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SIMULTNEAMENTE
Maria Fernanda Noy C., Rafael Martnez
Laboratorio anlisis qumico instrumental.
Ingeniera qumica
Universidad de la Sabana
4 de marzo, 2016.
1. Objetivos
2. Resumen
3. Datos y resultados.
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Para los siguientes resultados fue necesario realizar un barrido de las diferentes muestras de
KMn04 y K2Cr207 entre las longitudes de onda de 300nm a 650nm. Mediante los resultados
obtenidos por el espectrofotmetro, correspondientes a las absorbancias y longitudes de onda de
las diferentes muestras se determin la longitud de onda mxima para cada compuesto. Esto se
realiz con base a la muestra con mayor concentracin de cada sustancia. Los datos obtenidos se
tomaron mirando la mayor absorbancia del compuesto que se encontraba en el listado y se
determin que ese era la longitud de onda mximo donde mejor absorbe el compuesto. Los
resultados obtenidos fueron:
Muestra
Absorbancia
Longitud de onda mxima
(nm)
3.8 (KMn04)
0,339
526
4.8 (K2Cr207)
0,437
351
Tabla No.1. Longitudes de onda mxima para KMn0 4 y K2Cr207
En esta grfica (N1), se observa las longitudes de onda a las cuales absorbe el dicromato de
potasio, al cual corresponde la serie de dicromato de color azul; y las longitudes de onda a las que
absorbe el permanganato de potasio, correspondiente a la serie de permanganato de color rojo.
Absorbancia
dicromato
300
permanganato
350
400
450
500
550
600
650
Longitud de onda
Grafico No.1. Absorbancia Vs. Longitud de onda de ambos compuestos, K2Cr2O7 y KMnO4
=
=0,01797 M
peso molecular
294,21 g
Despus se elabor la solucin 3 y 4 a partir de las soluciones 1 y 2 correspondientemente. Esto
fue mediante la siguiente expresin:
Concentracin
solucin
No.4
100,00 ml
Solucin 4.1. Para elaborar estas solucin se tomaron alcuotas de las soluciones 3 y 4, con el fin
de poseer soluciones a diferentes concentraciones y de este modo realizar la curva de calibracin.
Concentracin
solucin
[ solucion No .1 ]V inicial 4,49 x 104 M2,00 ml
=
=3,59 x 105 M
V final
25,00 ml
No.4.1
Curvas de calibracin
Se graficaron los valores de las concentraciones tanto del permanganato de potasio como el
dicromato de potasio como variables independientes y las absorbancias de estas concentraciones
a las dos longitudes mximas. Esto se realiz con el fin de obtener una grfica lineal el donde se
puede determinar el coeficiente de absortividad. Esto es posible ya que en el procedimiento
empleado no existe ninguna limitacin de la ley de Lambert-Beer y por lo tanto se cumple la ley. De
este modo de obtiene que la regresin lineal permite conocer la pendiente y de este modo el
coeficiente molar. La regresin lineal ha proporcionado valores para los errores de la pendiente, es
decir de la absortividad mola, menores que 0,2%. (Rusca & Nuez, 2007)
Permanganato de potasio
KMn04
(
Muestra
KMn04
M
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A (526nm)
A (351nm)
4,49 x 104 M
Ml
2,00
3.1
3,59E-05
0,051
0,000
4,00
3.2
7,19E-05
0,152
0,079
6,00
3.3
1,08E-04
0,254
0,130
8,00
3.4
1,44E-04
0,353
0,209
3,00
3.5
5,39E-05
0,106
0,019
5,00
3.6
8,99E-05
0,200
0,025
7,00
3.7
1,26E-04
0,275
0,112
9,00
3.8
1,62E-04
0,339
0,096
Tabla No.2. Absorbancias a 526nm y 351nm de KMn04 a diferentes concentraciones
Linear (A (526nm))
A (351nm)
Linear (A (351nm))
0.400
0.350
0.300
0.250
Absorbancia
0.200
0.150
0.100
0.050
0.000
3.0E-05 5.0E-05 7.0E-05 9.0E-05 1.1E-04 1.3E-04 1.5E-04
Concentracin permanganato de potasio
(M)
r r2
). r
mide la apertura existente entre las rectar de regresin siendo perpendiculares si r=0, y
coincidentes si r=1. Si X e Y son in-correlacionadas, es decir, no existe dependencia lineal, se
verifica que r=0. El coeficiente de correlacin lineal es una medida resumen de la estructura de un
diagrama de dispersin. (Garca, Ramos, & Ruiz, 2007)
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En las presentes curvas de calibracin tenemos un coeficiente por encima de 0,99. En la grfica
No.1 fue necesario omitir un dato (3.8) puesto que su validez poda presentar invalidez ya que no
cumpla la linealidad con los dems datos. Este hecho pudo ser sido por un error del
experimentador al momento de preparar la disolucin.
Tambin se realiz una suposicin de los datos de las absorbancias negativas que el
espectrofotmetro tomo, diciendo que estas absorbancias eran igual a cero. Esto se realiz
basndonos en que las absorbancias no pueden ser negativas ya que estamos hablando de
absortividad como la capacidad de absorber un inciso de luz. El hecho de que el equipo detectara
absorbancias negativas pueden haber sido de errores experimentales por el equipo, por ejemplo la
inexacta toma de absorbancia del blanco; esto significa que el blanco posea una menor
absortividad y en el momento en el que el equipo resta el blanco, resto un valor mucho ms alto al
real.
Mediante la curva de calibracin de permanganato de potasio obtenemos dos regresiones lineales,
una a una longitud de onda de 526nm y la otra a 351nm. En la tabla No.1 podemos observar que a
526nm tenemos la longitud de onda mxima de este compuesto y mediante la grfica podemos
decir que este compuesto tambin absorbe a la longitud de onda de 251nm.
Tambin se puede observar que a 526nm se tiene un alto coeficiente de regresin lo cual indica
que se tiene un alto ndice de linealidad entre la absorbancia y la concentracin de permanganato.
Con base a esto podemos diferir que la pendiente es el equivalente al coeficiente de absortividad
molar a esta longitud de onda. Anqu en la segunda regresin no se tiene un r tan alto tambin
podemos diferir que este compuesto tiene un coeficiente de absortividad molar a esta longitud
equivalente a la pendiente.
De este modo obtenemos los siguientes resultados:
Longitud de onda
(nm)
526
2674,6
351
1716,8
Tabla No.3. Coeficientes de absortividad molar para permanganato de potasio.
Dicromato de potasio
K2Cr207
Muestra 3
(
4,49 x 104 M
Ml
2,00
4,00
6,00
8,00
3,00
5,00
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
K2Cr207
M
3,59E-05
7,19E-05
1,08E-04
1,44E-04
5,39E-05
8,99E-05
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A (351nm) A (526nm)
0,002
0,154
0,258
0,384
0,083
0,233
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
7,00
4.7
1,26E-04
0,321
0,000
9,00
4.8
1,62E-04
0,437
0,000
Tabla No.4. Absorbancias a 526nm y 351nm de K2Cr207 a diferentes concentraciones.
En las grficas N2 y N3 se observan las curvas de calibracin tanto del permanganato de
potasio como del dicromato de potasio, respectivamente. La primera contiene como serie 1, es
decir, la de los puntos de color azul, la longitud de onda de 526 nm y para la serie 2, es decir, la de
los puntos de color rojo, una longitud de onda de 351. Para la grfica N3 se trabaja todo lo
contrario, para la serie 1, de igual manera los puntos de color azul, una longitud de 351 nm y para
la serie dos, con los puntos del color restante, una longitud de onda de 526 nm.
Linear (A (351nm))
A (526nm)
Linear (A (526nm))
0.500
0.450
0.400
0.350
0.300
Absorbancia
0.250
0.200
0.150
0.100
0.050
0.000
= 7.0E-05 9.0E-05 1.1E-04 1.3E-04 1.5E-04 1.7E-04
3.0E-05f(x)
5.0E-05
R = 0
Concentracin dicromato de potasio (M)
M 1cm1
526
351
0
3362,1
Tabla No.5. Coeficientes de absortividad molar para dicromato de potasio
Muestras problemas
Se realiz un barrido de las cuatro soluciones problemas que nos fueron brindadas para el anlisis
de la prctica y se obtuvieron las siguientes absorbancias a las longitudes de onda mxima de los
compuestos presentes en las soluciones (K2Cr207, KMn04).
Muestra
A
A (526nm)
problema (351nm)
P1
0,262
9,90E-02
K2Cr207
M
3,70E-05
KMn04
M
5,90E-05
P2
0,212
7,40E-02
2,77E-05
4,89E-05
P3
0,377
1,71E-01
6,39E-05
7,95E-05
P4
0,445
1,45E-01
5,42E-05
1,05E-04
A i=
b C i
i
i
i=1
n compuesto
A total=
i=1
Para realizar el anlisis espectroscpico es necesario que cada compuesto presente en la muestra
presente un mximo de absorbancia en el espectro ultravioleta-visible a longitudes de onda
diferentes. (Douglas, Donald, & Holler, 1997)
E .C 1
(
)
( 1 351 nm b 1C 1)+( 2 ( 351 nm )b 2C2 )
A t (351nm )=
2
(
)
( 1 526 nm b1C 1)+( 2 ( 526 nm )b2C2 )
E . C A t (526 nm)=
3362,1 M cm 1 cmC 2
1
1
0,262=( 1716,8 M cm 1 cmC1 )+
0 M 1cm11 cmC 2
0,212=( 2674,6 M 1cm11 cmC 1) +
Las concentraciones C1 y C2 correspondientes a permanganato y dicromato de potasio se pueden
hallar por medio de un sistema de ecuaciones o sustituciones ya que se tienen dos ecuacin y dos
incgnitas. Para facilidad matemtica se emple solver, el cual determino los valores de C1 y C2
que satisfacan las dos ecuaciones. Esto se realiz de la misma forma para las dems soluciones
problemas.
4. Discusin de resultados
Para esta prctica de laboratorio, es necesario tener en cuenta y escoger as mismo, el mtodo
ms adecuado. Para hacer una aplicacin cuantitativa y dar a conocer el estudio de los datos
obtenidos, aadiendo el hecho de que se trabaj con ms de un analito, se contaba con dos
mtodos principalmente, el mtodo de aditividad y el mtodo lineal de mltiples longitudes de onda
(anlisis de regresin lineal a multi-longitudes de onda), siendo el primero el que se escogi para
realizar los clculos, este se basa en el principio de que la absorbancia de una mezcla a cualquier
longitud de onda, es igual a la suma de la absorbancia de cada componente de la mezcla, a esa
(longitudes de onda). (Owen, 2000)
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|| AbsX + AbsY
||(bC ) X +(bC) Y
Donde X y Y hacen referencia a cada compuesto, para este caso, hacen referencia al dicromato de
potasio al permanganato de potasio. y C corresponden a la absortividad molar y a la
concentracin de cada compuesto, respectivamente.
Gracias a los mximos y los mnimos que se muestran en la grfica N1, se pudo determinar las
longitudes de onda a las cuales se trabajara, adems los valores que se escogieron, (debido a
que son los puntos de mximos donde absorbe cada compuesto), fueron 351 nm para el dicromato
de potasio y 526 para el permanganato, como se logra observar en la serie 1 (lnea azul) y la serie
2 (lnea roja) de esta grfica, correspondientemente. Estos valores fueron de gran utilidad para
llevar a cabo las dems grficas, es decir, las curvas de calibracin de ambos compuestos.
Adems de que las grficas cumplen con la linealidad que la ley de Lambert-Beer exige, tambin
cumple con las limitaciones de la ley, la cual se divide en tres categoras, por causas reales
(Douglas, Donald, & Holler, fundamentos de quimica anltica 1, 1997), incumplimiento de premisas
(Fuentes, 2008) y errores al aplicar la ley (Fuentes X. , 1998). Y derivados de estos tres las
siguientes:
Como punto adicional y segn la literatura, una solucin acuosa de dicromato de potasio, implica el
equilibrio entre los iones cromato e iones dicromato, el primero tendr solo una longitud mxima a
375nm, mientras que el segundo tiene dos picos en el espectro; mx. a 350 y 450nm. Sin
embargo, estos valores dependen del pH de la solucin y por lo tanto, tambin lo har la
concentracin
del dicromato.((UNAD)). Con gran dificultad se puede comparar los valores
obtenidos, con valores reales, ya que las muestras preparadas eran diferentes, sin embargo se
encontr esta referencia la cual muestra valores de longitud de onda del dicromato muy similares
al dato que se obtuvo en este laboratorio (351 nm), con esto podemos encontrar una relacin y dar
una aproximacin a una validacin de los 351 nm.
(no se encontraron fuentes confiables para relacionar valores del permanganato de potasio)
5. Conclusiones
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Bibliografa
(UNAD), U. N. (s.f.). Transmitancia y absorbancia. Recuperado el 04 de marzo de
2016, de datateca.unad.edu: http://goo.gl/klbXAo
Douglas, A., Donald, M., & Holler, J. (1997). Fundamentos de quimica analitica.
reverte.
Douglas, A., Donald, M., & Holler, J. (1997). fundamentos de quimica anltica 1.
Revert.
Fuentes, A. (2008). ley de Lambert-Beer. Recuperado el 10 de marzo de 201, de
https://goo.gl/u40WBm
Fuentes, X. (1998). Bioquimica clinica y patologia molecular (Vol. 1). Barcelona:
Revert.
Garca, J. A., Ramos, C., & Ruiz, G. (2007). Estadstica administrativa. Universidad
de Cadiz.
Owen, T. (2000). Fundamentos de la espectroscopa Uv-visible moderna.
Alemania: Agilent Technologies.
Rusca, J. B., & Nuez, J. (2007). Problemas de qumica fsica. Madrid (Espaa):
Delta Publicaciones.
Pgina 10
Sierra, I., Prez, D., Gmez, S., & Morante, S. (2010). Anlisis instrumental.
Editorial Netbiblio.
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