta del volumen gastado del reactivo que se utiliza; as como
poner la atencin debida en el viraje del indicador que se emplea.
Debemos tener presente que como las sustancias interferentes
tienden a causar error es conveniente lograr su eliminacin o
evitarlas a fin de obtener resultados confiables.
Por ejemplo:
Los sulfatos los cuantificamos bajo la forma de BaSO4 en medio cido
clorhdrico; pero hay que tener presente que en un medio demasiado
cido el BaSO4 se redisuelve, por eso es conveniente que se controle
el pH para lograr su correcta precipitacin y de esta manera evitar la
interferencia de la excesiva acidez.
II.
PROCESO ANALTICO
Para poder cumplir con los objetivos de un proceso analtico, es
necesario tener en cuenta lo siguiente:
1.- Estar debidamente informado sobre el mtodo analtico a emplear;
conocer los principios en que se basa, las reacciones qumicas que
tienen lugar, es decir conocer el fundamento del mtodo y la debida
aplicabilidad de la tcnica analtica a emplear.
2.- Apreciar las limitaciones del mtodo y la magnitud de los posibles
errores.
3.- Adquirir la adecuada habilidad manual en le uso de los reactivos,
del material del laboratorio, de los instrumentos analticos de
medicin, as como rapidez en la aplicabilidad de las tcnicas de
anlisis a realizar, pero sin desmedro de la exactitud.
4.- Habituarse a registrar todos los datos experimentales y
matemticos en una libreta apropiada.
5.- Ser capaz de encontrar en la bibliografa disponible, cualquier dato
relacionado con el mtodo analtico.
6.- saber realizar clculos con los datos experimentales obtenidos y
poder sacar conclusiones
III.
III.1
III.2
ANLISIS CUANTITATIVO
- Uniformizacin:
Tomada la muestra, sta debe llevarse a una forma adecuada para
poder practicar en ella el anlisis; por lo general la forma ms
conveniente es aquella que la presenta en solucin. Para esto
tenemos que los slidos deben ser uniformizados siguiendo el mtodo
del cuarteo, que en este caso consiste en sucesivas mezclas,
trituraciones y tamizados con el fin de obtener partculas cada vez
ms pequeas, y con lo que se logra facilitar la solubilidad.
En este caso la muestra es dividida cada vez en cuartos, se toman los
cuartos opuestos, se les mezcla, nuevamente se tritura y tamiza y as
se contina a fin de obtener partculas de tamao adecuado que
permitan su fcil solubilidad.
-
Desecacin:
1.- Que los disolventes en general son capaces de disolver todos los
componentes de la muestra y no solamente al constituyente que se va a
cuantificar.
2.- Un buen disolvente es aquel que es capaz de disolver toda la muestra en
un periodo de tiempo razonable y sin producir interferencias en los pasos
siguientes del anlisis; en el caso de dar lugar a interferencias estas deben
ser fciles de eliminar.
Entre los disolventes que se suelen emplear con mayor frecuencia tenemos:
-
PROCEDIMIENTO
Muestra + Disolvente
Disolucin
Fro
a.- Sustancia + Agua
Calor
Agitacin
Los ms empleados son el HCl, HNO3, H2SO4, etc.
Agua + cido
Las ms empleadas son el NaOH; KOH, NH4OH etc. y se les suele usar
en la generalidad de los casos como soluciones acuosas que pueden
ser del 2%, 5%, 10% etc.
Agitacin
Agua + Bases
Soluc. Alcohlica
Soluc. Etrea
Soluc. Clorofrmica de la Muestra
AgCL precipitado
PbCL2 precipitado
Fe (CNS) 3 + 3KCL
Coloracin roja
x = 2.04 %
Luego el resultado es de: 2.04 %
Tambin se puede hacer una indicacin referente a la aproximacin y al
grado de confianza que se puede otorgar al resultado obtenido en el
anlisis.
Por ejemplo, se puede dar al resultado una aproximacin de 0.05 %, para
una confianza del 95 %, y el resultado quedara expresado en la siguiente
forma:
2.04 % 0.05 %
En resumen:
ETAPAS DEL ANLISIS QUMICO.
-
La eleccin del mtodo a usar es potestad del analista, este debe tener en
cuenta varios factores, como la cantidad de muestra que se le va a
suministrar, el equipo y reactivos disponibles para realizar la medicin, la
exactitud con que se necesita el anlisis, tiempo disponible, entre otros
factores.
-
Toma de la Muestra.-
La muestra que llegue a las manos del analista, debe ser representativa de
la totalidad del producto o poblacin. Cuanto ms pulverizado u
homogeneizado este el producto, ms fcil ser obtener una muestra.
Cuando se trabaja con gases o lquidos, el grado de homogeneidad
molecular asegura que una muestra muy pequea es representativa de una
gran cantidad de material. El trabajo con materiales slidos y heterogneos,
como muestras de material particulado, de diferentes dimetros, hace de la
toma de muestra un procedimiento difcil, ya que lo que se lleve al
laboratorio debe representar el total del material.
Preparacin de la Muestra.-
Medicin de la Muestra.-
Disolucin de la muestra.-
Eliminacin de Interferencias.-
Clculos.-
Mtodos analticos
Los mtodos que emplea el anlisis qumico pueden ser:
Mtodos qumicos (se basan en reacciones qumicas) o clsicos:
-
anlisis volumtrico
anlisis gravimtrico
mtodos espectromtricos
mtodos electroanalticos
mtodos cromatogrficos
equilibrio
equilibrio
equilibrio
equilibrio
cido-base
redox
de solubilidad
de complejos
Anlisis gravimtrico
En qumica, el anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente
o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea
susceptible de pesarse.
Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
b)
c)