Reporte de prctica.

Espectrofotometra: Determinacin de hierro por espectroscopia visible.

Instrumentos:
Matraces aforados: capacidad de 500ml (preparar el estndar stock del reactivo de alta
pureza) sulfato ferroso amoniacal 6 hidrato, con una pureza del 99.5% de concentracin
patrn primario.
Matraces de 100ml: para preparar el testigo cero (blanco) corresponde a todo menos a la
muestra que contiene hierro ni el estndar stock.
Agregar a los matraces de 100 ml, agregar 50 ml de agua des ionizada y el volumen que
requerimos del estndar stock y llevamos a cada uno al aforo correspondiente.
Pipetas de diferentes capacidades: 1, 5 ,10 que pueden ser graduadas o aforadas utilizar
con su respectivo pipeteador para evitar riesgos.
Probeta de 100 ml y de 50 ml.
Becker: 100ml y 50 ml.
Sistema de atmosfera abierta para que la muestra que es objeto de trabajo, cuando tiene
un cierto grado de turbiedad o partculas de suspensin, esas partculas no nos afecten a
la medicin por que la medicin fotomtrica o las partculas suspendidas serian un
espectro adicional o un problema e interferencia.
Frascos lavadores para los procesos de aforo.
2,5 ml de cido sulfrico.
Balanza de alta confiabilidad con calibracin elctrica y electrnica adicionalmente.
Espectrofotmetro
Celdas espectrofotomtricas.
Reactivos:
Sulfato ferroso amoniacal 6 hidrato (Estndar primario).
Acetato de sodio al 10% masa volumen en medio acuoso.
1-10 Fenantrolina al 0.1%.
Cloruro de hidroxilamina al 10% pureza del 99.5%.

Determinacin del hierro.

Primer punto: homogeneizar muy bien la muestra, vertir una determinada cantidad del
objeto de estudio en un sistema de filtracion, para ver como en un momento determinado
la muestra se libera de estas partculas y quedamos con la muestra original (hierro
soluble).

Pesaje del Sulfato Ferroso Amoniacal.

Utilizar un medio filtrante, prender la balanza y ponerlo all, la balanza dar un valor y ese
valor se anula.
Tomar el reactivo y aplicar en la balanza 0.07 gramos de este, vertir del medio filtrante al
Becker y agregar una pequea cantidad de agua (20ml), y con la ayuda de un agitador de
vidrio mezclamos hasta que todo el reactivo que hemos adicionado se disuelva totalmente
en el medio acuoso y una vez terminado agregar 2,5 ml de cido sulfrico concentrado,
despus vertimos la solucin al baln aforado y queda nuestro estndar.
Se prepara el blanco para utilizar los dems matraces, tendremos dos valores, la
concentracin de hierro obtenida por la tecnica medida por el estudiante y la
concentracin de hierro obtenida por el docente.
En la muestra se va a medir el objeto de estudio y luego agregar los reactivos formadores
de color y aforar hasta 100 ml.
Despus tendremos ya las muestras de 100 ml con el respectivo blanco(agua ionizada y
cido sulfrico).
Primer reactivo que se agrega es el acetato de sodio en volumen de 8ml.
Segundo reactivo cloruro de hidroxilamina en un volumen de 1ml.
Tercer reactivo es 1-10 fenantrolina (Reactivo adicional).
Una vez que se agregan los reactivos recuerden que antes hay que aforar y una vez que
se termina el aforo incluyen el anlisis de la muestra sinttica y el anlisis de la muestra
real.
Esperar 10 minutos para que la reaccin sea suficiente (formacin de color) o
(Reacciones complejometricas).
Construir la curva espectral: es la curva que nos permitir visualizar cual es el valor de
longitud de onda de mxima absorbancia.
Elegir uno de los estndar para hacer una serie de lecturas y realizar un barrido de
longitud de onda 400nm hasta 540nm con rangos de 20nm cada medicin.
El objeto de esta determinacin es que finalmente vamos a construir una curva de
absorbancia y la longitud de onda, donde nos saldra una campana de Gauss,

encontrando la absorbancia, y a raiz de esto vamos a determinar la curva espectral

midiendo la absorbancia de cada uno de los estandares de trabajo pero teniendo en
cuenta que la longitud de onda ya no cambia y medir de igual manera la precisin para
esto seguimos eligiendo 1,2 ppm de hierro y vamos a medir la absorbancia en diferentes
replicas para revisar el nmero de datos totales. (revisar y medir) al igual que la Exactitud.

Uso del espectrofotmetro.

Paso 1: Encender equipo y esperar 15 minutos para el calentamiento de la lmpara.
Paso 2: ajustar al 0% la Temperatura (el compartimento de la muestra debe estar vaco y
cerrar la tapa).
Paso 3: seleccionamos la longitud de onda adecuada (ejemplo: 450nm) depende del tipo
de anlisis.
Paso 4: colocar el blanco o el estndar en el compartimento de la muestra mediante las
celdas y ajustar al 100% la Temperatura y verificar que las celdas esten completamente
limpias (utilizar clinex).
Paso 5: Quite la celda del compartimento y vacie el contenido de agua.
Paso 6: enjuague dos veces la celda con pequeos volmenes de la solucin, hacer la
medida y llenarla con la solucin respectiva, igualmente verifique que su celda este limpia.
Paso 7: lea la absorbancia de su muestra y repita el proceso en cada muestra.
-Se realizan todas las mediciones para todas las muestras que tengas con el
espectrofotmetro y se traza la curva con los valores de mxima absorbancia.
-Teniendo los valores, los tomamos y realizamos la grfica de absorbancia y de la
determinacin de hierro en ppm con las ecuaciones determinadas.