Anlisis Instrumental

Isabel Lorenzo Gallardo

Anlisis Instrumental
INTRODUCCIN
En esta prctica se ha llevado a cabo la determinacin de calcio y sodio presente en un
agua mineral embotellada. Para ello se ha realizado una espectroscopa atmica, de
absorcin para la determinacin de calcio y de emisin para la determinacin de sodio.
En espectroscopia atmica las transiciones surgen nicamente de tomos o iones. En el
caso de tomos libres se mide la absorcin o emisin de luz por parte de los tomos o
iones elementales gaseosos. Cuando los tomos del analito permanecen asociados con la
matriz, se requiere una excitacin previa. En este caso utilizaremos una llama para
atomizar la muestra.
Para la medida de calcio se mide la absorbancia. La fuente de radiacin empleada, es
una lmpara de ctodo hueco, que est prevista de un tubo de vidrio y dos electrodos, el
nodo suele ser de volframio y el ctodo del metal que se desea determinar. La
atomizacin de la muestra se lleva a cabo mediante el uso de una llama.
En el caso de la determinacin del sodio, se mide la emisin producida por unos tomos
que han sido excitados mediante la llama, y stos vuelven a su estado fundamental. Esa
radiacin emitida puede ser absorbida por tomos en estado fundamental,
producindose autoabsorcin. . El fenmeno de autoabsorcin provoca que la relacin
entre concentracin y emisin no sea lineal. En el caso del sodio, existe linealidad hasta
concentraciones de 1 g/mL, por lo que se debe trabajar en este intervalo. Este
intervalo es comprobado experimentalmente, como se detallar ms adelante.

DESARROLLO
-

Determinacin de Ca2+

Para construir la recta de calibrado para la determinacin de calcio se preparan patrones

de 0, 2, 4, 6, 8 y 10 g/mL. Se hacen las medidas de absorbancia y se representan los
datos. Se realiza un ajuste por mnimos cuadrados y se obtiene la siguiente ecuacin
para la recta:
A 0.0109 C 0.0038

Isabel Lorenzo Gallardo

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1. Representacin grfica de la concentracin frente a la absorbancia.

Se preparan los problemas de Ca2+ introduciendo 1.4 mL de agua problema en un matraz

de 25,00 mL junto a 15 gotas de HCl concentrado y se enrasa con disolucin de Sr 2+ de
concentracin 1500 g/mL. El Sr2+ sirve para solubilizar iones como sulfatos o fosfatos
que podran causar interferencias. Se realizan las medidas de absorbancia y se obtienen
los siguientes datos:
Problemas
Problema (1)
Problema (2)
Problema(3)

Absorbancia medida
0.065
0.068
0.066

Tabla 1: Datos de absorbancia obtenidos.

Sustituyendo los valores de absorbancia en la ecuacin de la recta de calibrado

obtenemos tres valores de concentracin de calcio. La media de concentracin es de
ppm es 0.0663 con una desviacin estndar de 1.52 10 3

0.0663 1.52 10 3 g ml 1

Isabel Lorenzo Gallardo

25.00ml
1.18(1.79 10 3 )mg ml 1
1.4ml

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Determinacin de Na+

Para construir la recta de calibrado para la determinacin de sodio se preparan patrones de 0.2,
0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.2, 2.4 y 3 g/mL. Se hacen las medidas de emisin y se representa
obteniendo:

2. Representacin grfica de la concentracin frente a la emisin..

Como podemos observar se observa un tramo no lineal , que se debe a la autoabsorcin

Se puede comprobar en la representacin, que la linealidad comienza a desaparecer a
concentraciones mayores de 1.2 g/mL, por lo que sta ser la concentracin mxima
de la recta de calibrado.

A continuacin se vuelven a realizar las medidas de emisin, pero ahora en un intervalo

de 0.2 a 1g/mL , y se obtienen los siguientes datos:

Concentracin
0.2
0.4
Isabel Lorenzo Gallardo

Emisin
0.248
0.408
4

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0.6
0.8
1
1.2

0.602
0.764
0.910
1.038

Tabla 2. Intensidad emitida por cada patrn.

Se realiza un ajuste por mnimos cuadrados y se obtiene una recta de calibrado:

3. Representacion grfica de la concentracin frente a ala emisin.

Ie 0.8026 C 0.0999

Se preparan los problemas de Na+ introduciendo 1 mL de agua problema en un matraz

de 25,00 mL. Los resultados de emisin obtenidos son los siguientes:

Problemas
Problema (1)
Problema (2)
Problema(3)

Emisin medida
1.018
0.874
0.879

Tabla 1: Datos de emisin obtenidos.

Sustituyendo los valores de intensidad emitida en la ecuacin de la recta de calibrado, se

obtiene la siguiente concentracin media de 1.026 ppm con una desviacin estndar de
0.1022. Teniendo en cuenta que se tomaron 1 mL de agua problema y se diluyeron a
25,00 mL:
1.026 0.1022 g ml 1

Isabel Lorenzo Gallardo

25.00ml
25.65( 2.62) mg ml 1
1ml