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ESCUELA SUPERIOR

POLITECNICA DEL LITERAL


Departamento de Ciencias
Químicas y Ambientales
Laboratorio de Química Inorgánica
Informe de la Práctica #4

1. RESPONSABLES DEL TRABAJO


ALCIVAR CEDEÑO TANIA ESTEFANIE
ESPINOZA VASQUEZ ALEXANDER PAUL
GÓMEZ ORDOÑEZ JEAN CARLOS
RIOFRIO YAVAR ARIEL ELIAS
RODRIGUEZ ORELLANA ANDREA MERCEDES

2. TEMA
MARCHA ANIÓNICA
SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE ANIONES: (ANÁLISIS CUALITATIVO)
3. OBJETIVOS
a. GENERAL:
Identificar los aniones presentes en diferentes soluciones de manera cualitativa a partir de
diferentes reacciones.
b. ESPECIFICO:
 Determinar las diferentes reacciones presentes en la identificación de los aniones.
 Establecer las condiciones favorables para la identificación de los diferentes aniones
presentes en las soluciones.
 Reconocer los diferentes aniones presentes en las soluciones de manera cualitativa.

4. INTRODUCCION Y MARCO TEORICO

Introducción
Dentro de la química analítica se presenta un área destinada a la determinación de diversos
especies o compuestos químicos presentes en una muestra en particular, dicha área se
conoce como análisis cualitativo, la cual se ve afectada o presenta dificultades es su estudio
y análisis es cuando los elementos o especies de la muestra presentan naturaleza distinta.
[1]

El empleo de técnicas o procedimientos más complejos y avanzados depende del sector al


que se esté empleando dicho análisis cualitativo, es decir puede darse de origen biológico,
químico, entre otros. De igual forma una marcha analítica es la técnica de separación de
especies químicas y determinación de iones presentes en una muestra especifica. Respecto
a la práctica a realizarse se procederá a identificar los aniones que se encuentran en las

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diferentes muestras a analizar, considerando los distintos compuestos: carbonatos, sulfitos,
fosfatos, sulfatos… Entre otros. [2]

Marco teórico
La marcha aniónica corresponde a un sistema de pasos o una secuencia de operaciones
aplicadas a una muestra (disolución) con el objetivo de identificar a ciertos iones
inorgànicos: los aniones. Esto se logra a través de ciertas reacciones químicas que producen
complejos o sales con características bien definidas y aptas para realizar inferencias. A
diferencia de los cationes, no es posible separar a los aniones de un modo tan preciso por
lo que, a pesar, de que muchas veces se pueda identificarlos de manera directa, existen
ciertos aniones que se separarán mediante precipitados junto a otros cationes y se seguirá
con el proceso directo.

Por lo general, en la marcha analítica aniónica se realiza primeramente la eliminación de


los cationes que puedan estar presentes en la muestra. Esto se logra precipitando con NaOH
o CO32-. Después de tal proceso, se realizan tres ensayos de forma preliminar:

 Primero se utiliza H2SO4 concentrado. El ácido reacciona con unos cuantos aniones y
como producto se obtienen gases muy fáciles de identificar. Los aniones que producen
el desprendimiento de gases son: CO32- (CO2), SO32- (SO2), S2O32- (SO3), S2- (Cl2S),
CN- (HCN) y NO2- (NO2).
 En segundo lugar, se busca identificar aniones oxidantes. Para esto, se utiliza ioduro de
potasio, KI, el cual reacciona con los oxidantes como: BrO3- + 2I- → BrO2- + I2, este a
su vez reacciona con el almidón y provoca que la disolución tome una coloración azul.
Estos corresponden a los siguientes: CrO4-, Fe(CN)63-, NO3-, MnO4-, CrO3- y IO3-.
 La tercera reacción es una reacción relacionada a aniones reductores. En esta prueba se
emplea KMnO4. En caso de encontrarse presentes en la disolución aniones reductores,
el KMnO4 se decolora de manera rápida. Estos son: Fe(CN)64-, S2O32-, S2-, SO32-, AsO33-
, NO2-, I- y SCN-.

CLASIFICACIÓN DE ANIONES PARA MARCHA ANALÍTICA

Grupo I: Los Aniones pertenecientes a este grupo precipitan con Ca2+ en un medio ácido
dotado por el ácido acético. Los aniones que precipitarán en este proceso son: C2O42-, F- y
PO33-.

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Grupo II: Se caracterizan por precipitar Zn2+ en presencia de ácido acético. Ellos son: S2-,
Fe(CN)64- y Fe(CN)63-.

Grupo III: Estos aniones precipitan con Mg2+ en presencia de amoniaco y un exceso de
iones amonio. Son: PO43-, AsO33-, AsO43- y SiO32-.

Grupo IV: Los aniones que conforman el grupo IV precipitan con Ba2+ en presencia del
ácido acético. Los aniones son: SO42-, SO32-, S2O32- y CrO42-.

Los aniones del Grupo V en cambio, precipitan con el ion plata en medio fuertemente
básico. Estos son: Cl-, Br-, I-, CN- y SCN-.

5. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

a. Materiales:

 Pera  Centrifugadora  Tubos de ensayo


Cantidad:1 Marca: Único Cantidad: 3
Capacidad: 182-E
 Pipeta plásticas  Vaso de  Pipeta
precipitación
Cantidad: 3 Marca: Glassco Marca: Boeco Germany

Capacidad: 5 ml Resistencia: Boro3.3 Capacidad: 10 ml

Capacidad: 50 ml

b. Reactivos

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 Soluciones 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 , 𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 , 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 , 𝑁𝑎𝑁𝑂3 ,  Ácido clorhídrico
𝑁𝑎2 𝑁𝑂2 , 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 , 𝑁𝑎𝐹, 𝑁𝑎𝐶𝑙, 𝑁𝑎𝐵𝑟, 𝑁𝑎𝐼
Concentración: 0,1 M Fórmula:𝐻𝐶𝑙
Cantidad: 2ml Peso molecular: 36,46 g/mol
Concentración: 3 M
Cantidad: 2 ml
 Amoníaco  Cloruro de bario
Fórmula:𝑁𝐻3 Fórmula:𝐵𝑎𝐶𝑙2
Peso molecular: 17,03 g/mol Peso molecular: 208,23 g/mol
Concentración: 3M Concentración: 3M

 Nitrato de plata  Ácido nítrico


Fórmula:𝐴𝑔𝑁𝑂3 Fórmula:𝐻𝑁𝑂3
Peso molecular: 169,87 g/mol Peso molecular: 64,01 g/mol
Concentración: 3M Cantidad: 0,5 ml
Concentración: 3 M

6. PROCEDIMIENTO

a) Elaborar una tabla y registrar en ella las diversas observaciones presenciadas durante
las reacciones entre sales de sodio (sólidas) con los distintos reactivos
Experimento 1

1. Colocar en forma individual muestras de sales de sodio, tales como (A) carbonato, (B)
sulfato, (C) sulfito, (D) nitrato, (E) nitrito, las cuales deben estar sobre una placa fina.
2. Agregar lentamente a las distintas sales de sodio, pequeñas gotas de solución 3M de
ácido clorhídrico (HCl).
3. Registrar las distintas observaciones presenciadas tales como desprendimiento de
burbujas, olores característicos o particulares y gases de colores específicos, de igual
manera anotar los aniones obtenidos durante la primera parte.
Experimento 2:

1. Disponer de ciertos tubos de ensayo y colocar 2 ml de las disoluciones comprendidas


de las sales de sodio presentes a una concentración 0,1, M sales tales como:
 Sulfato
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 Sulfito
 Fosfato
 Carbonato
 Fluoruro
 Bromuro
 Nitrito
 Nitrato.
2. Lentamente introducir cinco gotas de Amoniaco (NH3) a 3M, después, de igual
forma agregar cinco gotas de Cloruro de Bario a 0.3 M, colocar estas disoluciones a las
muestras colocadas en los tubos de ensayo los cuales contienes a las sales de sodio.
3. Registre los aniones que han formado precipitados.
4. Colocar las muestras que han formado precipitaos dentro de una centrifuga, de esta
manera deseche el sobrenadante, es decir el líquido que se separa del precipitado.
5. Por último añadir 2 ml de ácido clorhídrico 3 M, proceder a agitar y registrar los
precipitados que se han disuelto.
Experimento 3:

1. Repetir la primera parte del experimento dos, es decir colocar 2 ml de las disoluciones
de las sales a 0.1 M, sales tales como:
 sulfato,
 (B) sulfito
 (C) fosfato
 (D) carbonato
 (E) fluoruro
 (F) cloruro
 (G) Bromuro
 (H) yoduro
 (I) nitrito
2. Colocar a cada disolución cinco gotas de nitrato de plata AgNO3 a 0.1 M
3. Registrar los aniones que presentan precipitados y de igual marera anotar la coloración
toman.
4. Verificar si los precipitados se disuelven añadiendo a cada precipitado 0.5 ml de ácido
nítrico HNO3 a 3 M, proceder a agitar correctamente y registrar los que precipitado no
se disuelve frente a la solución.
5. Luego colocar los precipitados que no se han disuelto frente a la solución de HNO3 3
M dentro de la centrifuga y proceder a centrifugar, una vez finalizado el proceso de
centrifugado desechar el sobrenadante líquido que se forma.
6. Colocar al precipitado obtenido anteriormente 1 ml de amoniaco (NH3), proceder a
agitar de forma correcta y registrar si los precipitados se disuelven.

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7. RESULTADOS

Tabla de Datos #1 “Resultados Experimentales”

Anión Compuesto Color

Cl- AgCl Blanco

Br- AgBr Amarillo pálido

I- AgI Amarillo

(SO4)2- BaSO4 Blanco

(CO3)2- CO2 y CaCO3 Burbujas y Blanco


precipitado

(NO3)- NO2 Anillo de color café

8. ANALISIS DE RESULTADOS

Teoría de identificación

Para el análisis de aniones como el Cloruro, Bromuro e Yoduro. Se utilizó para ellos ácido
nítrico, nitrato de plata y luego se le añadió una solución de amoniaco.

𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑂3 −

𝐵𝑟 − + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐵𝑟 + 𝑁𝑂3 −

𝐼 − + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐼 + 𝑁𝑂3 −

El producto cloruro de plata tiene una tonalidad blanquecina que confirma la presencia de
este compuesto al ser precipitado en medio acido dado por el ácido nítrico donde los aniones
nitrato pasan a formar parte de la parte acida. Al agregar hidróxido de amonio este se
disuelve en la solución ya que es soluble en esta sustancia. Una constante de solubilidad de
0.27E-10

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El producto bromuro de plata tiene una tonalidad amarilla pálida y se precipita al fondo del
tubo. Al agregar hidróxido de amonio este se diluye parcialmente porque es en parte soluble
en esta sustancia. Con constante de solubilidad igual a 7.7E-13

El producto yoduro de plata al precipitar toma un color amarillo que es insoluble al agregar
una solución de amoniaco. Con constante de solubilidad 1.5E-16

Es decir al principio notaremos tres diferentes colores, blanco que no indicara la presencia
de cloro, amarillo pálido que nos indicara presencia de bromo y amarillo fuerte que afirma
la presencia de yodo. Al agregar se nota la pérdida de color blanco y amarillo pálido ya que
se disuelve y formaran parte del sobrenadado, dejando precipitado amarillo que reafirmara
la presencia de yodo en el precipitado. Como podemos ver por las constantes de solubilidad
es mucho más difícil que se diluya el ioduro de plata que sus contrapartes bromo de plata
y cloruro de plata que es el que más fácil formara parte de la solución.

Para el ion sulfato se utilizó cloruro de bario junto con ácido clorhídrico.

𝑆𝑂4 2− + 𝐵𝑎𝐶𝑙 → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 + 𝐶𝑙 −

El cloro pasa a la parte acida dada por el ácido clorhídrico añadido a la solución. De modo
que se precipita el sulfato de bario que es un compuesto que posee un color blanco y de
fácil identificación. El sulfato de bario es toxico y por ende se echan unas pocas gotas con
cuidado.

Para el ion carbonato se utilizó ácido clorhídrico.

𝐶𝑂3 2− + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 + 2𝐶𝑙 −

Cuando se le agregan gotas de ácido clorhídrico a la solución de carbonato de calcio


desprende burbujas, estas contienen dióxido de carbono que tan solo así afirma la presencia
de carbonato. Como segundo paso de comprobación recogimos estas burbujas de dióxido
de carbono y las agregamos a una solución de hidróxido de calcio, la solución se tornó
blanquecina como leche y cierto precipitado se formaba, este precipitado era carbonato de
calcio de modo que sabemos que el carbonato estaba presente y formaba compuestos.

Para la identificación de los aniones nitrato, que era muy difíciles de distinguir, se utilizaron
procesos diferenciados.

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Para el nitrato agregamos una solución de sulfato de hierro (II) este logra reducir el nitrato
a dióxido de nitrógeno que es gaseoso con la siguiente reacción:

𝑁𝑂3 − + 𝐹𝑒𝑆𝑂4 → 𝑁𝑂2

El dióxido de nitrógeno se queda momentáneamente atrapado entre la solución de hierro y


la solución con nitrato dando un anillo café en la parte de contacto, este color café se da
gracias al hierro (II) de la solución de sulfato de hierro.

9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Conclusiones

 Para la identificación de los aniones como cloruros, fluoruros, bromuros, o los aniones
de sulfatos y sulfitos se necesitan que las muestras estén en medio ácido para la
precipitación de los halógenos o sulfatos, mientras que para la identificación de los
aniones de nitratos se requiere de un medio básico.
 Los aniones del grupo I, a los que pertenecen aniones de fluoruros, sulfatos y
carbonatos, precipitan con cationes de bario o mezclas de bario y calcio.
 En el caso de los aniones del grupo II, en los que se encuentran los bromuros, cloruros,
yoduros y sulfuros, tienden a precipitar con la presencia de aniones de plata, de esta
forma son insolubles en agua haciendo que se asienten.
 La identificación de los aniones se ve condicionada por el estado de oxidación que
presenten, el mismo que varía considerablemente con la acidez del medio.
 La formación de precipitados se ve limitada por condiciones de concentración,
temperatura y medio el medio en el que se dé la reacción.
Recomendaciones

 Aplicar este método cuando se encuentren iones del mismo grupo, por su similitud
de propiedades o características químicas.
 La agitación de las soluciones debe ser indispensable en la práctica puesto que este
proceso favorece notoriamente la mezcla correcta de los reactivos.
 Se debe considerar que la no aparición o formación de un precipitado al agregar el
reactivo en el tubo de ensayo que contiene la solución indica la ausencia del ion.

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 La identificación de nitratos no resulta tan favorable por el método descrito en la
práctica, por ello es recomendable utilizar un solución de sulfato de hierro (II)
haciendo que se reduzca el nitrato a dióxido de nitrógeno.

Bibliografía
[1[[2] Brown, T. L. (2004). Química: La Ciencia Central. México: Pearson Educación de México, S.A. de
C.V.

Buscarons F. Análisis Inorgánico Cualitativo Sistemático (2009)

Burriel Martí F. Química Analítica Cualitativa (2010)

Skoog D. Introducción A la Química Analítica (2012)

Anexos:

Figure 2 disoluciones

Figure 1 formación de
precipitado

Cuestionario

Escriba el procedimiento brevemente de la práctica

 Experimento 1
En un tubo de ensayo agregar 2 ml de la solución y añadir gotas de amoniaco (3 M). Observa
si hay presente de olores y gases coloridos.

 Experimento 2
En un tubo de ensayo colocar 2 ml de la solución, agregar gotas de amoniaco y luego cinco
gotas de cloruro de bario. Observar si se forman precipitados.

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Luego centrifugar y eliminar el sobrenadante. Finalmente, se añade ácido clorhídrico 3 M y se
observa que precipitados se disuelve.

 Experimento 3
Colocar 2 ml de la solución en un tubo de ensayo y agregar gotas de nitrato de plata. Observar
que precipitados se forman y su color.

Añadir 0,5 ml de ácido nítrico y registrar que precipitados no se disolvieron. Luego, se


centrifuga la solución y elimina el sobrenadante.

Finalmente, se añade amoníaco concentrado en el tubo de ensayo y se agita para registrar que
precipitados no se disuelven.

Indique las reacciones que se dieron en la marcha analítica

Experimento 1

Sales Reacciones

𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 (𝑆) + 3𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 3𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻3 𝑃𝑂4 (𝑎𝑐)

𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟑 𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 (𝑠) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑆𝑂3 (𝑎𝑐)

𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑠) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2

𝑵𝒂𝑵𝑶𝟑 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑠) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

Experimento 2

Sales: Soluciones Reacciones

𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ↓ (𝑠)

𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝑆𝑂3 ↓ (𝑠)

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑂3 ↓ (𝑠)

𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 2𝑁𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 (𝑎𝑐) + 3𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 6𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎3 (𝑃𝑂4 )2 ↓ (𝑠)

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Experimento 3

Sales: Soluciones Reacciones

𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ (𝑠) + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 𝑵𝒂𝟑 𝑷𝑶𝟒 (𝒂𝒄) + 3𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔3 𝑃𝑂4 ↓ (𝑠) + 3𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) + 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔2 𝐶𝑂3 ↓ (𝑠) + 2𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

𝑵𝒂𝑵𝑶𝟐 𝑁𝑎𝑁𝑂2 (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝑁𝑂2 ↓ (𝑠) + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

¿Qué tan exacto es lo que se ha medido y que significan los valores de tu medición? ¿Es
necesario que la medición se tan exacta?

La medición para esta práctica no fue tan exacta debido a que es cualitativa y lo que importaba
era poder apreciar los cambios que sucedían al agregar ciertas sustancias en la muestra que
contenía los aniones. Estos cambios eran necesarios que sean apreciables para poder identificar
que aniones estaban presentes.

¿Se podría aplicar a muestras reales? ¿Opinión personal?

Esta práctica se la puede realizar en muestras reales debido a que se basa en los principios de
solubilidad de las sustancias. Además la marcha analítica se la usa para determinar la presencia
de metales pesados en alimentos y en diferentes sustancias.

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