UNIVERSIDAD NACIONAL

DE SAN AGUSTN

ESCUELA
PROFESIONAL
DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2

DETERMINACIN DE pH EN SOLUCIONES
ACUOSAS Y SLIDAS
NOMBRE: BORIS ANTHONY HILARIO ADRIN
DOCENTE: ING. MARA LINARES
3 AO. TURNO LUNES DE 8 A 11
AREQUIPA _ PER
2015

LABORATORIO N 05
DETERMINACIN DEL PH EN SOLUCIONES ACUOSAS Y SOLIDAS
1.- Generalidades
Para la determinacin del pH se tiene que formar una celda electroltica en la
cual se emplea un electrodo de referencia y un segundo electrodo indicador
(membrana de vidrio ) que tenga afinidad al ion hidronio en la que la solucin
electroltica lo constituye la muestra problema, en la cual la fem (o unidades de
pH) que proporciona la celda representa la diferencia de potencial entre ambos
electrodos, en la que el electrodo indicador manifiesta la actividad o
concentracin molar del ion hidronio.
Para efectos de la prctica se emplea como instrumento el peachimetro que
previamente es calibrado en soluciones buffer (pH conocido) en el cual se
obtendr las medidas experimentales de pH, las que sern comparadas con los
clculos tericos de pH en muestras acuosas y solidas en el cual el estudiante
lograra deducir sus conclusiones.

2.- Equipo:
El equipo necesario es el siguiente:
o

Peachmetro

Balanza analtica.

Electrodos:

Electrodo de referencia: Plata- Cloruro de Plata 1M

Electrodo indicador: Membrana de Vidrio

3.- Material de vidrio:

Se necesita el siguiente material:
o

Vasos de precipitados de 100ml

Matraces aforados de 100ml

Pipetas graduadas de 1-10ml

4.- Reactivos:
Los reactivos necesarios son los siguientes:
a) Soluciones buffer

Solucin de biftalato de potasio 0.05M (pH=4.01)

Solucin (acido borico 7.44g NaOH 4.0g/lt (pH=10.00)

Solucin buffer de pH 7.01

b) Soluciones electrolticas puras

o

100ml de acido clorhdrico 0.01M

100ml de acido actico 0.01M

100ml de hidrxido de sodio 0.01M

100ml de hidrxido de amonio 0.01M

c) Muestras acuosas tales como: agua destilada, gaseosa, etc

d) Muestra solidas tales como: galletas, lentejas, cemento, etc.

5.- Procedimiento:
a)

b)

Calibrado y medida del pH: peachmetro OAKTON

Encender el peachimetro presionando el botn ON/OF

En un vaso de precipitados de 100ml seco y limpio depositar la solucin

buffer (pH 4.01 pH 10.0) y la muestra problema.

Lavar los electrodos y secarlos.

Introducir los electrodos en la solucin buffer. Esperar la seal READY.

Calibrar el instrumento presionando el botn Cal/MEAS (indica el pH del

buffer), luego se lleva con el control +/- segn convenga tomando como
referencia lo que seala la parte inferior de la pantalla a fin de que
indique el pH del buffer.

Presionar el botn CON para configurar la lectura del Buffer

Lavar los electrodos y secarlos

Introducir los electrodos en la solucin problema y presionar el botn

CAL/MEAS para la medida del pH de la muestra, anotar el valor de pH de
la muestra, anotar el valor de pH obtenido como la temperatura. En este
caso de querer medir FEM y presionar dos veces el botn MODE.
Calibrado y medida del pH: Peachimetro

Encender el peachimetro

En un vaso de precipitados de 100ml seco y limpio depositar la solucin

buffer (pH 4.01 pH 10.0) y la muestra problema.

Lavar los electrodos y secarlos.

Introducir los electrodos en la solucin buffer.

Seleccionar el modo de medicion (pH o mv) presionando el botn (M).

Activar el procedimiento de calibracin presionando el botn CAL, debe

mostrar la funcin (Con cal) y luego presiona el botn (RUN ENTER) .

Aumentar y disminuir el valor del pH a fin que se seale el pH e buffer.

Lavar los electrodos y secarlos.

Introducir los electrodos en una solucion muestra.

Seleccionar el modo de medicion (pH o mv) presionando el botn (M) y

anotar el valor del pH obtenido, como la temperatura.

c)

Medicion de Ph en muestras solidas

Pulverizar la muestra en un mortero de porcelana.

Pasar la muestra pulverizada por mall -200.

Pesar exactamente 5gr de muestra seca y depositarla en un vaso de

precipitados de 100ml.

Aadir 50 ml de agua destilada agitar energticamente y dejar en reposo

mas o menos 5min.

Medir el pH del extracto estando el peachimetro previamente calibrado y

anotar la lectura obtenida.

d)

Medicin de pH en muestras liquidas.

Medir 100ml de muestra liquida (gaseosas, liquidas, cualquier clase de

aguas etc.) y depositarla en un vaso de precipitados de 100ml.

Medir pH de la muestra estando previamente calibrado el peachimetro y

anotar la lectura obtenida.

6.- Resultados:
Anlisis: Determinacion de [H+]
Mtodo: electrometrico
Muestras:
o

Puras: NH4 (OH), HCl, Acido actico, NaOH

Soluciones: Gaseosa, agua destilada

Muestras solidas: Galletas, cemtento, lentejas.

NaOH
HCl
NH4 (OH)
Agua

pH
Practico
11.64
2.75
10.14
6.78

Cemento
Galletas
Lentejas

11.90
8.27
6.83

pH terico
12
2
10.62
7
12
8
7

7.- conclusiones:

En conclusin el electrodo indicador que utilizamos tena una afinidad

por el ion hidrogeno, al analizar las muestras encontramos que algunas
muestras se acercaban a sus pH tericos y en otros casos no tanto, este
error pudo ser por causa de la mala calibracin del equipo o
simplemente porque el producto o muestra que se analiz no cuenta con
el pH indicado.
Se ha logrado verificar los valores extremos de los PHs de de los cidos y
base fuertes como el NaOH y el HCl. Asimismo tambin se ha calculado
el pH de una base dbil y de sustancias solidas las cuales responden
satisfactoriamente a lo propuesto por la teora.

8.- Cuestionario:

8.1.-Definir peachimetro
El pH-metro es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir el
pH de una disolucin. Un pHmetro es un voltmetro que junto con los
electrodos, al ser sumergidos en una sustancia, generan una corriente
elctrica. Esta corriente elctrica depender de la concentracin de iones de
hidrgeno que presente la solucin.
8.2.- Qu electrodos se emplean para la determinacin del pH?
Se emplea:
Electrodo indicador: membrana de vidrio
Electrodo de referencia: puede ser de plata 1M
8.3.- Qu funcin desempea el electrodo indicador la medicin de
pH?
El electrodo indicador cumple la funcin de tener afinidad por los iones de la
muestra, su respuesta depende de la concentracin del analito.
8.4.- Qu finalidad tiene la calibracin de peachimetro antes de
realizar una lectura?
El objetivo de calibrar el peachimetro es para que al momento de realizar las
lecturas a las muestras obtengamos resultados adecuados y no errneos.
8.5.- La temperatura influye en la medida del pH? Por qu?
El comportamiento del electrodo depende de la temperatura. Por eso es
importante que a la hora de calibrar el pH-metro siempre esperemos a que las
disoluciones patrn se pongan a temperatura ambiente.
Como a 25C el factor de Nernst vale aproximadamente 0,06 y el potencial de
referencia se considera igual a cero, la ecuacin de Nernst queda reducida a:
E

medido

= -0,06 pH

8.6.- Definir solucin buffer o amortiguadora

Las soluciones tampn, denominadas tambin soluciones buffer, son aqullas
que ante la adicin de un cido o base son capaces de reaccionar oponiendo la
parte de componente bsica o cida para mantener fijo el pH.
Las soluciones amortiguadoras, tambin conocidas como muelles buffer o
tampn, son disoluciones que por el agregado de cantidades moderadas de
cidos o bases fuertes mantienen prcticamente constante el pH

8.7.- Problemas
La celda
ECS // H+ (a = x) / electrodo de vidrio
Tiene un potencial de 0.2094 V cuando la disolucin del compartimiento
derecho es un tampn con pH 4.006. Se obtienen los potenciales siguientes al
sustituir el tampn por disoluciones desconocidas (a) -0.2910 V y (b) +
0.2011V. Calcule el pH

La siguiente celda
ECS// MgA2 (9.62 x 10-3 M)/ electrodo de membrana de Mg
Tiene un potencial de 0.367 V. Cuando la solucin de magnesio de
concentracin conocida se reemplazo con una solucin problema, el potencial
fue +0.544 V Cul es la concentracin molar del Mg de solucin problema?

LABORATORIO N 06
TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS DE NEUTRALIZACIN

1.- Generalidades:
En las titulaciones conductimtricas se sigue la variacin de la conductancia
elctrica de la solucin en el transcurso de una titulacin. No es necesario
conocer la conductancia especifica (o conductividad) real de la solucin. La
especifidad se obtiene reemplazando un ion dado por otro. Una titulacin
potenciometrica esta ideada para que las especies inicas a determinar
pueden reemplazarse por otras especies inicas con conductancias
especficamente diferentes.
El punto final se obtiene por la interseccin de dos rectas que se trazan a
travs de un nmero adecuado de puntos obtenidos mediante la medicin de
la conductancia despus de cada adicin del titulante.
El titulante debe ser por lo menos diez veces mas concentrado que la solucin
a titular, con el objeto de mantener el cambio de volumen pequeo. Si es
necesario se puede aplicar una correccin; todos los valores de conductancia
se multiplican por el termino (V +v)/V, donde V es el volumen inicial (muestra)
y v es el volumen del titulante aadido hasta la lectura particular de
conductancia.

2.- Equipo:
El equipo necesario es el siguiente:

Conductimetro OAKTON

Celda de conductividad tipo inmersin.

Agitador magntico

3.- Material de vidrio

El material de vidrio necesario es el siguiente:

Vaso de precipitados de 150ml

Bureta de 25ml

Fiolas de 100ml

Pipetas de 100ml

Pipetas de 5- 10ml

4.- Reactivos:
Los reactivos necesarios son:

Solucin de acido clorhdrico 0.01M

Solucin de acido actico 0.01M

Solucin de hidrxido de sodio 0.1M

5.- Procedimiento:
a)

Titulacin conductimetrica de electrolitos puros.

Medir exactamente 100ml de la solucin a titularse (sol. De acido HCl

0.01M o sol de acido actico 0.01M ) y depositarla en un vaso de
precipitados de 150 ml.

Introducir la barra de agitacin en la solucin problema.

Sumergir la celda de inmersin, luego conectar el conductimetro.

Hacer contener en una bureta la solucin titulante NaOH 0.1M

Proceder a titular conductimetricamente, es decir por cada ml de adicion

del titulante anotar la variacin de la conductancia o resistencia.

Graficar la curva conductimetrica, determinar el punto final de la

titulacin y realizar los clculos analticos.

b)

Determinacin de la acidez de vinagre

Medir 10ml de muestra de vinagre, luego diluir en una fiola de 100ml

hasta la marca.

Medir una alcuota de 10ml depositar en un vaso de 150ml y diluir a +/100ml. Con agua destilada.

Introducir la barra de agitacin en la muestra problema.

Sumergir la celda de conductividad tipo inmersin y conectar al

conductimetro.

Titular conductimetrica con una solucion de hidrxido de sodio 0.1M.


c)

Graficar la curva conductimetrica, determinar el punto final y realizar los

clculos analticos.
determinacin de la acidez de vino

medir 10ml de muestra de vino, depositar en un vaso de 150ml y diluir a

+/- 100ml. Con agua destilada.

Introducir la barra de agitacin en la muestra problema.

Sumergir la celda de conductividad tipo inmersin y conectar al

conductimetro.

Titular conductimetrica con una solucin de hidrxido de sodio 0.1M.

Graficar la curva conductimetrica, determinar el punto final y realizar los

clculos analticos.

6-Resultados y conclusiones:
Anlisis: Determinar el contenido de acido
Mtodo: conductimetro

HCl
10
Ph/V

HCl

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
ml de sol titulante

Muestras: HCl, Ac actico,

Vino, Vinagre
Ml de
sol.
titulan
te
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Resultados:
pH
2.43
2.49
2.56
2.64
2.76
2.91
3.17
3.61
9.58
10.8
6

pH /
vol
0.06
0.07
0.18
0.10
0.15
0.26
0.44
5.97
1.32

Para el HCl

De la grfica se obtiene que el volumen=7.59 ml

V =7+

5.970.44
=7.59 ml
( 87
2 )( 5.971.32 )

(7.59 ml) ( 0.1) = (M HCl) (100 ml)

M HCl =7.59 x 10 -3 M

Ml de sol
titulante
0
1
2
3

pH

pH/ vol

6.00
10.83
11.22
11.39

4.83
0.39
0.17

Para el vino De la grfica se obtiene que el

volumen=0.97ml

V =1+

0.390.17
=0.97 ml
( 21
)(
2
0.394.83 )

(0.97 ml) ( 0.1) = (M vino) (100 ml)

M vino 9.7 x 10 -4M
Segunda dilucin:
(9.7x 10 -4) ( 100ml) =
Mvino (1 ml)

VINO
6
4
VINO

Ph/V 2
0
0.5

1.5

2.5

ml de sol titulante

Mvino ( fiola inicial de 100 ml)=0.097 M

3.5

Ml de sol
titulante
0

4.7
10.9
6
11.0
4
11.3
0
11.4
5

1
2
3
4

Para el vinagre: De la grfica se obtiene que el

volumen=0.97ml

pH/
vol

pH

V =1+

6.26

0.080.26
=1.015ml
( 21
)(
2
0.086.26 )

0.08
(1.015 ml) ( 0.1) = (M vinagre) (100 ml)
0.26

M vinagre =1.015 x 10 -3M

0.15

Segunda dilucin:

(1.015 x10 -3) ( 100ml) = Mvinagre (0.5 ml)

Mvinagre ( fiola de 100 ml)=0.2 M

vinagre
8
6
Ph/V

vinagre

2
0
0.5

1.5

2.5

3.5

ml de sol titulante

4.5

7- Conclusiones

Se ha logrado graficar las variaciones de pH sobre la variacin de

volumen respecto al volumen de la solucin titulante.
La grafica para el HCl fue la que sali de mejor manera debido a que la
variacin de PH no fue instantnea como en los casos del vino y del
vinagre en el cual se ha debido de diluir ms la muestra para obtener
mejores resultados.

8.- Cuestionario:
8.1.- Definir titulacin conductimetrica
Mide la resistencia o conductancia cambiantes de la solucin que se titula.
8.2.- Qu interpretacin tiene el punto final en una titulacin
conductimetrica?
Es el punto donde se culmin la neutralizacin de una sustancia y empieza la
saturacin de la especie titulante.
8.3.- Para qu se multiplica el factor (V +v)/V a las conductancias
observadas?
Se multiplica ese factor a las conductancias para corregir los valores medidos
en la conductancia. Solo si es necesario.
8.4.- En una titulacin conductimtrica tiene importancia conocer la
constante de celda?
Si para a partir de esta constante que serial el de referencia por s imples
diferencias de voltajes podramos calcular la de la reaccin en estudio.
8.5.- Por qu se recomienda que la solucin titulante sea diez veces
ms concentrada que la muestra problema?
Se recomienda que sea diez veces ms concentrada con el objetivo de
mantener el cambio de volumen pequeo.