La depresin del punto de congelacin

Conceptos relacionados
La ley de Raoult, constante crioscpica, potencial qumico, Ecuacin de GibbsHelmholtz, coeficiente de concentracin, grado de disociacin, Factor de Van't
Hoff.
Principio
El punto de congelacin de una solucin es menor que la del disolvente puro.
La depresin del punto de congelacin se puede determinar
experimentalmente usando un aparato adecuado (crioscopio). Si las constantes
crioscpicas de un disolvente se conocen, la masa molecular de la sustancia
disuelta en ella se puede determinar.
Tareas
1. Determine el tamao de la depresin del punto de congelacin despus de
disolver un electrolito fuerte (NaCl) en agua. Al comparar el valor experimental
con la terica predicha para esta concentracin, determinar el nmero de iones
en la que el electrolito se disocia.
2. Determinar la masa molar de un no-electrolito (hidroquinona) a partir del
valor de la depresin del punto de congelacin.
Equipos
Aparatos para la depresin del
punto de congelacin 36.821,00 1
Junta para GL25, 12 mm agujero
41.243,03 1
Medidor digital de temperatura, 4-2
13,617.93 1
Sonda de temperatura, Pt100
11,759.01 2
Fundas de proteccin para la sonda
de temperatura 11.762,05 1
Agitador magntico calefaccin
35.720,93 1
Barra agitadora magntica, l = 30
mm 46.299,02 1
Varilla de soporte, l = 500 mm,
rosca M10 02.022,20 1
ngulo recto abrazadera 37,697.00
2
Pinza universal 37,715.00 2

Vaso de vidrio, 1000 ml, corta

36.017,00 1
Pipeta aforada 50 ml 36,581.00 1
Pipettor 36.592,00 1
Balanza de precisin, 620 g
48.852,93 1
Pesaje platos, 80 x 50 x 14 mm
45019.05 1
Cronmetro, digital, 1/100 s
03.071,01 1
Prensa de pellets para calormetro
04.403,04 1
Mortero con mano de mortero, 70
ml, porcelana 32,603.00 2
Micro cuchara 33.393,00 1
Cuchara 33.398,00 1
Embudo de plstico, hacer = 50 mm
36.890,00 1
Pipetas Pasteur 36.590,00 1

Bulbos de goma 39.275,03 1

Varilla de vidrio, l = 300 mm, d = 8
mm 40485.06 1
Frasco de lavado, 500 ml 33,931.00
1
El cloruro de sodio, 500 g 30.155,50
1

Hidroquinona, 250 g 30.089,25 1

Alcohol bruto para la quema, 1000
ml 31,150.70 1
Agua, destilada, 5 l 31.246,81 1
Hielo (aproximadamente 3 kg)
Vice

Set-up y el procedimiento
Configure el experimento como se muestra en la figura. 1. El aparato para la
depresin del punto de congelacin consiste en dos recipientes cilndricos de
vidrio, dispuestos concntricamente y conectados con un conjunto de tornillo GL
45. Los vasos exteriores se asemejan a un tubo de ebullicin y actan como una
chaqueta alrededor del recipiente interno (pesquero congelador). Llene la
chaqueta con aproximadamente 35 a 40 ml de etanol (alcohol bruto tambin se
puede utilizar). Este medio intermediario asegura conductancia de calor uniforme
entre el interior y los vasos exteriores. El recipiente interno est destinado a la
solucin o el disolvente cuyo punto de congelacin se va a determinar. Por el
extremo superior de la vasija interior hay un tapn de rosca para un termmetro o
una sonda de temperatura y un manguito tubular de vidrio con un tapn de rosca
(GL 18) para la introduccin de la sustancia que ha de ser disuelta. La parte
inferior de la vasija interior es plana para que una pequea barra agitadora (l = 15
mm) puede girar sin obstculos.
Las sustancias a ensayar se deben presionar en pellets para que puedan ser
insertadas en el interior del vaso sin fusin del polvo a las paredes del recipiente.
Pesar cinco porciones de cada sustancia (NaCl, hidroquinona), cada uno de
aproximadamente 600 mg. Es aconsejable pulverizar primero las sustancias con
un mortero y maja. Use la prensa de pellets de la siguiente manera: Coloque en
posicin vertical y poner la varilla de acero de pequeo en el cilindro para cerrar la
parte inferior final de la perforacin. Llenar una porcin de la sustancia en el
agujero usando un embudo. Siguiente insertar la varilla grande desde arriba y
comprimir la sustancia un poco. Montar la prensa reunida en un vice y aplicar
presin sobre ella, de modo que un sedimento slido se forma a partir la sustancia.
Pulse el sedimento fuera del pozo con la varilla ms larga. Pesar los grnulos con
una precisin de 1 mg.
La medicin consta de dos pasos. La curva de enfriamiento del agua pura es el
primero en ser trazado, a continuacin, la de la solucin resultante en la adicin de
una pastilla.
Pipetear 50 ml de agua destilada en el recipiente interno y agregar la barra de
agitador magntico. Inserte el manguito de proteccin para el sensor de
temperatura en la conexin de tornillo con una junta de 12 mm de dimetro en
lugar de la original. Coloque unas gotas de alcohol bruto sobre el manguito de
proteccin para mejorar la transferencia de calor. Inserte la sonda de temperatura
y conectarla a la temperatura digitales metros. Cuando el aparato est totalmente
montado, fijar el dispositivo a la varilla de soporte y la posicin lo ms bajo posible
en los vaso de precipitados 1000 ml. Ajuste el agitador magntico a una velocidad
de agitacin media. Llenar el vaso de precipitados con una mezcla de hielo/sal de
congelacin y sumerja la sonda segunda temperatura. Ajuste la temperatura de la
congelacin de la mezcla a alrededor de -10 C mediante la adicin de agua.
Cuando la temperatura aproximadamente en el recipiente interno ha alcanzado -1

 C, ajuste el metro digital de la temperatura para medir el cambio de temperatura

DT sobre el tiempo (con una precisin de 0,01 K) y empezar a grabar las
temperaturas relativas cada minuto.
En la fase inicial, una condicin meta estable que es desarrollada caracterizado
por un mnimo de temperatura. Tan pronto como la cristalizacin comienza, la
temperatura comienza a subir de nuevo hasta que alcanza un nivel mximo (punto
de congelacin). A partir de este punto crtico una curva de enfriamiento se puede
observar.
Despus de la curva de enfriamiento de 50 ml de agua pura ha sido registrado,
levantar el aparato de congelacin de la mezcla y esperar hasta que el agua en el
recipiente interior ha licuado completamente (esto puede acelerarse por el
calentamiento mano). Luego introducir un pellet de la sustancia objeto de la
investigacin en el interior del vaso y dejar que disuelva completamente. Baje el
aparato de nuevo en la mezcla congelacin y comenzar una nueva medicin (de
la misma temperatura inicial como antes). El grfico resultante permite que el
punto de congelacin de la mezcla sea determinado.
Limpie y seque el interior del vaso antes de cada medicin?.