Destilacin

La destilacin es la operacin de separar, mediante vaporizacin y condensacin en los

diferentes componentes lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados de una
mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin de cada una de las sustancias
ya que el punto de ebullicin es una propiedad intensivade cada sustancia, es decir, no
vara en funcin de la masa o el volumen, aunque s en funcin de la presin.
1 Destilacin simple
2 Destilacin fraccionada
3 Destilacin al vaco
4 Destilacin azeotrpica
5 Destilacin por arrastre de vapor
6 Destilacin mejorada
7 Destilacin seca
Destilacin simple
La destilacin simple o destilacin sencilla es una operacin donde
los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual
los enfra (condensacin) de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser
diferente a la composicin de los vapores a la presin y temperatura del separador y
pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta operacin se pueden separar
sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es
menor, se corre el riesgo de crear azetropos. Al momento de efectuar una destilacin
simple se debe recordar colocar la entrada de agua por la parte de abajo del refrigerante
para que de esta manera se llene por completo. Tambin se utiliza para separar un slido
disuelto en un lquido o 2 lquidos que tengan una diferencia mayor de 50 C en el punto
de ebullicin.
Destilacin fraccionada
La destilacin fraccionada de alcohol etlico es una variante de la destilacin simple
que se emplea principalmente cuando es necesario separar lquidos conpuntos de
ebullicin cercanos.
La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto
con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto
facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los lquidos (que lo
reciben).
Destilacin al vaco
La destilacin al vaco consiste en generar un vaco parcial por dentro del sistema de
destilacin para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullicin normal. Este tipo
de destilacin se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas.
Lo importante en esta destilacin es que al crear un vaco en el sistema se puede reducir
el punto de ebullicin de la sustancia casi a la mitad.
En el caso de la industria del petrleo es la operacin complementaria de destilacin
del crudo procesado en la unidad de destilacin atmosfrica, que no se vaporiza y sale
por la parte inferior de la columna de destilacin atmosfrica. El vaporizado de todo el
crudo a la presin atmosfrica necesitara elevar la temperatura por encima del umbral
de descomposicin qumica y eso, en esta fase del refino de petrleo, es indeseable.
El residuo atmosfrico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de
destilacin atmosfrica, se bombea a la unidad de destilacin a vaco, se calienta
generalmente en un horno a una temperatura inferior a los 400 C, similar a la
temperatura que se alcanza en la fase de destilacin atmosfrica, y se introduce en la
columna de destilacin. Esta columna trabaja a vaco, con una presin absoluta de unos
20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una vaporizacin de productos por efecto
de la disminucin de la presin, pudiendo extraerle ms productos ligeros sin
descomponer su estructura molecular.
En la unidad de vaco se obtienen solo tres tipos de productos:
Gas Oil Ligero de vaco (GOL).
Gas Oil Pesado de vaco (GOP).
Residuo de vaco.
Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentacin a la unidad de craqueo
cataltico despus de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuracin(HDS).
El producto del fondo, residuo de vaco, se utiliza principalmente para alimentar a
unidades de craqueo trmico, donde se vuelven a producir ms productos ligeros y el
fondo se dedica a producir fuel oil, o para alimentar a la unidad de produccin de coque.
Dependiendo de la naturaleza del crudo el residuo de vaco puede ser materia prima para
producir asfaltos

Destilacin por arrastre de vapor
En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva
del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior
se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la
mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de
"arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase
inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin.
En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin
(orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera
presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder
a la de un lquido puro a una temperatura de referencia.
La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es que
tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto
destilado voltil formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del
producto y del agua fcilmente.
Como se mencion anteriormente, la presin total del sistema ser la suma de las
presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgnica y del agua, sin embargo, si
la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algn aceite, la presin de vapor del aceite al
ser muy pequea se considera despreciable a efectos del clculo:
P = Pa + Pb
Donde:
P = presin total del sistema
Pa= presin de vapor del agua
Pb= presin de vapor del hidrocarburo
Por otra parte, el punto de ebullicin de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la
cual la presin total del sistema es igual a la presin del confinamiento. Y como los dos
lquidos juntos alcanzan una presin dada, ms rpidamente que cualquiera de ellos
solos, la mezcla hervir a una temperatura ms baja que cualquiera de los componentes
puros. En la destilacin por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin
embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales
en la condensacin y recuperacin del destilado o gas.
El comportamiento que tendr la temperatura a lo largo de la destilacin ser constante,
ya que no existen cambios en la presin de vapor o en la composicin de los vapores de
la mezcla, es decir que el punto de ebullicin permanecer constante mientras ambos
lquidos estn presentes en la fase lquida. En el momento que uno de los lquidos se
elimine por la propia ebullicin de la mezcla, la temperatura ascender bruscamente.
Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos lquidos
en la fase vapor, tendremos:
Pa = na P Pb = nbP dividiendo:
Pa = na P = na
Pb = nb P = nb
na y nb son el nmero de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo
tanto:
Pa = na
Pb = nb
Y como la relacin de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relacin
na/nb, debe ser constante tambin. Es decir, la composicin del vapor es siempre
constante en tanto que ambos lquidos estn presentes.
Adems como: na = wa/Ma y nb= wb/Mb
Donde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares
de A y B respectivamente. La ecuacin se transforma en:
Pa = na = waMb Pb nb wbMa O bien: wa = MaPa wb MbPb
Esta ltima ecuacin relaciona directamente los pesos moleculares de los dos
componentes destilados, en una mezcla binaria de lquidos. Por lo tanto, la destilacin por
arrastre con vapor de agua, en sistemas de lquidos inmisibles en sta se llega a utilizar
para determinar los pesos moleculares aproximados de los productos o sustancias
relacionadas.
Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilacin por arrastre y
una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases lquido-vapor entre
los dos componentes a destilar como se da en la destilacin simple, por lo tanto no es
posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estar presente el
componente "no voltil" mientras est destilando el voltil. Adems de que en la
destilacin por arrastre de vapor el destilado obtenido ser puro en relacin al
componente no voltil (aunque requiera de un decantacin para ser separado del agua),
algo que no sucede en la destilacin simple donde el destilado sigue presentando ambos
componentes aunque ms enriquecido en alguno de ellos. Adems si este tipo de
mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adicin del vapor se
requerira de gran cantidad de energa para calentarla y empleara mayor tiempo,
pudindose descomponer si se trata de un aceite esencial.

DESTILACION:

Destilar significa separar.Esta es una de las operaciones mas bsicas en el
laboratorio qumico.

Esta separacin se realiza mediante vaporizacin y condensacin de los
componentes de una solucin liquida o tambin gaseosa aprovechando el hecho que
cada uno de estos componentes tienen diferentes puntos de ebullicin.


La destilacin es un mtodo ampliamente utilizado para la separacin de mezclas a
base de las diferencias en las condiciones requeridas para cambiar la fase de los
componentes de la mezcla.

Para separar una mezcla de lquidos, el lquido se fuerza a la separacin al calentarlo
dado que los componentes tienen diferentes puntos de ebullicin.

El gas se condensa de nuevo en forma lquida y se recoge. Si repetimos el proceso
con el lquido recogido para mejorar la pureza del producto se llama doble
destilacin.

Aunque el trmino se aplica ms comnmente a los lquidos, el proceso inverso se
puede utilizar para separar los componentes de una mezcla gaseosa
por licuefaccin utilizando cambios en la temperatura y / o presin.

PARA QUE SIRVE LA DESTILACION?

La destilacin se utiliza para muchos procesos comerciales, tales como la produccin
de gasolina, agua destilada, xileno, alcohol, parafina, queroseno, y muchos otros
lquidos.Los Tipos de destilacinincluyen destilacin simple (que se describe
aqu), destilacin fraccionada (Donde se recogen diferentes "fracciones" voltiles
que se producen), y la destilacin destructiva (por lo general, un material se calienta
de manera que se descompone en compuestos para la recoleccin).

Destilacin.
I ntroduccin
En el aislamiento tanto como en la purificacin de los distintos compuestos orgnicos, estas
son son operaciones bsicas qumicas reflejadas en la destilacin, extraccin, cristalizacin,
absorcin, cromatografa, etc.. Que en cada caso aprovecha las propiedades fsico qumicas
de compuestos orgnicos, involucrados en estos procesos, entre estas propiedades podemos
citar:
Puntos de ebullicin.
Polaridad.
Puntos de fusin.
Solubilidad.
Miscibilidad.
Aqu estudiamos la operacin bsica de aislamiento y purificacin llamada destilacin.
Fundamento Terico

La destilacin es una operacin utilizada con frecuencia para la purificacin y aislamiento de
lquidos orgnicos. La destilacin aprovecha las volatilidades y puntos de ebullicin de los
componentes lquidos a separar.
La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presin,
composicin, energa.
El equilibrio entre el vapor y el liquido de un compuesto esta representado por la
relacin de moles de vapor y liquido a una temperatura determinada, tambin puede
estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.
La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de
energa proporcionada al sistema, tambin influye en la composicin del vapor y el
liquido ya que esta depende de las presiones del vapor.
La presin tiene directa influencia en los puntos de ebullicin de los lquidos orgnicos
y por tanto en la destilacin.
La composicin es una consecuencia de la variacin de las presiones de vapor, de la
temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
Puntos de ebullicin, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las
que sus presiones de vapor igualan a la presin atmosfrica, producindose el
fenmeno llamado ebullicin.
2.1. Clasificacin de la destilacin
Existen las siguientes:
Destilacin simple o sencilla.
Destilacin Fraccionada.
Destilacin por Arrastre de vapor.
Destilacin a presin reducida o al vaco.
2.2. Destilacin Simple
Utilizando el sistema de la figura siguiente, el liquido se destila desde el matraz de destilacin,
ocurriendo primeramente la vaporizacin, establecindose el equilibrio liquido vapor. Parte del
vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral
condensndose debido a la circulacin del agua fria por el tubo refrigerante, a este producto
se le conoce como, destilado, y a la porcin que queda en el baln de destilacin el
residuo,se debe mantener el ritmo de destilacin, manteniendo continuamente una gota de
condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los lquidos es
necesario introducir en el baln, ncleos de ebullicin y mantener constante el ritmo de
destilacin. La destilacin simple es aplicable en los sistemas que contengan lquidos
orgnicos de puntos de ebullicin bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol,
agua-metanol.
2.3. Destilacin fraccionada
La destilacin fraccionada no es nada mas que una tcnica para realizar una serie completa
de pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin sencilla y continua, que
utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilacin fraccionada proporciona
una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se
establece entre el vapor que asciende y el liquido (condensado) que desciende. Esto tiene
como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda
la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto de la
columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el mas rico en
el componente mas voltil (el de menor ebullicin). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede
calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado mas rico en el
componente menos voltil (el de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama podemos
decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el
enriquecimiento del componente mas voltil e inversamente con el componente menos voltil.
Tambin se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varan desde
el punto de ebullicin del componente X hasta el punto de ebullicin del componente Y. Existe
una influencia adicional al equilibrio termodinmica liquido-vapor, y este es el intercambio de
energa (perdida) que se verifica la columna de fraccionamiento.
2.4. Destilacin al vaco
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria, por que se
descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal, en otros casos la
destilacin requiere de inmensas inversiones o utilizacin de energa en gran cantidad, o
finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-vapor, en consecuencia se emplea el
mtodo de destilacin al vaco o a presin reducida. Sabemos que un liquido empieza a hervir
cuando su presin de vapor iguala a la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si
reducimos la presin de operacin tendremos la ebullicin a temperaturas bajas, esta no
incluye a la destilacin fraccionada.
2.5 Destilacin por arrastre de vapor
Es una tcnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y
literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas. Esta mtodo es un
buen sustituto de la destilacin al vaco, y tiene algunas ventajas, ya que la destilacin se
realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilacin de un sistema de dos fases
miscibles, donde cada liquido ejerce su propia presin de vapor y la suma de ambas es de la
presin de operacin, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos
hechos constituyen la base para la purificacin de sustancias por el arrastre de una corriente
de vapor. Existen varios compuestos orgnicos de punto de ebullicin relativamente alto que
con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados
con cierta rapidez por debajo del punto de ebullicin del agua.
Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente elevados comparados con las del agua

REVISAR:

Destilacin y tipos de destilacin.
Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que
sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin,
enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por
medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es
separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas
volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En
la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el
componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua,
se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener
el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del
agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la
eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama
destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre
los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin
completa en una destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que
contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal comn), puede
purificarse fcilmente evaporando el agua, y condensando despus el
vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayora de los
propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad
contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la ms
importante el dixido de carbono.
Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren
ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en una destilacin
individual. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y
alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el
vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que
procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que
contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentacin) para
obtener una disolucin que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el
destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial
(95%) son necesarias varias destilaciones.
Teora de la destilacin
En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de
cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de
ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino
entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de
separacin producido por una destilacin individual dependera
solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes
separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez
primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se
llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy
similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la
mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un
componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad
aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol
en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la
ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la
desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un
vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser
concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero
infinito de destilaciones.
Tcnicamente el trmino alambique se aplica al recipiente en el que se
hierven los lquidos durante la destilacin, pero a veces se aplica al
aparato entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el
receptor en el que se recoge el destilado. Este trmino se extiende tambin
a los aparatos de destilacin destructiva o craqueo. Los alambiques para
trabajar en el laboratorio estn hechos normalmente de vidrio, pero los
industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro
podra contaminar el producto se usa a menudo el cobre, y los
alambiques pequeos para la destilacin de whisky estn hechos
frecuentemente de vidrio y cobre. A veces tambin se usa el trmino
retorta para designar a los alambiques.
Destilacin fraccionada
En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva
del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y
que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el
lquido de esas placas, el vapor y el lquido interaccionarn de forma que
parte del agua del vapor se condensar y parte del alcohol del lquido se
evaporar. As pues, la interaccin en cada placa es equivalente a una
redestilacin, y construyendo una columna con el suficiente nmero de
placas, se puede obtener alcohol de 95% en una operacin individual.
Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de 10% de
alcohol en un punto en mitad de la columna, se podr extraer
prcticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa
inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol.
Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin fraccionada, se
utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos
componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentacin, u
oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin para mezclas ms
complejas como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el
petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la
llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas
horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes
suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a
travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido
fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y
all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor
puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre
de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa
superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el
trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un
equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada,
en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o
trocitos de tuberas de vidrio.
La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran fraccin
(ms o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte
superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual
hay que suministrar ms calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo
permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser
utilizado para precalentar el material que entra.
Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se extraen
en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilacin
industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez
fracciones diferentes que son extradas en los puntos adecuados. Se han
utilizado torres de ms de 500 placas para separar istopos por
destilacin.

Destilacin por vapor
Si dos lquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por
la presencia del otro (mientras se les remueva para que el lquido ms
ligero no forme una capa impenetrable sobre el ms pesado) y se
evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad.
Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que
la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente
en el vapor slo depende de su presin de vapor a esa temperatura. Este
principio puede aplicarse a sustancias que podran verse perjudicadas
por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.

Destilacin al vaco
Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su
punto normal de ebullicin es evacuar parcialmente el alambique. Por
ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire
del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor,
pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco, menor es la
temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco
prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este
proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y
otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de
un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fra,
colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayora del
material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde
muy poco.

Destilacin molecular centrfuga
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra
hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una
separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una
centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice, las
fuerzas que separan los componentes ms ligeros de los ms pesados son
miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin
ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio
gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos diferentes del
uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la
destilacin molecular centrfuga.
Destilacin destructiva
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada,
descomponindose en varios productos valiosos, y esos productos se
separan por fraccionamiento en la misma operacin, el proceso se llama
destilacin destructiva. Las aplicaciones ms importantes de este proceso
son la destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn, el gas
y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera para el carbn de
lea, el cido etanoico, la propanona y el metanol. Este ltimo proceso ha
sido ampliamente desplazado por procedimientos sintticos para fabricar
distintos subproductos. El craqueo del petrleo es similar a la destilacin
destructiva.

DESTILACION POR REFLUJO
Reflujo
El reflujo es una tcnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que
transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un volumen
de reaccin constante.
Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente
(reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la prdida de disolvente y que ste salga a la
atmsfera.
ndice
1 Procedimiento
2 Consideraciones
3 Material de laboratorio
4 Bibliografa relacionada
5 Enlaces externos
Procedimiento
Se efecta acoplando a la boca (o a una de las bocas) del matraz que contiene la reaccin un
refrigerante de reflujo. A medida que se procede a la calefaccin del matraz, la temperatura
aumenta evaporando parte del disolvente. Los vapores del mismo ascienden por el cuello del
matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por accin del agua fra que circula por la
camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo continuo de
disolvente que mantiene el volumen de la reaccin constante.


Dispositivo tpico de calentamiento a reflujo con refrigerante de bolas.
Consideraciones
Estrictamente, el proceso continuo de evaporacin y condensacin de disolvente en el
refrigerante que se establece en el dispositivo experimental, es el reflujo.
La mayor parte de las reacciones que requieren calentamiento se llevan a cabo a reflujo, es
decir, a la temperatura de ebullicin normal del disolvente (realmente, la temperatura de una
mezcla a reflujo es ligeramente superior al punto de ebullicin del disolvente).
Para garantizar el enfriamiento ptimo del refrigerante, el agua debe entrar por la toma inferior
y salir por la superior con un flujo moderado y continuo, mantenindose en todo momento la
camisa del refrigerante llena de agua.
El reflujo es la forma de evitar la prdida de disolvente por evaporacin: nunca debe
calentarse una reaccin en matraz cerrado, ya que las sobrepresiones pueden hacerlo
estallar.
Algunas reacciones requieren, adems, una atmsfera seca. En esos casos, se suele acoplar
a la boca superior del refrigerante un tubo acodado con cloruro clcico (su
carcter higroscpico evita la entrada del agua presente en la atmsfera al reactor). En estos
casos, hay que asegurar que el tubo permita el paso del aire, para evitar posibles
sobrepresiones.
Material de laboratorio
Los dos tipos de refrigerantes que ms se emplean para los dispositivos de reflujo, son el de
bolas y el de serpentn, llamado tambin refrigerante de Graham. Generalmente, se utiliza el
refrigerante de bolas. Sin embargo, con disolventes con puntos de ebullicin muy bajos (como
lo son el ter dietlico [35 C], el pentano[35 - 36 C] o el diclorometano [40 C]) es
conveniente usar refrigerantes de tipo serpentn ya que proporcionan un enfriamiento ms
eficaz.



Tipos ms frecuentes de refrigerante: a. de rosario, b. de serpentn
Titulaciones o Valoraciones
Son Procedimientos o tcnicas qumicas, para determinar o hallar la concentracin de una
disolucin a partir de una disolucin de concentracin conocida denominada disolucin patrn.
Tipos de valoraciones o Titulaciones
a-Valoracin o titulacin cido-base o de neutralizacin. (Qca. I) tambin se llaman:
volumetra cido-base
valoracin de neutralizacin
titulacin cido-base
b- Valoracin o titulacin oxido-reduccin. (Qca. Analtica)
c- Valoracin o titulacin precipitacin.
d- Valoracin o titulacin de formacin de complejo.
Materiales para titulacin o valoracin
En las titulaciones o valoraciones, se utilizan los siguientes materiales: Bureta, fiola o matraz,
pinza y el soporte universal, al conjunto de estos materiales se el denomina montaje para
titulacin o valoracin

Cmo s realizan las valoraciones o titulaciones cido-base?
Se realiza agregando lentamente la disolucin patrn llamada valorante o titulante
desde la bureta a una disolucin de concentracin desconocida (valorar o titular) hasta
que la neutralizacin entre los dos se completa

Anlisis volumtrico
Titulacin redirige aqu. Para otras acepciones, vase Titulacin (desambiguacin).

Proceso de titulacin. El valorante cae desde la pipeta en la solucin deanalito contenida en el erlenmeyer. Un
indicador presente en la solucin cambia permanentemente de color al alcanzar el punto final de la valoracin.
La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el
laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de
un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en
las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico.
Un reactivo llamado valorante o titulador,
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de volumen y concentracin conocida
(una solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una solucin
del analito,
2
de concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para aadir el
valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza
el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina
mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de
equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de
analito, algn mltiplo del mismo (como en los cidos poliprticos). En la valoracin clsica
cido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoracin es el punto en el que el pH del
reactante es exactamente 7, y a menudo la solucin cambia en este momento de color de
forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de
valoraciones (ver ms adelante). Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto final
de una reaccin: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulacin
o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que
es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro
ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en disoluciones
bsicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los
reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por
ejemplo, una titulacin o valoracin redox que utiliza permanganato de potasio como
disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fcil
de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Despus del punto de
equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante (permanganato) y persiste un color
rosado dbil que no desaparece.


Bureta de Mohr
Debido a la naturaleza logartmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son
muy rpidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y
provocar un cambio de color en el indicador. Hay una ligera diferencia entre el cambio de color
del indicador y el punto de equivalencia de la titulacin o valoracin. Este error se denomina
error del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con el
indicador y restarle el resultado al volumen gastado en la valoracin.
ndice
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1 Historia y etimologa
2 Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin
3 Procedimiento
4 Curvas de valoracin
5 Tipos de valoraciones
o 5.1 Valoracin cido-base
o 5.2 Valoracin redox
o 5.3 Valoracin complexomtrica
o 5.4 Valoracin de potencial Zeta
6 Medida del punto final de una titulacin o valoracin
o 6.1 Valoracin por retroceso
7 Algunos usos particulares
o 7.1 Algunas valoraciones aplicables a lpidos
8 Referencias
9 Enlaces externos
Historia y etimologa[editar]
La palabra "titulacin" viene del vocablo latino titulus, que significa inscripcin o ttulo. La
palabra francesa titre, del mismo origen, significa rango o grado. La titulacin es el
procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solucin que es necesario para
reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. Las relaciones establecidas son
equilibrio homogneo o de neutralizacin entre iones que se producen al estar en contacto con
un acido o con una base para posteriormente obtener una sal. Una valoracin cido-
base(tambin llamada volumetra cido-base, titulacin cido-base o valoracin de
neutralizacin) es una tcnica o procedimiento de anlisis cuantitativo muy usada, que permite
conocer la concentracin desconocida de una disolucin de una sustancia que pueda actuar
como cido o base, neutralizndolo con una base o cido de concentracin conocida. Una
titulacin o valoracin es, por definicin, la determinacin del grado o concentracin de una
disolucin con respecto a agua con pH 7 (que es el pH del H
2
O pura en condiciones estndar).
Los orgenes del anlisis volumtrico estn en Francia en la qumica de finales del siglo
XVII. Franois Antoine Henri Descroizilles desarroll la primera bureta (con aspecto de un
cilindro graduado) en 1791. Joseph Louis Gay-Lussac desarroll una versin mejorada de la
bureta que inclua un brazo lateral, y acu los trminos "pipeta" y "bureta" en un artculo
de1824 sobre la estandarizacin de disoluciones de ndigo. Un gran paso adelante en la
metodologa y popularizacin del anlisis volumtrico se debe a Karl Friedrich Mohr, que
redise la bureta colocando un cierre con pinza y una cnula de vertido en el extremo
inferior, y escribi el primer libro sobre su uso, con el ttulo Lehrbuch der chemisch-
analytischen Titrirmethode (Manual sobre mtodos de titulacin en Qumica Analtica),
publicado en 1855.
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Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin[editar]
En una titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben estar en fase
lquida (o en disolucin). Si la muestra no es un lquido o una disolucin, debe ser disuelta. Si
el analito est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia
mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden usarse otros
disolventes como cido actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis. Una
cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es
necesario. El resultado matemtico de la valoracin puede calcularse directamente mediante
la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la
valoracin, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida
(generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemtico
de la valoracin de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH
de la reaccin. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras aadidas en el frasco de la
disolucin a analizar para mantener el pH de la solucin. En otros casos se debe enmascarar
un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden
reaccionar con la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la
reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ion. Se procede aadiendo otra
disolucin a la muestra para enmascarar o secuestrar el ion no deseado, mediante la
formacin de un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia insoluble.
Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolucin con la muestra y valorar
mientras est todava caliente (para incrementar la velocidad de reaccin). Por ejemplo, la
oxidacin de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solucin hasta unos 60 grados
centgrados para mantener una adecuada velocidad de reaccin.
Procedimiento[editar]
Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz
Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequea cantidad
de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolucin estndar. Controlando
cuidadosamente la cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el indicador
cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debera ser tambin el
punto de neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con
precisin el volumen de disolucin aadida. Como la concentracin de la disolucin estndar y
el volumen aadido son conocidos, podemos calcular el nmero de moles de esa sustancia
(ya que ). Luego, a partir de la ecuacin qumica que
representa el proceso que tiene lugar, podremos calcular el nmero de moles de la sustancia
a analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el nmero de moles de reactivo por
su volumen, conoceremos la concentracin buscada.
Tipos de valoraciones[editar]
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:
Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entre el analito y
una disolucin de cido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final,
usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.
Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin o reaccin
redox entre el analito y una disolucin de oxidante o reductor que sirve de referencia.
Para determinar el punto final, usan un potencimetro o un indicador redox aunque a
veces o bien la sustancia a analizar o la disolucin estndar de referencia tienen un
color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.
Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin
de formacin de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. Elagente
quelante EDTA es muy usado para titular iones metlicos en disolucin. Estas
valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman
complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para
valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II).
Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de
precipitacin.Uno de los tipos ms habituales son las Argentometras: precipitacin de
aniones como los halgenos ( F
-
, Cl
-
, Br
-
, I
-
) y el tiocianato (SCN
-
) con el ion plata. Ag
+
.
Esta titulacin est limitada por la falta de indicadores apropiados.
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Calcinacin
La calcinacin es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, (temperatura de
descomposicin), para provocar la descomposicin trmica o un cambio de estado en su
constitucin fsica o qumica. El proceso, que suele llevarse a cabo en largos hornos cilndricos,
tiene a menudo el efecto de volver frgiles las sustancias.
Los objetivos de la calcinacin suelen ser:
eliminar el agua, presente como humedad absorbida, agua de cristalizacin o agua de
constitucin rtica (como en la conversin del hidrxido frrico en xido frrico);
eliminar el dixido de carbono (como en la calcinacin de la piedra caliza en cal en un horno
de cal), el dixido de azufre u otro compuestos orgnicos voltiles;
para oxidar (calcinacin oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comnmente para
convertir menas sulfurosas a xidos en el primer paso de recuperacin de metales como
el zinc, el plomo y el cobre);
para reducir (calcinacin reductora) metales a partir de sus menas (fundicin).
Hay unas pocas finalidades ms para las que se emplea la calcinacin en casos especiales (por
ejemplo, el carbn animal). Puede llegar a una temperatura mxima de 1200 C. Su numeracin
para aumentar su temperatura depende de 10-10. Para proteccin y cuidado no se debe tomar la
muestra directamente con las manos.
Las reacciones de calcinacin pueden incluir disociacin trmica, incluyendo la destilacin
destructiva de los compuestos orgnicos (es decir, calentar un material rico en carbono en
ausencia de aire u oxgeno, para producir slidos, lquidos y gases). Ejemplos de otras reacciones
de calcinacin son la concentracin de almina calentando bauxita, cambios de
estado polimrficos como la conversin de anatasio en rutilo, y las re cristalizaciones trmicas
como la desvitrificacin del cristal. Se suelen someter a procesos de calcinacin materiales como
los fosfatos, la almina, el carbonato de manganeso, el coque de petrleo y la magnesita marina.