UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
(UNIVERSIDAD DEL PER, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

DEPARTAMENTO DE ACADMICO DE ANLISIS QUMICO

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

PRCTICA N3: GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN
GRUPO/HORARIO

VIERNES/ 8:00 AM 12:00 PM

PROFESOR

Qumico.

Curihuamn

Lovatn

Ral
FECHA DE ENTREGA :

12 de Junio del 2014

INTEGRANTES
13070098

Gonzles Caramantn Carlos

Caycho Quiones Jos

13070031

Lima Per

GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HUMEDAD,

SLICE Y XIDOS INSOLUBLES EN CEMENTO EN
EL LABORATORIO

1)

Fundamento Terico:

CEMENTO:

Desde el punto de vista qumico se trata en general de

una mezcla de silicatos y aluminatos de calcio, obtenidos a travs del

cocido de calcreo, arcilla y arena. El material obtenido, molido muy
finamente, una vez que se mezcla con agua se hidrata y solidifica
progresivamente. Puesto que la composicin qumica de los cementos es
compleja, se utilizan terminologas especficas para definir las
composiciones.

2)

Procedimiento Experimental:

A) HUMEDAD y PRDIDA DE CALCINACIN:

1.- Pesar entre 0.3 y 0.5 g de la muestra de cemento, pesar la cpsula en
donde se colocar la muestra. Llevarlo a la estufa a temperatura
aproximadamente de 110-120 por varios minutos, luego enfriar en un
desecador por 10 min, pesar rpidamente para evitar contaminacin
progresiva con el ambiente.
En nuestro caso hallamos el porcentaje de humedad y calcinacin en dos
etapas diferentes para poder avanzar y acelerar el proceso de una manera
ms rpida. Se tomaron los siguientes datos:
Datos:

W muestra=25.413-21.376= 4.037
=21.376 gr

crisol

W muestra+crisol (inicial) = 25.413 gr

Pesaremos de nuevo la cpsula, despus de haberla enfriado por 10 min
previamente llevada a calentar a la estufa, dndonos un peso:

W muestra+crisol (final) = 25.3865 gr

Para hallar el porcentaje de HUMEDAD de la muestra, usaremos la siguiente

frmula:

%HUMEDAD=

W H2 O
x 100
W muestra

Sabemos que, el peso de agua en la muestra, ser la resta del peso inicial
con el final:

W H 2 O=Wmuestra+ crisol ( inicial ) Wmuestra+ crisol (final )

Por lo tanto, al reemplazar, tendremos:

%HUMEDAD=

Wmuestra+ cpsula ( inicial ) Wmuestra+ cpsula(final )

x 100
W muestra

%HUMEDAD=

25.386525.413
x 100=0. 65642
4.037

HUMEDAD=0. 65642

Datos del segundo

Calcinacin (P.P.C):

crisol

para

poder

hallar

el

porcentaje

de

W muestra=36.887-33.726= 3.161
=33.726 gr

crisol

W muestra+crisol (inicial) = 36.887 gr

Pesaremos de nuevo la cpsula, despus de haberla enfriado por 10 min
previamente llevada a calentar a la mufla a 900-1000C, luego dndonos
un peso:

W muestra+crisol (final) = 36.792 gr

Para hallar el porcentaje de P.P.C de la muestra, usaremos la siguiente

frmula:

P . P . C=

W muestraW residuo
x 100
W muestra

Humedad + P.PC = 36.792-36.887 = 0.095 gr.

0.095- ((100-0.6564)/100)
= 0.09493 gr.

Por lo tanto, al reemplazar, tendremos:

P . P . C=

0.09493
x 100=3.0034
3.131

P . P . C=3.0034

B) SLICE:
1.- Pesar 0.3g de la muestra, el cual lo disolveremos (atacaremos) con HCl (C)
12M, 10mL (1+1), 5mL H2O y 5m HCl, agitar y poner a la plancha a calentar
hasta sequedad. Colocar de inmediato a la estufa por 15 min para
deshidratar a la slice y hacer crecer los cristales; despus de ese proceso,
disolver (azuzar) con 20mL de HCl (1+9). Calentar y agitar, agregar agua
destilada en exceso.

2.- Filtrar la solucin en caliente por papel Whatman N 40, dejar caer el
filtrado en un vaso. Lavar el precipitado con agua caliente, para eliminar el
exceso de cido. El filtrado que obtuvimos lo guardaremos para la
experiencia de xidos Insolubles (R2O3).
3.- Colocar el precipitado que quedo en el papel filtro en un crisol tarado, en
la estufa por 10 min, luego a la puerta de la mufla hasta carbonizar el papel
filtro sin desprendimiento de humo. Una vez dado el proceso de
carbonizacin, se adentrar el residuo a la mufla y se calcinar a una
temperatura aproximada de 800-900 por 30 min. Terminado eso, lo
meteremos una vez ms a la estufa para pasar el crisol de temperaturas
muy altas como 800, a la temperatura de la estufa, aproximadamente a
100, para luego enfriarla en un desecador por un tiempo de 10 min, y se
pesar posteriormente.

W muestra seca= 36.792-33.726= 3.066 ;

36.726gr

W crisol =

Pesaremos ahora nuevamente despus de todo el procedimiento ya

explicado anteriormente:

Wmuestra+crisol (final)= 34.484 gr

Para hallar el porcentaje de SiO2, usaremos la siguiente frmula:

%SiO 2 =

Si O2=

W residuo
x 100
W muestra seca

3 4.48433.726
x 100=24.722
3.066

SiO2=24.722

Reaccin Qumica:

2+
2+ + Fe(ac)
2++ Mg(ac)

CEMENTO+ HCl+ H 2 O+ SiO 2 . x H 2 O +Ca(ac)

SiO 2 . x H 2 O estufa ( 100 ) + mufla ( 800 ) Si O2 (Residuo )

C) R2O3 (xidos insolubles):

1.- Al filtrado anterior lo oxidaremos con 5 gotas de perxido de hidrgeno
(H2O2) 3%, luego a la plancha a calentarlo para eliminacin de oxgeno
(ebullicin). Agregar luego, cantidad apreciable de NH 4Cl al 10%, luego gota
a gota de NH4OH, hasta reaccin alcalina al tornasol. Evitar tambin que
no precipite iones Ca2+ y Mg2+ (cooprecipitacin). Se calentar en la plancha
hasta ebullicin por 10 min para eliminacin de exceso de amoniaco
(NH4OH).
2.- Habr un precipitado marrn, el cual filtraremos como hidrxido en
decantacin en caliente por papel Whatman N 41, recibiendo nuevamente
el filtrado en un vaso, y procederemos a lavar el precipitado con NH 4Cl
(precipitado en caliente).
3.- El papel filtro con el precipitado se colocar en un crisol, para ser pesado
y luego a la estufa por 10 min, para luego colocarlo a la puerta de la mufla
para el proceso de carbonizacin del papel filtro sin desprendimiento de
humo. Una vez carbonizado, el residuo con el crisol se adentrar a la mufla,
para calcinacin a temperatura aproximada de 700-900C por 30 min.
Despus, se har el mismo procedimiento que con la slice, se colocar en
la estufa por unos 10 min para llevarlo a temperaturas ms bajas de la que
se sac de la mufla, a unos 100C, para luego enfriarla en el desecador y
pesarlo posteriormente.

W crisol = 22.458 gr
Pesaremos ahora nuevamente despus de todo el procedimiento ya
explicado anteriormente:

W residuo+crisol (final)= 22.073 gr

Para hallar el porcentaje de R2O3, usaremos la siguiente frmula:

R 2 O 3=

W residuo
x 100
W muestra seca

Sabemos que, el peso del residuo ser:

W residuo=Wmuestra+crisol ( final )Wcrisol

Por lo tanto, al reemplazar, tendremos:

R 2 O 3=

Wmuestra+ crisol ( final )Wcrisol

x 100
W muestra

R 2 O 3=

22.45822.073
x 100=12.5570
3.066

Fe2 O3=12.5570

Reaccin Qumica:
2+

2++ Mg (ac)

Filtrado H 2 O2 + + N H 4 Cl + N H 4 OH Fe(OH )3 + Al (OH )3 + Ca(ac)

Fe(OH )3 + Al ( OH )3 estufa ( 100 ) + mufla ( 700 ) Fe2 O3 ( Residuo)