Prctica 3: Determinacin del ndice de iodo en aceites comestibles
Actividad 6. Prctica 3. Determinacin del ndice de iodo en aceites comestibles.
Elaboren la prctica simulada de laboratorio desarrollando nicamente los
procedimientos de cuantificacin de sustancias que se indican a continuacin. Antes de iniciar, investiguen en que consiste el mtodo de Hanus y como se realiza la valoracin de una disolucin de tiosulfato sdico 0.1 N. 1. Pesen con exactitud en balanza analtica 0.20 g de aceite, en un matraz Erlenmeyer con tapn esmerilado. Preparen simultaneamente otras dos muestras. 2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v en cido actico glacial). Preparen un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite. 3. Tapen los matraces, agiten suavemente y dejenlos reposar durante 45 minutos en la oscuridad, agitndolos ocasionalmente. 4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y aadan 100 ml de agua destilada recien hervida y enfriada. 5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando constantemente hasta que el color amarillo casi desaparezca. 6. Aadan 1 ml de indicador de almidn al 1% p/v. Continuen la titulacin hasta que el color azul desaparezca. 7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado. 8. Repitan la valoracin con las otras muestras y el blanco. 9. Los resultados obtenidos en las valoraciones son: Muestra
Masa de aceite (g)
Volumen de Na2S2O3 (ml)
0.2019
13.9
0.2072
13.6
0.2056
13.7
Blanco
--
19.5
10. Investiguen la reaccin y relacin estequiomtrica, y posteriormente realicen los
clculos necesarios para determinar el ndice de yodo de la muestra. 11. Realicen un reporte con los apartados sealadas a continuacin: a) Ttulo de la prctica b) Marco terico c) Objetivos d) Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento) e) Resultados f) Anlisis de resultados g) Conclusiones h) Referencias QAN_U3_A6_XX
Actividad 6. Prctica 2: Cuantificacin
de plomo en material de empaque y dulces de tamarindo Elaboren la prctica simulada de laboratorio desarrollando nicamente los procedimientos de cuantificacin de sustancias que se indican a continuacin. Antes de iniciar, investiguen por qu es importante dejar reposar el material en cido ntrico y enjuagarlo con agua desionizada. Adems, cul es la concentracin de plomo permitida en alimentos por la Secretaria de Salubridad y Asistencia. 1. Laven todo el material a utilizar con jabn libre de plomo, y enjuagenlo con agua de la llave 2. Sumerjan el material en un recipente con HNO3 al 30% 3. Dejenlo tapado y reposando durante 24 horas 4. Enjuaguen el material con agua desionizada. Dejen escurrir y secar pos s solo
Preparacin de las muestras:
1. Pesen 200 mg del material de empaque (sin lavar) y coloquenlo en un matraz Kjeldhal con 10 ml de cido ntrico concentrado 2. Calienten en un digestor durante 3 horas, la muestra debe quedar traslcida, si queda mbar, adicionar perxido de hidrgeno gota a gota con agitacin continua 3. Dejen enfriar y filtren a un matraz aforado de 100 ml y enrasen con agua desionizada 4. Trabajen en las mismas condiciones un blanco de reactivo 5. Preparen el espectrofotmetro de absorcin atmica de flama, coloquen la lmpara de ctodo hueco para plomo, empleando la lnea de resonancia a 217 nm, en un sistema quemador de flujo laminar-nebulizador y una flama de aire-acetileno 6. Calibren el espectrofotmetro usando el blanco, ajustando el instrumento a cero
7. Determinen la absorbancia de las disoluciones estndar, de menor a mayor
concentracin 8. Determinen la absorbancia de las muestras problema 9. Los resultados de la curva estndar y de las muestras problema son las siguientes: Curva estndar de plomo ppm Absorbancia Blanco 0.0 -0.0009 Estndar 1 0.1 0.0050 Estndar 2 0.2 0.0084 Estndar 3 0.4 0.0172 Estndar 4 0.8 0.0331 Estndar 5 1.2 0.0506 Estndar 6 1.6 0.0663 Estndar 7 2.0 0.0821
Absorbancias de muestras problema Muestras Absorbancia
Tracen la curva estndar y determinen la concentracin de plomo en las muestras
problema 11. Concluyan respecto a la concentracin de plomo encontrada en las muestras y los lmites que establece la Secretara de Salubridad y Asistencia 12. Realicen un reporte con los apartados sealadas a continuacin: a) Ttulo de la prctica b) Marco terico c) Objetivos d) Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento) e) Resultados f) Anlisis de resultados g) Conclusiones h) Referencias