TECNICAS ANALTICAS

OBJETIVOS

Determinacin de la concentracin de cloruros en muestra de aguasuelo.

Determinacin de la concentracin de cloruros aplicando la tcnica de
muestreo-suelos.

FUNDAMENTO TEORICO
Definicin

La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora

mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y
naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el
Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis
para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la
materia. Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son muy variados, en
la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos
acabados; en el comercio los laboratorios certificados de anlisis aseguran las
especificaciones de calidad de las mercancas; en el campo mdico los anlisis
clnicos facilitan el diagnostico de enfermedades.

Es interesante realizar una definicin de trminos ligados al anlisis:

Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis.

Analito: Especie qumica que se analiza.
Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito.
Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de
una muestra.
Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o
naturaleza qumica.

Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciarse diversas reas

segn la informacin que se desea obtener. As, la Qumica Analtica
Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito,
mientras que la Qumica Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para
determinar su concentracin.

Mtodos de anlisis

Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas del

analito. Se incluyen las gravimetras, las volumetras y los mtodos de
anlisis cualitativo clsico.
Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La
clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza en base a la
propiedad que se mide (espectroscpicos, electroanalticos, trmicos,
etc).
Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya
finalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias
y facilitar las medidas

Metodologa del proceso analtico

La Qumica Analtica alcanza sus objetivos mediante una metodologa

que se fundamenta en la aplicacin del mtodo cientfico. Desde un punto de
vista formal, esta metodologa es comn a todas las ciencias experimentales y
sigue el proceso mostrado en la figura:

Particular de la Qumica Analtica es la metodologa del Anlisis Qumico,

que puede resumirse en un proceso analtico general consistente en un
conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado
problema analtico. En la figura se esquematiza este proceso:

La definicin del problema es la primera etapa, en ella se plantea el

tipo de anlisis que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse
la eleccin del mtodo analtico, aspecto clave para una resolucin adecuada
del problema. Una vez elegido el mtodo, se procede a su ejecucin.
Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer
si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es as, se debera
reiniciar el proceso analtico y replantear el problema. El desarrollo prctico del
mtodo analtico consta de tres etapas:

Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos

subetapas. En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del
material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformacin de la
muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies qumicas de
inters pasen a una forma medible inequvocamente. Esta transformacin, de
ser necesaria, podra requerir etapas de separacin de sustancias interferentes
y etapas de reaccin qu&icute;mica que hagan ms sensible y especfica la
medicin de la seal debida al analito.

En la etapa de adquisicin de datos tiene cada vez ms importancia la

instrumentacin analtica. El proceso de medida instrumental bsico puede
separarse en tres etapas: la generacin de un flujo de energa, la interaccin de

este flujo con la muestra y la medicin y procesado de la seal procedente de

la muestra.

Por ltimo, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado

matemtico de los datos para obtener unos resultados que den el valor ms
probable de la informacin buscada, as como la incertidumbre que la
acompaa.

Caractersticas de calidad de los mtodos analticos

Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de

referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error
sistemtico.
Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una
serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el
proceso analtico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de
concentracin del analito. Se evala mediante la sensibilidad de
calibracin, que es la pendiente de la curva de calibracin a la
concentracin de inters.
Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de
magnitud igual al blanco ms tres veces la desviacin estndar del
blanco.
Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de
cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas
a otras especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede
realizarse un anlisis.

Adems, habr que considerar otro tipo de parmetros asociados y de gran

importancia prctica como son la rapidez, costo, seguridad del proceso,
peligrosidad de los residuos, etc.

Un mecanismo muy indicado para conocer la calidad del mtodo analtico es

participar en programas de intercomparacin con otros laboratorios. En ellos,
un organismo independiente evala los resultados, tanto en exactitud como en
precisin, sobre muestras enviadas a los laboratorios participantes. Los
resultados de la intercomparacin permiten corregir los errores de
funcionamiento del mtodo analtico y, una vez comprobada la calidad del

mismo, obtener la homologacin del laboratorio para realizar los anlisis. La

homologacin requiere la puesta en marcha de un programa de garanta de
calidad, que permita controlar el funcionamiento global del laboratorio.

Trazabilidad de los resultados analticos

La calidad de los resultados analticos exige que estos sean trazables,

esto es que puedan relacionarse directamente con las unidades patrones del
sistema internacional de medida (amperio, kilogramo, mol, metro y segundo).
La trazabilidad exige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el
resultado obtenido con los estndares del sistema internacional y que, en
anlisis qumico, pasa por las sustancias de referencia, los patrones qumicos
tipo primario y secundario, los estndares fsicos, los pesos atmicos, etc. El
concepto de trazabilidad se aplica tanto al resultado de un anlisis, como a una
medida cualquiera, al instrumento con el que se obtiene, el mtodo que se
aplica y el laboratorio mismo. Cuando un resultado es trazable implica que ha
sido obtenido en un laboratorio trazable, aplicando instrumentos trazables y un
mtodo trazable. En un mtodo absoluto como la gravimetra la cadena de
trazabilidad es corta:
Muestra precipitado - masas atmicas - mol, KgEn un mtodo relativo como
una volumetra la cadena es ms larga:
Muestra - patrn secundario - patrn primario - masas atmicas - mol, Kg

ESQUEMA DEL TRABAJO DE LA PRCTICA DE LABORATORIO

Primer anlisis qumico
Determinacin de cloruros (cl) en muestras de agua-suelos.
Para muestras de agua tomar una alcuota de 5mL(en un erlemeyer)

Agregar gotas de Na2CO3 0.1M a la muestra de agua mas 2 gotas de

Fenolftalena mas 2 gotas de H2SO4 0.1N mas 2 gotas del indicador
dicromato de potasio al 5%. Se debe observar coloracin amarillo.

Realizamos los procedimientos correspondientes en la muestra de

agua(alcuota)

Agregamos los
reactivos

Observamos que la
coloracin final de la
muestra es amarilla

Para el blanco contiene todo menos el analito.

Titular con AgNo3 0.1N hasta obtener una coloracin rojo ladrillo

Titulacin de la alcuota
con AgNo3

Determinar la concentracin del Ion Cl- (ppm)

Segundo anlisis qumico
Tcnica de muestreo suelos
Muestra de suelo de comas

Cuarteamos la muestra de suelo.

Vemos que la coloracin

final e la titulacin es de
rojo ladrillo

Pesamos 100gr de la muestra de suelo.

Remojamos en agua destilada de 300mL por 1 hora.

Transcurrido el tiempo pasamos a filtrar la muestra de suelo obteniendo

el agua de filtrado.

Repetimos los pasos de determinacin de Cl- en agua

Clculos: Concentracion de Cl. (mg/L) (mg/Kg)

EQUIPOS Y MATERIALES

Muestra de suelo
Balanza analtica
Bureta
Erlemeyer
Pipeta de 5mL
Pera de succin o bombilla
Soporte universal
Reactivos e indicadores.
Varilla de vidrio
Papel de filtro seco
Embudo
Pinza

CALCULOS EXPERIMENTALES
Primer anlisis qumico
Determinaremos la concentracin del Ion Cl - (ppm)
Tenemos la muestra de 5mL de cloruro a titular:
Determinamos que para la titulacin se utiliz 4.5mL de AgNO 3 0.1N
Sabemos que en una titulacin se cumple la siguiente ecuacin qumica.

C1*V1 = C2*V2
C Cloruro*(5mg) = (0.1N) (4.5mL)
C cloruro = 0.09ppm
Calcularemos la concentracin del ion ClCl- (mg) = ( Volumen de bureta en mg)*( 0.0956*35.5) *1000
0.009g
(Kg)
Cl- (mg) = (4.5mL)*( 0.0956*35.5) *1000 = 1696.9ppm
0.009g
(Kg)

Segundo anlisis qumico

De igual manera determinaremos la concentracin del ion Cl Concentracin de AgNO3 es 0.0956M
Masa de suelo utilizado es de 100gr
Agua destilada utilizado es de 300mL
Volumen utilizado de AgNO3 es 3.2mL
Entonces procederemos a calcular la concentracin de alcuota utilizada
100gr muestra de suelo =
M cloruro

300mL

M cloruro = 500 = 1.6667ppm

5mL de alicuota

300

Ahora con el dato obtenido calcularemos la cantidad de ion cl - en mg o Kg ppm

o concentracin
Cl- (mg) = ( Volumen de bureta en mg)*( 0.0956*35.5) *1000
1.6667g
(Kg)
Cl- (mg) = ( 3.2mL)*( 0.0956*35.5) *1000 = 6515.96ppm
1.6667g
(Kg)