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BENMERITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA

VICERRECTORA DE DOCENCIA
DIRECCIN GENERALDE EDUCACIN SUPERIOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LICENCIATURA EN FARMACIA
REA: FARMACIA

ASIGNATURA: LABORATORIO DE
CONTROL DE PRODUCCIN

CDIGO: FARM-258 L
ELABORADO POR:
M.C IRMA ROSALIA CONTRERAS MORA

FEBRERO 2009
PE: LICENCIATURA EN FARMACIA

INTRODUCCION
La industria farmacutica, como segmento vital del
sistema de asistencia de la salud, conduce la investigacin,
fabrica y comercializa productos farmacuticos y biolgicos,
as como dispositivos mdicos usados para el tratamiento
agudo / crnico y el diagnstico de la enfermedad.
Los adelantos recientes en el descubrimiento de
drogas, estn presentando nuevos desafos al control de
calidad y a los sistemas que operan internamente en la
industria y por las normas externas establecidas por la
Federal Food and Drug Administratin (FDA).
El propsito de calidad se aproxima a travs del
concepto de Gerenciamiento de la Calidad Total y la mejora
contnua, donde el gerenciamiento y el trabajo unen fuerzas
para crear calidad en los productos mientras ayudan a
asegurar el xito financiero de la compaa. Este nfasis
modificado se dirige a la prevencin de defectos (proactivo)
y no a la deteccin de defectos (despus del hecho).
El seguro de calidad y el control de calidad desarrollan
y siguen operativos internos convencionales dirigidos a
asegurar la calidad, la seguridad, la pureza y la eficacia del
aporte principios activos y medicamentos. La FDA ha
emitido para la industria LAS BUENAS PRACTICAS DE
MANUFACTURA (BPM) que nos llevarn a la obtencin de un
producto farmacutico con calidad, LAS BUENAS PRACTICAS
DE LABORATORIO (BPL) Y LAS BUENAS PRACTICAS DE
LABORATORIO AUTOMATIZADO (a BPL) que nos ayudan a
analizar el producto fabricado y ofrecerlo al paciente con
calidad por lo que el objetivo de ste manual de prcticas es
familiarizarnos con las metodologas aplicadas a algunas
sustancias ya sea en forma de materia prima, material en
proceso o bien producto terminado que nos lleven a tener
un criterio de ACEPTACION O RECHAZO en funcin a los
criterios oficiales y especificaciones dadas por las
FARMACOPEAS (USP, BRITANICA, EUROPEA, ETC.).
PE: LICENCIATURA EN FARMACIA

INDICE

PREPARACION Y MANEJO DE SOLUCIONES VOLUMETRICAS


DETERMINACION DE HUMEDAD (METODO DE KARL FISHER)
DETERMINACIN DE CLORUROS Y SULFATOS EN MATERIA
PRIMA Y DETERMINACION DEL INDICE DE ACIDEZ.
ANALISIS DE MATERIA PRIMA (MONOGRAFA DE ACIDO
CITRICO)
ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO (JARABE)
ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO (TABLETAS)
ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO (CAPSULAS)
DETERMINACIN
DE
VITAMINA
B12
(METODO
MICROBIOLOGICO)
DETERMINACIN DE LA CUENTA MICROBIANA EN UN
PRODUCTO TERMINADO (SUSPENSIN).
ANALISIS DE TALCO PARA GUANTES QUIRURGICOS

BIBLIOGRAFIA
FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS DE NORTEAMERICA,
ULTIMA EDICIN.
FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS,
ULTIMA EDICIN.
FARMACOPEA BRITANICA
FARMACIA. REMINGTON. EDITORIAL PANAMERICANA
ACTUALIZACION DEL CUADRO BASICO DE MATERIAL DE
CURACIN Y PROTESIS DEL SECTOR SALUD. DIARIO OFICIAL
DE LA FEDERACIN.

PE: LICENCIATURA EN FARMACIA

PREPARACION Y MANEJO DE SOLUCIONES VOLUMETRICAS


OBJETIVO: Que el alumno sea entrenado para preparar soluciones
volumtricas y sepa manejarlas.
FUNDAMENTO: Las soluciones volumtricas son soluciones de
concentracin conocida y preparadas con sustancias Q.P. Las
concentraciones son expresadas generalmente
en trminos de
NORMALIDAD.
SOLUCIONES NORMALES: _________________________________
_____________________________________________________________
SOLUCIONES MOLARES:__________________________________
_____________________________________________________________
SOLUCIONES PORCENTUALES:_____________________________
_____________________________________________________________
MATERIAL
Matraces aforados de 100 ml
Vasos de precipitado
Pipetas graduadas de 10 ml
Probeta de 50 ml
Buretas de 25 ml
Matraces erlenmeyer de 250 ml
REACTIVOS
HCl CONCENTRADO
ACIDO SULFURICO CONC.
ACIDO ACETICO
AGUA DESTILADA
HIDROXIDO DE SODIO lentejas
ACIDO PERCLORICO conc.
ANHIDRIDO ACETICO
BIFTALATO DE POTASIO
CARBONATO DE SODIO
FENOLFTALEINA
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ANARANJADO DE METILO
METODOLOGIA
1. PREPARACION DE SOLUCIONES DE NaOH 1 N
Aplicando la siguiente relacin:
1 litro de solucin

1N

Peso equivalente

Prepare 50 ml de una solucin de Hidrxido de sodio 1N y enseguida


valore:
Pesar con exactitud 500 mg de biftalato de potasio previamente desecado
por 2 horas a 120 C , se disuelven en 75 ml de agua libre de CO 2, se le
agrega 2 gotas de fenolftalena y se titula con la solucin de sosa hasta el
vire a rosa persistente. Cada ml de solucin de NaOH 1 N equivale a
204.4 mg de biftalato de potasio.
2. PREPARACION DE HCl 1 N
Prepare 50 ml de solucin de HCl 1N y valore como sigue:
Se pesan 150 mg de carbonato de sodio anhidro, previamente secado
durante 1 hora a 120 o C, se disuelven en 100 ml de agua, y se agregan 2
gotas de rojo de metilo. Se titula lentamente con la solucin de cido hasta
que aparezca coloracin rosa, se calienta la solucin a ebullicin y se sigue
titulando hasta que el color rosa no desaparezca. Un ml de cido clorhdrico
1N equivale a 52.99 mg de carbonato de sodio.
3.

PREPARACION DE ACIDO SULFURICO 1 N

Proceder como en los casos anteriores para preparar 50 ml de cido


sulfrico 1N y continuar con la valoracin de la solucin de la misma
forma que se valor el cido clorhdrico. Cada ml de cido sulfrico 1 N
equivale a 52.99 mg de carbonato de sodio.
4. PREPARACIN DEL HClO 0.1N
Siguiendo la siguiente metodologa: En un matraz aforado de 1000
ml que contenga ms o menos 500 ml de cido actico glacial,
agregar 30 ml de anhdrido actico, 8.5 ml de cido perclrico,
mezclar perfectamente y aforar con cido actico a volumen; ajustar
la preparacin a 50 ml.
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Valorar como sigue: En un matraz erlenmeyer de 250 ml colocar


exactamente pesados 500 mg de biftalato de potasio previamente
secado por 2 horas a 120C, disolver en 20 ml de cido actico ,
calentar lentamente si es necesario y agregar 2 gotas de cristal
violeta, titular con la solucin de cido perclrico hasta obtener el
vire a verde esmeralda. Hacer un blanco de solventes. Cada ml de
cido perclrico 0.1 N equivale a 204.2 mg de biftalato de potasio.
DISCUSIN
A partir de una solucin de NaOH 1 N obtener un litro de
solucin 0.1N.
A partir de una solucin de HCl 1N obtener 1 litro de solucin 0.5
n
Apartir de una solucin de H2SO4 1N obtener 100 de una solucin
0.2 N
A partir de una solucin de cido perclrico 0.1 N obtener 500 ml
de cido perclrico 0.01 N.

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DETERMINACION DE HUMEDAD (agua) POR EL METODO DE


KARL- FISHER EN MATERIA PRIMA.
OBJETIVO: Que el alumno de cuenta de la importancia del contenido de agua ( de
hidratacin o absorcin ) en materias primas, para probar si se ajusta o no a las
especificaciones de las farmacopeas.
FUNDAMENTO: Mtodo de valoracin yodomtrica de Karl Fisher de acuerdo al
principio de que el yodo reacciona con el dixido de azufre en presencia de agua segn
la siguiente reaccin:
I2 + SO2 + 2H2O

2HCl + H2SO4

Esto fue aprovechado por Karl Fisher para desarrollar su mtodo que permite
determinar con exactitud y rapidez pequeas cantidades de agua utilizando el metanol
como disolvente del yodo y del dixido de azufre y agregando el reactivo piridina al fin
de derivar a la derecha el equilibrio de la reaccin (oxido-reduccin) . Posteriormente se
comprob que en la misma reaccin tomar parte la piridina y el metanol. El punto final
de la reaccin se determina elctricamente con ayuda de un microampermetro.
MATERIAL
BALANZA ANALITICA
EQUIPO DE KARL-FISHER
ESPATULAS
JERINGAS
REACTIVOS
AGUA DESTILADA
METANOL
REACTIVO DE KARL-FISHER
MUESTRAS:
M1=__________________________M2= _____________________
M3= __________________________M4= _____________________
METODO
PARA EL FARTOR: Pesar exactamente una jeringa con agua, anotar el peso, agregar el
metanol neutralizado (con reactivo de Karl Fisher) contenido en el vaso del aparato,
adicionar de 2 a 3 gotas de agua de la jeringa , volver a pesar la jeringa , por diferencia
de peso sabr cuales fueron los miligramos de agua adicionada.
FACTOR = PESO DEL AGUA / VOL. DE RVO. DE K.F.
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PARA EL PROBLEMA: Por diferencia de peso agregar la muestra pesada al vaso con
metanol neutralizado (con el reactivo de K.F. ), llenar la bureta al aforo y titular la
muestra a punto final. Anotar los mililitros gastados de reactivo de K.F.

% = ml gastados de reactivo de K.F. x FACTOR x 100


peso de la muestra
NOTA: Pesar aproximadamente 100 mg del problema.
RESULTADOS (%)
M1___________________
M2 ___________________
M3 ___________________
M4 ____________________

LIMITE DE HUMEDAD

DICTAMEN

________________________
_______________________
________________________
________________________

______________
______________
______________
_______________

Anote tres nombres comerciales que tengan entre sus componentes las muestras que se
usaron en la prctica como principio activo.
DETERMINACION DE CLOROS Y SULFATOS EN MATERIA PRIMA Y
DETERMINACIN DEL INDICE DE ACIDEZ

OBJETIVO: Que el alumno determine la presencia o ausencia de cloruros y


sulfatos en materia prima y determine el valor de ndice de acidez.
FUNDAMENTO: Para la cuantificacin de cloros por precipitacin de cloruro
de plata con nitrato de plata.
Para la cuantificacin de sulfatos, al precipitar los sulfatos presentes en la
muestra conel cloruro de bario.
Se usan los mismos reactivos y volumenes tanto para la solucin muestra, como
para la solucin control que contiene la cantidad especificada de cloruros o sulfatos.
Cuando se acidifica la solucin y no queda perfectamente clara, se filtra a travs de un
papel filtro que tenga reaccin negativa a cloruros y sulfatos.
El INDICE DE ACIDEZ se define como la cantidad de NaOH necesarios para
neutralizar los cidos libres en un gramo de grasa o aceite.

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MATERIAL
Matrces erlenmeyer
Tubos de ensaye
Tubos Nessler
Pipetas graduadas
Bureta de 25 ml
REACTIVOS
Nitrato de plata 0.1N
Cloruro de bario
NaOH 0.1 N
Eter
Alcohol etlico
Fenolftalena
METODOLOGIA
Determinacin de cloros: Colocar en un tubo aproximadamente 500 mg de la
muestra, agregar 10 ml de agua destilada, una gota de HNO3 y un ml de
AgNO3. Observar si hay precipitado. La prueba que s e realiza solo es
cualitativa, se puede usar como materia prima clorferinamina y
Ditelbutilnaftaleno monosulfato de sodio.
Determinacin de sulfatos: Cdolocar en un tubo aproximadamente 500 mg
de la muestra, adicionar 10 ml de agua, mas una gota de HCl y 3 mls de
cloruro de bario. Observar la produccin de precipitado.
Indice de acidez: Pesar exactamente 1 gr de cido estarico y pasar a un
matraz erlenmeyer de 250 ml en el que previamente se agregaron 50 ml de
una mezcla 1:1 de ter- etanol neutralizado, agregar fenolftalena como
indicador y titular con NaOH 0.1 N hasta el vire a rosa.

I.A. = Mls gastados x FN x 5.61


Peso de la muestra
Lmite de acidez para el cido esterico = 200-210
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ANALISIS DE MATERIA PRIMA


ACIDO CITRICO
OBJETIVO: Que el alumno sea capaz determinar el rechazo o aceptacin de una
materia prima, basndose en las especificaciones de la farmacopea y libros oficiales.
DESCRIPCION: Cristales traslcidos, incoloros; polvo cristalino granular,
blanco, inodoro o prcticamente inodoro y con fuerte sabor cido.
SOLUBILIDAD: Muy soluble en agua, fcilmente soluble en alcohol, poco
soluble en ter.
IDENTIFICACIN: La solucin de la muestra responde a la prueba de citratos.
Adicionar una porcin de materia prima a una mezcla 3:1 de piridina-anhdrido actico
SE PRODUCE UNA COLORACION ROJO CARMN.
OXALATOS: Neutralizar una solucin de la muestra en una concentracin (1:10)
con hidrxido de amonio 6 N, adicionar 3 gotas de solucin 3N de HCl, y agregar 2 ml
de solucin reactiva de cloruro de calcio. NO DEBE PRODUCIRSE TURBIDEZ.
SULFATOS: A10 ml de una solucin (1:100) de la muestra, adicionar 3 gotas de
HCl y 1 ml de cloruro de bario (SR). NO DEBE PRODUCIRSE TURBIDEZ.
RESIDUOS DE IGNICION: No ms del 0.1 %
PAERDIDA POR SECADO: No mas del 0.5 % de su peso.
METALES PESADOS: 0.001 %
VALORACION: Transferir 2 gr de la muestra , previamente secada, a un matraz
erlenmeyer, agregar 40 ml de agua, adicionar solucin indicadora de fenolftalena y
valorar con solucin 1 N de hidrxido de sodio. Cada ml de hidrxido de sodio equivale
a 64.04 mg de cido ctrico.
LIMITES : 99.5 % - 100.5 %
USOS:
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________

BIBLIOGRAFIA: FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS


6 EDICION

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ANALISIS DE UN PRODUCTO TERMINADO


JARABE
CITRATO DE PIPERAZINA COMO PRINCIPIO ACTIVO
OBJETIVO: Que el alumno sea capaz de valorar el producto terminado y con
ello certificar su calidad.
APARIENCIA:____________________________________________________
________________________________________________________________
_______________________________________________________________
VOLUMEN PROMEDIO:____________________________________________
VARIACIN DE VOLUMEN:________________________________________
PH: ___________________________________________________________
DENSIDAD:______________________________________________________
IDENTIFICACION: _______________________________________________
VALORACIN: __________________________________________________
LIMITES: 90 110 %
METODOLOGIA:
VARIACION DE VOLUMEN: Agitar los envases y vaciar el contenido a
probetas individuales, dejando escurrir completamente y medir el volumen. El
volumen individual no debe ser menor que el especificado en el marbete y no
mayor al 3 %.
DENSIDAD: Pesar el picnmetro vaco y seco en una balanza analtica,
registrando el peso en gramos, hasta la cuarta cifra decimal.
Llenar el picnmetro con agua destilada recientemente hervida y enfriar a
20C, colocar el tapn esmerilado, adaptado cuidadosamente y dejar que el
exceso de agua salga por el tubo capilar. Calcular el peso del agua contenida
en el picnmetro.
Desechar el agua del picnmetro, secar perfectamente el mismo.
Calcular el peso de la muestra, siguiendo el procedimiento anterior.
Calcular la densidad.
VALORACION:
METODO VOLUMETRICO: Tomar una alcuota de 2 ml (200mg) de
jarabe, adicionar 10 ml de etanol absoluto y evaporar en bao Mara
a sequedad. Disolver el residuo en 50 ml de cido actico glacial,
calentar si es necesario para disolver, enfriar y titular, con cido
perclrico 0.1 N empleando cristal violeta como indicador. Hacer un
blanco para las correcciones necesarias.
Cada ml de cido perclrico 0.1 N equivale a 10.71 mg de citrato de
piperazina.
% = ( ml Pb ml Bco) x FN x Mequiv. x 100
200 mg
METODO ESPECTROFOTOMETRICO:
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PREPARACION DEL ESTANDART: Disolver 25 mg de citrato de


piperazina en 25 ml de agua [1 mg / ml ]
PREPARACION DEL PROBLEMA: Tomar una alcuota equivalente a
100 mg (1ml), llevar a 100 ml con agua [ 1 mg / ml ]
Tomar 5 ml de cada solucin (Problema y std), olocar
respectivamente en dos embudos de separacin, aadir a cada
embudo 5 ml de agua y 10 ml de solucin de azul de bromotimol
0.0004 M. Aadir 20 ml de cloroformo y agitar ambos embudos por 60
segn dos, repetir sta ltima operacin, filtrar el cloroformo, recibirlo
en matraces de 50 ml y aforar a volumen con cloroformo. Leer el
espectrofotmetro a una longitud de onda de 420 nm, usando
cloroformo como blanco.
% = Absorbancia del problema x F.D. x 100
Absorbancia del estndar

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ANALISIS DE UN PRODUCTO TERMINADO


TABLETAS
OBJETIVO: Familiarizar al alumno con el manejo de datos
establecer los lmites y establecer una grfica de control.

sea capaz de

DESCRIPCION:
________________________________________________________________
______________________________________________________________
________________________________________________________________
PESO PROMEDIO:________________________________________________
Pesar 20 tabletas individualmente, sumar los resultados y dividir entre 20
VARIACIN DE PESO: ________________________________________
+ = PESO MAYOR x 100
PESO PROMEDIO
- = PESO MENOR x 100
PESO PROMEDIO
TIEMPO DE DESINTEGRACION: _____________________________
Colocar 6 tabletas, una en cada cilindro correspondiente a la canastilla en el
desintegrador y mida el tiempo de desintegracin, colocando las condiciones
adecuadas como agua acidulada como medio de desintegracin y 37 1C.
DUREZA: ______________________________________________________
FRIABILIDAD: _____________________________________________
GRAFICA: Pesar 4 grupos de 10 tabletas y marcarlas como la 1,2,3 y 4 hora
de compresin. Establecer la media de la grfica de acuerdo al peso terico de
10 tabletas y graficar en papel milimtrico.
CONCLUSIN:
________________________________________________________
______________________________________________________________________
NOTA: Especificar de que forma farmacutica se trata (tableta o gragea), el
nombre comercial de la forma farmacutica y el nombre del principio activo.

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ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO


CAPSULAS
INDOMETACINA COMO PRINCIPIO ACTIVO
OBJETIVO: Familiarizar al alumno con el manejo de datos y sepa establecer los
lmites de aceptacin de un lote de cpsulas.
Las cpsulas de indometacina contienen no menos de 90.0 % y no ms de
110.0 % de la cantidad de C19H16ClNO indicada en el marbete.
SUSTANCIA DE REFERENCIA: INDOMETACINA, secar 2 hrs a 100C bajo la
presin diferencial de 5 mm de Hg
ENASAYOS DE IDENTIDAD: El espectro de absorcin obtenido en la regin
U.V. con la preparacin de la muestra como se indica en la valoracin debe
corresponder al obtenido con la solucin de referencia de indometacina. La
longitud de onda mxima observada realmente en el instrumento que se
maneja, de preferencia a especificada en la monografa, siempre que la
diferencia entre una y otra no pase de 0.5 nm en el intervalo de 240-280 nm,
de 1nm en el intervalo de 280- 320 nm o de + 2 nm arriba de 320 nm. Si la
diferencia es mayor debe ser calibrado nuevamente el instrumento.
Generalmente las lecturas se realizan entre 380 y 770 nm para la regin visible
y 90-700 nm para la regin U.V.
VARIACION DE PESO Y UNIFORMIDAD DE CONTENIDO: Cumple con los
requisitos.
VARIACIN DE PESO: Pesar con precisin individualmente 10 unidades,
identificar cada una, vaciar el contenido de cada recipiente con un
procedimiento adecuado, pesar con precisin cada envase vaco y calcular
cada peso neto individual por diferencia de peso bruto menos el peso de las
cpsulas o envases vacos correspondientes. Obtener el promedio de los pesos
de los 10 contenidos.
UNIFORMIDAD DE CONTENIDO: Con el resultado obtenido de la
valoracin como se indica en la monografa calcular el contenido del ingrediente
activo en cada una de las 10 unidades.
Seleccionar no menos de 30 unidades, analizar 10 unidades
individualmente como se indica en la monografa de la valoracin. Cuando la
cantidad de ingrediente activo en una unidad de dosis sea mayor de la
requerida en la valoracin, ajustar el grado de dilucin de la solucin y / o el
volumen de las alcuotas hasta que la concentracin de los ingredientes activos
en las soluciones finales sea de la misma magnitud que el obtenido en el
procedimiento para la valoracin; o en el caso de anlisis por titulacin si es
PE: LICENCIATURA EN FARMACIA

necesario, use un titulante ms diluido, hasta que se consuma el volumen


adecuado de titulante.
Los requerimientos para uniformidad de dosis se cumplen si la cantidad
del ingrediente activo en no menos de 9 de las 10 unidades de dosis
determinado por el mtodo de variacin de peso o el de uniformidad de
contenido queda dentro del rango de 85 % a 115 % de la cantidad terica
indicada en el marbete y ninguna unidad est fuera del rango de 75 a 125 % de
la cantidad terica indicada en el marbete.
SOLUCION DE REFERENCIA: Pesar 10 mg de indometacina SR
depositar en un matraz volumtrico de 100 ml, disolver con 40 ml de agua ,
llevar al aforo con metanol y mezclar. Pasar 25 ml de la solucin anterior a un
matraz volumtrico de 100 ml, llevar al aforo con una mezcla de solucin
reguladora de fosfatos pH 7.0 METANOL (1:1) y mezclar. Esta solucin
contiene 25g / ml de indometacina.
PRERARACION DE LA MUESTRA: Pesar el contenido de la
cpsula a un matraz volumtrico de 100 ml agregar 10 ml de agua, dejar
reposar 10 min, agitando ocasionalmente, diluir a volumen con metanol,
mezclar y filtrar. Pasar 10 ml del filtrado a un matraz volumtrico de 100 ml
llevar al aforo con una mezcla de solucin reguladora de fosfatos pH 7.0
metanol (1:1) y mezclar.
PROCEDIMIENTO: Determinar las absorbancias de las soluciones de
referencia y de la preparacin de la muestra, a la longitud de onda de mxima
absorbancia a 318 nm aprox. Utilizando celdas de 1 cm y la mezcla de solucin
reguladora de fosfatos pH 7.0 metanol (1:1) como blanco de ajuste. Calcular los
mg de indometacina por cpsula mediante la frmula siguiente: C (Am / Sref ),
en la que C es la concentracin en g / ml de indometacina en la solucin de
referencia ; Am y Sref son las absorbancias de la preparacin de la muestra y
de la solucin de referencia respectivamente.
DISOLUCION: APARATO 1
Se utiliza el disolvente indicado en la monografa. Si el medio de
disolucin es una solucin reguladora, ajustarla 0.05 unidades de pH
especificado en la monografa. Se debe evitar la presencia de gases disueltos
en el medio de disolucin.
PROCEDIMIENTO: Colocar el volumen de medio de disolucin indicado
y calentar a 37 C 0.5 C. Colocar las unidades de dosis en la canastilla seca
y sta en el aparato antes de iniciar la operacin. Despus de transcurrir el
tiempo establecido, tomar la alcuota para la determinacin, en la zona
intermedia, entre la superficie del medio de disolucin y la parte superior de la
canastilla o la paleta y a no menos de 1 cm de la pared del vaso, filtrar
inmediatamente. El filtro debe ser inerte, sin causar absorcin significativa del
ingrediente activo de la solucin, no debe contener materiales extrables por el
medio de disolucin y no interferir con los procedimientos analticos prescritos,
con un tamao de poro nominal no mayor de 1 .
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INTERPRETACION: Realizar la prueba de 6 muestras y ninguno de los


resultados individuales ser mayor de Q + 5 %. Si esto no se cumple repetir la
prueba de 6 cpsulas adicionales y el promedio de los 12 resultados debe ser
igual o mayor de Q y ninguna de los resultados ser menor de Q 15 %. Si
esto no se cumple probar 12 muestras ms y el promedio de las 4
determinaciones debe ser igual o mayor que Q y no ms de 2 de las muestras
tendrn resultados menores de Q 15%. Donde Q es la cantidad de ingrediente
activo disuelto, indicado para cada producto, expresado en % de la cantidad
etiquetada; 5 y 15 % son los resultados en % de la cantidad etiquetada.
MEDIO DE DISOLUCION: Solucin reguladora de fosfatos pH 7.2
AGUA (1:4); 750 m L.
SOLUCION DE REFERENCIA: pasar 10 mg de indometacina Sust. ref a
un matraz volumtrico de 100 ml, diluir y llevar al aforo con medio de disolucin
y mezclar. Esta solucin contiene 30 g / ml de indometacina.
BLANCO DE LAS CAPSULAS. Vaciar y limpiar tan completamente como
sea posible, 5 cpsulas y disolverlas en 750 ml de medio de disolucin, pasar 1
mL de sta solucin a un matraz volumtrico de 5 mL, llevar al aforo con medio
de disolucin.
PREPARACION DE LA MUESTRA: Colocar cada cpsula en el aparato
con 750 mL del medio de disolucin, accionarlo a 100 rpm durante 20 min, filtrar
inmediatamente una porcin del medio de disolucin empleando un filtro inerte.
Medir las absorbancias de las soluciones de referencia, de la muestra y de la
solucin de las cpsulas vacas, a la longitud de onda de mxima absorbancia
de 318 nm aprox., utilizando celdas de 1 cm, y medio de disolucin par ajustar
el aparato. Calcular el % de indometacina disuelta en la solucin por medio de
la siguiente frmula: 3C (Am - Ab / Aref) en la que C es la concentracin en
/ml de indometacina en la solucin de referencia; Am Ab y Aref son las
absorbancias de la solucin de la muestra, de la solucin de las cpsulas
vacas y de la solucin de referencia respectivamente.
VALORACION
SOLUCION DE REFERENCIA: Pesar 12.5 mg de indometacina S ref,
pasar a un matraz volumtrico de 100 ml, disolver con 1 ml de metanol, llevar al
aforo son solucin reguladora de fosfatos p H 7.2 y mezclar. Llevar 25 ml de la
solucin anterior a un embudo de separacin, extraer 3 veces con porciones de
25 ml cada una de cloruro de metileno, filtrar los extractos a travs de una
torunda de algodn recibiendo el filtrado en un matraz volumtrico de 100 ml,
lavar el residuo y llevar al aforo con cloruro de metileno. Esta solucin contiene
31.25 g / ml de indometacina.
PREPARACION DE LA MUESTRA: pesar no menos de 20 cpsulas,
vaciar su contenido tan completamente como sea posible a un recipiente;
limpiar perfectamente las cpsulas vacas con ayuda de corriente de aire,
pesarlas y por diferencia de peso obtener el peso promedio. Mezclar
perfectamente la muestra y pesar el equivalente a 25 mg de indometacina,
PE: LICENCIATURA EN FARMACIA

pasar a un matraz volumtrico de 200 ml, agregar 4 ml de metanol, agitar 10


min mecnicamente, llevar al aforo con solucin reguladora de fosfatos pH 7.2
y mezclar. Pasar a un tubo de centrfuga, 50 ml de la solucin y centrifugar 15
min., llevar una alcuota de 25 ml del lquido sobrenadante a un embudo de
separacin de 125 ml, extraer con 3 porciones de 25 ml de cloruro de metileno.
Filtrar los extractos a travs de una torunda de algodn, recibiendo el filtrado en
un matraz volumtrico de 100 ml; llevar al aforo con cloruro de metileno y
mezclar.
PROCEDIMIENTO: Determinar la absorbancia de la solucin de
referencia y de la preparacin de la muestra a la longitud de onda de mxima
absorbancia de 318 nm aproximadamente, usar celdas de 1 cm y cloruro de
metileno como blanco de ajuste. Calcular los mg de indometacina en la porcin
de la muestra por medio de la siguiente frmula:
0.8C ( Am / Aref )
En la que la C es la concentracin en g / ml de indometacina Sref en la
solucin de referencia, Am y A ref son las absorbancias obtenidas con la
preparacin de la muestra y de la solucin de referencia respectivamente.
Relacionar el valor obtenido con el contenido promedio por cpsula calculado al
principio de la valoracin.
BIBLIOGRAFIA: FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS
MEXICANOS, ULTIMA EDICIN.

PE: LICENCIATURA EN FARMACIA

PRACTICA No. 5
DISOLUCIN
OBJETIVO: Que el alumno conozca el manejo del equipo disolutor y el
fundamento de la prueba para slidos
DISOLUCION: APARATO 1
Se utiliza el disolvente indicado en la monografa. Si el medio de
disolucin es una solucin reguladora, ajustarla 0.05 unidades de pH
especificado en la monografa. Se debe evitar la presencia de gases disueltos
en el medio de disolucin.
PROCEDIMIENTO: Colocar el volumen de medio de disolucin indicado
y calentar a 37 C 0.5 C. Colocar las unidades de dosis en la canastilla seca
y sta en el aparato antes de iniciar la operacin. Despus de transcurrir el
tiempo establecido, tomar la alcuota para la determinacin, en la zona
intermedia, entre la superficie del medio de disolucin y la parte superior de la
canastilla o la paleta y a no menos de 1 cm de la pared del vaso, filtrar
inmediatamente. El filtro debe ser inerte, sin causar absorcin significativa del
ingrediente activo de la solucin, no debe contener materiales extrables por el
medio de disolucin y no interferir con los procedimientos analticos prescritos,
con un tamao de poro nominal no mayor de 1 .
INTERPRETACION: Realizar la prueba de 6 muestras y ninguno de los
resultados individuales ser mayor de Q + 5 %. Si esto no se cumple repetir la
prueba de 6 cpsulas adicionales y el promedio de los 12 resultados debe ser
igual o mayor de Q y ninguna de los resultados ser menor de Q 15 %. Si
esto no se cumple probar 12 muestras ms y el promedio de las 4
determinaciones debe ser igual o mayor que Q y no ms de 2 de las muestras
tendrn resultados menores de Q 15%. Donde Q es la cantidad de ingrediente
activo disuelto, indicado para cada producto, expresado en % de la cantidad
etiquetada; 5 y 15 % son los resultados en % de la cantidad etiquetada.
MEDIO DE DISOLUCION: Solucin reguladora de fosfatos pH 7.2
AGUA (1:4); 750 m L.
SOLUCION DE REFERENCIA: pasar 10 mg de indometacina Sust. ref a
un matraz volumtrico de 100 ml, diluir y llevar al aforo con medio de disolucin
y mezclar. Esta solucin contiene 30 g / ml de indometacina.
BLANCO DE LAS CAPSULAS. Vaciar y limpiar tan completamente como
sea posible, 5 cpsulas y disolverlas en 750 ml de medio de disolucin, pasar 1
mL de sta solucin a un matraz volumtrico de 5 mL, llevar al aforo con medio
de disolucin.
PREPARACION DE LA MUESTRA: Colocar cada cpsula en el aparato
con 750 mL del medio de disolucin, accionarlo a 100 rpm durante 20 min, filtrar
PE: LICENCIATURA EN FARMACIA

inmediatamente una porcin del medio de disolucin empleando un filtro inerte.


Medir las absorbancias de las soluciones de referencia, de la muestra y de la
solucin de las cpsulas vacas, a la longitud de onda de mxima absorbancia
de 318 nm aprox., utilizando celdas de 1 cm, y medio de disolucin par ajustar
el aparato. Calcular el % de indometacina disuelta en la solucin por medio de
la siguiente frmula: 3C (Am - Ab / Aref) en la que C es la concentracin en
/ml de indometacina en la solucin de referencia; Am Ab y Aref son las
absorbancias de la solucin de la muestra, de la solucin de las cpsulas
vacas y de la solucin de referencia respectivamente.
BIBLIOGRAFIA: FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS
MEXICANOS, ULTIMA EDICIN.

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DETERMINACION MICROBIOLOGICA EN PRODUCTOS FORMULADOS


VITAMINA B12 (CIANOCOBALAMINA)
REACTIVOS
1.
2.
3.
4.

5.

6.

Medio de ensayo BACTO B12 DESHIDRATADO U.S.P.


(medio basal) catalogo 0457-15-1 laboratorios DIFCO. Preparar tubos de ensaye
con 10 ml de medio.
Caldo par incilo BACTO B12 DESHIDRATADO U.S.P.
catlogo 0542-15-8 de laboratorios DIFCO
Agar par cultivo stock BACTO B12 DESHIDRATADO
U.S.P. catlogo 0541-15-9 de laboratorios DIFCO. Prepare los medios anteriores
de acuerdo a las instrucciones del productor (en la etiqueta del contenedor).
Medio de suspensin. Coloque 10 ml de medio basal en
tubos de ensaye de 25 x 150 mm con un tapn correspondiente y coloque una
cantidad adecuada (segn experiencia) a matraces de 500 ml con tapn apropiado.
Esterilice ambos a 121 C por espacio de 15 min, en autoclave.
Reactivo de solucin extractora acuosa de metabisulfito de
sodio.
Fosfato de sodio dibsico (Na2HPO4)________________________ 12.9 g
Acido ctrico anhidro ( C6H807 )___________________________ 11.0 G
Metabisulfito de sodio (Na 290205)_________________________ 10.0 g
Este debe adicionarse en el momento de uso de la solucin y no antes.
Agua destilada c.s.p.___________________________________ 1000.0 ml
ORGANISMO : LACTOBACILLUS LEICHMANII (ATCC 7830)

DESARROLLO DE LA PRUEBA
CULTIVO STOCK Mantenga el organismo en agar para cultivo stock (C) y diariamente
prepare dos placas, de subcultivo, use la otra placa para preparar el caldo de inculo para
el siguiente da de anlisis.
NOTA: Las transferencias se hacen todos los das laborales para mantener la mayior
sensibilidad del organismo de prueba, el mximo de sensibilidad se ha obtenido
haciendo dos subcultivos al da con 8 horas de diferencia. El tubo se usa un solo da y se
descarta.
Transferencias diarias. El da anterior al anlisis, transfiera una placa de agar
fresco a dos tubos de caldo de inculo, centrifugue uno (el otro puede conservarse en
regrigeracin por espacio de 24 horas) por si durante el centrifugado se rompiera el
primer tubo) a suficiente velocidad para producir un buen paquete de clulas descarte el
lquido transparente o sobrenadante. Agregue 10 ml de medio de suspensin estril (D)
al tubo conteniendo las clulas, agite para suspender y centrifugue nuevamente, descarte
el lquido transparente sobrenadante, descarte el lquido transparente sobrenadante,
repita sta operacin 2 veces ms. Finalmente suspenda las clulas derivadas del tubo de
100 ml de medio de suspensin estril (D) y disperselas. Asto le llamaremos inculo
(el inculo puede ser usado hasta 10 das si se consertva en refrigeracin entre 2 y 8 C.
PREPARACION DEL ESTANDART.
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Usar un estndart de cianocobalamina de concentracin conocida, secarlo 4 horas sobre


slica antes de usarlo, almacene el estndart en un frasco bien tapado a 20 C o menos,
pese aproximadamente 20 mg del estndart seco, en un matraz volumtrico de 1000 ml
disuelva y afore con agua destilada, gurdela en refrigeracin a 2-8 C y se puede
utilizar por un mes protegida de la luz, prepare los estndares de trabajo a partir de sta
solucin por dilucin a la concentracin deseada y stas diluciones solo podrn ser
usadas el mismo da de dilucin. La concentracin final debe ser 0.5 ng / ml.
(5 x 10-10 g / ml)
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Prepare la muestra diluyendo de acuerdo a la concentracin esperada par obtener
una solucin de trabajo con el contenido terico de aprox. 0.5 ng / ml.
PREPARACION DE LA CURVA ESTNDART
REALIZAR POR CUADRUPLICADO LA PRUEBA, de la solucin estandart
de trabajo (0.5 ng/ ml ) aadir a cada tubo 0.00 ml, 0.02 ml, 0.04 ml, 0.06 ml y 0.10 ml
(con un rango de 0.005- 0.05 ng.
MUESTRAS: Diluir la muestra a aproximadamente 0.5 ng / ml con agua
destilada y agregar 0.04 ml y 0.06 ml en dos tubos por cuadruplicado.
LLENADO. Despus que todas las porciones de muestra y estndart han sido
adicionadas agregar 10 ml de medio basal y adicionalmente llene un nmero suficiente
de tubos en blanco con 10 ml de medio para su uso posterior en ajuste del
espectrofotmetro tape para todos los tubos y autoclaveelos por cinco minutos a 121 C
(se debe alcanzar la temperatura en menos de 10 min) despus del autoclaveado enfre
rpidamente a temperatura ambiente (en refrigeracin si fuese necesario).
INOCULACION. Inocule todos los tubos (excepto los blancos) con una gota del
inculo (0.1 ml)
INCUBACION. Incube los tubos toda la noche (16-18 horas) a 35-37 C
MEDICION DE CRECIMIENTO: Despus de la incubacin permita que estn a
temperatura ambiente con uno de los medios no inoculados (blancos) ajuste el
espectrofotmetro a 100 % de transmitancia a 600 nm y lea las mueswtras y los
estndares utilizando como blanco un medio no i9noculado.
Prepare la grfica utilizando el promedio de absorvancia para cada concentracin
y trace la curva , de la curva obtenga la concentracin del rpomedio de lectura de las
muestras, multiplique por el factor de dilucin, divida entre el volumen, peso de la
muestra para obtener la concentracin de vitamina B12.

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CUENTA MICROBIOLOGICA DE UN PRODUCTO TERMINADO


SUSPENSION
OBJETIVO: QUE EL ALUMNO APRENDA A REALIZAR LA PRUEBA DE
CUENTA MICRIBIANA EN UNA SUSPENSION Y PODER DECIDIR SI
CUMPLE O NO CON LO ESPECIFICADO.
FUNDAMENTO: La cuenta estndart es una prueba mediante la cual se estima el
nmero de microorganismos mesoflicos aerobios viables, hongos,
levaduras, y organismos objetables presentes en productos farmacuticos.
MATERIAL:
6 PLACAS DE PETRI
PIPETAS VOLUMETRICAS 2 DE 10 ML Y 2 DE 1 ML
MATRACES ERLENMEYER 2 DE 250 ML Y 1 DE 500 ML
MATRACES VOLUMETRICOS 2 DE 100 ML Y 1 DE 500 ML
MECHERO DE BUNCEN
APARATO:
CONTADOR DE COLONIAS
AUTOCLAVE
PIPETERAS
SOLUCIONES Y MEDIOS DE CULTIVO
Solucin reguladora de K3PO4 p H 7.2
Agar soya tripticasna (agar casoy)
Agar Sabourand
Caldo lactosado
Agar Mc. Conkey
Agar verde brillante
Agar sal y manitol o Vogel Johnson
Agar cetrimida.
PROCEDIMIENTO:
Ala flama de dos mecheros mezclar las muestras de cada equipo, y tomar con una
pipeta estril 10 ml de la muestra llevar a un matraz volumtrico estril de 100 ml ,
aforar con la solucin reguladora estril de de fosfatos p H 7.2 (dilucin 1:10).
De la solucin anterior tomar 10 ml con pipeta estril, y llevarlos a otro matraz
volumtrico estril de 100 ml, aforar con la solucin reguladora de fosfatos p H 7.2
(dilucin 1:100).
Tomar 1 ml de cada una de las diluciones y llevarlos a cuatro cajas de petri
estriles, agregar de 20 a 25 ml de los medios de agar soya-tripticasena y Sabourand
estriles previamente preparados y enfriados a 45 C.
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Mexclar con movimientos rotatorios, dejar solidificar a temperatura ambiente,


invertir y dejar incubar durante 48 a 72 horas y a 37 C las placas que co9ntienen
agar casoy y las que contienen agar sabourand de 20 a 25 C
Ala par se prepara un t5estigo que consiste en colocar un ml de diluyente en lugar
de la muestra y se procede de la misma manera.
Observar las placas y contar el nmero de colonias que se desarrollar en cada placa,
reportar el nmero de UFC / ML DE SUSPENSIN.
Investigar los lmites microbianos para la suspensin o muestra que se haya
trabajado y determinar si cumple o no con la especificaci0n.

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIA:
FARAMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS. ULTIMA
EDICIN.
SYNTEX. DIRECCION DE CONTROL Y GARANTIA DE CALIDAD.
AVANCES DEL CONTROL DE CALIDAD EN LA INDUSTRIA
FARMACEUTICA.

PE: LICENCIATURA EN FARMACIA

PE: LICENCIATURA EN FARMACIA

ANALISIS PARA GUANTES QUIRURGICOS


DESCRIPCION: Polvo fino, blanco, inodoro
DESIGANCION: De acuerdo al cuadro bsico de curacin y prtesis del sector salud
(09.01)
TALCO: Para guentes quirrgicos. Compuesto de algodn no aglutinable de maz y
xido de magnesio. Bolsa con dos Kg
PRESENTACION: Bolsa de papel de 2 Kg. Debe cumplir con las especificaciones
aplicables establecidas en la norma IMSS-JCC. Requisitos para empaques colectivos de
artculos de consumo.
INSPECCIN DE RECEPCIN: Debe cumplir con lo especificado en la Gua de
Inspeccin, material de curacin- talcos.
ESPECIFICACIONES
DETERMINACION
ASPECTO
Contenido neto en Kg
Identificacin

ESPECIFICACION

PROCEDIMIENTO

Polvo homogneo, libre


De partculas extraas.
2 mnimo

Inspeccin visual
Utilizar una balanza
Granataria con una exactitud
de 0.1 g
08.01

Debe presentar un color


Azul prpura a azul profundo
Estabilidad a la esterilizacin: El talco no debe endurecerse, y cualquier grumo que
presente debe fcilmente desmenuzarse entre los dedos. (08.01)
Sedimentacin: El volmen ocupado por el talco sedimentado debe estar entre 45 y 75
ml (08.01)
PH: DE 10.0 a 10.8 ( 08.01)
Prdida al secado. No mayor al 12 % de su peso. Pesar 2 g y proceder como se indica en
0.08.02 utilizando una temperatura de 378 K (105 C)
RESIDUOS DE IGNICION: No mayor al 3 %
METALES PESADOS: 0.001 Mx. Mtodo II
OXIDO DE MAGNESIO: No contener ms del 2 %
CUENTA TOTAL MICROBIANA: No ms de 100 UFC
CUENTA DE HONGOS Y LEVADURAS: NO MS DE 10 UFC
MICROORGANISMOS PATOGENOS: Ausentes
IRRITABILIDAD EN PIEL: Satisface la prueba
ETIQUETADO: La bolsa debe tener impreso o adherido en una etiqueta en forma
legible e indeleble, los siguientes datos y / o leyendas en espaol, de acuerdo a la ley
general de salud y su reglamento correspondiente.
Marca y / o logotipo , razn social y domicilio del fabricante, importador y
proveedor
Nmero de lote
Nombre del producto
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Nmero de catlogo del proveedor


Pas de origen
Contenido neto
Nmero de registro de la SS
As como los siguientes requerimientos institucionales:
Clave del cuadro bsico de material de curacin y prtesis del sector salud
Propiedad del IMSS no negociable (o leyendas alusivas)
Nombre genrico del producto

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LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD


"

"

Certificado de anlisis de materia prima o producto terminado


"

"

Nombre:

No. de lote:

Cantidad recibida:

Cantidad de muestra:

Fecha de recepcin:

No. de lote interno:

Tipo de muestreo:

Fecha de muestreo:

Nombre del muestreador:

No. de reporte:
No. de folio:

Fecha de anlisis:

Nombre del analista:

PRUEBA

ESPECIFICACIN

RESULTADO

METODO

Analista__________________________________________________________
Revisado por:_____________________________________________________
Firma:____________________________________________________________
Recomendaciones:________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_________________________________________________________________
PREPARADO
POR:
ANALISTA

APROBADO POR: INSPECTOR:


GERENTE
GARANTIA
CALIDAD

PAGINA___DE___

DE
DE

PE: LICENCIATURA EN FARMACIA