Laboratorio de Ingeniera Qumica

Transferencia de Masa II

Extraccin Slido - Lquido

OBJETIVOS
1. Adiestramiento en la separacin de compuestos orgnicos haciendo uso de solventes: el
equipo Soxhlet.
2. Continuacin del adiestramiento por parte del estudiante en el manejo de compuestos
orgnicos en el laboratorio.

La extraccin Soxhlet ha sido y contina siendo el mtodo estndar de

extraccin de muestras slidas ms utilizado desde su diseo en 1879.
Actualmente es el principal mtodo de referencia con el que se comparan
otros mtodos de extraccin. Muchos de los mtodos de la NOM (Norma
Oficial Mexicana), las diversas normas europeas (DIN, NF, UNE), la EPA
(U.S. Environmental Protection Agency), la FDA (Food and Drugs
Administration) entre otras y utilizan esta tcnica clsica como mtodo
oficial para la extraccin continua en slidos.

extractor Soxhlet inventado

en 1879 por Franz von
Soxhlet.

La extraccin es el proceso de separacin de una substancia

o substancias, basado en la libre distribucin de esta en dos
fases. Mediante esta tcnica se pueden separar componentes
que se hallan presentes en mezclas slidas, (utilizando un
Soxhlet), basado siempre en las diferencias de distribucin
de sus componentes individuales en dos fases que se
contactan ntimamente a travs de una gran rea de
superficie.
La extraccin con Soxhlet consiste bsicamente en el lavado
sucesivo de una mezcla slida con un determinado solvente,
que va lavando o extrayendo de la mezcla, los
componentes ms solubles en l. Mediante el lavado
sucesivo de una mezcla, se pueden extraer de ella
componentes cuya solubilidad en el solvente extractante es
muy baja, debido al efecto acumulado de las mltiples

extracciones.
Un equipo especialmente diseado para realizar extracciones a partir de mezclas slidas
diversas, es el Soxhlet.

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Extraccin Soxhlet
El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material
de vidrio utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente de naturaleza lipdica, contenidos en un
slido, a travs de un disolvente afn.
El condensador est provisto de una chaqueta con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento.
El Soxhlet est conformado por un cilindro de vidrio vertical; la columna
est dividida en una cmara superior y otra inferior. La superior o cmara
de muestra sostiene un slido o polvo del cual se extraern compuestos.
La cmara de disolvente, exactamente abajo,
contiene una reserva de disolvente orgnico, ter o
alcohol.
Dos tubos vacos, o brazos, corren a lo largo a un
lado de la columna para conectar las dos cmaras. El
brazo de vapor corre en lnea recta desde la parte
superior de la cmara del disolvente a la parte
superior de la cmara del slido. El otro brazo, para
el retorno de disolvente, describe dos U sobrepuestas,
que llevan desde la cmara de la muestra el
disolvente hasta la cmara de disolvente. El Soxhlet
funciona
cclicamente,
para
extraer
las
concentraciones necesarias de algn determinado
compuesto.
ste funciona de la siguiente forma: Cuando se
evapora, el disolvente sube hasta el rea donde es
condensado; aqu, al caer y regresar a la cmara de disolvente, va
separando los compuestos hasta que se llega a una concentracin deseada.

En Mxico la Norma Oficial Mexicana hace uso de este aparato para estandarizar los procedimientos para
diversas extracciones. Entre estas normas se encuentra por ejemplo:
NORMA Oficial Mexicana NOM-015/1-SCFI/SSA-1994, Seguridad e informacin comercial en
juguetes - Seguridad de juguetes y artculos escolares. Lmites de biodisponibilidad de metales en
artculos recubiertos con pinturas y tintas. Especificaciones qumicas y mtodos de prueba.
Esta Norma Oficial Mexicana establece las especificaciones y los mtodos de prueba para la
determinacin de la biodisponibilidad de los elementos antimonio (Sb), arsnico (As), bario (Ba),
cadmio (Cd), cromo (Cr), plomo (Pb), mercurio (Hg) y selenio (Se) del material en juguetes,

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instrumentos grficos escolares, pinturas para nios y plastilinas. Esta Norma Oficial Mexicana
debe aplicarse a todos los juguetes y artculos escolares de fabricacin nacional y de importacin.

FUNDAMENTO TERICO
La extraccin por solvente es una tcnica que se utiliza para separar o aislar especies de una mezcla de
compuestos o impurezas. Este mtodo de separacin reposa en las caractersticas de solubilidad de las
especies involucradas. En el caso de la extraccin por Soxhlet esta basada en el reparto entre fases.
La tcnica ms importante de separacin se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles,
que pueden ser una acuosa y una orgnica.
La distribucin del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenmeno de equilibrio que se describe por
medio de la ley de distribucin, cuya constante de equilibrio se denomina coeficiente de distribucin o
coeficiente de reparto, que es el grado en el cual se distribuye una fase en la otra es referido como su
coeficiente de particin. Las constantes de distribucin permiten calcular la concentracin del soluto que
permanece en una solucin despus de un nmero de extracciones y permiten determinar la manera ms
eficiente de realizar una separacin por extraccin. Es importante tener en cuenta que las sustancias inicas y
los compuestos orgnicos polares, estarn en mayor proporcin en la fase acuosa, mientras que los
compuestos orgnicos no polares, estarn en mayor proporcin en la fase orgnica.

(1) (2)
= [(2) /(1) ]
[Concentraciones molares]
donde KD es el coeficiente de reparto, si KD es suficientemente grande el soluto pasar de la fase 1 a la fase 2,
pero si KD es pequeo el soluto permanecer en la fase 1. Los estados fsicos de ambas fases se identifican al
describir el proceso de separacin nombrando primero la fase que contiene el soluto; as si el soluto se
encuentra en la fase slida y se desea extraerlo con un solvente lquido el proceso se llama extraccin slidolquido.
Para extracciones lquido-lquido, donde una fase es orgnica (org) y otra es acuosa (aq) se pueden utilizar las
siguientes ecuaciones:
La fraccin de soluto presente en la fase acuosa qaq1 en la extraccin nmero 1 es:

1 =

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1 = 1 1 =

Donde D es una relacin de distribucin ms simple que se puede describir como:

( )
( )

Saq soluto en la fase acuosa en concentracin molar y

Sorg soluto en la fase orgnica en concentracin molar
Se pueden observar algunas desviaciones de la ley de distribucin, cuando se producen otro tipo de
equilibrios como de disociacin, dimerizacin o formacin de complejos con alguno de los solventes o con
otro componente.
Como ejemplo de esto suponga que la especie TA se extrajo de una solucin acuosa y de ter. Una masa
inicial de 1000 mg fue extrada con 100ml de ter y 100 ml de agua. Despues de un contacto intimo entre las
fases se llev a cabo la separacin y se encontr que 800 gramos de la especie TA se encontraban en la capa
de ter.

800
100

= [() /() ] =

200
100

=4

Esto deja entrever la importancia del concepto ya que bajo la impresin de que con una sola extraccin es
suficiente, considerando el coeficiente de particin la extraccin ser incompleta. Generalmente varias
extracciones con pocas cantidades de solvente recuperan mayor cantidad de soluto que una sola extraccin
con un volumen importante de solvente. Considerando esto la caracterstica atractiva de la extraccin con
Soxhlet es que el material esta siendo constantemente baado con solvente fresco y la concentracin de
equilibrio de la solucin no se ve comprometida.
Como

Extraccin Slido Lquido (Soxhlet)

Material

Equipo de extraccin SOXHLET con refrigerante

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Equipo de destilacin
Balanza analtica
Horno (para secar la muestra)
Guantes aislantes
Pinzas
Vidrio reloj
Mortero
Soporte universal
Esptula
Probeta de 250 ml
Papel filtro

Procedimiento
Aparte del ejemplo puesto del aceite de linaza, se puede considerar como extraccin slido-lquido la del
aceite que impregna las limaduras de hierro comerciales, que aunque no es en realidad un lquido disuelto en
un slido, el proceso de extraccin es exactamente el mismo y permite adems un considerable ahorro de
tiempo, o igualmente se puede evaluar el contenido graso de diferentes marcas de papas fritas.
El Soxhlet, como ya se mencion, consta de tres partes: en la parte superior hay un refrigerante en el que se
condensarn los vapores; en el centro est el llamado cuerpo de soxhlet, depsito con una tubuladura lateral
y un sifn; y en la parte inferior un matraz de una boca conectada al cuerpo del soxhlet. En el proceso el
matraz va recibiendo el calor de una canasta de calentamiento.
Se pesa el cartucho de papel vaco, luego se introducen en l la muestra con aceite (de 5 a 10 g) previamente
trituradas en el mortero, y se vuelve a pesar. Hecho esto se tapa con un papel de filtro doblado y se introduce
en el cuerpo del soxhlet, desmontando el refrigerante. Se pesa el matraz vaco.
Peso cartucho de papel vaco = Peso A
Peso cartucho de papel + muestra con aceite = Peso B
Peso del matraz vaco = Peso C
Una vez que se tiene el cartucho en el cuerpo del soxhlet, se coloca el refrigerante y se vierte por la parte
superior la cantidad adecuada de disolvente, que consiste en llenar el depsito del soxhlet hasta que efecte
una sifonada, que lo vaciar, y luego seguir llenando hasta aproximadamente la mitad. A continuacin se
conecta el circuito del agua y se enciende la canasta de calentamiento. El disolvente se calienta en el matraz
hasta ebullicin, llegando sus vapores a la parte superior del aparato, se van condensando en el refrigerante,
cayendo en forma lquida y almacenndose en el cuerpo del soxhlet donde empieza el primer ciclo de
extraccin.
El nivel de disolvente va subiendo hasta llegar a la curva del sifn, producindose entonces la
correspondiente sifonada, pasando el disolvente que se encuentra acumulado en el cuerpo del soxhlet (con

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parte del aceite disuelto) al matraz, donde se reinicia la ebullicin del disolvente, quedando el aceite (que
antes de hervir se descompondra) en el matraz, y as se repite el ciclo.
Para la extraccin del aceite de linaza estn previstos de 20 a 25 ciclos como mnimo, pero para las limaduras
de hierro impregnadas de aceite, depender de la cantidad de aceite que stas contengan, que no es constante,
por tanto se efectuarn sucesivas sifonadas hasta que se observe que el disolvente del cuerpo del soxhlet es
totalmente transparente (suelen ser 5 6). Esto mismo se realizar para otros materiales, estableciendo con
esto el nmero de sifonadas necesarias para llevar a acabo la extraccin.
Una vez conseguido esto se puede efectuar la comprobacin de s quedan residuos de aceite en la muestra.
Esta se efecta apartando la llama, dejando enfriar, desmontando el refrigerante y tomando en una pipeta una
gota del disolvente del cuerpo del soxhlet y colocndola en un vidrio de reloj. Evaporando el disolvente (con
el calor de la mano) se observa si en el vidrio queda algn residuo graso. Si hay residuo se repite la extraccin
un nmero de veces ms.
Cuando se haya extrado todo el aceite, se apaga la canasta, se desconecta el matraz que contiene el
disolvente y el aceite y se elimina aqul por destilacin. Esta destilacin se puede efectuar en el mismo
aparato de la siguiente forma: se quita el cartucho del cuerpo del soxhlet y, aplicando calor, se provoca por
ebullicin un nuevo paso del disolvente al cuerpo del soxhlet, pero esta vez parando la calefaccin antes de
que efecte una sifonada. Se deja enfriar y se retira el disolvente del cuerpo del soxhlet, se vuelve a montar y
se sigue evaporando, esta vez controlando el calor de la manta y evitando evaporar totalmente el disolvente,
pues se podra descomponer el aceite.
Cuando queda una altura de lquido hirviendo en el matraz de 0,5 cm, se para y se deja enfriar. Luego se
desmonta y se deja evaporar en la campana. Una vez evaporado todo el disolvente, se deja enfriar y se pesa
de nuevo el matraz, que ahora contiene el aceite extrado.

Clculo del tanto por ciento de extracto

Llamaremos D al peso del matraz ms el aceite extrado en el proceso. Con todos los datos recogidos
durante la experiencia determinar:
Peso de la muestra = B A
Peso del extracto = D C
% =

100

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Algunos datos sobre extraccin

1. Extraccin Soxhlet: caractersticas y limitaciones.
La extraccin Soxhlet (en honor a su inventor Franz Von Soxhlet), es una tcnica muy antigua para la
extraccin de compuestos orgnicos en matrices slidas. Desarrollada en 1879, sigue siendo hoy en da una
tcnica aceptada por la Agencia de Proteccin Medioambiental (EPA), como mtodo 3540C y es usada como
procedimiento de referencia con la que se validan otras tcnicas actuales [Fidalgo-Used N;2007].
Se emplea cuando la sustancia que se desea extraer est contenida en un material slido. Es muy usada para
aislar sustancias naturales de origen vegetal tales como aceites, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por
sntesis. La extraccin exhaustiva de componentes orgnicos en un sistema Soxhlet se lleva a cabo usando un
disolvente orgnico (que puede ser hexano, etanol), el cual refluye a travs de la muestra contenida en un
dedal poroso, como se observa en la figura 1. Se utiliza ampliamente en las industrias qumicas donde los
mtodos mecnicos y trmicos de las separaciones no son posibles o prcticos.
En general este tipo de extraccin siempre implica dos pasos:
1. Contacto del disolvente con el slido a tratar, a fin de transferir el componente soluble a travs de
sus poros hacia el disolvente.
2. Separacin o el lavado de la solucin del slido residual.
El proceso completo incluye tambin la recuperacin independiente del soluto y disolvente. Esto se realiza
otra operacin como la evaporacin o destilacin.

Fig xx: Mtodo de extraccin Soxhlet

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Las ventajas ms importantes de este tipo de extraccin son:
El contacto continuo de la muestra con una porcin fresca de disolvente.
Es un mtodo simple.
Con un bajo costo de adquisicin y la posibilidad de procesas grandes cantidades de la muestra.
Dentro de sus limitaciones nos encontramos con:
El tiempo necesario para la extraccin, la cual varia en gran medida dependiendo del tipo de solido
que se vaya a procesar.
Los volmenes de disolvente en general muy elevados frente a otras tcnicas, lo que implica la
necesidad de concentrar extractos orgnicos obtenidos.
Cuando se tiene varios aparatos soxhlet, la extraccin del compuesto soluble para slidos con el solvente
fresco se lleva a cabo en cada etapa de la operacin. Esto es equivalente al sistema de corriente directa
mltiple, tal como se describe en el siguiente diagrama.

Figura xxx. Sistema de corriente directa de mltiples etapas

2. Extraccin supercrtica.
Un sistema de extraccin supercrtica tpico se muestra en la figura 2. En donde la materia prima es colocada
en un contenedor equipado con vlvulas de control de temperatura y presin para mantener las condiciones de
extraccin deseadas. El contenedor es presurizado con el fluido (solvente de extraccin) con una bomba.
Luego el solvente y los materiales disueltos en l son transportados a tanques separadores, en donde se baja la
presin y/o se aumenta la temperatura para separar al solvente del extracto. El extracto es recuperado en el
fondo de los tanques. Mientras tanto el fluido es regenerado y reciclado.

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Figxxx . Sistema tpico de extraccin supercrtica

Considerando que el estado supercrtico se alcanza cuando la temperatura y presin de una sustancia excede
sus valores crticos. El fluido supercrtico tiene las caractersticas tanto de un gas como de un lquido.
Las ventajas de los solventes supercrticos de los subcriticos son:
Su poder como solventes depende solo de su densidad, la cual puede ajustarse fcilmente cambiando
la presin o la temperatura.
Tiene un coeficiente de difusin mayor y una menor tensin superficial y viscosidad que un solvente
lquido, favoreciendo la transferencia de masa an ms.
En las extracciones supercrticas es comn emplear CO2 debido a las ventajas que posee sobre los disolventes
orgnicos [McHugh y Krukonis 1986]. El CO2 se ha convertido en el solvente supercrtico por excelencia,
debido a la reduccin importante en sus precios y a las limitaciones que se tiene con otros solventes orgnicos.
Adems el CO2 no es inflamable, no es toxico y representa una buena alternativa para extraer hidrocarburos.
Para extraer compuestos polares, algunos fluidos supercrticos como el fren -22, xido de nitrgeno y
hexano.
Ventajas
Ms rpida que los procedimientos de extraccin liquida tradicionales.
Emplea menos disolvente que las extracciones tradiciones
Es muy selectiva
El extracto puede estar concentrado y puro al eliminarse inmediatamente el CO2 al acabar la
extraccin.
Desventajas
Costo elevado del equipo
La tcnica es ms compleja y difcil de optimizar
El efecto de la matriz es muy importante y no siempre existe un mtodo desarrollado
No es muy efectiva para extraer compuestos polares y requiere la adicin de modificadores.

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3. Extraccin de un componente entre solventes inmiscibles: constante de reparto.

La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar componentes de una mezcla. El xito de
este mtodo depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes.
Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos
disolventes. A una temperatura determinada, la relacin de concentraciones del compuesto en cada disolvente
es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribucin o de reparto que esta
dado por:
K = concentracin en disolvente / concentracin en disolvente
Es frecuente obtener mezclas de reaccin en disolucin o suspensin acuosa (bien porque la reaccin se haya
llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reaccin se haya aadido una disolucin
acuosa sobre la mezcla de reaccin inicial). En estas situaciones, la extraccin del producto de reaccin
deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir aadiendo un disolvente orgnico adecuado, ms o
menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima cantidad de
producto a extraer pero no las impurezas que lo acompaan en la mezcla de reaccin. Despus de agitar la
mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio ms rpido
del producto a extraer entre las dos fases, se producir una transferencia del producto deseado desde la fase
acuosa inicial hacia la fase orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto
entre el disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua. Unos minutos despus de la agitacin, las dos
fases se separan de nuevo, con lo que la fase orgnica que contiene el producto deseado se podr separar
mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posicin relativa de ambas
fases depende de la relacin de densidades. Dado que despus de esta extraccin, la fase acuosa
frecuentemente an contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un
par de veces ms.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el producto extrado a partir de las fases
orgnicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgnica resultante con un agente desecante, filtrar la
suspensin resultante y finalmente eliminar el disolvente orgnico de la disolucin seca conteniendo el
producto extrado por destilacin o evaporacin.
Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla,
a veces lo que se pretende con la extraccin es eliminar impurezas no deseadas de una disolucin.
4. Extraccin acelerada con solventes
Es tambin llamada extraccin con disolventes presurizados, fue comercializada por la compaa Dionex en
1995. Es una tcnica de extraccin solido-lquido que combina la utilizacin de temperaturas(50-200oC) y
presiones elevadas (500-3000 psi) con disolventes en estado lquido para proporcionar una extraccin rpida
y eficaz de los analitos desde distintos tipos de matrices contenidas en una celda de acero sellada
Para ello se rellena una columna con el alimento deseado y se bombea el disolvente o la mezcla de disolvente,
consiguindose en ocasiones una extraccin ms eficaz con menor cantidad de disolvente. Se ha aplicado a la
determinacin de ocratoxina de A en arroz y derivados , zearalenona en cereales y derivados y fumonisina,
zearalenona y deoxinivalenol en maz.

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Se ha demostrado que esta tcnica es equivalente a otras metodologas como Soxhlet, siendo incluso utilizada
como mtodo de referencia por la Agencia de Proteccin Medioambiental [US EPA Method 3545].
5. Concepto de liofilizacin y aplicaciones en qumica e industria.
La liofilizacin es un proceso en el que se congela el producto y posteriormente se introduce en una cmara
de vaco para realizar la separacin del agua por sublimacin. De esta manera se elimina el agua desde el
estado slido al gaseoso del ambiente sin pasar por el estado lquido. Para acelerar el proceso se utilizan
ciclos de congelacin-sublimacin con los que se consigue eliminar prcticamente la totalidad del agua libre
contenida en el producto original, pero preservando la estructura molecular de la sustancia liofilizada.
Es utilizado principalmente en la industria alimentaria para conservacin de los alimentos y en la
farmacutica para conservar medicamentos, aunque tambin se puede utilizar para fabricar materiales como
el aerogel o para hacer ms conveniente el transporte de ciertos productos por reduccin del peso. Es una
tcnica bastante costosa y lenta si se la compara con los mtodos tradicionales de secado, pero resulta en
productos de una mayor calidad, ya que al no emplear calor, evita en gran medida las prdidas nutricionales y
organolpticas.
6. Aplicaciones de las extracciones soxhlet en qumica, bioqumica, y geoqumica.
Algunos ejemplos de aplicacin del uso de extractores son los siguientes:
Extraccin de componentes activos a partir de drogas crudas vegetales: como la extraccin de alcaloides, la
extraccin de glucsidos de la digital, la extraccin de saponinas de Ruscus sp, etc.
Extraccin de olerorresinas como la pimienta, el jengibre, el apio, la cebolla, etc.
Extraccin de concretos y absolutos de plantas perfumgenas, como el concreto de jazmn, de acacia, el
absoluto de musgos, de lquenes, etc.
Extraccin de aceite fijo de semillas oleaginosas, como el aceite de semillas de man, de soja, de almendras,
de lino, etc.
Extraccin de componentes activos de uso cosmetolgico, como la extraccin de saponinas de las hojas de
hamamelis, de resinoides, de aloe vera, de triterpenos, de centella asitica, etc