Universidad de Santiago de Chile

Facultad de Qumica y Biologa

Laboratorio de Qumica Analtica

MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO

DE QUMICA ANALTICA
INGENIERA BIOTECNOLOGA
2014

Dra. Maritza Riquelme

I.- NORMAS GENERALES

1.

Durante el desarrollo del prctico, es obligatorio el uso de: DELANTAL Y GAFAS DE

SEGURIDAD.

2.

Se exige puntualidad en la hora fijada para el comienzo de la prctica ya que deber realizar un
TEST DE ENTRADA (10 min). De no hacerlo no podr realizar la prctica.

3.

El alumno responsable de la destruccin de cualquier material de laboratorio deber reponerlo.

4.

Procure leer cuidadosamente el contenido de la prctica y la bibliografa que corresponde antes de

entrar en el laboratorio. Est siempre seguro de lo que va a hacer.

5.

Todo alumno debe traer la gua de prctica, bolgrafo y un cuaderno de laboratorio.

6.

Seguir las instrucciones del Manual de Prcticas. No pregunte a sus compaeros. Ante cualquier
duda consulte al Profesor o al ayudante.

7.

En el transcurso de la prctica no se permitir la salida del laboratorio sino por motivos especiales,
y previa autorizacin del profesor.

8.

No deje sobre la mesa del laboratorio las prendas personales y los libros. Ello quita espacio para
trabajar y pueden estropearse con los reactivos. Slo deben estar sobre la mesa los materiales que
se estn usando.

9.

Los reactivos sacados del frasco y que no se hayan usado, no deben devolverse, puesto que todo el
contenido puede contaminarse. Por consiguiente, las cantidades de reactivos que se saquen deben
ser las necesarias para no malgastarlas.

10. Lave el material y los aparatos de su equipo al inicio y final de la prctica (nada esta limpio, si no
lo ha realizado). En la mayora de los casos, el material puede limpiarse con mayor facilidad,
inmediatamente despus de su uso.
11. No use nunca una sustancia sin estar seguro de que es la indicada en la prctica, pues ello podra
ocasionar un accidente.
12. Las materias slidas inservibles, como fsforos, papel de filtro, etc., y los reactivos insolubles en
agua, deben depositarse en un recipiente adecuado, y, en ningn caso, en el canal de desage.
13. En caso de heridas, quemaduras, etc., informe inmediatamente a su profesor.
14. Al terminar la prctica de laboratorio, la mesa debe quedar limpia, las llaves del agua y del gas
deben dejarse cerradas.

Dra. Maritza Riquelme

II.- EVALUACIN
El presente laboratorio se evaluar de la siguiente forma:

1.- Reportes: 35%. Se realizarn a la semana siguiente, ser en pareja.

2.- Control de entrada: 30%. Al inicio de cada prctica se realizar un control de la prctica a realizar,
durante los primeros 10 minutos del prctico. Si un alumno llega con retraso no se le dar tiempo
extra, si no alcanza a rendir el control por llegar tarde se evaluara con nota 1,0.
3.- Prueba de ciclo: 35%. Se tomar al finalizar el segundo ciclo de prcticos propuestos para el semestre.

Dra. Maritza Riquelme

PROGRAMACIN SEMESTRAL

Notas
Fecha

Lab.

Actividad
C

01/04

Introduccin al laboratorio de qumica analtica

Material volumtrico, Medicin de masa, Volumetra

08/04

Reporte

15/04

Volumetra cido base

22/04

Reporte

29/04

Volumetra Complexometra

06/05

Reporte

13/05

Potenciometra cido base

20/05

Reporte

27/05

Espectroscopia UV-visible

03/06

10

Reporte

10/06

11

Espectrofotometra de absorcin atmica, EAA

17/06

12

Reporte

17/06

13

HPLC

24/06

14

Reporte

01/07

PC

Prueba de Ciclo

PC

Dra. Maritza Riquelme

LABORATORIO N 1
INTRODUCCIN AL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA,
MATERIAL VOLUMTRICO, DE MEDICIN DE MASA, VOLUMETRA
I.- INTRODUCCIN
Instrucciones Generales:
El trabajo en el laboratorio requiere que los alumnos dominen el tema que se va a desarrollar en la
prctica.
Los alumnos deben leer cuidadosamente todas las instrucciones antes de comenzar su trabajo en el
laboratorio.
Los alumnos deben presentarse puntualmente al laboratorio llevando:
Cuaderno individual de laboratorio
Delantal blanco
Gua de laboratorio estudiada
Cuaderno de Laboratorio:
La funcin del cuaderno de laboratorio es registrar todo lo que se realiz y observ. Un buen
cuaderno de laboratorio debe especificar todas las observaciones realizadas, las ecuaciones qumicas
balanceadas para cada una de las reacciones realizadas, los resultados y datos numricos deben indicarse en
tablas y debe ser comprensible para cualquier persona. La forma ms adecuada de realizar una experiencia de
laboratorio consiste en estudiar y disponer el cuaderno para recibir anotaciones antes de entrar al laboratorio.
Material Volumtrico:
Probetas: Son tubos cilndricos de vidrio acabados en un pico que facilita el vertido de los lquidos. Sirven
para medir volmenes de lquidos, habindolos con y sin graduacin siendo las ms frecuentes de entre las
primeras de: 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. El volumen contenido se lee viendo la graduacin,
marcada en la pared de la probeta, que es tangente al menisco del lquido. En una probeta graduada, as como
en todo material volumtrico de precisin (pipetas, buretas, matraces aforados, etc.) no deben verterse
lquidos calientes, ni calentarse por encima de la temperatura ambiente ya que se dilatan y pierden el aforo. La
fiabilidad de las probetas es buena aunque no son tiles de precisin.
Pipetas: Constan de un tubo cilndrico central soldado a otros dos ms estrechos, uno de ellos adelgazado en
su extremo. Sirven para medir volmenes de fluidos, para lo cual llevan marcas especiales. Tanto las pipetas
como las buretas, permiten medir volmenes con una precisin aproximada del 0,1 %. Las ms corrientes son
de: 1, 5, 10, 15, 25, 50 y 100 mL. Se utilizan de la siguiente manera:
Se introduce la punta de la pipeta bajo el nivel del lquido, con cuidado para que la pipeta no tome aire,
succionamos con ayuda de una propipeta hasta que este sobrepase la marca superior.
Una vez enrasada la pipeta se deja vaciar libremente, manteniendo el extremo de la pipeta en contacto con
la pared del vaso despus de la salida total del lquido durante uno o dos segundos. La pequea porcin de
lquido que queda en el interior de la pipeta no se debe vaciar por soplado ni por ningn otro medio.
Bureta: Son tubos cilndricos de vidrio graduados en dcimas de mL cuya parte superior est abierta y la
inferior terminada en punta fina, se cierra con una llave. Sirven para medir volmenes con buena
precisin. No debe vaciar a velocidad elevada (> 0.7 mL/sg) para evitar que demasiado lquido
quede adherido a las paredes dando un volumen errneo por defecto. En el manejo de la bureta hay
que tener en cuenta:
Antes de llenada de lquido se enjuaga previamente con una pequea porcin del mismo.
5

Dra. Maritza Riquelme

Una vez llena la bureta debe enrasarse a cero.

Cuando se vierte lquido de la bureta a un recipiente, la llave se acciona con la mano izquierda, dedos
pulgar e ndice, y con la derecha se maneja el recipiente
Cuando el lquido es coloreado la lectura se verifica el enrase del borde superior del menisco

Matraz aforado: Utilizados para medir volmenes y preparar disoluciones con precisin. Los hay de 1, 5, 10,
25, 50, 100, 250, 500, 1000 y 2000 mL
Material de medicin de masa:
-

Balanza granataria: Su sensibilidad est dada por la masa de las pesas deslizables que se ubican sobre
una barra horizontal. Esta balanza se usa para pesadas en las que no se necesita gran exactitud, siendo
sta la dcima o centsima de gramo.

Para disminuir los errores en una pesada, se debe seguir el siguiente procedimiento:
Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento
Sacar el arresto o freno.
Equilibrar la balanza con el tornillo de contrapeso.
Si desea pesar un objeto, coloque ste directamente en el plato, ajuste las pesas deslizables hasta obtener
el punto de equilibrio y lea la pesada.
e) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en el que se
depositar la sustancia a pesar. Ajuste las pesas deslizables a la masa total (masa de la tara ms masa de la
sustancia que desea pesar) y agregue la sustancia hasta el punto de equilibrio.
f) Colocar el arresto
g) Limpiar la balanza una vez que haya terminado de utilizarla.
a)
b)
c)
d)

Balanza analtica: Es un instrumento que permite realizar pesadas con alta exactitud y precisin, se usa
para medir cantidades pequeas de masa con exactitud de 0,1 mg. Presenta un sistema oscilante, que a
travs de un mecanismo interno determina el peso. Una balanza analtica debe cumplir con los siguientes
requisitos: ser exacta, estable, sensible y tener un perodo corto de oscilacin.
Se detallar el procedimiento de pesada de una balanza Mettler AC100 (los pasos son muy similares en
otras balanzas). Para disminuir el error en la pesada, es necesario seguir el siguiente procedimiento:

a)
b)
c)
d)

Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento cerca de una fuente de energa.
Nivelar la balanza y conectar a la corriente elctrica.
Encender y presionar la tecla de lectura (TARE) para llevar la cifra a 0,0000 g.
Si desea pesar un objeto, abra la puerta lateral, coloque el objeto a pesar, cierre la puerta y registre la
medida.
e) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en el que
depositar la sustancia a pesar. Coloque el recipiente en el interior de la balanza cierre la puerta lateral y
presione la tecla de lectura (TARE). Agregue la cantidad de sustancia deseada cierre la puerta y lea la
medida.
f) Retire el recipiente con la sustancia pesada y vuelva a tarar.
g) Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.

Dra. Maritza Riquelme

Balanza

Granataria

Balanza Digital

Balanza Analtica
Material Volumtrico

Lectura del material volumtrico

La superficie de los lquidos no es plana y forma una superficie curva llamada menisco. El menisco es
cncavo si el lquido moja las paredes del tubo, y es convexo si no las moja. La lectura en un menisco
cncavo, siempre es el punto ms bajo y en un menisco convexo es el punto ms alto, esto se hace situando el
menisco a la altura de los ojos, horizontalmente, como en la figura.

Menisco cncavo

Menisco convexo

- Bureta: Aparato de vidrio para la medida de volmenes variables de lquidos con precisin.

Dra. Maritza Riquelme

- Pipeta graduada: Sirve para medir volmenes variables con precisin.

- Pipeta aforada (de aforo): Slo sirve para medir un volumen fijo, entre el aforo y el extremo inferior de la
pipeta.

- Probeta: Recipiente de vidrio para la medida de volmenes aproximados y generalmente variables. No

debe utilizarse para preparar disoluciones.

- Matraz aforado: Es un recipiente de vidrio utilizado para preparar soluciones de volumen conocido

Dra. Maritza Riquelme

Material de Laboratorio de Uso Frecuente

Dra. Maritza Riquelme

Cifras Significativas:

La exactitud o precisin de una medida depende de las limitaciones del aparato de medida y de la
habilidad con que ste se use.
La precisin de una medida est indicada por el nmero de cifras utilizadas para obtenerla. Los
dgitos, en una medida, son cifras significativas. Estas cifras incluyen todas aquellas que son conocidas con
certidumbre y adems de otra que es aproximada.
-

Los ceros que aparecen como parte de la unidad son significativos.

Ejemplo: 0,0005030
(4 cifras significativas)

Ciertos valores, que se originan en la definicin del trmino, son exactos.

Ejemplo: 1000 mL = 1 L

Los valores obtenidos por conteo tambin son exactos.

Ejemplo: H2
(dos tomos)

A veces, la respuesta a un clculo contiene ms cifras que son significativas.

Reglas:
-

Si la cifra que sigue al ltimo nmero a retenerse es menor que 5, todas las cifras no deseables se
pueden descartar y el ltimo nmero se deja sin modificar.
Ejemplo: 3,6247 se desea dejar con tres cifras significativas. El nmero queda 3,62

Si la cifra es mayor que 5 igual a 5, con otros dgitos que le siguen, el ltimo nmero se aumenta en
1 y las cifras restantes se descartan.
Ejemplos: 7,5647 es 7,565
(4 cifras significativas)
6,2501 es 6,3
(2 cifras significativas)

Si el nmero que sigue a la ltima cifra a retener es 5 y hay slo ceros despus, el 5 se descarta y la
ltima cifra se aumenta en 1 si es impar o no se cambia si es nmero par.
Ejemplos: 3,250 es 3,2 (2 cifras significativas)
7,6351 es 7,64
(3 cifras significativas)
8,105 es 8,10
(3 cifras significativas)

El resultado de una suma o resta debe presentarse con el mismo nmero de cifras decimales que tenga
el trmino con el menor nmero de decimales.
Ejemplo:
161,032
5,6
+ 32, 4524
199,0844
Resultado:
199,1

La respuesta a la multiplicacin o divisin se redondea al mismo nmero de cifras significativas como

tenga el trmino con menos cifras significativas en el clculo.
Ejemplo:
152,06 x 0,24 = 36,4944
10

Dra. Maritza Riquelme

Resultado:
36
Debido a que el trmino menos preciso en el clculo es 0.24 (2 cifras significativas)
II.- OBJETIVOS:
Conocer y manipular adecuadamente los materiales volumtricos y de medicin de masa de uso ms frecuente
en el laboratorio.
III.- PARTE EXPERIMENTAL
1)

Material de Medicin de Masa

Tome un objeto (una moneda) y psela en una balanza granataria tres veces. Registre los valores
obtenidos y repita el procedimiento utilizando ahora una balanza analtica.

2)

Material Volumtrico

2.1)

Enumere y pese cuatro vasos precipitados de 50 mL en una balanza analtica, luego agregue a cada uno
de ellos 10 mL de agua destilada utilizando una pipeta graduada, una pipeta volumtrica, una probeta
y una bureta respectivamente y pselos nuevamente. Registre la temperatura ambiente.

2.2)

Calibracin de Material Volumtrico: Cuando se desea la mxima exactitud posible, en necesario

calibrar el material volumtrico que se emplea. Una forma de calibrar un material volumtrico es
medir la masa de agua vertida por el recipiente o contenida en l, y utilizando la densidad del agua a
la temperatura de la experiencia, se convierte masa en volumen.
Calibracin de una bureta de 25 o de 50 mL:
a) Llene la bureta con agua destilada y expulse cualquier burbuja de aire retenida en la punta. Ajuste el
nivel del menisco en 0.00 mL y elimine la gota suspendida en el extremo.
b) Pese un matraz de 50 mL seco y provisto de un tapn de goma.
c) Vierta aproximadamente 5 mL al matraz, lea y anote el volumen vertido. Tape el matraz.
d) Pese el matraz con el volumen de agua vertido y determine la masa de agua vertida por la bureta.
e) Repita la operacin hasta pesar el total del volumen de la bureta, vertiendo 5 mL de agua sobre el
matraz cada vez.
f) Registre la temperatura ambiente.
g) Utilice la Tabla de densidad del agua para transformar la masa de agua en volumen vertido.

Complete en el reporte
1.- Haga un cuadro comparativo entre la balanza electrnica y electrnica analtica.
Determine:
- Media
- Mediana
- Desviacin estndar
- Interprete los resultados
2.- Considerando la densidad del agua a la temperatura de la experiencia, determine el volumen exacto vertido
desde cada uno de estos materiales.
11

Dra. Maritza Riquelme

Material Volumtrico Volumen exacto Error absoluto Error Relativo

Bureta
Pipeta graduada
Pipeta volumtrica
Probeta

3.- Ordene el material volumtrico de mayor a menor exactitud de acuerdo a los resultados obtenidos
en la pregunta anterior.
4.- De los datos obtenidos en la experiencia 2.2) confeccione una grfica de calibracin e interprete
el grfico.
Tabla 1: Densidad del agua
Volumen de 1 g de agua (cm3)
Temperatura
Corregido a
(C)

Densidad del agua

(g/ml)

0
4
5
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
35
37
40
100

0.999842 5
975 0
966 8
702 6
608 4
500 4
380 1
247 4
102.6
0.998946 0
777 9
598 6
408 2
207 1
0.997995 5
773 5
541 5
299 5
047 9
0.996786 7
516 2
236 5
0.995947 8
650 2
0.994034 9
0.993331 6
0.992218 7
0.958366 5

A la temperatura
indicada
1.001 4
1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0
1.004 3
1.004 6
1.004 8
1.005 1
1.005 4
-

20 C
1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.001 9
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 2
1.004 5
1.004 7
1.005 0
1.005 3
-

12

Dra. Maritza Riquelme