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Tunes en EI

Por: Henry Lozano Pereira

Qu es un tune o sintona?
Un tune o sintona: Forma de calibracin que tiene el instrumento.

Mantiene el instrumento optimizado


con el fin de guardar las mismas
condiciones de anlisis entre
muestra y muestra.

Condiciones para los Tunes


Luego de encedido el detector de masas verificar temperaturas de
cuadrupolo y fuente de iones.

Condiciones para los Tunes


Revisar que haya estndar de Perfluoroterbutilamina (PFTBA) en
el vial de calibracin

Condiciones para los Tunes


Si es necesario, purgar la vlvula de calibracin para evitar
lecturas errneas del Tune.

A veces, hay errores en los resultados del tune porque la vlvula


de calibracin le ha ingresado aire.

Tipos de Tunes
Manual Tune: Permite controlar todos los parmetros vitales del
espectrmetro de masas.

Tipos de Tunes
Quick Tune: Permite sintonizar el masas para dar una respuesta
aceptable y asignacin de masa exacta.
Auto Tune: Ajusta todos los valores predeterminados del masas.
Low Mass Tune: Sintoniza masas 69, 131 y 219 en vez de 69,
219 y 502. Ideal para aplicaciones de bajo peso molecular,
compuestos de hasta 250 Daltons.
Standard Spectra Tune: Tune diseado para la creacin de
libreras. La m/z 69 como el pico base, la m/z 219 entre 35 y 99%
y el in 502 > 1%

Tipos de Tunes
DFTPP Tune: Mtodo Epa 625

BFB Tune: Mtodo Epa 624

PFTBA
ion

Rel. %

50

131

45

219

55

414

2.4

502

Cuadrupolo

Parmetros de los Tunes


Fuente de iones
Ion Pol: Polaridad DC para la fuente de iones
Emission: Corriente de emisin del filamento (0 a -315.2 uA)
Electron Energy: Energa de electrones ionizantes valor
tpico -70 V dc.(-5 a -241 V dc)
Repeller: Voltaje aplicado al repulsor de iones positivos (0 a
+42.8 V dc)
Ion Focus: Lente de localizacin de iones (0 a -127 V dc
tpico -70 a -90 V dc)

Parmetros de los Tunes


Fuente de iones
Entrance lens: Minimiza la franja del cuadrupolo que
discrimina iones de masas altas.
Entrance lens offset: Controla el voltaje fijo aplicado
a los lentes de entrada hacia el cuadrupolo (0 a -64 V
dc, tpico -20 V dc).
Entrance lens gain: Controla el voltaje variable
aplicado a los lentes de entrada hacia el cuadrupolo
(0 a -128 mV/uma, tpico -40 mV/uma dc).

Parmetros de los Tunes


Cuadrupolo
Amu Gain: Afecta relacin
Vdc/RF en el cuadrupolo,
controla ancho de de los picos de masas.
Amu Offset: Tambin afecta la relacin Vdc/RF en el
cuadrupolo.
219 Width:Afecta la anchura de m/z 219 ya que se encuentra
aproximadamente en el centro del espectro de masas del
PFTBA.
DC Polarity: Seala la orientacin de la corriente directa
aplicada al cuadrupolo. Determinad de fbrica.

Parmetros de los Tunes


Cuadrupolo
Mass Gain(axis): Controla la asignacin de masas.
Responsable de sealar un pico para su respectivo valor m/
z.
Mass offset(axis): Tambin controla la asignacin de masas.

Parmetros de los Tunes


Detector
Detector focus lens: Dirije la direccin del haz inico hacia
el HED que se encuentra afuera del cuadrupolo. Se fija a
-354 Volts
High Energy Dynode (HED): Opera a -10000 volts, situado
central fuera del cuadrupolo. Si el haz inico golpea el HED
se emiten electrones que viajan hacia el Electromultiplicador
Cuerno Electromultiplicador: Opera a -3000 volts. Se
puede ajustar de 0 a -3000 Volts

Target Tune - 5975


10/3/2014 8:52:33 AM (UTC-5:00)

GC-MSD-PAL

D:\MASSHUNTER\GCMS\1\5975\stune.u

US12183A13
Ion Polarity

Pos

Mass Gain

Emission

34.6

Mass Offset

Electron Energy

70.3

Amu Gain

Filament

Repeller

16.62

Ion Focus
Ent Lens Offset

129.50

Width219
DC Polarity

0.0

HED Enable

Dynamic

-34
1825

Amu Offset

79.7

Entrance Lens

-741

0.000
Pos
On

EM Volts

1353

Scan Speed
PFTBA

Actual m/z

Abund

Rel Abund

Pw50

69.00

260,936

100.0%

0.54

219.00

135,797

52.0%

0.54

501.90

9,372

3.6%

0.49

Open

Averages

Step Size

0.10

Temperatures and Pressures


MS Source

230 Turbo Speed

MS Quad

150 Hi Vac

Low

High

Step

Speed

Threshold

Peaks

Base

Abundance

Total Ion

10.00

701.00

0.10

100

91

69.00

250,752

726,809

100.0
1.92e-05

Target m/z

Actual m/z

Abund

Rel Abund

Iso m/z

Iso Abund

Iso Ratio

69.00

69.00

250,752

100.0%

70.00

2,896

1.2%

219.00

219.00

128,272

51.2%

220.00

5,032

3.9%

502.00

502.00

7,813

3.1%

503.00

906

11.6%

Air/Water Check: H20 ~0.5% N2 ~4.8% O2 ~0.2% CO2 ~0.1% N2/H20 ~959.0%
Column(1) Flow: 2.50

Column(2): 0.00 ml/min

Interface Temp: 285

Ramp Criteria:
Ion Focus maximum
Repeller maximum

90 volts using ion 502;

Electron Multiplier Gain 114961.682

20 volts using ion 219; Gain Factor

1.1496

Mass Gain Values(Scan Speed): -727(3) -714(2) -696(1) -645(0) -593(FS1)


TARGET MASS:

-506(FS2)

50

69

131

219

414

502

1050

129.5

129.5

129.5

129.5

129.5

129.5

129.5

13.6

11.5

11.8

11.5

14.3

14.3

14.3

Target Abund (%)

1.0

100.0

55.0

45.0

3.5

2.5

Actual Tune Abund (%)

1.0

100.0

54.0

51.2

4.4

3.1

Amu Offset
Entrance Lens Offset

Gracias!

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