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PARTE EXPERIMENTAL
A. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
REACTIVOS
Sodio metlico
cido sulfrico con.
Etanol
cido clorhdrico conc.
Oxido cprico (CuO)
Tubos de ensayo
Pipeta volumtrica
Bomba
Esptula
Matraz
Pinzas
Embudo de vidrio
Papel filtro
Acetato de plomo
Nitroprusiato de sodio
Hipoclorito de sodio, sol. comercial
Nitrato de plata
Hidrxido de bario
cido ntrico conc.
Sulfato ferroso
Hidrxido de amonio
cido actico
cido sulfrico
Hidrxido de sodio
Tetracloruro de hierro
cido clorhdrico
B.DETALLES EXPERIMENTALES
1. Reconocimiento de carbono e hidrogeno
En un tubo con desprendimiento lateral poner una mezcla de 0.1 g
de muestra problema
2. Fusin sdica
Con una esptula seca cortar un cubo de sodio de 0.3g.Los
pedazos de sodio sobrante deben ser devueltos al frasco; secar el
trocito de sodio con papel filtro y depositarlo en un tubo de
ensayo seco.
Sujetar con unas pinzas el tubo de ensayo y calentarlo en
posicin vertical hasta que el sodio funda y sus vapores se eleven
unos 3cm dentro del tubo.
separar de la llama y con cuidado adicionar 0.2g de solido o 0.4
ml si la muestra problema es lquida, de forma que caiga
directamente en el vapor de sodio sin tocar las paredes del tubo.
Al final se calienta el tubo al rojo de 5 a 10 minutos.
Dejar enfriar y agregar gota a gota de 2 a 3 ml de etanol.se
remueve y tritura el slido contenido en el tubo con una varilla de
vidrio para asegurar la destruccin total del sodio que no haya
reaccionado.
Llenar el tubo con 10 ml de agua desionizada, hervir suavemente
por 2 minutos. Finalmente filtrar la solucin en caliente,
guardando la solucin alcalina que se filtr para los ensayos que
siguen.
i.Reconocimiento del nitrgeno por el mtodo de lassigne
(formacin de ferrocianuro frrico-Azul de Prusia)
A 2 ml del filtrado alcalino de la fusin sdica aadir 5 gotas de
solucin recin preparada de FeSO4 al 5% y 5 gotas de fluoruro de
potasio (KF) al 10 %.
Calentar y agitar la muestra hasta ebullicin por 5 segundos y
luego enfriar la suspensin de hidrxido de hierro formada.
Agregar 2 gotas de solucin de FeCl3 al 2 % y acidular con HCl 2
N, para disolver el hidrxido de hierro.
ii.Reconcimiento
del
nitrgeno
por
el
mtodo
de
Will-
Warrentrapp
Mezclar en un tubo de ensayo aproximadamente 0.6 ml de
muestra problema con igual cantidad de cal sodada.Agregar sobre
la mezcla otros 0.2g de cal sodada.
Acercar un papel tornasol rojo humedecido a la boca del tubo y
calentar el contenido del tubo al rojo.
Alternativa ,si no se dispone de cal sodada , colocar en un vaso
de precipitado pequeo 0.5 de muestra ,adicione 5 ml de NaOH
6N, agitando suevamente, taparlo con una luna de reloj y adherir
por debajo un papel tornasol humedecido, taparlo calentarlo
suavemente por 3minutos.
iii.Reconocimiento de Halgenos
a. Ensayo de Einstein
Tomar un alambre de cobre del extremo y doblarlo hasta formar
un aro de unos 2 a 3mm, cubrirlo con un corcho para poder
sujetarlo luego.
Calentar el extremo del cable doblado en forma de aro en un
mechero bunsen hasta que la llama deje de colorearla.
Dejar enfriar y tomar con su extremo libre una pequea cantidad
de muestra problema, llevndola.
b.Solucin de Nitrato de plata
Acidificar 2ml del filtrado de la fusin sdica con HNO3
concentrado. Si en la muestra encontramos azufre, nitrgeno o
ambos elementos, la solucin acida se hierve durante 4 minutos
para eliminar el sulfuro de hidrogeno y el cianuro de hidrogeno
(usar siempre la cabina de extraccin).
Enfriar la solucin y agregar 5 gotas de una solucin de AgNO 3 al
1% en agua desionizada.
iv.Reconocimiento de Azufre
a. Solucin de acetato de plomo
Tomar dos tubos de ensayo y poner en cada uno 2ml de solucin
alcalina. En uno de los dos tubos adicionar cido actico diluido
hasta pH acido, y luego aadir 5 gotas de solucin de acetato de
plomo (II)
otro
tubo
adicionar
gotas
de
nitroprusiato
de
sodio,Na2(Fe(CN)5NO),al 0.1 %
MUESTRA + Cu2O
CO2 + Cu + H2O
CO2 + Ba(OH)2
BaCO3 + H2O
(pp. Blanco insoluble)
BaCO3 + 2 HCl
H 2O
H2O
(C, H, O, N, S, X)
Na
al reaccionar
AgCl + + NaNO3
(Cloruro de plata)
AgCl + 2NH3
(Ag (NH3)2) Cl
AgCl + 2 NH4NO3
AgBr + NaNO3
(Bromuro de plata)
AgI + NaNO3
(Yoduro de plata)