Carrera de Ingeniera Qumica y en Alimentos FIQ UNL

Curso Optativo: Gestin Integral de Residuos

Tema: Demanda Qumica de Oxgeno

Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto

Demanda Qumica de Oxgeno

La demanda qumica de oxgeno (DQO) se define como la cantidad de un oxidante especfico
que reacciona con la muestra bajo condiciones controladas. La cantidad de oxidante consumido se
expresa en trminos de su equivalencia de oxgeno.
La DQO se utiliza con frecuencia como una medida de la cantidad de poluentes (materia
orgnica) en cursos naturales y en otros efluentes. Para muestras de una fuente especfica, la DQO
puede correlacionarse empricamente con la DBO (demanda bioqumica de oxgeno), carbono orgnico
total (COT) y demanda total de oxgeno.
Fundamento: Se somete a reflujo, en presencia de sulfato de mercurio (II), una porcin de muestra con
una cantidad conocida de dicromato de potasio, con in plata como catalizador, en cido sulfrico
concentrado, por un perodo determinado, durante el cual parte del dicromato es reducido por las
sustancias reductoras presentes. Se valora el dicromato remanente con solucin de sulfato de amonio y
hierro (II). A partir de la cantidad de dicromato reducido se calcula el valor de la DQO.
Un mol de dicromato (Cr2O72-) es equivalente a 1,5 moles de oxigeno (O2).

Mtodo de reflujo abierto

Fundamento: el Cr2O7K2 en solucin cida ejerce un efecto oxidante sobre casi toda la sustancia
orgnica y sobre una serie de compuestos inorgnicos.
La determinacin se realiza con un exceso de Cr2O7K2, que es reducido, en parte, a Cr3+:
Cr2O72- + 6 e- + 14 H+ 2 Cr+3 + 7 H2O
El exceso se titula con una solucin de Fe2+ (sal de Mohr: (SO4)2(NH4)2Fe.6 H20) y como
indicador redox se utiliza ferrona:
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 2e- + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O

Interferencias y limitaciones

La adicin de SO4Hg reduce las interferencias provocadas por la oxidacin de iones Cl-:
6 Cl- + Cr2O72 + 14 H+ 3 Cl2 + 2 Cr3+ + 7 H2O

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Tema: Demanda Qumica de Oxgeno

Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto

Hg2+ + 2 Cl- Cl2Hg(sol)

El NO-2 en concentraciones elevadas influye en la DQO y puede eliminarse mediante el agregado de

cido sulfmico (10 mg por cada mg de NO-2 como N).

Una limitacin del mtodo es la escasa oxidacin de los compuestos alifticos de cadena lineal
voltiles, la que puede salvarse con el agregado de SO4Ag2 (catalizador).
La tcnica utilizada y la calidad de los reactivos debern evaluarse con soluciones estndar de

Ftalato cido de potasio. El HOOCC6H4COOK tiene una D.Q.O. terica de 500 g O2/ mL.
El nivel de oxidacin depender de:
Tipo y concentracin de la sustancia orgnica presente en la muestra
Concentracin del Cr2O7K2 y del H2SO4.
Uso de catalizadores: SO4Ag2
Temperatura y tiempo de reaccin

Materiales

Matraces erlenmeyer de vidrio con cuello esmerilado de 250 mL

Refrigerante tipo Liebig con junta de cristal esmerilado

Bureta

Calentador

Reactivos

Solucin de dicromato de potasio patrn, 0,0417 M (0,25 N): Disolver 12,259 g de K2Cr2O7,

de calidad estndar primaria, secado previamente a 103C durante 2 horas, en agua destilada y diluir
hasta 1 L.

Reactivo cido sulfrico: Aadir Ag2SO4, de calidad para reactivos o tcnica, en cristales o en

polvo, a H2SO4 concentrado. en proporcin de 5,5 g de Ag2SO4/Kg de H2SO4. Dejar en reposo de uno a
dos das para disolver Ag2SO4.

Solucin indicadora de ferrona comercial.

Sulfato de amonio ferroso (SAF) patrn para titulacin, aproximadamente 0,25M: Diluir 98 g

de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O en agua destilada. Aadir 20 mL de H2SO4 concentrado. fro, y diluir a 1 L.

estabilizar esta solucin a diario frente a una solucin patrn de K2Cr2O7 como sigue:
Diluir 5 mL de K2Cr2O7 patrn hasta aproximadamente 100 mL. Aadir 20 mL de H2SO4
concentrado. y enfriar. Valorar con titulante SAF utilizando 0,10 a 0,15 mL (2 a 3 gotas) de indicador
ferrona.

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Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto

Factor del SAF =25/ mL SAF gastados durante la titulacin.

Sulfato mercrico, HgSO4, cristales o polvo.

cido sulfmico: necesario solo si se debe eliminar la interferencia de los nitritos.

Ftalato de hidrgeno de potasio (FHP) (HOOCC6H4COOK) patrn: Triturar ligeramente, luego

secar el FHP a peso constante a 120C. Diluir 425 mg en agua destilada y diluir hasta 1 L. El FHP tiene
una DQO terica de 500 g O2/mL. Es estable hasta 3 meses cuando se congela en ausencia de
crecimiento microbiolgico visible.

Mtodo

Tratamiento de las muestras con DQO > 50 mg O2/L: se introduce 10,0 mL de la muestra en

un erlenmeyer de reflujo de 250 mL (para muestras con DQO > 900 mg O2/L, utilizar 10 mL de una
dilucin adecuada de la misma). Agregar 1 g de HgSO4, y luego 5 mL de la solucin de K2Cr2O7 y
mezclar. Acoplar el refrigerante y hacer circular el agua fra. Agregar 15 mL de reactivo de cido
sulfrico a travs del extremo abierto del refrigerante. Se continua con la agitacin mientras se aade
cido sulfrico
PRECAUCIN!!! mezclar completamente antes de calentar para evitar el calentamiento local del
fondo del matraz y una posible explosin de su contenido.
Cubrir el extremo abierto del refrigerante con una cubeta pequea para evitar la entrada de
material extrao a la mezcla de reflujo y someter a reflujo por 2 horas. Enfriar y lavar el condensador con
agua destilada. Desconectar el condensador de reflujo y diluir la mezcla hasta aproximadamente el
doble de su volumen con agua destilada. Enfriar a temperatura ambiente y determinar el exceso de
K2Cr2O7 con SAF, utilizando 0,10 a 0,15 mL de indicador ferrona. Se toma como punto final de la
titulacin el primer cambio de color manifiesto desde el azul verdoso al marrn rojizo. De la misma
manera se procede para un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual que
la muestra.

Determinacin de la solucin estndar: Se evala la tcnica y la calidad de los reactivos

realizando la prueba en una solucin patrn de ftalato de hidrgeno y potasio.

Informe de resultados

DQO (

donde:

mg O2
( A B ) M 8000
)=
f
L
ml de muestra

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Recopilacin: Bioq. Beatriz Lermann de Abramovich, Bioq. Mara Cristina Gilli, Lic. Mara Susana Eliggi, Lic. Mariel G. Zerbatto

A = volumen de sulfato de amonio ferroso utilizados para el blanco (mL)

B = volumen de sulfato de amonio ferroso utilizados para la muestra (mL)
M = molaridad del sulfato de amonio ferroso
f = factor de la solucin SAF.

Bibliografa
-"MTODOS NORMALIZADOS PARA EL ANLISIS DE AGUAS POTABLES Y RESIDUALES". APHA,
AWWA, WPCF. 17 Edicin. Ed. Diaz de Santos S.A. 1992
-"STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF THE WATER AND WASTEWATER". APHA,
AWWA, WEF. 20th edition. 1998