PRCTICA N 15

DETERMINACIN DE PLOMO EN SUELO URBANO MEDIANTE

ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA
(En el Dpto. de Qumica Analtica)

Fundamento

La utilizacin del compuesto Pb-tetraetilo como antidetonante en algunas
gasolinas constituye una fuente de contaminacin adicional provocada por los
motores de combustin que la utilizan. El plomo liberado junto a los gases de
combustin se deposita en el suelo en forma de pequeas partculas, en su
mayor parte en forma de xido de plomo. En algunas calles de nuestras
ciudades en las que el trfico es intenso se pueden encontrar concentraciones
de plomo en el suelo urbano del orden de 2000 ppm o incluso superiores. En
das de viento este elemento puede ser inhalado por los transentes,
incorporado a las aguas y a las plantas.

Su elevado carcter txico ha obligado a dictar una normativa europea
por la que se prohibir a partir del ao 2000 la circulacin de vehculos que
utilicen combustibles que contengan dicho elemento.

En esta prctica se determina el contenido en plomo de una muestra de
suelo urbano suministrada por el alumno. Para ello se somete a la misma a un
proceso previo de lixiviacin con una disolucin cida, al objeto de extraer el
elemento y separarlo del resto insoluble. Seguidamente se determina por
espectroscopa de absorcin atmica.


Reactivos y disoluciones necesarias

cido ntrico concentrado (aprox. 15 M)
Disolucin de cido ntrico 0.15 M.
Disolucin de Pb
2+
de 100 ppm, preparada a partir de Pb(NO
3
)
2
en HNO
3

0.15M.


Material e Instrumentacin necesarios

Espectrofotmetro de absorcin atmica Perkin Elmer mod. Analyst 100.
Lmpara de ctodo hueco de Pb.
Bao de arena.
Papel de filtro de cenizas conocidas.
Matraces aforados de 50 ml.
Tamiz

Condiciones de trabajo del Espectrofotmetro de absorcin atmica

- Intensidad de la lmpara: 10 mA.
- = 283.3 nm.
- Rendija (slit) = 0.7nm.
- Flujo de gases: Aire (4.5), Acetileno (2.0).


Procedimiento operatorio

1. Tratamiento de la muestra

Pesar exactamente alrededor de 0.5 g de muestra, previamente tamizada y
desecada durante 2 h. a 110 C, y transferirla a un vaso de precipitado de
100 ml. Aadir 5 ml de HNO
3
(1:1) y calentar en bao de arena hasta casi
sequedad. Aadir 10 ml de HNO
3
0.15 M, calentar unos minutos para
disolver las sales y filtrar sobre papel de cenizas conocidas, lavando a
continuacin el filtro con 10-20 ml de HNO
3
0.15 M. Transferir el filtrado y
las aguas de lavado a un matraz de 50 ml y enrasar con HNO
3
0.15 M.

2. Determinacin de plomo en la disolucin de la muestra

- Preparar varias disoluciones patrn de Pb a partir de la disolucin de 100
ppm, en las concentraciones indicadas en la tabla siguiente. Utilizar
matraces de 50 ml y enrasar con cido ntrico 0.15 M.

Pb 100 ppm
(ml)
[Pb]
Final

(ppm)
2

6

10

14

18


- Encender el espectrofotmetro de A.A. e introducir los parmetros de
trabajo para medir en condiciones ptimas. Medir las absorbancias de las
disoluciones patrn y de la muestra problema, ajustando el blanco con una
disolucin de HNO
3
0.15 M.

- Si el contenido en plomo de la muestra problema fuera demasiado
elevado y la medida de absorbancia se saliera del intervalo de calibracin,
se diluye la disolucin problema con HNO
3
0.15 M y se repite la medida.





Resultados

Peso de la muestra..............


[Pb](ppm)


2

6

10

14

18

Problema

Absorbancia




Clculos

Representar las absorbancias obtenidas frente a la concentracin de Pb



































Ajustar una recta a los puntos experimentales, y a partir de la misma
calcular el contenido en plomo de la disolucin problema y posteriormente el
que hay en la muestra.








































[Pb]
muestra
..........................

(g/g)





V B