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LABORATORIO DE ANALISIS QUMICO CUANTITATIVO

DERMINACION DEL COBRE

I.-FUNDAMENTO TEORICO
OXIDO REDUCCIN
Las reacciones en que se transfieren electrones de un tomo, ion o molcula a otro se
llaman de oxidacinreduccin o redox. La oxidacin es el proceso en que un tomo,
ion o molcula pierde uno o ms electrones; la reduccin implica ganancia de uno o
ms electrones por parte de un tomo, ion o molcula. Un agente reductor es una
sustancia que pierde uno o ms electrones y en este proceso se oxida; un agente
oxidante gana uno o ms electrones y con ello se reduce. Dicho de otra forma, un
reductor es un donador de electrones y un oxidante es un receptor de electrones.
La oxidacin y la reduccin no pueden tener lugar de forma independiente, sino
simultanea por transferencias de electrones desde el donador al receptor.
En 1889, Nernst formul una expresin que relaciona el potencial de una semiclula
con las concentraciones que contiene. Para el caso general,
Ox + ne Red
La ecuacin de Nernst es E= Constante RT Ln [Red]
NF [Ox]
E es el potencial de semiclula, R es una constante que tiene el valor 8.314 Julios por
grado, T es la temperatura absoluta, n el numero de electrones que intervienen en la
reaccin de la semiclula, F el Faraday (96.493 Columbios ) y [Red] y [Ox], las
concentraciones molares (ms exactamente, las actividades) de las formas reducida y
oxidada del sistema implicado en la semireaccin. Para una temperatura de 25 C
(298 K) y utilizando el factor 2.303 de conversin de logaritmos naturales en
decimales, la ecuacin de Nernst se convierte en
E= Constante 2.303 x 8.314 x 298 log [Red]
n x 96.493 [Ox]
E= Constante 0.0591 log [Red]
El hiposulfito sdico Na2S2O4, es un reductor poderoso especialmente en disolucin
alcalina.
METODOS CON YODO
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la temperatura
ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio,
aumenta su solubilidad por formacin del complejo
triyoduro: I2 + I I3
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo,
tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en las
formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.
Mtodos directos (yodimetra)
El mtodo directo consiste en la valoracin de reductores relativamente fuertes con
disolucin patrn de yodo.
En algunos casos es conveniente aadir una cantidad conocida de disolucin de yodo
en exceso, valorando despus por retroceso con tiosulfato sdico. Algunos de los
mtodos son:
Sulfuro de hidrgeno y sulfuros metlicos
Mezclas de sulfuro y tiosulfato
Compuestos de antimonio (III)
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Determinacin de agua por el mtodo Karl Fischer
Mtodos indirectos (yodometra)
Se aplican a la determinacin de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que
despus se valora con disolucin patrn de tiosulfato sdico. Algunas de las
determinaciones usuales son las siguientes:
Determinacin de cobre
Formas oxidadas de los halgenos
Mezcla de haluros
Anlisis de la pirolusita
Determinacin de bario y plomo
Determinacin de ion sulfato
Determinacin de peroxidisulfato
cidos
Perxidos y percarbonatos
En soluciones neutras o dbilmente acidas, el cobre, cprico reacciona con el yoduro
para dar yo y yoduro cuproso insoluble:
2Cu++ + 4 I- Cu 2 I2 + I2
En condiciones apropiadas, la reaccin ocurre cuantitativamente hacia la derecha y el
cobre puede determinarse yodometricamente de este modo, titulando el yodo liberado
con el tiosulfato.
La reaccin entre el ion cprico y el yoduro es reversible. Cualquier condicin que
conduzca a un aumento de solubilidad del yoduro cuproso o a una disminucin en la
concentracin de ion cprico puede evitar la reduccin cuantitativa del cobre cprico.
La acidez debe regularse dentro de ciertos lmites. Si el pH del medio es demasiado
alto, la reaccin no procede cuantitativamente hacia la derecha y sera muy lenta.
El yodo generado en la ecuacin (I) se valora con tiosulfato, calculndose la cantidad
de cobre presente en la muestra a partir de los miliequivalentes consumidos.de aquella
sustancia. El peso equivalente del cobre es su propio peso atmico. Las reacciones
implicadas son:
2Cu++ + 4I- I2Cu2 + I2
I2 + 2S2O3 2I- + S4O6 2-

El yoduro cuproso formado aparece coloreado, lo que se debe al complejo iodoalmidn que absorbe, por lo que no suele aparecer perfectamente blanco en el punto
final. No obstante, si se aade tiocianato amnico o potsico poco antes del punto
final, el yoduro cuproso se convierte en tiocianato cuproso ms insoluble, el cual es
blando porque no absorbe el complejo iodo-almidn

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II. MATERIALES Y EQUIPOS
3 Erlemeyer de 250ml
Probeta de 50ml
Bureta de 50 ml
Pizeta
1 bagueta
1 vaso de precipitado de 100ml
1 embudo
Amonio 15N
Ioduro potsico.
Solucin valorada de tiosulfato sdico 0,1 N
Solucin de almidn preparado 5ml
Tiocianato de amoniaco 5ml 24%
Acido sulfrico 3M
Fluoruro de amonio 30% 5ml

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En un vaso de 100ml agregar 20ml de cobre y aadir gota a gota amoniaco 15N hasta
notar un color azul oscuro.
Luego filtrar y lavar con agua desionizada, agregar 5ml de cido sulfrico 3M hasta
que desaparezca el color azul. Si existiera exceso de amoniaco se le echa ms cido
sulfrico.
Luego adicione 5ml de fluoruro de amonio 30% y agite la solucin hasta que se haya
disuelto el fluoruro y cualquier residuo que pueda existir.
Luego agregar yoduro de potasio 20% de 10-15ml debe de estar siempre en exceso
este ltimo, agite bien hasta disolver el slido aadido, valore inmediatamente, a
continuacin aada 5ml de la solucin del almidn y contine lentamente la valoracin
hasta que desaparezca la coloracin del complejo almidn yodo.
Entonces disuleve en la muestra 5ml de tiocianato de amonio 24% y valore la mezcla
hasta desaparicin completo del color almidon yodo.

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Luego se estandariza la solucin de tiosulfato sdico 0.1N
IV.DATOS Y GRAFICOS
4.1 TABLAS
Datos bibliogrficos:
ELEMENTO

SIMBOLO

NUMERO
PESO ATOMICO
ATOMICO
OXIGENO
O
8
15.9994 0.0001
POTASIO
K
19
39.102 0.005
YODO
I
53
126.9044 0.0005
Anlisis Cualitativo, Ray Brumblay, apndice VII
Datos experimentales:

N GRUPO

VOLUMEN DE Na2S2O3
EN LA
ESTANDARIZACION

VOLUMEN DE Na2S2O3 EN
LA DETERMINACION DE
Cu

1*
37.10 0.02 mL
2
32.40 0.02 mL
3
49.20 0.02 mL
Esta medicin corresponde a nuestro grupo 1

PROCESAMIENTO DE DATOS

Hallando la masa del cobre:

Con equivalente-g en el punto de equilibrio:
# Eq-g (Na2S2O3) = # Eq-g(Cu)

NNa2S2O3 X VNa2S2O3 = mcu / Mcu.(I)

0.1N*0.0371L*63.5g/mol =mCu
0.2356g=mCu

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14.90 0.02 mL
15.20 0.02 mL
20.30 0.02 mL

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VPromedio =

37.1+32.4 +49.2
3

VPromedio=39.567ml =0.39567 L
Reemplazando en (I)
Mcu =0.2513g

ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION Na2S2O3

En el punto de equilibrio:

# Eq-g (Na2S2O3) = # Eq-g (KIO3)

NNa2S2O3 x VNa2s2o3

Nkio3 x VKIO3

0.1N x0.0149L

NKIO3 x 0.037 L

NKIO3

0.0403N

.(II)

Hallando en volumen promedio:

VPromedio =

14.9+15.2+20.3
3

VPromedio =16.8ml
Reemplazando en (II)

NKIO3 = 0.0454N

V. ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

En la primera titulacin tenamos que aadir Na2S2O3 hasta que palidezca
como la muestra era de color toffe se torna de color medio blanco pero
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seguimos aadiendo esperando que se podra tornar ms claro por eso
pudimos tener un exceso en el volumen de titulacin.
El mayor interferente en la determinacin yodometrica del cobre fue el hierro,
por la cual tuvimos que agregar una mayor cantidad de acido sulfrico.
En todas las reacciones se pueden observar las diferentes reacciones de
reduccin-oxidacin.
VI. OBSERVACIONES:
La muestra de cobre estaba mezclado con hierro tena una coloracin celeste,
al agregar el amonio se torno un color azul.
El NH4F se agrego para de acomplejar las trazas de hierro.
Al agregar KI se torno la muestra de color marrn claro como el toffe.
Al agregar Na2S2O3 hasta que palidezca un color beige.
Al agregar el almidn se oscureci, una solucin opaca.
La titular nuevamente con el Na2S2O3 se torno blanco.
VII. CONCLUSIONES:
El color azul inicial al mezclar amoniaco con la muestra de cobre es por el
complejo amoniacal formado.
En la muestra el principal interferente es el hierro
Las soluciones de yodo son agentes oxidantes dbiles que se emplean en la
determinacin de reductores fuertes.
Las soluciones de yodo se estandarizan mejor con tiosulfato de sodio anhidro,
y las reacciones del yodo se usan para titulaciones redox.
El yodo en exceso de yoduro forma el ion triyoduro y forma un complejo con el
almidn lo que indica que alcanzo el punto final.
El mtodo Yodometrica cuenta con una gran precisin, relacionada con la alta
sensibilidad del indicador, la concentracin mnima de yodo libre que puede ser
detectada es del orden de 1.10-5, lo que hace que sea tan preciso.
VIII. CUESTIONARIO:
Escribir la semireaccion total de la oxidacin de una molcula de glicerina

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IX. BIBLIOGRAFIA:
V. N. Alexeiev Anlisis Cuantitativo editorial Mir Mosc UR
SS 1976
pg.: 406 412
J. G. Dick Qumica Analtica editorial McGraw Hill .Inc
Mxico 1979
pg.: 63 70

http://perceianadigital.com/index.php/el-rincon-de-las-ciencias/436-practica-devolumetria-redox-

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