NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 35


1998-03-18




ABONOS Y FERTILIZANTES.
DETERMINACIN DE LA HUMEDAD, DEL AGUA
LIBRE Y DEL AGUA TOTAL










E: FERTILIZERS AND MANURES. DETERMINATION OF
HUMIDITY, FREE WATER AND TOTAL WATER.


CORRESPONDENCIA:


DESCRIPTORES: abono; fertilizante; ensayo;
determinacin de la humedad;
determinacin de agua.















I.C.S: 65.080.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435


Prohibida su reproduccin Segunda actualizacin









PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional
de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 35 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-03-18.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico 351101 Productos qumicos para la industria agrcola.


ABIMGRA LTDA
ABOCOL S.A.
CARGILL CAFETERA DE MANIZALES
COLTABACO S.A.
COSMOAGRO LTDA

FERTICOL
ICA
MINISTERIO DE AGRICULTURA
MONMEROS COLOMBO VENEZOLANOS
STOLLER ENTERPRISE DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:

COLINAGRO
FEDERACIN NACIONAL DE ARROCEROS
FEDERACIN NACIONAL DE
CULTIVADORES DE CEREALES
FERTILIZANTES LQUIDOS DE LA SABANA
SUCROMILES
UNIVERSIDAD DEL VALLE

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.


DIRECCIN DE NORMALIZACIN



NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 35 (Segunda actualizacin)

1






ABONOS Y FERTILIZANTES.
DETERMINACIN DE LA HUMEDAD, AGUA LIBRE Y AGUA TOTAL









1. OBJETO

1.1 Esta norma establece los mtodos, para determinar el contenido de humedad, agua
libre y agua total en abonos o fertilizantes.


2. DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente:

2.1 Humedad: prdida de masa de un producto bajo condiciones preestablecidas de
secado.

2.2 Agua libre: contenido de agua de un producto, no asociada qumicamente.

2.3 Agua total: suma del agua libre y del agua de cristalizacin (o asociada qumicamente).


3. ENSAYOS

3.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD

3.1.1 Principio del mtodo

Consiste en evaporar el agua presente en el abono o en el fertilizante, por medio de calor. La
humedad se calcula por diferencia de peso entre la muestra hmeda y la seca. En este mtodo
se incluye toda sustancia que sea susceptible de evaporarse a la temperatura preestablecida
del ensayo.

3.1.2 Equipos y Materiales

3.1.2.1 Balanza analtica con sensibilidad igual o superior a 0,000 1 g.

3.1.2.2 Estufa de vaco.

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2
3.1.2.3 Estufa elctrica con termostato capaz de controlar la temperatura con precisin
de +/- 1 C

3.1.2.4 Desecador con alguno de los siguientes agentes desecantes:


- Perclorato de magnesio anhidro Mg (CLO
4
)
2
- Pentxido de fsforo P
2
O
5

- Oxido de bario BaO
- Cloruro de calcio anhidro CaCl
2


- sllica Gel


3.1.2.5 Pesasustancias con tapa.
3.1.3 Procedimiento

3.1.3.1 Se pesan de 2 g a 5 g de muestra en un pesasustancias previamente tarado. Se
extiende la muestra de tal modo que presente una gran superficie de contacto. Se introduce
en la estufa, se destapa el pesa sustancias dejando la tapa en el interior de la estufa y se
somete a las condiciones indicadas en la Tabla 1.

3.1.3.2 Terminado el secado, se tapa el pesasustancias se introduce en el desecador y se
destapa. En seguida el desecador se tapa y se deja el pesasustancias dentro del desecador
hasta que alcance la temperatura ambiente y luego se pesa.

Para el caso de fertilizantes compuestos (mezclas fsicas o complejas) si se conoce su
composicin se usan las condiciones de sacado propias para el compuesto ms sensible de
acuerdo con la Tabla 1; es decir si contiene fosfato de amonio, se emplea el secado con la
estufa de vaco. Si se desconoce la composicin, se determina la humedad por secado en una
estufa a 105 C, durante 4 h.

3.1.4 Clculos

El contenido de humedad se calcula mediante la siguiente ecuacin:


H
m m
m
x =

1 2
1
100 %

Donde:
H = contenido de humedad, en porcentaje.

m
1
= masa inicial de la muestra, en g

m
2
= masa final de la muestra en g

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Tabla 1. Condiciones de secado

Sustancias Temperatura C Tiempo (h) Presin
Fosfato de amonio 50 2 474-500 mm Hg
286-500 mm Hg
Urea
Superfosfato simple
Nitrato de amonio


90


4


Atmosfrica
Superfosfato triple
Cloruro de potasio
Sulfato de potasio
Nitrato de sodio
Sulfato de amonio
105



130
4



5
Atmosfrica



Atmosfrica

Nota 1. En realidad se determinan la prdida de masa que experimenta el producto a las condiciones fijadas, ya que
siempre es posible que durante el secado se desprendan sustancias voltiles parte de agua de deshidratacin.
Las condiciones fijadas suponen que este tipo de prdidas son mnimas.


3.1.5 Precisin

La diferencia entre las determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder de 0,03 unidades
de porcentaje de humedad en el caso de nitrato de amonio y urea; y de 0,1 unidades de
porcentaje de humedad en el caso de los dems productos.

3.2 DETERMINACIN DEL AGUA LIBRE Y DEL AGUA TOTAL

3.2.1 Principio del mtodo

El agua libre presente en la muestra, es extrada con dioxano o metanol. Una alcuota de esta
solucin se titula utilizando el mtodo de Karl Fischer, en la cual el dixido de azufre es
oxidado por el iodo en presencia de agua.

Para la cuantificacin del agua total presente en la muestra, sta se suspende directamente en
el medio titulante.

3.2.2 Reactivos

3.2.2.1 Solucin de Karl Fischer. Solucin equivalente a 2,5 mg agua/ml de solucin de Karl
Fischer 5 mg agua/ml de solucin de Karl Fischer. Esta solucin se debe estandarizar
diariamente con 0,2 g de tartrato de sodio dihidratado.


Nota 2. 1 mg de tartrato de sodio dihidratado equivale a 0,156 6 mg de agua. Se puede usar solucin nica,
preferiblemente libre de piridina (esta solucin se encuentra compuesta por un reactivo titulante mas un reactivo
diluyente); o se puede usar reactivo titulante y diluyente separadamente.


3.2.2.2 Metanol anhidro

3.2.2.3 1,4-dioxano, grado analtico

3.2.3 Material y Equipo

3.2.3.1 Equipo Karl Fischer

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3.2.3.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

3.2.3.3 Agitador magntico

3.2.3.4 Material usual de laboratorio

3.2.4 Procedimiento

3.2.4.1 Extraccin del agua libre

Se pesan 2,5 g de muestra con exactitud de 0,1 mg, en un erlenmeyer (este debe haber sido
previamente secado en estufa 105 C, preservado en un desecador hasta temperatura ambiente) y
se introduce un agitador mecnico previamente seco. Se agregan 50 ml de 1,4-dioxano, se tapa y
se agita por 10 min. Se deja en reposo durante 15 min, se agita nuevamente y se centrifuga en un
tubo de ensayo con tapa, previamente seco. Se transfiere una alcuota de 10 ml al recipiente
de titulacin (el cual debe contener metanol previamente titulado) y se titula con el reactivo de
Karl Fischer hasta punto final.


Notas:

3) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente para cubrir los electrodos.

4) Antes de cada titulacin el solvente se debe neutralizar.

5) El contenido del recipiente de titulacin, se debe desechar despus de tres titulaciones.


Se prepara un blanco con 10 ml de 1,4-dioxano y se siguen los pasos del procedimiento
anterior.

3.2.4.2 Determinacin del agua total

En el recipiente de titulacin que contiene previamente el solvente neutralizado, se adicionan
de 0,5 g a 1 g de muestra y se procede con la titulacin con el reactivo de Karl Fischer hasta
punto final.


Notas:

6) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente para cubrir los electrodos.

7) Antes de cada titulacin el solvente se debe neutralizar.

8) El contenido del recipiente de titulacin, se debe desechar despus de tres titulaciones.

9) La estandarizacin del equipo se debe realizar de acuerdo con los manuales del fabricante


3.2.5 Clculos

3.2.5.1 Agua libre

El contenido de agua libre se calcula mediante la siguiente ecuacin:

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5


%
( )
% de agua libre
V V x F x
M
x =

1 2
5
100


Donde:

V1 = volumen de solucin de Karl Fischer gastado en la titulacin de la
muestra

V2 = volumen de solucin de Karl Fischer gastado en la titulacin del blanco

F = factor de titulacin del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H
2
O/ ml
de solucin.

M = peso de la muestra en mg

5 = factor de dilucin


3.2.5.2 Agua total

El contenido de agua total se calcula mediante la siguiente ecuacin:


Agua total
F x V
M
x = 100 %



Donde:

F = factor de titulacin del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H
2
O/ ml
de solucin.

M = peso de la muestra en mg

V = volumen del reactivo de Karl Fischer gastado en la titulacin de la
muestra.


4. APNDICE

4.1 DOCUMENTO DE REFERENCIA

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Water. EE.UU, 1990. 15 ed. (Subchapter 2).