UIVERSIDAD JUAREZ DEL ESTADO DE

DURANGO
FACULTAD DE CIENCIAS QIMICAS
INGENIERO EN CIENCIAS DE LOS MATERIALES

Anlisis Qumico De
Materiales
Practica
INFRARROJO
D.C. Miguel ngel Escobedo
Bretado
Alumna:

Laura Janette Toca Enrquez

Junio del 2015

INTRODUCCION Y MARCO TEORICO
La espectroscopia de absorcin infrarroja (IR) que recibe su
nombre de la regin del espectro electromagntico
implicada. Hay una segunda forma de espectroscopia
vibracional (Raman) que se sustenta en un fundamento
fsico diferente y proporciona informacin similar y
complementaria al IR. La regin IR del espectro
electromagntico se encuentra entre 12800-10 cm-1. Tanto
desde el punto de vista de las aplicaciones como de los
aparatos se puede dividir en tres zonas: IR cercano (NIR):
12800-4000 cm-1, IR medio: 4000-400 cm-1;IR lejano: 40010 cm -1, siendo en el IR medio donde se dan la mayora de
las aplicaciones analticas tradicionales, aunque desde la
dcada de los 80 la utilizacin del NIR ha experimentado un
innegable auge. El NIR requiere una mnima o nula
preparacin de la muestra y ofrece un anlisis cuantitativo
sin consumir o destruir la muestra. Con frecuencia se
combina con un espectrofotmetro Visible-Ultravioleta y
dispositivos de fibra ptica para anlisis remoto,
encontrando especial inters en control de procesos.
Una de las grandes ventajas de la espectroscopia IR es su
versatilidad, ya que permite estudiar prcticamente
cualquier muestra con independencia del estado en que se
encuentre: lquidos, disoluciones, pastas, polvos, fibras,
films, gases o superficies son algunos ejemplos.

Como primera aproximacin, un espectro IR se obtiene al

pasar radiacin a travs de una muestra y determinar que
fraccin de esta radiacin incidente ha sido absorbida. La
energa particular a la que aparece cada pico en un
espectro guarda relacin con la frecuencia de vibracin de
una parte de la molcula.

ABSORCIN EN EL INFRARROJO
Modelo mecnico-cuntico de vibraciones: oscilador
armnico En el tema anterior se estudi el origen del
espectro de absorcin a partir de la interaccin de la
radiacin electromagntica con la materia. En el caso
concreto de la absorcin de radiacin infrarroja, es posible
adoptar un modelo clsico, visual e intuitivo, que matizado
desde el punto de vista de la mecnica cuntica ilustra la
aparicin de los espectros en funcin de los movimientos
vibratorios en la molcula. Una simple molcula diatmica
como el monxido de carbono (CO) mantiene unidos sus
tomos mediante el solapamiento de varios orbitales. A una
cierta distancia internuclear hay un balance entre las
fuerzas atractivas y las interacciones repulsivas que tienen
lugar entre los electrones internos de los dos tomos.

MODOS NORMALES DE VIBRACIN

Las vibraciones en molculas poliatmicas son mucho ms
complejas que en la simple molcula diatmica que slo
puede vibrar en un modo (stretching). El nmero de modos
independientes de vibracin en una molcula de N tomos
se calcula asumiendo que el movimiento de cada tomo se
puede describir en trminos de desplazamientos a lo largo
de tres direcciones espaciales, de modo que tendremos 3N
desplazamientos a considerar (la molcula posee 3N grados
de libertad). Tres combinaciones de esos desplazamientos
resultan en el movimiento en el espacio de toda la molcula
y por tanto se corresponden con traslaciones de su centro
de masas.
BANDAS ACTIVAS EN INFRARROJO
No todos los modos normales de una molcula
necesariamente aparecen en el espectro como picos de

absorcin, siendo determinante para la seleccin de los

mismos la simetra de la molcula.
El requerimiento general para absorber radiacin
infrarroja es que la vibracin debe producir un cambio neto
en el momento dipolar de la molcula. (NN inactivo; CO
activo)
En molculas altamente simtricas es frecuente que pares
o triadas de modos sean idnticos. En este caso se llaman
modos de vibracin degenerados y dan lugar a una sola
banda. (Ej. W(CO)6 una nica banda stretching)
Regla de exclusin: si una molcula tiene centro de
inversin ninguno de sus modos normales puede ser activo
a la vez en IR y Raman, pudiendo ser un modo inactivo en
ambos.
Las vibraciones que tienen frecuencias muy cercanas
suelen aparecer como una sola banda.
Las vibraciones que tienen poca intensidad pueden no ser
observadas.

APARIENCIA DE LAS BANDAS

Como se ha comentado, en los espectros de IR no se
observan saltos vibracionales puros (a una nica frecuencia
), que daran lugar a bandas discretas muy agudas. Los
niveles rotacionales son de mucha menor energa y hay
muy poca diferencia entre una transicin vibracional pura y
una rotacional-vibracional, por lo que se permiten
transiciones a niveles rotacionales cercanos. El efecto
observado en los espectros de lquidos y slidos es la
aparicin de bandas anchas en el intervalo de frecuencias
permitido. En un espectro tpico se representa el % T
(transmitancia) frente al nmero de ondas expresado en
cm-1 (1/ que es proporcional a la frecuencia y por tanto
a la energa E = h) y se observan absorciones de distinta

intensidad en el intervalo en estudio. (Figura 3. Espectro de

acetona). En el anlisis cuantitativo es ms comn
representar Absorbancia frente a nmero de ondas.

METODOLOGA Y PROCEDIMIENTOS
la tcnica que utilizamos en la manipulacin de muestras
slidas es la formacin de pastillas de, debido a que tienen
la propiedad de flujo en fro y cuando se presiona suficiente
sobre l, forma pelculas transparentes o translcidas como
el vidrio, por lo que, transmite en la mayor parte de la
regin de infrarrojo. El yoduro de cesio absorbe por debajo
de 200 cm-1, y a veces se utiliza por su mayor
transparencia a bajas frecuencias.
El tipo de celda que se usa depende del estado de la
materia de la muestra y su solubilidad.
PREPARACIN DE MUESTRAS SLIDAS EN KBR
a) El tamao de las partculas de la muestra debe ser
aproximadamente de 5 m. En caso necesario se debe
reducir con un molino y un mortero a dimensiones
adecuadas o usar nitrgeno lquido para pulverizar, segn
sea el caso.
b) Colocar aproximadamente 1 mg de la muestra con 100
mg de polvo KBr (dos o tres cucharillas), en un mortero de
gata.
c) Mezclar en el mortero con el pistilo, hasta que estn
homogenizados y pulverizados.

d) Una pequea porcin del polvo obtenido, se coloca en el

centro de la ventana del dado para preparar la pastilla
traslucida por compresin.

e) Colocar el dado en la prensa y presionarlo entre 800 y

1200 kg/cm2, hasta que se obtiene una pastilla traslucida
en el centro del disco del dado.
f) Colocar el disco con la pastilla traslucida en el
portamuestras del equipo y montarlo en la ventanilla del
equipo de FT-IR.

PROCEDIMIENTO
1) Se enciende el equipo y verificar que los 3 iconos se
encuentren encendidos.
2) Dar doble clic en el icono del Software Horizont.
3) Seleccionar Instrument del men principal y elegir
Refresh Instument List. Si slo hay un equipo de IR,
pasar al punto 6.
4) Seleccionar el equipo a utilizar del men desplegable.
5) Establecer la resolucin para el tipo muestra.
6) Dar clic en Live Spectrum
7) Verificar la intensidad de la seal. El valor ptimo es
menor del 85%, nunca debe ser mayor. Para ajustar la
intensidad de la seal, selecciona Detector Gain, en
Detector Parameter y selecciona un valor, de tal
manera que el valor que aparece de la intensidad de la
seal sea menor a 85%.
8) Da clic en Stop cuando el valor sea menor a 85%.
9) Establecer los parametros Acquisition mode. Se
recomienda seleccionar Transmittance. star y stop
wavenumber en la ventana Acquisition Parameter.

10)Establecer los parmetors de Scan y Resolution para el

tipo de aplicacin o de muestra a analizar.
11) Dar clic en el icono de Reference.
12) Un mensaje de Finished Measured aparece, una vez
finalizado el anlisis de referencia.
13) Colocar la muestra en la celda o portamuestras e
instalarlo en la ventana del equipo.
14) Verifique que el valor de Resolution y Scan sean los
mismos que los usados para la referencia.
15) Dar clic en Measure para comenzar con el anlisis de la
muestra.
16) Un mensaje de Finished Measured aparece, una vez
finalizado el anlisis de la muestra.
17) El espectro dado se guarda en el lugar de destino dado
por nosotros.

CONCLUSION

La espectroscopia infrarroja se usa para identificar

un compuesto e investigar la composicin de una
muestra. As como tambin se usa para observar
espectros vibracionales de la misma.

BIBLIOGRAFIA:
http:/www.upt/minaes/espectroscopia_infrarroja.pdf