Universidad Autnoma de Yucatn

Facultad de Qumica
Licenciatura en Qumica
Control de Calidad en el Anlisis Qumico
Tercer Examen Parcial
Validacin de mtodos analticos
Alumno:
Santos Lorenzo Chi Ucn
Saln 5
7 Semestre
Mrida, Yucatn, a 1 de diciembre de 2010

I. Conteste adecuadamente las siguientes preguntas.

1. Explica en forma breve y concisa los trminos siguientes:

Especificidad / selectividad
Habilidad de un mtodo para determinar de forma exacta y especfica el
analito de inters en presencia de otros componentes en una muestra con

una matriz determinada, bajo condiciones establecidas de anlisis.

Linealidad del sistema
Es la propiedad de un sistema de expresar resultados proporcionales a la
concentracin del analito. Est propiedad se expresa en un rango
restringido de concentraciones conocido como rango lineal. Un alto

coeficiente de correlacin y una buena grfica de valores residuales

normalmente son suficientes para asegurar la linealidad del sistema.

Precisin
Es una medida de la proximidad aceptable entre resultados de pruebas
independientes realizadas bajo ciertas condiciones estipuladas. Estas
condiciones dependen de los diferentes factores que pueden ser cambiados
entre cada resultado de prueba: el laboratorio, el operador, el equipo, la
calibracin y el da en que se realiza el anlisis.
o Repetibilidad
Es la capacidad de un mtodo para arrojar resultados sin diferencias
significativas en una serie de mediciones independientes realizadas
bajo las mismas condiciones ambientales, los mismos materiales y
equipos y el mismo operador en un periodo de tiempo corto.
o Reproducibilidad
Se dice que un mtodo es reproducible cuando arroja resultados sin
diferencias significativas en una serie de mediciones independientes
realizadas sobre muestras similares bajo diferentes condiciones

ambientales, materiales, equipos y operador.

Exactitud y linealidad del mtodo
La exactitud describe el grado de dispersin del valor obtenido respecto del
valor nominal o conocido bajo las condiciones establecidas de anlisis. Es
la propiedad de un mtodo de arrojar resultados proporcionales a la
concentracin del analito, independientemente de las variaciones en la

linealidad del sistema per se.

Lmite de deteccin
Es la cantidad o concentracin mnima de sustancia que puede ser

determinada de forma confiable por un mtodo analtico dado.

Lmite de cuantificacin
Es la cantidad o concentracin ms baja de analito que puede ser

determinada (cuantificada) con un nivel aceptable de precisin y exactitud.

Estabilidad de la muestra
Se dice que una muestra es estable cuando su composicin y
homogeneidad permanecen ms o menos constantes durante un tiempo
determinado (por lo general el tiempo de anlisis) a pesar de la existencia

de ciertos cambios en las condiciones ambientales (luz, temperatura,

humedad).
Tolerancia y robustez
Tolerancia es una medida de la reproducibilidad que puede ser asociada a
un determinado mtodo analtico. Robustez es una medida de la capacidad
de un mtodo analtico para no ser afectado por pequeas variaciones en
las condiciones de anlisis.

II.

Busque

en

el

artculo

Validacin

de

un

mtodo

analtico

espectrofotomtrico para la cuantificacin de aminofilina en solucin

inyectable los parmetros de la pregunta anterior y mencione cmo los
calcula el autor para cada uno de ellos.

Especificidad / selectividad
La reaccin complejomtrica propuesta involucra dos molculas de teofilina
y una de derivado hidroxilado de etilendiamina en coordinacin con dos
tomos de yodo, por lo que se emplearon analitos cuya estructura qumica
es similar a la de la teofilina (xantina, 2-xantinol y proxantilina), los cules
fueron complejados bajo las mismas condiciones de la reaccin propuesta
(2 partes de analito por una parte de etilendiamina en disolucin acuosa).
Posteriormente se determinaron individualmente los espectros de UV-Vis
para cada uno de los complejos obtenidos, se superpusieron, y se observ
que el nico complejo que presentaba un mximo de absorcin a 460 nm
(la longitud de onda de absorcin mxima del complejo de inters) fue el

complejo formado con la aminofilina.

Linealidad del sistema
Se prepar una serie de 3 curvas patrn independiente, con un rango de
concentracin de 5 a 49 mg de aminofilina. Luego, cada uno de los puntos
de la curva patrn se ley por triplicado a la longitud de onda de mxima
absorcin del complejo. Adems, se emplearon otras tres curvas patrn
independientes para calcular los lmites de deteccin y de cuantificacin,

empleando para ello el criterio sugerido por la ICH. Las curvas obtenidas
corresponden a grficas de Absorbancia vs. Cantidad de Aminofilina.
A partir de ello, se observ que el sistema analtico era lineal pues cumpla
con los requerimientos de un coeficiente de determinacin lineal (r 2) mayor

o igual a 0.98 y un coeficiente de variacin porcentual menor o igual a 2.5

Precisin
Se analiz el porcentaje de recobro analtico absoluto promedio de
aminofilina en el intervalo de concentracin nominal del frmaco de 20, 40,
80 y 160%. En base a los datos obtenidos, se calcularon los porcentajes de
recobro analtico, la desviacin estndar y los coeficientes de variacin,
pudindose determinar que el mtodo analtico propuesto era preciso.
o Repetibilidad
Analizando los datos anteriores, como por ejemplo la desviacin
estndar, se puede determinar que el mtodo es repetible.
o Reproducibilidad
No fue calculada de forma directa en el proceso de validacin, se

encuentra implcita en el clculo de la precisin.

Exactitud y linealidad del mtodo
Para el clculo de la exactitud del mtodo, se analiz el porcentaje de
recobro analtico absoluto promedio de aminofilina en el intervalo de
concentracin nominal del frmaco de 20, 40, 80 y 160%. En base a los
datos obtenidos, se calcularon los porcentajes de recobro analtico, la
desviacin estndar y los coeficientes de variacin, pudindose determinar
que el mtodo analtico propuesto era exacto.
Para el clculo de la linealidad del mtodo, se prepar una serie de 3
curvas patrn independiente en el rango de concentracin de 5 a 40 mg de
aminofilina. Cada punto de la curva patrn se ley por triplicado a la
longitud de onda de mxima absorcin del complejo formado con
aminofilina (460 nm). Con esto, se observ la linealidad del mtodo analtico
al cumplir con los requerimientos de un valor de coeficiente de
determinacin mayor o igual a 0.98, un porcentaje de recobro analtico
absoluto de entre 98.0-102.0%, una pendiente de la recta cercana a la
unidad, una ordenada al origen cercana a cero y un coeficiente de variacin

porcentual igual o menor a 2.5. Las grficas empleadas fueron de Cantidad

recuperada de aminofilina vs. Cantidad adicionada de aminofilina.

Lmite de deteccin
El lmite de deteccin (LD) se hall durante el clculo de la linealidad del
sistema, empleando la grfica de Absorbancia Vs. Cantidad de aminofilina,
empleando la frmula

LD

3.3
S

Donde:
= Desviacin estndar de la respuesta
S = Pendiente de la curva de calibracin.
Lmite de cuantificacin
El lmite de cuantificacin (LC) se hall durante el clculo de la linealidad
del sistema, empleando la grfica de Absorbancia Vs. Cantidad de
aminofilina, empleando la frmula:

LC

10
S

Donde:
= Desviacin estndar de la respuesta
S = Pendiente de la curva de calibracin.
Estabilidad de la muestra
La muestra analizada es bastante estable ya que se trata de un complejo de
transici fuertemente ligado, adems de que el mtodo permite cuantificar
la aminofilina en un solo paso. No se ofrecen datos adicionales.
Tolerancia y robustez
No se ofrecen datos al respecto.