Primer Laboratorio

Universidad Nacional de Ingeniera 1
UNIVERSIDAD
NACIONAL DE
INGENIERIA
Informe N 1 de Anlisis Qumico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y
METALURGICA

ANALISIS QUIMICO
SEPARACION DE CATIONES EN GRUPOS

Docente:
Ing. Manuela Javez Arambur

Nombres:
Richard Orlando Paredes Fernndez

Lima, Setiembre 2014


UNIVERSIDAD
NACIONAL DE
INGENIERIA

Objetivo

La Identificacin o, como suele decir, el descubrimiento o reconocimiento de los
diversos elementos, grupos de elementos o cationes de los que est compuesta la
sustancia o solucin es el objetivo de este laboratorio.
Una vez reconocido el contenido de cada uno de los componentes de cada grupo, se
puede escoger el reactivo ms adecuado de cada grupo, para luego separarla en forma
fraccionada.
Tomar en cuenta las reacciones que se emplean y que van acompaadas de
precipitacin o cambio de coloracin de la solucin, al emplear estas reacciones se
observa directamente no los elementos sino los cationes o iones por ellos formados.
Desde luego una vez identificados unos u otros iones se puede juzgar sobre la presencia
de los elementos correspondientes en la sustancia analizada.
Al analizar una u otra reaccin analtica es necesario crear determinadas condiciones
para su desarrollo, pues caso contrario su desarrollo no ser fidedigno.


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FUNDAMENTO TERICO

REACTIVOS GENERALES
Se ha definido como reactivos generales aqullos, que reaccionan con gran nmero de
iones, careciendo por lo tanto, de selectividad, mientras que reactivos especiales son los
que actan sobre unos cuantos iones (selectivos), o bien sobre uno solo (especficos).
Entre los reactivos generales y especiales existen otras diferencias, particularmente en lo
que atae a su utilizacin prctica. As, mientras que los reactivos generales se emplean
para separaciones de grupos de iones en la sistemtica del anlisis, los reactivos
especiales, generalmente muy sensibles y de tipo orgnico, se utilizan en ensayos de
identificacin o en reconocimientos directos.
Naturalmente, ambos tipos de reactivos han de tener una exposicin diferente. En los
generales interesa, ante todo, saber cmo y de qu manera actan conjuntamente sobre
el grupo de iones con los que reaccionan; por esta razn se estudian los reactivos
generales ms importantes y ms utilizados en separaciones de grupo de cationes en
cuanto a su accin sobre todos los cationes integrantes de cada grupo, lo que no es bice
para que en la descriptiva de cada catin se indique la accin particular de los diferentes
reactivos generales.
En los reactivos especiales es ms importantes sobre las condiciones y circunstancias en
las que tiene lugar el ensayo, a las que, en general, hay que ajustarse estrictamente para
que dicho ensayo no pierda sensibilidad o selectividad; por ello, se describe en la
exposicin de dichos reactivos especiales un procedimiento operatorio, que
rigurosamente hay que seguir.
La divisin de reactivos en generales y especiales no excluye, sin embargo, la
posibilidad, de que reactivos generales puedan servir para ensayo de identificacin, y
reactivos especiales se empleen para separaciones de grupos de iones.
De acuerdo con estas consideraciones, a continuacin se describen los reactivos
generales ms importantes de los cationes. Como en el transcurso de esta descriptiva se
har referencia a la accin de cada reactivo sobre determinados grupos de cationes, se
expone, primero, la clasificacin analtica de los mismos en la marcha analtica clsica o
del cido sulfhdrico.


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CLASIFICACIN ANALTICA DE LOS CATIONES EN LA MARCHA
ANALTICA DEL H
2
S.

Por su comportamiento respecto a los reactivos generales utilizados en esta marcha
analtica, a saber: HCl, H2S, NH3 acuoso y NH4CL, (NH4)2S y (NH4)2CO3,
empleados segn este orden, se clasifican los cationes en cinco grupos.
Grupo Primero: Corresponde a los cationes que precipitan con HCl: Ag+, Pb2+, Hg22+,
Tl+, W (VI), Nb (V) y Ta (V). Los primeros precipitan cloruros insolubles, mientras
que los tres ltimos precipitan xidos ms o menos hidratados, insolubles en medio
cido.
Grupo Segundo: Intergra aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en cidos
diluidos. Precipitan con H2S en dicho medio cido. Este grupo se divide en dos
subgrupos: El IIA, formado por los cationes cuyos sulfuros no son solubles en sulfuros
alcalinos o en lcalis fuertes; y el IIB, constituido por los cationes cuyos sulfuros se
disuelven en los reactivos indicados, para formar tiosales:
Subgrupo IIA: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ y Pd2+
Subgrupo IIB: As3+ y 5+, Sb3+ y 5+, Sn2+ y 4+, Mo (VI), Ge (IV), Au3+, Pt4+,
Se(IV) y Te(IV).
El hecho de que el Pb2+ figure en los grupos primero y segundo obedece a que su
precipitacin como cloruro no es total y hay que prever su presencia en el grupo
segundo.
Grupo Tercero: Incluye los cationes que precipitan hidrxido o sulfuro con amoniaco y
H2S con (NH4)2S. Tambin comprende dos subgrupos: el IIA formado por los
cationes que forman hidrxido insoluble con amonaco en presencia de NH4Cl y el
IIIB, constituido por los cationes divalentes que precipitan sulfuro en medio amoniacal.
Subgrupo IIIA; Fe3+, Cr3+, Ti4+, U (VI), Zr4+, Th4+, Ce3+ y 4+ y dems lantnios,
Al3+, V (V) y Be2+ (eventualmente W (VI)).
El V (V) no precipita hidrxido pero se incluye en este grupo por quedar absorbido
sobre los hidrxidos.
Subgrupo IIIB: Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+ (eventualmente Tl+)

Grupo Cuarto: Constituido por los cationes que precipitan con carbonato amnico en
presencia de NH4Cl: Ca2+, Sr2+, Ba2+.
Grupo Quinto: Comprende los cationes que no precipitan con los reactivos precedentes:
Mg2+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+ y NH4+.


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Materiales

8 tubos de ensayos.
1 pipeta.
1 embudo de vidrio.
Papel de filtro.
Papel (trozitos) de tornasol.
1 vaso de vidrio (250 ml)
1 pinza.

Procedimiento
Se tiene la solucin de I al V grupo.


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1. Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la formacin de un
precipitado blanquecino, el cual nos evidencia la presencia de los cationes del
GRUPO I. Luego filtrar.

Observacin:
Agregamos 19 gotas de HCl 6N para que el
medio sea acido pH<7
Precipitado de color blanco
Precipitacin de cloruros (color blanco)
Precipitan los iones del grupo 1

2. Neutralice la solucin agregando gotas de NH4OH 15N, usando como indicador
papel de tornasol hasta observar que el papel adquiere una coloracin lila.

Observacin:
Agregamos 7 gotas de NH4OH 15N hasta neutralizar, toma
una coloracin celeste


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Agregue tantas gotas de HCl 6N como ml. de solucin neutra obtenida. Aada gota a
gota a Na
2
S, hasta observar la formacin de un precipitado que indica la presencia de
cationes del GRUPO II. Luego Filtrar.

Observacin:
Se da en medio acido pH<7
Al agregar HCl 6N se forma un precipitado que representa los
iones que no haban precipitado, el papel tornasol se ve de
coloracin lila, al agregar 14 gotas de Na
2
S, se forma un
precipitado de color marrn que representa al (grupo 2)


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Agregue a la solucin filtrada gotas de NH
4
Cl, luego alcalinice la solucin con NH
4
OH 15N,
aada posteriormente gotas de Na
2
S hasta observar la formacin de un precipitado que indica la
presencia de cationes del GRUPO III. Luego Filtrar.

Observacin:
Al agregar 4 gotas NH
4
Cl no presenta cambios visibles
Al agregar 4 gotas NH
4
OH 15N no presenta cambios visibles
Precipita color marrn pardo (ocurre por exceso de Na
2
S)
Agregamos 2 gotas de Na
2
S, precipita de color marrn pardo
representa al grupo 3 y la solucin queda de color azul clara
transparente


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Hierva la solucin filtrada para expulsar el H2S, enfriar.

Observacin:
A la hora de hacer hervir la muestra se ve pequeas
burbujas las cuales son H
2
S en la disipacin como gas.

Aada gotas de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formacin de un precipitado
blanquecino, indica la presencia de cationes del GUPO IV.
Observacin:
Al aadir (NH4)
2
CO
3
aun algunas impurezas las cuales son cationes
del primer, segundo, tercer y cuarto grupo los cuales no precipitaron
por completo y se ve impurezas de cobre como bien dijo la ing.Javes.

BaCO
3

(Ba
+2
, Sr
+2
, Ca
+2
) + (NH
4
)
2
CO
3
SrCO
3

CaCO
3

El precipitado obtenido es de color blanquecino.


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La solucin filtrada debe ser cristalina, contiene cationes del GRUPO V.

Observacin:
Despus de filtrar la solucin resultante es cristalina y queda
en un medio bsico


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CUESTIONARIO DESEPARACION DE CATIONES EN GRUPOS
1.Qu se entiende por precipitacin total o completa?
Es un estado que se consigue, cuando al seguir agregando un reactivo a una solucin
determinada, que hace precipitar un ion contenida en esta, formando un producto al reaccionar
con el reactivo correspondiente, en un cierto instante ya no se evidencia la formacin de mas
precipitado, entonces decimos que se dio la precipitacin completa o total.

Cmo notamos que hemos alcanzado ese estado?
Al entrar en contacto el reactivo con la solucin se observa un producto que luego precipitara,
cuando seguimos agregando mas reactivo y vemos que en la superficie ya no se forma ningn
producto y se mantiene de forma cristalina, en este momento es cuando decimos que ya hemos
alcanzado una precipitacin completa

Importa obtener la precipitacin completa? Por qu?
Este proceso es muy importante porque si dejamos cationes de un grupo sin precipitar, estos
podran interferir en alguna futura reaccin lo cual se puede evitar haciendo una precipitacin
total.
2.Indique en que medio se separa cada grupo,cual es su agente precipitante?qu
compuestos se obtienen?
Grupo Iones Precipitado Caracterstica del grupo
I Ag
+
, Pb
+2
, Hg
2
+2
AgCl, PbCl
2
, Hg
2
Cl
2

Cloruros insolubles en HCl
diluido
II
Hg
+2
, Pb
+2
, Bi
+3
, Cu
+2
,
Cd
+2
, Sn
+2
, As
+3
, Sb
+3
,
Sn
+4

HgS, PbS, Bi
2
S
3
, CuS,
CdS, SnS, As
2
S
3
, Sb
2
S
3
,
SnS
2

Sulfuros en HCl diluido
IIIA
Al
+3
, Cr
+3
,
Fe
+3

Al(OH)
3
, Cr(OH)
3
,
Fe(OH)
3

Hidrxidos precipitables por
NH4OH en presencia de NH
4
Cl
IIIB Ni
+2
, Cu
+2
, Mn
+2
, Zn
+2
NiS, CuS, MnS, ZnS
Sulfuros precipitables por
(NH
4
)
2
S en presencia de NH
4
Cl
IV
Ba
+2
, Sr
+2
,
Ca
+2

BaCO
3
, SrCO
3
, CaCO
3

Carbonatos precipitables por
(NH
4
)
2
CO
3
en presencia de
NH
4
Cl


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V
Mg
+2
, Na
+
, K
+
, Li
+
,
NH
4
+

Sin precipitado del
grupo
Iones que no precipitan.

Qu agente precipitante se utiliz para cada grupo?
Grupo Iones
Agente Precipitante
I Ag
+
, Pb
+2
, Hg
2
+2

HCl diluido
II
Hg
+2
, Pb
+2
, Bi
+3
, Cu
+2
, Cd
+2
,
Sn
+2
, As
+3
, Sb
+3
, Sn
+4

Na
2
S en presencia de HCl diluido
IIIA Al
+3
, Cr
+3
, Fe
+3

Na
2
S en presencia de NH
4
OH y NH
4
Cl
IIIB Ni
+2
, Co
+2
, Mn
+2
, Zn
+2

IV Ba
+2
, Sr
+2
, Ca
+2

(NH
4
)
2
CO
3
en presencia de NH
4
OH y NH
4
Cl
V Mg
+2
, Na
+
, K
+
, Li
+
, NH
4
+

Sin reactivo de grupo

Grupo de Iones Forma Color
1
ro
Precipitado
Blanco
2
do
Precipitado
Marron
3
ro
Precipitado
Marrn pardo
4
to
Precipitado Blanquecino
5
to
Solucin
Cristalina

3.Porque se utiliza el NH4Cl(ac), gotas antes de la precipitacin del 3er grupo?, en el
medio adecuado, con la disolucin acuosa del sulfuro de sodio.
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada con
hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos
cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como hidrxidos
debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como sulfuros.


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El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidrxidos por la solucin de
hidrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales
del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el sulfuro de
amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio
y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o
grupo IIIB

4.Para separar el 2do y 3er grupo, lo ideal, seria trabajar con el H
2
S(g),sulfuro de
hidrogeno,el cual se produce en el aparato de Kipp.
El aparato de Kipp est provisto de 3 tubos de distribucin con ramificaciones laterales que
permiten tomar el gas en varios puntos simultneamente, para una regulacin cmoda de la
corriente de gas. Es imprescindible que el dimetro inferior de las ramificaciones sea
suficientemente pequeo..
El aparato de kipp consta de dos piezas de vidrio separables una de otra. La inferior se compone
de dos bolas en comunicacin entre s: La ms baja tiene el fondo plano y una tubuladura lateral
para la limpieza, y la superficie tiene tambin una tubuladura lateral para el desprendimiento del
gas y un gran orificio en lo alto, por donde penetra con enchufe esmerilado la otra pieza del kipp
en forma de pera muy alargada.
Al terminar el anlisis la llave o abrazadera del tubo debe de estar bien cerrada.
El slido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el lquido (puede ser cido
clorhdrico, pero mejor funciona con cido sulfrico 9N) se vierte en la bola superior, que llena
primero el depsito ms bajo y luego sube hasta la bola central. Aqu, al juntarse el lquido con
el slido, se produce el gas que sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de hidrgeno).
Cuando este se cierra, el gas ejerce presin sobre el lquido y ste sube hacia la bola superior
con lo cual el slido se queda en seco y deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva a abrirse el
tubo de desprendimiento.


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FeS(s) + H2SO4 FeSO4 + H2S
Nota: con frecuencia se aade a los aparatos de kipp un tubo llamado de seguridad, que suele
ofrecer la forma de trompeta, este permite la salida del exceso de gases del interior del aparato
e impide a la vez, el derramamiento del lquido en el caso de producirse fuertes borbotones.
b) Que caractersticas tiene el H
2
S
(g)
?
estado de agregacin :gas
apariencia : gas incoloro
mas molecular :34.1
punto de fusion: 187 K
punto de ebullicion:213 K
solubilidad en agua: 0.33gr/100ml
c) Se hace reaccionar 1.75 onzas de FeS (s),sulfuro ferrosocon un exceso de HCl(ac), acido
clorhidrico concentrado, la reaccion transcurre a 36C y 980 torr, o mm de Hg. Calcule el
volumen de H
2
S liberado en in
3
(pulgadas cubicas)
FeS + 2HCl --> FeCl
2
+ H
2
S
=

n H
2
S =
P=980 mm de Hg
T=309 K

6. Calcular las concentraciones, en %(P/p)y %(P/v), de una disolucin de amoniaco,
obtenida al diluir 1L de su disolucin al 28% ( =0.898) con 9L de H
2
O destilada
=0.898 g/cn
3
=m
diso
/V
diso
=m
diso
/1000cn
3

m
diso
=898g =m
sol
+m
solv

Al decirnos que la disolucion del amoniaco esta al 28% significa 28 gramos de soluto
por 100 ml de solucion
m
sol
/v
diso
=28g/100ml


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en un litro de disolucion 280g
m
sol
=m
NH3 =280g
m
solv
=m
H2O
= m
diso
- m
sol
=898-280g =618g
Al agregar 9000 g de H
2
O+
m
solv
=m
H2O
=9618g
Hallando %(P/p) =100x m
NH3/( m
solv
+ m
sol
) %
%(P/p) =100x280/(280+9618)%
%(P/p)=2.83%
Hallando %(P/v) =100x m
NH3/( V
final
) %
%(P/v) =100x280/10000=2.8%
%(P/v) =2.8%
7.- a) a 20 ml de HCl
(ac)
0,04M, se le aade 45 ml de KOH
(ac)
, hidrxido de potasio
0,02N. Calcule el pOH de la solucin resultante.
Solucin
Cuando se mezcla un acido con una base, se neutralizan. Para determinar el carcter que
tendr la solucin resultante se debe calcular el # Eq g tanto para el acido como para la
base.
HCl + NaOH NaCl + H
2
O
Para el HCL ( =1 )
#Eq g = N.V = (0,04 x 1)(0,02) = 8x10
-4
Eq g (Acido)
Para el NaOH( =1 )
#Eq g = N.V = (0,02)(0,045) = 9x10
-4
Eq g (Base)
Se observa que:
# Eq g (Acido) < # Eq g (Base)
Lo cual implica que la solucin resultante tiene carcter Bsico. El # Eq g de NaOH en
exceso ser:
#Eq g NaOH =9x10
-4
-8x10
-4
=1x10
-4
Eq g

Esta cantidad esta disuelta en un volumen total de 65 ml.La concentracin de NaOH en
exceso est dada por:


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Para el NaOH, la normalidad y molaridad son numricamente iguales.

Como el NaOH es un electrolito fuerte, se cumple:
[ ] [

Entonces ahora determinamos el pOH de la solucin:
[
]

b) calcule el pH de NH
3(ac)
14M, K
dis.amoniaco
=1.79x10
-5

NH
3(ac)
+ H
2
ONH
4
+ OH
-
Inic: 14M - - -
Reacc: -x x x
Final: (14-x) x x
Entonces:

K
dis.
]=X= 0.0158M
pOH=-Log(0.0158)=1.8
pH=14 - 1.8 = 12.2
8.- calcule la concentracin de normalidad (N) y molaridad (M) de una disolucin saturada de
PbSO
4(ac)
(sulfuro de plomo), si su solubilidad es de 4,1x10
-3
g/100mL. PbSO
4
=303g/mol
n= 4,1x10
-3
/303 = 0.0135x10
-3
mol
M= 0.0135x10
-3
/0.1 = 1.353x10
-4

N=M x = 1.353x10
-4
x 2 = 2.706x10
-4


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RECOMENDACIONES
Tener sumo cuidado con la manipulacin de los reactivos puesto que algunos
son muy concentrados.
No excederse al momento de agregar reactivos para no tener problemas con
futuras reacciones.
Cada vez que se obtiene un precipitado se tena que asegurar que era una precipitacin
completa.
Los recipientes a utilizar en este caso en la prctica los tubos de ensayo deben
estar completamente limpios para evitar equivocaciones que a la larga pueden
repercutir en conclusiones equivocadas.

CONCLUSIONES:
Los cationes del 1er, 2do, 3er y 4to grupo se caracterizan por tener un agente
precipitante que adems tiene que cumplir con ciertas caractersticas del medio para que
se lleve la precipitacin deseada.

Los cationes del 2do y 3er grupo se obtienen con el mismo agente reaccionante pero en
diferentes medios (cido y bsico respectivamente).

La solucin cristalina que se obtiene al final de la operacin, viene a ser los cationes del
5to grupo.


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BIBLIOGRAFA
Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.
Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta
Edicin. Buenos Aire
Skoog D. A., West D. M. y Holler F.J., "Fundamentos de Qumica
Analtica". Ed. Reverte. Barcelona. 1997.

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