Informe de Anlisis Qumico | Universidad Nacional de Ingeniera-FIGMM

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Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y
Metalrgica
UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERIA
1 INFORME DE ANLISIS
QUMICO
SEPARACION DE CATIONES
POR GRUPOS
INTEGRANTES:
1. FLORES AZAERO EDGAR
2. VITON TAPIA BENJAMIN
3. POLO BLAS JOHN
4. ROSAS PELAES CHRISTIAN ALEXIS
PROFESORES:
ING. JAVES ARAMBURU MANUELA
ING. VIZARRETA ESCUDERO TOMAS
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SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




2

INTRODUCCION

Un anlisis cualitativo inorgnico sistemtico de iones mediante un mtodo por
va hmeda, supone la separacin de iones en grupos por reacciones de precipitacin
selectiva. Se aslan los iones individuales de los grupos, a travs de una reaccin de
precipitacin adicional, y se confirma la identidad del in con un test de reaccin, que
produce un determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga
positiva) como para aniones (iones con carga negativa), existen diversas frmulas para
obtener estos resultados.

OBJETIVO
Separar los cationes por grupos (del I al V) mediante filtracin de los precipitados
obtenidos al reaccionar los cationes con un agente precipitante.
Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un reactivo
particular para cada grupo.

Establecer una clasificacin basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros,
hidrxidos y carbonatos.

MARCO TERICO

ANLISIS CUALITATIVO
El anlisis cualitativo tiene como finalidad identificar los componentes qumicos que
existen en una muestra problema (de qu estn formadas las sustancias), mientras que la
proporcin de cada una de las sustancias es propio del anlisis cuantitativo.
Lo ideal sera disponer de un reactivo especfico para cada sustancia, pero como en la
mayora de los casos esto no es posible, hay que recurrir a un proceso ordenado y
sistemtico, en concreto al anlisis qumico cualitativo inorgnico, que establece un mtodo
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SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
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sistemtico de reconocimiento de los iones que pueden estar en una determinada disolucin
(mtodos por va hmeda).
Para identificar una sustancia, se elige, por tanto, una serie de reacciones que sean
perceptibles, bien para el olfato, o bien para la vista. Empleando la muestra disuelta, los
efectos visibles del cambio qumico experimentado pueden ser:
- Formacin de precipitados.
- Cambio de coloracin.
- Redisolucin de un precipitado.
- Produccin de un gas no soluble.
Tratamiento de la muestra para su anlisis qumico
El anlisis cualitativo de una muestra inorgnica, implica la realizacin de las siguientes
operaciones fundamentales:
1. Preparacin de la muestra.
a. Toma de muestra.
b. Examen organolptico.
c. Divisin de la muestra.

2. Ensayos por va seca.
a. Ensayos a la llama.
b. Ensayos con perlas de brax.
c. Ensayos espectroscpicos.

3. Anlisis por va hmeda.
a. Disolucin o disgregacin de la muestra.
b. Marcha analtica o determinacin de cationes y aniones.

Anlisis por va hmeda. Marcha analtica.
La marcha analtica es un conjunto de operaciones destinadas a separar, para
posteriormente identificar de una forma sistemtica los iones contenidos en una disolucin
problema.
Existen varias marchas analticas que se pueden seguir para la identificacin de los cationes
presentes en una disolucin, porque cada modificacin en el empleo de los reactivos de
grupo (reactivos selectivos), conduce a un nuevo sistema analtico.
Marcha analtica del sulfuro de hidrgeno: se conoce as porque se utiliza dicho gas
como agente de precipitacin de un gran nmero de cationes. El empleo de este cido tiene
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la ventaja de separar fcilmente los distintos elementos en forma de sulfuros poco solubles,
aunque tiene el inconveniente de ser txico si se inhala en grandes cantidades.

Clasificacin analtica de los cationes:
No todos los elementos qumicos pueden analizarse en presencia de otros, ya que sus
reacciones caractersticas son muchas veces incompatibles entre s, por tanto es necesario
separar grupos de elementos mediante los llamados reactivos selectivos o reactivos de
grupo. Una vez que han sido separados por el reactivo de grupo se suelen identificar por los
llamados reactivos especficos caractersticos de cada elemento. Los principales cationes
metlicos se integran en cinco grupos y se excluyen los llamados cationes poco frecuentes.
CLASIFICACIN DE LOS CATIONES (IONES METLICOS) EN
GRUPOS ANALTICOS.

Para los propsitos del anlisis cualitativo sistemtico, los cationes se dividen en cinco
grupos sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso
sistemtico de los llamados reactivos de grupo, podemos decidir sobre la presencia o
ausencia de grupos de cationes y, adems, separar estos grupos para un examen ms
profundo.
Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes ms comunes
son: el cido clorhdrico, el sulfuro de hidrgeno, el sulfuro de amonio y el carbonato de
amonio. La clasificacin se basa en que un catin reacciona con estos reactivos mediante la
formacin de precipitados o no. Por lo tanto se puede decir que la clasificacin de los
cationes ms comunes se basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros,
sulfuros y carbonatos.

Los cinco grupos de cationes y las caractersticas de estos grupos son las siguientes:

GRUPO I. Los cationes de este grupo forman precipitados con el cido clorhdrico
diluido. Los iones de este grupo son: plomo, mercurio (I) y plata (I).

GRUPO II.Los cationes de este grupo no reaccionan con el cido clorhdrico diluido,
pero forman precipitados con el sulfuro de hidrgeno en un medio cido mineral diluido.
Los iones de este grupo son: mercurio (II), cobre, bismuto,cadmio,arsnico (III),arsnico
(V), antimonio (III),antimonio (V),estao (II) y estao (IV). Los primeros cuatro forman el
subgrupo IIa y los ltimos seis el subgrupo IIb. Mientras que los sulfuros de los cationes
del Grupo IIa son insolubles en polisulfuro de amonio, los de los cationes del Grupo IIb son
solubles.

GRUPO III.Los cationes de este grupo no reaccionan ni con el cido clorhdrico diluido,
ni con el sulfuro de amonio en medio cido mineral diluido. Sin embargo, forman
precipitados con el sulfuro de amonio en un medio neutro o amoniacal. Los cationes de este
grupo son: cobalto (II),nquel (II), hierro (II), hierro (III), cromo (III), aluminio, cinc y
manganeso (II).
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G
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GRUPO IV.Los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los Grupos I,
II y III. Forman precipitados con el carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio
en medio neutro o ligeramente cido. Los cationes de este grupo son: calcio, estroncio, y
bario.




GRUPO V. Los cationes comunes que no reaccionan con los reactivos de los grupos
previos, forman el ltimo grupo de cationes, que incluyen a los iones: magnesio, sodio,
potasio, amonio, litio e hidrgeno.



PRIMER GRUPO DE CATIONES: PLOMO (II), MERCURIO (I) Y PLATA (I).


Reactivo de Grupo: cido clorhdrico (2M).
Reaccin de Grupo: precipitado blanco de cloruro de plomo (II) PbCl
2
, cloruro de
mercurio (I) HgCl2 y cloruro de plata (I) AgCl.

Los cationes del primer grupo forman cloruros insolubles. Sin embargo, el cloruro de
plomo es ligeramente soluble en agua y, por lo tanto, el plomo nunca es precipitado
completamente cuando se agrega cido clorhdrico diluido a una muestra, el resto de los
iones plomo son precipitados cuantitativamente por el sulfuro de hidrgeno en medio cido
junto con los cationes del segundo grupo.

Los nitratos de estos cationes son muy solubles. Entre los sulfatos, el de plomo es
prcticamente insoluble, mientras que el sulfato de plata se disuelve en un grado mucho
mayor. La solubilidad del sulfato de mercurio (I) est entre ambos. Los bromuros y los
yoduros tambin son insolubles, aunque la precipitacin de los haluros de plomo es
incompleta, y los precipitados se disuelven fcilmente en agua caliente. Los sulfuros son
insolubles. Los acetatos son ms solubles, a pesar de que se puede precipitar el acetato de
plata a partir de soluciones ms concentradas. Los hidrxidos y carbonatos se precipitan
con una cantidad equivalente de reactivo y el agregado de un exceso del mismo puede
actuar de varias maneras. Tambin hay diferencias en cuanto a su comportamiento frente al
amonaco.


PLATA. (Ag P.at. 107,868) La plata es un metal blanco, maleable y dctil. Tiene
densidad de 10,5 gr/ml y funde a 960,5C. Es insoluble en cido clorhdrico, cido sulfrico
diluido 2M. Se disuelve en cido ntrico concentrado 8M o en cido sulfrico concentrado
y caliente.

6 Ag + 8 HNO
3
6 AgNO
3
+ 2 NO + 4 H
2
O
F
G
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6

2 Ag + 2 H
2
SO
4
Ag
2
SO
4
+ SO
2
+ 2 H
2
O

La plata forma en solucin iones monovalentes, que son incoloros. Los compuestos de
plata (II) son inestables, pero juegan un importante papel en los procesos de oxidacin-
reduccin catalizados por plata. El nitrato de plata es fcilmente soluble en agua, el acetato,
nitrito y sulfato de plata son menos solubles, mientras que todos los otros compuestos de
plata son prcticamente insolubles. Sin embargo, los complejos de plata son solubles. Los
haluros de plata son sensibles a la luz, estas caractersticas son ampliamente utilizadas en
fotografa.



REACCIONES DE IONES PLATA (I): Para el estudio de estas reacciones se puede usar
una solucin de nitrato de plata (I) 0,1 M.

1.-cido clorhdrico diluido: Se forma un precipitado de color blanco de cloruro de plata
(I).

AgNO
3
+ HCl AgCl + HNO
3

La precipitacin no ocurre con cido clorhdrico concentrado. Decantando el lquido
sobrenadante, el precipitado se disuelve en cido clorhdrico concentrado, donde se forma
el complejo dicloroargentato:

AgCl + Cl
-
[AgCl
2
]
-


Diluyendo con agua, el equilibrio se desplaza hacia la izquierda y reaparece el
precipitado. El precipitado se disuelve en solucin diluida de amonaco, donde se forma el
in complejo diaminoargentato:

AgCl + 2 NH
3
[Ag (NH
3
)
2
]+ + Cl
-


El cido ntrico o el clorhdrico diluidos neutralizan el exceso de amonaco y reaparece
el precipitado debido a que el equilibrio es desplazado hacia la izquierda.

La luz del sol o la radiacin ultravioleta descomponen el precipitado de cloruro de plata
que cambia a grisceo o negro debido a la formacin de plata metlica:


2 AgCl 2 Ag + Cl
2



La reaccin es lenta y el verdadero mecanismo de la reaccin es muy complicado. La
fotografa se basa en estas reacciones. En la cmara estos procesos son slo iniciados, se
debe revelar el material fotogrfico para completar la reaccin. Las partculas grisceas o
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negras de plata aparecen sobre los sitios irradiados por la luz, se obtiene as una imagen
negativa del objeto.




2.-Solucin de amonaco: Se forma un precipitado de color marrn de xido de plata (I):

2 AgNO
3
+ 2 NH
3
+ H
2
0 Ag
2
O + 2 NH
4
NO
3



La reaccin alcanza un equilibrio y, por lo tanto, la precipitacin es incompleta en cualquier
etapa. (Si en la solucin original est presente el nitrato de amonio o la solucin es
fuertemente cida no ocurre la precipitacin).El precipitado se disuelve en exceso reactivo.



3.-Hidrxido de sodio: Se forma un precipitado de color marrn de xido de plata (I).


2 AgNO
3
+ 2 NaOH Ag
2
O + 2 NaNO
3
+ H
2
O



El precipitado es insoluble en exceso de reactivo. El precipitado se disuelve en solucin
de amonaco y en cido ntrico.



4.-Ioduro de potasio: Se obtiene un precipitado de color amarillo de ioduro de plata (I).


AgNO
3
+ KI AgI + KNO
3


El precipitado es insoluble en amonaco diluido o concentrado, pero se disuelve
fcilmente en cianuro de potasio y en tiosulfato de sodio.


5.-Cromato de potasio: Se obtiene un precipitado de color rojo de cromato de plata (I).


2 AgNO
3
+ K
2
CrO
4
Ag
2
CrO
4
+ 2 KNO
3



El precipitado es soluble en cido ntrico diluido y en solucin de amonaco.


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PLOMO. (Pb, P. at. 207,19) El plomo es un metal gris azulado de alta densidad (11,48
gr/ml) a temperatura ambiente. Se disuelve fcilmente en cido ntrico concentrado (8M)
formndose tambin xido de nitrgeno:

3 Pb + 8 HNO
3
3 Pb
2+
+ 6 NO
3
-
+ 2 NO + 4 H
2
O

El gas incoloro xido de nitrgeno cuando se mezcla con aire se oxida a dixido de
nitrgeno rojo:

2 NO (incoloro) + O
2
2 NO
2
(rojo)

Con cido ntrico concentrado se forma sobre la superficie del metal una pelcula
protectora de nitrato de plomo, que evita la disolucin posterior. El cido clorhdrico o el
cido sulfrico diluido tienen pocos efectos debidos a la formacin de cloruro o sulfato de
plomo insolubles sobre la superficie.



REACCIONES DE IONES PLOMO (II). Para el estudio de estas reacciones puede usarse
una solucin de nitrato de plomo (II) 0,25 M.

1.-cido clorhdrico diluido 1:3: en soluciones no muy diluidas y en fro se forma un
precipitado blanco de cloruro de plomo.

Pb(NO
3
)
2
+ 2 HCl PbCl
2
+ 2 HNO
3


El precipitado es soluble en agua caliente (33,4 gr/l a 100C mientras que slo 9,9 gr/l a
20C), pero cuando se enfra se separan nuevamente cristales con cristales de agujas. Es
soluble tambin en cido clorhdrico concentrado o solucin concentrada de cloruro de
potasio donde se forma el in tetracloro plumbato (II):


PbCl
2
+ 2 Cl
-
[PbCl
4
]
2-




2.-Solucin de amonaco 1:3. Se forma un precipitado de color blanco de hidrxido de
plomo (II)


Pb(NO
3
)
2
+ 2 NH
3
+ 2 H
2
O Pb(OH)
2
+ 2 NH
4
NO
3



El precipitado es insoluble en exceso de reactivo.

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3.-Hidrxido de sodio: Se forma un precipitado de color blanco de hidrxido de plomo (II).


Pb(NO
3
)
2
+ 2 NaOH Pb(OH)
2
+ 2 NaNO
3


El precipitado se disuelve en exceso de reactivo.


4.-cido sulfrico diluido: se forma un precipitado de color blanco de sulfato de plomo (II).


Pb(NO
3
)
2
+ H
2
SO
4
PbSO
4
+ 2 HNO
3



5.-Cromato de potasio en solucin neutra, amoniacal o actica: Se forma un precipitado de
color amarillo de cromato de plomo (II).


Pb(NO
3
)
2
+ K
2
CrO
4
PbCrO
4
+ 2 KNO
3



El precipitado se disuelve en cido ntrico o en hidrxido de sodio.

6.-Ioduro de potasio: se obtiene un precipitado de color amarillo de ioduro de plomo (II).

Pb(NO
3
)
2
+ 2 KI PbI
2
+ 2 KNO
3



El precipitado es moderadamente soluble en agua hirviente para dar una solucin
incolora, de la cual se separa al enfriar en placas de color amarillo dorado.


MERCURIO (Hg Peso Atmico = 200,59) El mercurio es un metal blanco plateado,
lquido a temperaturas ordinarias y tiene una densidad de 13,534 g/ml a 25C.No es
afectado cuando se lo trata con cidos clorhdrico o sulfrico diluido (2M), pero reacciona
rpidamente con cido ntrico. El cido ntrico concentrado en fro, diluido (8 M) con un
exceso de mercurio da iones mercurio (I):


6 Hg + 8 HNO
3
3 Hg
2
2+
+ 2 NO + 6 NO
3
-
+ 4 H
2
O

Con un exceso de cido ntrico concentrado y, en caliente, se forman iones mercurio
(II):


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G
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3 Hg + 8 HNO
3
3 Hg
2+
+ 2 NO + 6 NO
3
-
+ 4 H
2
O


REACCIONES DE IONES MERCURIO (I).Para el estudio de estas reacciones se puede
usar una solucin de nitrato de mercurio (I) 0,05M.

1.-cido clorhdrico diluido: se forma un precipitado de color blanco de cloruro de
mercurio (I) (calomel).

Hg
2
2+
+ 2 Cl
-
Hg
2
Cl
2


El precipitado es insoluble en cidos diluidos.


2.-Solucin de amonaco: obtiene un precipitado de color negro, que es una mezcla de
mercurio metlico y amidonitrato bsico de mercurio (II), que es por s mismo un
precipitado blanco.



NH
2

2 Hg
2
2+
+ NO
3
-
+ 4 NH
3
+ H
2
O HgO.Hg + 2Hg + 3NH
4
+


NO
3



Esta reaccin puede ser usada para diferenciar entre los iones mercurio (I) y mercurio
(II).


3.-Hidrxido de sodio: Se forma un precipitado de color negro de xido de mercurio (I).


Hg
2
2+
+ 2 OH
-
Hg
2
O + H
2
O


El precipitado es insoluble en exceso de reactivo, pero se disuelve rpidamente en cido
ntrico diluido.


Cuando se hierve, el color del precipitado cambia por gris, debido a la dismutacin en la
que se forman xido de mercurio (II) y mercurio metlico:


Hg
2
O HgO + Hg

F
G
M
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4.-Cromato de potasio en solucin caliente: Se forma un precipitado de color rojo de
cromato de mercurio (I).


Hg
2
2+
+ CrO
2-
4
Hg
2
CrO
4



5.-Ioduro de potasio, agregado lentamente en solucin fra: se obtiene un precipitado de
color verde de ioduro de mercurio (I).

Hg
2
2+
+ 2I
-
Hg
2
I
2


Si se agrega exceso de reactivo ocurre una reaccin de dismutacin y se forman iones
solubles de tetraiodo mercuriato (II) y un precipitado negro de mercurio finamente
dividido:

Hg
2
I
2
+ 2I
-
[HgI
4
]
2-
+ Hg


Cuando se hierve con agua el precipitado de ioduro de mercurio, nuevamente ocurre una
dismutacin y se forma una mezcla de ioduro de mercurio (II) rojo y mercurio negro
finamente dividido:

Hg
2
I
2
HgI
2
+ Hg



SEGUNDO GRUPO DE CATIONES: MERCURIO (II), PLOMO (II), BISMUTO (III),
COBRE (II), CADMIO (II), ARSNICO (III) Y (V), ANTIMONIO (III) Y (V), ESTAO
(II) Y (IV).

Reactivo de grupo: sulfuro de hidrgeno gaseoso.
Reaccin de grupo: precipitados de diferentes colores.
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el
subgrupo del cobre y el subgrupo del arsnico. La base de esta divisin es la solubilidad de
los precipitados de sulfuros en polisulfuro de amonio. Mientras que los sulfuros del
subgrupo del cobre son insolubles en este reactivo, aquellos del subgrupo del arsnico se
disuelven por la formacin de tiosales.
El subgrupo del cobre consiste de mercurio (II), plomo (II), bismuto (III), cobre (II) y
cadmio (II). Aunque la mayor parte de los iones plomo (II) son precipitados con cido
clorhdrico diluido junto con otros iones del grupo (I), este precipitado es bastante
incompleto debido a la solubilidad relativamente alta del cloruro de plomo (II).
Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante
solubles en agua. Los sulfuros, hidrxidos y carbonatos son insolubles.


F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
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12
COBRE, (Cu, Peso atmico = 63,54).El cobre es un metal rojo claro, blando, maleable y
dctil. Funde a 1038C.Es insoluble en cido clorhdrico y en cido sulfrico diluido,
aunque en presencia de oxgeno puede tener lugar alguna disolucin. El cido ntrico
diluido (8 M) disuelve rpidamente al cobre:


3 Cu + 8 HNO
3
3 Cu
2+
+ 6 NO
3
-
+ 2 NO + 4 H
2
O


El cido sulfrico concentrado caliente tambin disuelve al cobre:


Cu + 2 H
2
SO
4
Cu
2+
+ SO
4
2-
+ SO
2
+ 2 H
2
O


El cobre tambin es fcilmente disuelto en agua regia:

3 Cu + 6 HCl + 2 HNO
3
3 Cu
2+
+ 6 Cl
-
+ 2 NO + 4 H
2
O

Hay dos series de compuestos de cobre. Los compuestos del cobre (I) derivan del xido de
cobre (I) rojo Cu
2
O y contienen el in cobre (I) Cu
+
.Estos compuestos son incoloros, la
mayora de las sales de cobre (I) son insolubles en agua y su comportamiento se asemeja
generalmente al de los compuestos de plata (I). Se oxidan fcilmente a compuestos de
cobre (II), que son derivables del xido de cobre (II) negro CuO. Los compuestos de cobre
(II) contienen los iones cobre (II) Cu
2+
. Las sales de cobre (II) son generalmente azules
tanto en la forma hidratada slida como en soluciones acuosas diluidas. Las sales del cobre
(II) anhidro, como el sulfato de cobre (II) anhidro CuSO
4
, son blancas (o ligeramente
amarillas).



REACCIONES DE LOS IONES COBRE (II). Estas reacciones se pueden estudiar con una
solucin 0,25 M de sulfato de cobre (II).

1.-Solucin de amonaco. Se obtiene un precipitado de color azul de una sal bsica
(sulfato bsico de cobre):

2 Cu
2+
+ SO
4
2-
+ 2 NH
3
+ 2 H
2
O Cu(OH)
2
.CuSO
4
+ 2 NH
4
+


Precipitado que es soluble en exceso de reactivo, donde se obtiene una coloracin azul
profunda.


2.-Solucin de hidrxido de sodio en fro. Se obtiene un precipitado de color azul de
hidrxido de cobre (II):

F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
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13
Cu
2+
+ 2 OH
-
Cu(OH)
2


El precipitado es insoluble en exceso de reactivo.
Cuando se lo calienta, el precipitado se convierte en xido de cobre (II) negro por
deshidratacin.

Cu(OH)
2
CuO + H
2
O

3.-Ioduro de potasio: Se obtiene un precipitado de ioduro de cobre (I) de color blanco, pero
la solucin es intensamente marrn debido a la formacin de iones triioduro:

2 Cu
2+
+ 5I
-
2 CuI + I
-
3


Agregando a la solucin un exceso de tiosulfato de sodio, los iones triioduros son reducidos
a iones ioduros incoloros y se vuelve visible el color blanco del precipitado. La reduccin
con tiosulfato da iones tetrationato:

I
-
3
+ 2 S
2
O
3
2-
3 I
-
+ S
4
O
6
2-


Estas reacciones se usan en anlisis cuantitativo para la determinacin iodomtrica de
cobre.

4.- Ferricianuro de potasio. Se obtiene un precipitado de color marrn rojizo de hexaciano
ferrato (II) de cobre:


2 Cu
2+
+ [Fe(CN)
6
]
4-
Cu
2
[Fe(CN)
6
]

El precipitado es soluble en solucin de amonaco, donde se forman los iones
tetraminocuprato (II) azul oscuro:


Cu
2
[Fe(CN)
6
] + 8 NH
3
2[Cu(NH
3
)
4
]
2+
+ [Fe(CN)
6
]
4-



El precipitado se descompone con hidrxido de sodio, donde se forma hidrxido de cobre
(II) precipitado de color azul:

Cu
2
[Fe(CN)
6
] + 4 OH
-
2 Cu(OH)
2
+ [Fe(CN)
6
]
4-



5.-Hierro. Si se sumerge un clavo de hierro limpio en una solucin de una sal de cobre, se
obtiene un depsito rojo de cobre:


Cu
2+
+ Fe Fe
2+
+ Cu
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




14

MATERIALES


INSUMOS:
Tubos de ensayo.

Papel filtro.

Pinzas.

Papel de Tornasol.

Bagueta.


Embudo de Vidrio.
REACTIVOS:
cido Clorhdrico (HCl) 6N.

Hidrxido de Amonio (
4
) 15N.

Cloruro de Amonio (
4
) 5N.

Sulfuro de Sodio (
2
) 5N.

Carbonato de Amonio ((
4
)
2

3
)
5N.
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




15

PROCEDIMIENTO





1.- Se recibe una solucin
que contiene a cationes
del grupo I al V.
2.- Agregar a la solucin
gota a gota de HCl hasta la
precipitacin completa.
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




16




3.- Filtrar la solucin
anterior. A la solucin
filtrada agregar
4

para corregir la acidez con
un trozo de papel de
tornasol sumergido en el
tubo ensayo hasta que
cambia de color a lila.
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




17







4.- Agregamos 4 gotas de
HCl y notar que el papel de
tornasol ha cambiado de lila
a rosado esto indica que la
acidez se ha corregido
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




18







5.- Agregar unas gotas de

2
hasta observar la
formacin de un
precipitado de color marrn
esto indica a la presencia de
los cationes de grupo II.
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




19







6.- Filtrar la solucin. A la
solucin filtrada agregar
unas gotas de
4
5N
(no se observa cambios
significativos) luego se
alcaliniza la solucin con

4
15N. Aadir
posteriormente
2
hasta
observar la formacin de un
precipitado blanquecino
que indica la presencia de
cationes del grupo III.
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




20




7.- Filtrar la solucin. Hervir
la solucin restante en bao
Mara para eliminar
residuos de
2
dejar
enfriar y luego agregar unas
gotas de (
4
)
2

3
y
esperar hasta observar la
formacin de un
precipitado de color gris
claro lo que evidencia la
presencia de cationes del
grupo IV.
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




21





Al agregarle cido clorhdrico a la solucin de nitratos de cationes del I al V grupo,
se produce una reaccin qumica, de la cual obtendremos como producto, los
cationes del I al V grupo.

Los cloruros de los cationes del primer grupo al ser insolubles frente al cido
clorhdrico, precipitan en forma de slidos blanquecinos; mientras que los dems
cloruros permanecern en la solucin por ser solubles. Por consiguiente a travs de
esta reaccin se ha separado los cloruros del primer grupo del resto de los cloruros
de los dems grupos.

La solucin restante se encuentra en medio cido. Para neutralizarla, le agregamos
hidrxido de amonio. Agregamos cido clorhdrico tantos mililitros como solucin
neutra haya. Luego agregamos gota a gota sulfuro de sodio. Los sulfuros de los
cationes del segundo grupo son insolubles frente al cido clorhdrico, es por eso que
precipitan en forma de slidos oscuros que al principio son marrones y luego se
oscurecen hasta llegar a negro.

8.- Al filtrar la solucin se
observa la formacin de
una solucin translucida
casi como el agua esta
solucin debe contener
cationes del grupo V.
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




22
Los dems cationes son solubles frente al cido clorhdrico y es por eso se quedan
en la solucin. De esta forma se han separado los sulfuros de los cationes del
segundo grupo del resto de la solucin.

A la solucin restante, le agregamos gotas de cloruro de amonio, luego la
alcalinizamos con hidrxido de amonio y por ltimo le agregamos sulfuro de sodio.
Como los sulfuros de los cationes del tercer grupo son insolubles frente al cloruro
de amonio con el hidrxido de sodio, estos precipitaran en forma de slidos oscuros.
Los dems cationes permanecern en la solucin. Separamos la parte slida de la
parte lquida mediante filtracin.

Se hierve la solucin restante para expulsar el sulfuro de sodio (ya que no
utilizamos sulfuro de hidrgeno por ser muy txico). Una vez que enfra aadimos
gotas de carbonato de amonio, dejamos reposar y podremos observar una lenta
formacin de precipitado blanquecino de carbonatos de los cationes del cuarto
grupo ya que son insolubles frente al cloruro de amonio y al hidrxido de amonio.

En la solucin restante quedan los cationes del quinto grupo que durante todo el
experimento permanecieron en solucin ya que son solubles frente a todos los
reactivos que se han empleado.

El exceso de reactantes puede formar una solucin compleja.

Se puede comprobar la saturacin de un producto al no formar precipitado alguno.

El mal uso de los reactantes puede ocasionar que la solucin pase de contener
cationes del grupo I, a presentar cationes del grupo II o cationes del grupo III, IV o
V.










F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




23


RECOMENDACIONES


Los tubos de ensayo deben estar bien limpios.
Al realizar el experimento se debe hacer precipitar completamente los cationes de
cada grupo, no debe quedar cationes de un grupo anterior al momento de hallar los
cationes del grupo siguiente de cationes.
El exceso de un reactivo para la obtencin de precipitado debe ser moderado, por
eso se usa goteros para cada reactivo y de esa manera cuando se aade el reactivo
gota a gota ver hasta cuando deja de precipitar.
Se debe filtrar hasta 3 veces la solucin con todo el precipitado.
Al desarrollar el experimento, despus de aadir el reactivo de debe dejar reposar
por lo menos 5 minutos.
Despues de cada filtrada se debe de echar por lo menos una gota del reactivo del
grupo anterior para cerciorarnos de haber obtenido la precipitacin completa de los
cationes del grupo anterior
Debera haber un pehachmetro en el laboratorio para controlar la acidez de las
soluciones del primer y segundo grupo.
Se debe tener especial cuidado en mantener la solucin cida para la obtencin del
catin del segundo grupo.
La solucin debe terminar de separar por completo los cationes del grupo 1 y 2
antes de proceder a determinar la presencia de cationes del grupo 3
Debe evitarse usar agua de cao para calentar la acidez de la solucin al lavar los
tubos, debe procurarse usar agua destilada





F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




24

1.-
a) Qu se entiende por precipitacin total o completa?

Una precipitacin total o completa es cuando nos damos cuenta que la solucin
analizada ya no sigue el proceso de precipitacin por ms que se le eche ms reactivo.
Cuando una vez comenzada la precipitacin, esta continua hasta que el valor del producto
inico disminuye poco a poco igualndose al producto de solubilidad del precipitado, al
producirse esto se establece el equilibrio dinmico entre precipitado y solucin y la
precipitacin cesa.
De aqu se deduce que ninguna precipitacin puede ser absolutamente completa. Una
parte de los iones a precipitar queda siempre en la solucin a veces esta parte es tan
insignificante que no puede obstaculizar las operaciones ulteriores. En este caso la
precipitacin puede llamarse prcticamente completa.

b) Cmo nos damos cuenta de haber logrado eso?

Podemos estar seguros que se ha efectuada una precipitacin total, si despus de la
formacin del precipitado agregamos una gota ms de reactivo y observamos que ya no se
forma precipitado ni hay turbidez en la solucin, slo as verificamos que ya no hay
reaccin y la precipitacin estar completa.
Cuando al filtrar el precipitado obtenido, a la solucin restante procedemos echar ms
reactivo y al no producirse ms precipitado nos damos cuenta que ya la precipitacin es
completa.

2.- Indique en que medio se separa cada grupo cul es su agente precipitante que
compuesto se obtienen.
Grupo Cationes
Reactivo.
Precipitante
Medio Precipitado
I
Ag+, Pb+2,
Hg2+2
HCl diluido Acido
Hg2Cl2, AgCl,
PbCl2
Cloruros
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




25
II
Hg+2, Pb+2,
Bi+3, Cu+2,
Cd+2, Sn+2,
As+3, Sb+3,
H2S en presencia
de HCl diluido
Acido
HgS, PbS, Bi2S3,
CuS, CdS, SnS,
As2S3, Sb2S3
Sulfuros
IIIA Al+3, Cr+3, Fe+3
NH4OH en
presencia de
NH4Cl
Bsico
Al(OH)3, Cr(OH)3,
Fe(OH)3
IIIB
Ni+2, Co+2,
Mn+2, Zn+2
(NH4)2S en
presencia de
NH4OH y
NH4Cl
Bsico
NiS, CoS, MnS,
ZnS
IV
Ba+2, Sr+2,
Ca+2
(NH4)2CO3 en
presencia de
NH4OH y
NH4Cl
Bsico
BaCO3, SrCO3,
CaCO3
V
Mg+2, Na+, K+,
(Li+), NH4+
Sin reactivo
precipitante
ND Sin precipitado

3.- Por qu se utiliza el NH4Cl(ac) , gotas antes de la precipitacin del 3 Grupo? En
el medio adecuado, con la disolucin acuosa del sulfuro de sodio.
El
4

()
junto con el
4

()
entran en contacto y se forma as una solucin
buffer que estabiliza el pH de la solucin ya que este tiene que ser pH >7.
4.- Para separar el 2 y 3 Grupo lo ideal sera trabajar con el H
2
S(g), sulfuro de Hidrogeno, el
cual se produce en el aparato de Kipp.
a) Dibuje el aparato de Kipp y explique su funcionamiento.
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




26
Funcionamiento:
Al desarrollar el trabajo un grupo grande de estudiantes es muy conveniente emplear El KIPP
que es un generador de H
2
S
(g)
, provisto de un tubo con ramificaciones laterales que permiten tomar
el gas en varios puntos simultneamente. Esto nos permite una regularizacin ms cmoda del paso
del gas, siendo para ello que el dimetro inferior de las ramificaciones sea suficientemente pequeo
(tubos semicapilares).
El empleo de aparatos para obtencin del H
2
S
(g)
se debe vigilar y ponerse mucha atencin que al
trmino de esta la llave (o abrazadera) del tubo de escape este bien cerrada.
La reaccin realizada en el interior del KIPP es la siguiente:
FeS + 2HCl FeCl
2
+ H
2
S

b) Qu caractersticas tiene el H
2
S
(g)
?
Este gas, ms pesado que el aire, es inflamable, incoloro, txico, odorfero: su olor es el
de materia orgnica en descomposicin, como de huevos podridos. A pesar de ello, en el
organismo humano desempea funciones esenciales.
c) Se hace reaccionar 1.75 onzas de FeS, sulfuro ferroso, con un exceso de HCl, acido
concentrado, la reaccin transcurre a 36C y 980 torr o mm de mercurio. Calcule el
volumen de H
2
S, sulfuro de hidrogeno, liberado en pulgadas cubicas.

2

2

SOLUCION:
P= 980 torr = 980 mm de Hg ; T= 309K ;1onza=28,34 g ; m = 1.75 onzas = 49.595g
Masa molar ( ) = 144 g/mol309); 1litro = 61,23 pulgadas cubicas

2

2

F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




27
De la ecuacin universal de los gases ideales tenemos que: PV= nRT


V= nRT/P, remplazando los datos:
(
(

) (


) ()

)
V = 6.77 litros; pasando a pulgadas se obtiene.
V= 414.5 pulg
3
.

5)
a) Cuantos gramos de iones oxidrilo, OH
-
, contienen 200ml de NH
4
OH 0.05M?
b) Calcule la cantidad de ion-gramo de Al
+3
y SO
4
2-
que se forman por la disociacin
completa de 0.01 mol- g que sulfato de aluminio.
a) Solucin:
NH
4
OH ----------- NH
4
+
+ OH
-
n = 0.05M*0.2 L=0.01mol de NH
4
OH
De la reaccin podemos notar que por un mol de NH
4
OH se produce un mol de iones
hidrxido. Entonces
OH
-
= 0.01 mol = m/M-----m= 0.01mol*17g/mol= 0.17 g
b) solucin:
Al
2
(SO
4
)
3
-----------2Al
+3
+ 3(SO
4
)
-2
De la reaccin podemos observar una relacin de coeficientes estequiometricos que son por
cada mol de sulfuro de aluminio se producir 2 mol de ion aluminio y tres mol de sulfato.
Entonces con 0.01 mol- gramo de Al
2
(SO
4
)
3
se producir 0.02 mol- gramo de Al
+3
y 0.03
mol gramo de (SO4)
-2
.
M(Al)=27 g/mol; M(SO4)= 96g/mol
Finalmente n = m/M, y remplazando se obtiene

0.54 ion gramo en Al

+3

2.88 ion gramo en (SO4)

-2
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




28




6) Calcule las concentraciones, en %(p/p) y %(p/v) de una disolucin de amoniaco,
obtenida al diluir un litro de su disolucin al 28%. (= 0.898 g/ml) con 9litros de agua
destilada.
Solucin:
P/p hace referencia a (la masa de soluto/masa de una solucin), de una sustancia en una
mezcla o de un elemento en un compuesto qumico.

(

)
()
() ()


El porcentaje (masa-volumen) es la cantidad de soluto que hay en 100 centmetros
cbicos o mililitros de la solucin. Es a partir del soluto en gramos dividido entre el
volumen de la disolucin en mililitros (ml):
(

)
()
()


NH
3
+ H
2
O ---------> NH
4
+ OH
-

Para nuestro caso el soluto vendra ser el amoniaco.
Volumen de disolucin= 1litro
Volumen del disolvente= 9 litros

De la ecuacin:

, remplazando.

()()

Entonces



Numero de moles de amoniaco = 14.82M*10L=148.2 moles; as mismo con ello
calculamos la masa del amoniaco que vendra ser su nmero de moles por su peso atmico
que es 17g/mol.
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




29
Masa del amoniaco = 2519.4 g = masa del soluto.
Como el disolvente es el agua consideramos una densidad igual 1g/mL, encontrando asi
una masa para el disolvente de 9000g.
Entonces
(

)
Para el otro caso tenemos que masa del soluto es 2519.4g y el volumen de la disolucin
vendra ser 10litros.
(

)

7)
a) A 20ml de HCl 0.04M, se le aade 45ml de KOH, hidrxido de potasio, 0.02N
Calcule el pOH de la solucin resultante.
b) Calcule el pH de NH
3(ac)
14M.



5
.

a) Solucin:
A 20 ml de HCL (ac) 0.004M se le aade 45 ml de KOH (ac) 0.02M. Calcule el POH de la
solucin resultante.

2

INICIO 0.0008 0.0009 - -
CAMBIO 0.0008 0.0008 0.0001 0.0001
EQUILIBRIO 0 0.0001 0.0001 0.0001


INICIO 0.0001 - -
CAMBIO 0.0001 0.0001 0.0001
EQUILIBRIO 0 0.0001 0.0001
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




30

n = 0.0001
M =

65
=

65

Calculando el POH: POH = -(

65
) entonces POH = 2.8129

b) Solucin:
Calcule el PH de NH
3(ac)
14M, Kdisol. NH3 = 1.79*10-5

2

4

INICIO 14 M - - -
REACCIONA X M X M X M
EQUILIBRIO (14 X)M X M XM

Kdisol.NH3 =

4
= 1.79*10-5
X = 0.0158 M
Calculando el POH
Por definicin se tiene que la siguiente relacin: POH = 14 PH
POH = 14 +
POH = 12.198

8) calcule la concentracin de normalidad y molaridad de una disolucin saturada de
PbSO
4(ac),
sulfato de plomo, si su solubilidad es 4.10*10
-3
g/100ml de solucin.
Solucin:
El producto de solubilidad o producto inico de un compuesto inico es el producto de
las concentraciones molares (de equilibrio) de los iones constituyentes, cada una elevada a
la potencia del coeficiente estequiomtrico en la ecuacin de equilibrio:
C
m
A
n
m C
n+
+ n A
m-
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




31
Donde C representa a un catin, A a un anin y m y n son sus respectivos ndices
estequiomtricos. Por tanto, atendiendo a su definicin su producto de solubilidad se
representa como:
Kps = [C
n+
]
m
[A
m-
]
n

Adems la solubilidad de una sal poco soluble en agua, es igual a su concentracin. Si se
supone que se ioniza por completo, el valor de K
PS
puede calcularse a partir de la
solubilidad.
A
n
B
m
n A
m+
(ac)
+ m B
n-
(ac)

A
n
B
m


n A
m+

m B
n-

concentracion
inicial
--------- 0 0
concentracion en
equilibrio
--------- (mS) nS

En este equilibrio:
K
PS
= [A
m+
]
n
[B
n-
]
m
=(nS)
n
.(mS)
m
=n
n
m
m
.S
m+n

Para nuestro caso tenemos lo siguiente:

PbSO
4
---------- Pb
+2
+ SO4
-2


3

K
PS
= 6.4*10
-2
Finalmente para la reaccin:
PbSO
4
---------- Pb
+2
+ SO4
-2

XM XM XM
K
PS
= [Pb
+2
][SO
-2
4
]= 6.4*10
-2
= X
2
X=2.52*10
-1
M
Con respecto a la normalidad se puede observar que existe un grado de disociacin de dos
electrones () por tanto aplicamos la relacin de N=M ; entonces ser
N=M=2*(2.52*10
-1
)= 5.04*10
-1
N
F
G
M
M

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS ANALISIS
QUIMICO
FGMM




32

BIBLIOGRAFA


Arthur I. Vogel. Qumica Analtica Cualitativa.Editorial Kapelusz 1974.Pag: 137,
149,166, 203, 232. del 566 al 576.
Alexeiev V. N. Anlisis Qumico Cualitativo.Editorial MIR Mosc 1965.Pag: 156
al 160.