RESUMEN

Esta prctica se centrara en el estudio de la valoracin o titulacin redox,

dando un uso adecuado a la tcnica de la permanganometria, donde
tambin se podr reconocer en la reaccin el agente oxidante y el agente
reductor.
Esta experiencia empezara con la estandarizacin de la solucin del
permanganato de potasio (KMnO4) a 0.1N aproximadamente, en la cual esta
solucin se pondr en la bureta para luego empezar a titular con la solucin
de oxalato de sodio (Na2C2O4) hasta que alcance un color rosa tenue.
Luego se har lo mismo, pero ya no se titulara con el oxalato de sodio, sino
se usara la solucin de sulfato ferroso, preparada a partir del sulfato ferroso
hidratado (FeSO4.H2O), para luego pasar a titular. Y por ultimo haremos lo
mismo con el acido oxlico, preparado a partir del acido oxlico dihidratado,
y con el acido oxlico en solucin dada por el profesor. As de esa manera
calcularemos la normalidad que posee el permanganato de potasio, que
debera ser de 0.1 N aprox.

INTRODUCCIN
Como sabemos las reacciones de oxidacin-reduccin o redox son aquellas
en las que se transfieren electrones de un tomo, in o molcula. La
oxidacin es el proceso en que un tomo, in o molcula pierde uno o ms
electrones; la reduccin implica ganancia de uno o ms electrones por parte
de un tomo, ion o molcula.
En esta prctica daremos uso de la tcnica llamada permanganometria, ya
que la aplicacin del permanganato en los procesos de titulacin es muy
importante debido a que es un oxidante muy fuerte y su color prpura
intenso es suficiente para servir de indicador en la mayora de las
titulaciones, se utiliza en disolucin cida dando Mn (II) como producto de su
reduccin, en algunas aplicaciones se realiza en medio casi neutro o incluso
alcalino, dando MnO2 como producto de reduccin.
Y as de esta forma el estudiante lograra preparar soluciones normales de
sustancias reductoras y oxidantes y a su vez evaluara las propiedades de
una reaccin en un medio acido.

FUNDAMENTO HISTRICO
Las valoraciones redox, tambin conocidas
como valoraciones de oxidacin-reduccin, o volumetras
redox, son tcnicas de anlisis frecuentemente usadas
con el fin de conocer la concentracin de una disolucin
de un agente oxidante, o reductor. Este es un tipo de
valoracin que se basa en las reacciones redox, que
tienen lugar entre el analito o sustancia de la cual no
conocemos la concentracin, y la sustancia conocida
como valorante.
A menudo, en ste tipo de valoraciones, es til el uso de
un indicador redox, que cambie de color, para hacernos
saber cuando llega el final del proceso. As, las sustancias
que participan, sufren un cambio de coloracin que hace
visible el punto de alcance del equilibrio (en nmero de moles), entre el
oxidante y el reductor.
Tambin debemos mencionar que la valoracin redox, se clasifica en dos
grupos:
Oxidimetras: Son las valoraciones, en las cuales el agente oxidante
es la sustancia valorante. As, los agentes de carcter oxidante,
pueden ser cualquier sal que tenga iones permanganato, bromato,
yodato, cerio o dicromato.
Reductimetras: En ste tipo de valoraciones, la sustancia que
acta como agente reductor, es el agente valorante, como por
ejemplo, los iones yoduro, o de hierro (III). Estas valoraciones, son
mucho menos utilizadas que las oxidimetras.
Existen diversas tcnicas en la oxidimetra como:
Permanganometra: Reaccin que tiene lugar en medio cido,
siendo una de las valoraciones ms usadas. Tiene un caracterstico
color violceo debido al in permanganato que pasa a ser in
manganeso (II), hecho que hace intil el uso de indicador de color.
Yodimetra: Es la reaccin donde participa el yodo como agente
oxidante, siendo util para la valoracin de sustancias del tipo de los
tiosulfatos.
Dicromatometra: El agente oxidante, en ste tipo de valoraciones,
es el in dicromato, tambin en medio cido.
Pero en esta prctica solo se har uso de la tcnica de la permanganometria
de la cual hablaremos un poco.
Los permanganatos son las sales del cido permangnico o
permangansico, de frmula HMnO. Las valoraciones redox estn basadas
en la transferencia cuantitativa de electrones entre un electrolito valorante
y la sustancia problema. El mtodo de permanganometra (tambin
conocido como permanganimetra o permanganatometra) se basa en las
reacciones de oxidacin de reductores por el in permanganato .La
oxidacin puede efectuarse tanto en medio cido como en alcalino(o

neutro). Las permanganimetras son valoraciones o volumetras de

oxidacin-reduccin, es decir, en las que la reaccin principal es una
reaccin en la que una sustancia se oxida y otra se reduce. Las
permanganimetras tienen todas en comn que el agente oxidante es el
permanganato potsico: KMnO4. Las permanganimetras son valoraciones de
agentes que pueden oxidarse con permanganato. Se emplean en valoracin
de agua oxigenada, nitritos, materia orgnica, la reaccin de reduccin del
permanganato es:

+ 8 H+ 5 e Mn 2+ 4 H 2 O
(Mn O 4)
Si la disolucin no es suficientemente cida (pH>4), neutra o dbilmente
alcalina la reaccin que tiene lugar es:

+ 2 H 2 O+3 e MnO 2(S )+ 4 OH

( Mn O4 )
El permanganato es un oxidante
muy potente, de un color muy
intenso. Esta ltima propiedad
hace que sea posible utilizarlo
como auto indicador.
El punto final de la titulacin se
detecta por una aparicin de un
tono rosceo en las disoluciones.
Las permanganimetras se
pueden utilizar para valorar gran
cantidad de sustancias. Dos
ejemplos bsicos son:
determinacin del hierro en un mineral: el fundamento es disolver
la muestra de minerales hierro, hacer reaccionar el hierro para garantizar
que el estado de oxidacin es (II) y valorar el hierro con el permanganato.
Otro ejemplo es la determinacin de calcio en una piedra caliza: el
fundamento consiste en precipitar el calcio del mineral disuelto con cido
oxlico, filtrarlo y disolverlo con cido sulfrico diluido. La valoracin se
realiza sobre el cido oxlico liberado .En estas valoraciones no es necesario
utilizar un indicador para detectar el punto final ya que el mismo KMnO 4
acta como tal pues en la forma oxidada es de color violeta rojizo e incoloro
en la reducida.

Detalles experimentales:
MATERIALES:

Cocina elctrica
Bureta de 50 ml
Piceta
Termmetro
Balanza analtica
3 fiolas de 100 ml
1 fiola de 250 ml
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Soporte universal
1 probeta de 50 ml
2 vasos de 250 ml
1 bagueta
Embudo
Luna de reloj
1 pipeta y propipeta

REACTIVOS:

cido Sulfrico H2SO4

(1:1)
Oxalato de Sodio
Na2C2O4(s)
Permanganato de
Potasio KMnO4(s)
Sulfato Ferroso
heptahidratado FeSO4
7H2O(s)
cido Oxlico
dihidratado H2C2O4
2H2O(s)
1L de Agua destilada
(aproximadamente)

A) Preparacin de solucin estndar de oxalato de sodio (

Na 2 C 2 O4 )
-En un vaso precipitado de 250ml agregamos 60 ml de H2O destilada.

( Na2 C 2 O 4 )

-Pesamos 0.10g de

- Luego se agrega los 0.10 g de

sobre papel en una balanza electrnica.

(Na 2 C 2 O4 )

al vaso precipitado de 250ml

y se disuelve
ayudarnos con la bagueta hasta que no quede
ningn precipitado.
- Luego vertimos el contenido del vaso precipitado en el matraz Erlenmeyer
y se le adiciono 3ml de

H 2 SO 4 (1:1).

*(1:1) Significa que, el 50% del de esta solucin es cido puro y el otro 50% es agua.

-Seguidamente con la ayuda de un termmetro y una estufa se procedi a

calentar la solucin hasta llegar a los 60C.
-Finalmente se procedi a titular con la bureta que contiene 25ml de (

KMnO 4 ) hasta que la solucin llegue a un color tenue claro y anotar

cuantos mL

( KMnO 4 )

se us.

DATOS:
Volumen gastado: 16,5mL
Masa del

Na 2 C 2 O4 : 10g

Nuestros Clculos:

2 KMnO 4+ 5 Na 2 C2 O 4 +8 H 2 SO 4 1 K 2 SO 4 + 2 MnSO 4 +5 Na 2 SO 4+ 10CO 2 +8 H 2 O

Agente Oxidante:

KMnO 4

Agente Reductor:

Na 2 C 2 O4

3+ 4 H 2 O
+ 5 Mn (C2 O4 )3
2+ 8 H
+15 C 2 O4
2++ Mn O4
4 Mn
#eq-g agt. Reductor (Oxalato Na) = #eq-g agt. Oxidante (KMnO 4)

0.10 g
=Vgastado ( KMnO 4 ) N ( KMnO 4 )
67 g
eq . g
0.10 g
1L
=16.5 mL 3
N ( KMnO 4)
67 g
10 mL
eq
N ( KMnO 4 )=0.090 N

B) preparacin de una solucin de sulfato ferroso (

FeSO 47 H 2 O )

-Pesamos 1.52g de

FeSO 4

sobre un papel en una balanza electrnica.

-En un vaso precipitado de 250mL agregamos 60mL de H2O destilada.

-Luego se agreg los 1.52g de

FeSO 4

al vaso precipitado de 250 ml y se

procedi a disolver ayudndonos con una bagueta hasta que no quede

ningn precipitado.
-Seguidamente transvasar la solucin a una fiola de 100ml, completar la
fiola con H2O destilada, tapar y homogenizar la solucin.
*Estandarizar la solucin

FeSO 4

0.10aprox.

-Con una pipeta se extrajo de la fiola 20mL de la solucin anterior y se lo

vierte en el matraz Erlenmeyer de 250ml.
-Seguidamente se le agrega 50ml de H2O destilada y 3mL de solucin

H 2 SO 4 (1:1).
-Luego calentamos la solucin con la ayuda de una estufa y medimos la
temperatura hasta que llegue a los 60C.
-Finalmente se precedi a titular con la bureta que contiene 25ml de MKnO4
hasta que la solucin llegue a un rosado tenue Y anotar cuantos ml de
KMnO4 se us.

DATOS:
Volumen gastado: 9.9mL
Masa de ( FeSO 4 ): 2.79g
Nuestros Clculos:

2++ 4 H 2 O
Mn
++5 e
+8 H
Mn O4
3+
2++ 4 H 2 O+5 Fe
2+ Mn
++ 5 Fe
+ 8 H

Mn O4

2 KMnO 4+ 10 FeS O4 + 8 H 2 SO 4 1 K 2 SO 4 +2 MnSO4 +5 Fe2 (SO 4 )3+ 8 H 2 O

#eq-g agt. Reductor (NaC2O4) = #eq-g agt. Oxidante (KMnO4)

1.52 g
=Vgastado ( KMnO 4 ) N ( KMnO 4 )
( 278/2) g
eq . g
1.52 g
1L
=9.9 mL 3
N ( KMn O4 )
( 278/2) g
10 mL
eq . g
N ( KMnO 4 )=1.104 N

C) Preparar 100mL de

H2C2O4
) 0.10N a partir de

H2C2O4 .

H2O

- Pesamos 0.63g de Acido Oxcido sobre un

papel en una balanza electrnica.
- En un vaso precipitado de 250mL agregamos
60ml de H2O destilada.
- Luego se agreg los 0.63g de cido Oxcido
al vaso precipitado de 250 ml y se procedi a
disolver ayudndonos con una bagueta hasta
que
no
quede
ningn
precipitado.
- Seguidamente transvasar la solucin a una
fiola de 100ml, completar la fiola con H2O
destilada, tapar y homogenizar la solucin.

*Estandarizacin de la solucin de
cido oxlico H 2 C 2 O 4 . 2 H 2 O
0,1 N.
- Con una pipeta se extrajo de la fiola

ml de la solucin anterior y se lo

vierte en el matraz Erlenmeyer de 250ml.

- Seguidamente se le agrega 50ml de H2O destilada y 3mL de solucin
H2SO4
(1:1).
-Luego calentamos la solucin con la ayuda de una estufa y medimos la
temperatura hasta que llegue a los 60C.
- Finalmente se precedi a titular con la bureta que contiene 25ml de
MKnO4 hasta que la solucin llegue a un rosado tenue Y anotar cuantos mL
de MKnO4 se us.
DATOS:
Volumen gastado: 11,2mL
Masa de

H2C2O4
):

Nuestros clculos:

KMnO 4 + H 2 C 2 O 4 + H 2 SO 4 K 2 SO 4 + MnSO4 +CO 2 + H 2

2++CO 2
2 Mn
+C 2 O4
MnO 4

5e

2++ 4 H 2 O
+ Mn 2
+8 H
+ MnO4

2 2CO 2 +2 e 5
C 2 O4

2++8 H 2 O
+ 2 Mn
+16 H
+ 2 MnO 4
10 e

2 10CO 2 +10 e
5 C 2 O4

2++10 CO2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
2+16 H
+5 C 2 O4
2 MnO4
2 KMnO 4+ 5 H 2 C2 O4 +8 H 2 SO 4 1 K 2 SO 4 +2 MnSO 4 +10 CO2 +8 H 2 O
#eq-g agt. Reductor (H2C2O4) = #eq-g agt. Oxidante (KMnO4)

V ( H 2 C 2 O 4) N ( H 2 C 2 O4 )=Vgastado ( KMnO 4 ) N ( KMnO 4 )

N ( H 2 C 2 O 4 )=

11.2 mL ( 0.090 ) N
10 mL

N ( H 2 C 2 O4 )=0.10 N

*MUESTRA DADA POR EL PROFESOR

D) estandarizacin de la solucin de cido oxlico

H 2C2O 4
)

- medimos con la pipeta 20mL de la solucin del cido oxlico, y lo

adicionamos al matraz Erlenmeyer de 250mL
- a la solucin le agregamos agua destilada hasta completar mL,
seguidamente le adicionamos 3mL de

H 2 SO 4 .

KMnO 4 + H 2 C 2 O 4 + H 2 SO 4 K 2 SO 4 + MnSO4 +CO 2 + H 2

2++CO 2
2 Mn
+C 2 O4
MnO 4

5e

2++ 4 H 2 O
+ Mn 2

+8 H
+ MnO4

2 2CO 2 +2 e 5
C 2 O4

2++8 H 2 O
+ 2 Mn
+16 H
+ 2 MnO 4
10 e

2 10CO 2 +10 e

5 C 2 O4

2++10 CO2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
2+16 H
+5 C 2 O4
2 MnO4

2 KMnO 4+ 5 H 2 C2 O4 +8 H 2 SO 4 1 K 2 SO 4 +2 MnSO 4 +10 CO2 +8 H 2 O

#eq-g agt. Reductor (H2C2O4) = #eq-g agt. Oxidante (KMnO4)

V ( H 2C 2 O 4) N ( H 2 C 2O 4)=Vgastado ( KMnO 4 ) N ( KMnO 4 )

N ( H 2 C 2 O 4 )=

9.7 mL ( 0.090 ) N
10 mL

N ( H 2 C 2 O 4 )=0.087 N

Discusin de resultados:

Conclusiones:

Recomendaciones:

Cuestionario.
1. Elabore una tabla indicando los solutos utilizados, las cantidades
necesarias para preparar 100ml de cada solucin y mediante un ejemplo
de clculo demuestre, como se obtuvieron dichas cantidades.
SOLUTO

CANTIDADES
SUGERIDAS

CANTIDADES
NECESARIAS

Na 2 C 2 O4

0,10g

0.067g

FeS O4

2,78g

1.39g

H 2C2O 4

0,63g

0.063g

eqg=N KMnO V H
4

W Na C O
=0.1 N 0.1 L
W eqg
2

W Na C O
=0.01 N L
g
67
eq 0.1 L
2

eqg=N KMn O V H
4

W FeS O
=0.1 N 0.1 L
Weqg
4

eqg=N KMnO V H
4

WH C O
=0.1 N 0.1 L
Weqg
2

WH C O
=0.01 N L
126
g
2 eq 0.1 L
2

W FeSO
=0.01 N L
278
g
.
2 eq 0.1 L
W Na C O =0.067 g
2.-Escribir la ecuacin balanceada de la reaccin entre la solucin
estndar y el agente oxidante en medio acido. (4.5 mtodo del ion
2

electrn).

KMnO 4 + Na2 C 2 O4 + H 2 SO 4 K 2 SO 4 + MnSO4 + Na 2 SO 4 +CO 2+ H 2 O

Ecuacin Inica:

2++CO 2
2 Mn
+C 2 O4
MnO 4
Tenemos las dos semirreacciones:

5e

2++ 4 H 2 O
+ Mn 2
+8 H
+ MnO4

2 2CO 2 +2 e 5
C 2 O4

2++8 H 2 O
+ 2 Mn
+16 H
+ 2 MnO 4
10 e
2++10 CO2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
2+16 H
+5 C 2 O4
2 MnO4
Ecuacin Balanceada:

3.- balancear por mtodo del ion electrn 4.6 y 4.7.

4.
KMnO 4 + FeS O4 + H 2 SO 4 K 2 SO 4 + MnSO 4 + Fe2 (SO 4)3 + H 2 O
Ecuacin Inica:

3+
2++ Fe2
2+ Mn
+ Fe

MnO 4
Tenemos las dos semirreacciones:

2 10CO 2 +10 e
5 C 2 O4

5e

2++ 4 H 2 O
+ Mn 2

+8 H
+ MnO4

3++2 e 5
2+ Fe2

2 Fe

2++8 H 2 O
+ 2 Mn
+16 H
+ 2 MnO 4
10 e

3+ +10 e

2+ 5 Fe2
10 Fe

3++8 H 2 O
2+ +5 Fe2
+ 2 Mn
2++16 H
+ 10 Fe
2 MnO4
Ecuacin Balanceada:

2 KMnO 4+ 10 FeS O 4 + 8 H 2 SO4 1 K 2 SO 4 +2 MnSO4 +5 Fe2 (SO 4 )3+ 8 H 2 O

4.

KMnO 4 + H 2 C 2 O 4 + H 2 SO 4 K 2 SO 4 + MnSO4 +CO 2 + H 2 O

Ecuacin Inica:

2++CO 2
2 Mn
+C 2 O4
MnO 4
Tenemos las dos semirreacciones:

5e

2++ 4 H 2 O
+ Mn 2
+8 H
+ MnO4

2 2CO 2 +2 e 5
C 2 O4

2++8 H 2 O
+ 2 Mn
+16 H
+ 2 MnO 4
10 e

2 10CO 2 +10 e
5 C 2 O4

2++10 CO2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
2+16 H
+5 C 2 O4
2 MnO4
Ecuacin Balanceada:

2 KMnO 4+ 5 H 2 C2 O4 +8 H 2 SO 4 1 K 2 SO 4 +2 MnSO 4 +10 CO2 +8 H 2 O

4.- Justifique el hecho de que, en cada reaccin redox ensayada no se
utiliza un indicador adicional.
El hecho de no utilizar un indicador adicional en las reacciones redox se da
porque al tener al KMnO 4 (sustancia con la cual se titularan todas las
reacciones), especialmente el ion permanganato

MnO4

como agente

oxidante fuerte demora en disolverse por el cual deja un color caracterstico

que es el violeta, que conforme se va titulando, se va decolorando hasta
llegar a un punto final de titulacin que es cuando este llega a un color
violeta tenue y a su vez este llega a su neutralizacin. Por lo tanto no es
necesario utilizar un indicador adicional, ya que el color del agente oxidante
nos proporciona uno.

5.- Se gastara el mismo volumen de KMnO 4 en la prctica de

Titulacin redox cuando se utiliza una solucin de FeSO 4 preparado
minutos antes del experimento respecto a otra solucin de FeSO 4
preparada con das de anticipacin? Justifique su respuesta.
El SULFATO FERROSO FeSO4 es un compuesto que se encuentra normalmente
como una sal heptahidratada (FeSO4.7H2O), sin embargo, al no presentarse
de esta manera, tiende a oxidarse a SULFATO FRRICO Fe2(SO4)3. Como durante
el experimento, el FeSO4 se encuentra como una solucin y no como una
sal, es de esperarse que lleve a cabo una ligera oxidacin, por lo que a
medida que pase el tiempo, la concentracin de FeSO 4 ir disminuyendo y la
normalidad tambin lo har.
Es por este motivo, que se gastar menos volumen de KMnO 4 a medida que
pase el tiempo luego de hacerse la solucin.

6.-Se ha preparado 100ml de una solucin en la que estn disueltos

0.3510g de oxalato de sodio y 20 ml de esta solucin se neutraliza con
12ml de una solucin de de KMnO4. Calcular la molaridad de la solucin
de permanganato.
En una neutralizacin tenemos:

eq Na C O = eq KMnO
2

N Na

C2 O 4

V Na C O =N KMnO V KMnO
2

Tenemos los siguientes datos:

V sol =100 ml
mNa C O =0.3510 g
2

V Na

C2 O 4

=20 ml

V KMnO =12 ml
4

Hallamos la normalidad del

N Na

C2 O 4

=M Na

C 2O 4

=2 ( carga del catin de la sal )

Na 2 C 2 O4 :

0.3510 g
m
g
134

n M
mol 0.003 mol
mol
M= = =
=
=0.03
V V
0.1 L
0.1 L
L
N Na

C2 O 4

=0.03

mol
eqg
eqg
2
=0.06
L
mol
L

Regresando a la ecuacin inicial para calcular la normalidad del

eq Na C O = eq KMnO
2

N Na

0.06

0.1

C2 O 4

V Na C O =N KMnO V KMnO
2

eqg
0.02 L=N KMnO 0.012 L
L
4

eqg
=N KMnO
L

Finalmente hallamos la Molaridad del

N KMnO =M KMnO
4

=1 ( carga del catin de la sal )

0.1

eqg
eqg
=M KMnO 1
L
mol

0.1

mol
=M KMnO
L

KMnO 4 :

KMnO 4 :