ANLISIS DE CLORUROS

Brian Alberto Lpez Hctor Ivn Crdoba

1341426 1340640


Programa de Tecnologa Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad de Valle

26 de septiembre del 2014
Resumen
El objetivo de la prctica es guiar a la estudiante en la determinacin cuantitativa de cloruros en
una muestra por varios mtodos, para ello se utilizaron los mtodos de Volhard, Mohr y Fajans, por
cuestiones de la disposicin de los materiales y tiempo, durante este informe abordaremos los
mtodos de Mohr y Volhard. Para el mtodo de Mohr se realiz un blanco
(1)
, luego se pipeteo 10
ml de la solucin problema en un Erlenmeyer de 125 ml, se adicion 1 ml de k
2
CrO
4
y se titul con
AgNO
3
al o.1 M hasta el viraje de color propio del indicador. Para el mtodo de Volhard se tom
una alcuota de 10 ml de la solucin problema, se diluye en un Erlenmeyer con 40 ml de agua
destilada, se adicion 25 ml de AgNO
3
y un ml de HNO
3
. Se dej reposar por 10 minutos y se
procedi a filtrar, se lav con tres porciones de agua de 10 ml, se aade 1 ml de sulfato frrico
amnico y se titul el exceso de nitrato de plata con KSCN. La idea de esta prctica es obtener la
cantidad de cloruros presentes en la muestra por el mtodo directo (MOHR) como por el indirecto
(VOLHARD).


_______________________________________________________________________________
Clculos y Resultados

Estandarizacin del AgNO
3


NaCl + AgNO
3
AgCl + NaNO
3

=0.0961 M AgNO
3



Molaridad expresada en mg de

de
AgNO
3

Calcule la molaridad del KSCN

AgNO
3
+ KSCN AgSCN + KNO
3

= 0.0898 M KSCN

Reporte de la cantidad de cloruros en cada
mtodo.
Mtodo de MHOR

15.7 ml

0.1 ml

(blanco) =
15.6 ml

0.0156L

*


= 0.0876 g NaCL

%NaCl=


* 100 =0.876 % NaCl

Mtodo de Volhard
0.025 L

= 2.403*

mol

totales

Moles que reaccionan con KSCN
0.0102 L KSCN *


*

= 9.160*

mol

moles

totales = moles Ag
+
rxn CL
-
+ mol

rxn KSCN

moles rxn CL
-
= mol

totales - mol

rxn KSCN

2.403*

mol

-9.160*

mol

=1.487*

mol

rxn con Cl

=1.487*

mol NaCl

1.487*

mol NaCl *


= 0.0869
g NaCl

%NaCl=


=0.869 %

Preguntas
a) En qu condiciones se debe
realizar la valoracin de Mohr ?

R/ ste mtodo debe ser realizado con
un pH entre 6.5 y 10.5 ya que a un pH
mayor de 10.5, se favorece que la plata
se precipite en forma de xido. A pH
acido (menor a 6.5) el proceso se retrasa
por la formacin de cido crmico.
b) Explique para los tres mtodos
como acta el indicador antes y
despus del punto de equivalencia.

Mhor
El cromato de potasio (K
2
CrO
4
)
funciona como indicador porque
ste reacciona con el exceso de plata
que se genera por la reaccin del Ag
+

con los iones Cl
-
, formndose el
Ag
2
CrO
4
que tiene una tonalidad
rojiza muy fcil de distinguir,
deduciendo con esto que ya se ha
pasado del punto de equivalencia.
Volhard
El mtodo de Volhard es una titulacin
regresiva, en la que se miden los iones Ag
+

que estn en exceso despus de haber
reaccionado con el Cl
-
.
A la solucin de cloruros se le aade en
exceso una cantidad de iones Ag
+
. A esta
solucin resultante se le agrega KSCN
con el que reacciona formando AgSCN.
Cuando se acabe el Ag
+
, el exceso del ion
SCN
-
va a reaccionar con el hierro (Fe)
formando el ion Fe(SCN)
2+
que tiene un
color rojo caracterstico que lo identifica
fcilmente.
Fajans
Tiene como principio que los
precipitados adsorben a sus iones
que quedan en solucin y a la vez a
otros iones. La fluorescena es un
cido dbil que se disocia
parcialmente, el ion fluorescenato
reacciona con la plata formando el
fluorescenato de plata de un color
rosado que indica que se ha
alcanzado el punto de equivalencia.
c) Teniendo en cuenta que el valor
terico de cloruro de sodio (NaCl)
en la muestra problema analizada
(suero Fisiolgico) es de 0.9 % p/v.
calcule el porcentaje de error
relativo en la determinacin hecha
por los mtodos de Mhor o Fajans
y Volhard. De acuerdo a si el error
obtenido es positivo o negativo
(exceso o defecto en la medida)
explique los posibles errores
presentes durante la
experimentacin que pudieron
contribuir a este error.
R/Mhor
%error=

Volhard
%error =

d) Tericamente, cul debera ser el
volumen de Nitrato de plata 0.1 M
necesario para titular
completamente los 10.00 ml de
solucin de cloruro de sodio
analizados por los mtodos
de Mhor o Fajans. Cual debera ser
el volumen de KSCN 0.1 M
necesario para titular el exceso de
plata usado en el mtodo de
Volhard, suponiendo que se
adicionaron exactamente 25,00 mL
de Nitrato de plata 0.1 M.
R/ Mhor
10 ml NaCl *


*


*

= 0.0154 L

Volhard

= 2.5 mmol

totales

*


*


*

= 0.0015 mol

rxn NaCl

Mmol

=2.5 mmol

-
1.5 mmol KSCN
=1 mmol

rxn KSCN=1 mmol KSCN

1 mmol KSCN *


=10 ml KSCN


Anlisis de Resultados

Gracias a los datos obtenidos luego de
realizar el blanco se puede conocer el
volumen real utilizado de nitrato de plata
, siendo este volumen igual a la
diferencia entre los mililitros consumidos
luego la titulacin, y los mililitros
consumidos por el blanco, por lo tanto la
cantidad de AgNO
3
que reaccion
totalmente, para formar el precipitado
esperado. al comparar los valores
obtenidos tanto de gramos de NaCl,
como de AgNO
3
que en teora se debera
usar, se puede ver claramente que el
mtodo experimental no se aleja de lo
esperado tericamente, ya que la
cantidad terica de NaCl es de 0.9 % y la
obtenida experimentalmente fue de
0.876 % NaCl, se puede observar la
validez del mtodo terico.
Refirindonos como mtodo terico al
planteado por Mhor.

En el caso del mtodo de Volhard los
resultados son igualmente satisfactorios
ya que en trminos de porcentaje la
diferencia es mnima, teniendo como
valor experimental 0.86% y como valor
terico 0.9 % el mtodo usado es
igualmente exitosos para la deteccin de
cloruros en la muestra.


Conclusiones
Una vez analizados los datos obtenidos
de la la practica y compararlos con los
valores teoricos, podemos concluir que el
error durante el proceso de
implementacion de los metodos fue
minimo,tomando como valido el
argumento anterior podemos afirmar
con certeza que los metdos
implementados son satisfactoriamente
fiables al momento de la deteccion de
cloruros en una muestra.
Como posibles errores se puede atribuir
a un exceso de solvente ya que los
porcentajes obtenidos estan por debajo
de lo esperado. Por lo tanto la muestra
no fue contaminada durante la
implementacion de los metodos.

Referencias

[1] UNIVERSIDAD DEL VALLE. GUIA DE
LABORATORIO QUIMICA ANALITICA.
CALI, PAG.22-24
[2] SMITH, R. A.; JONES, B. C., The
Chemistry of Manganese, Acme:
New York, 1955, p. 220-225.
[3] WHO. Cholera, 2011. Weekly
Epidemiological Report. 2012.
http://www.who.int/wer/2012/wer8
73132/en/index.html. [Revisado: 25
de Agosto del 2014].
[4] DOUGLAS, A. SKOOG y DONALD, M.
FUNDAMENTOS DE QUMICA
ANALTICA, PEARSON: MADRID,
2005, P 357-366