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2013-2

[ANALISIS DEL GRUPO II


DE CATIONES]


ALUMNOS : CERDA ROBLES LINCOLN PEDRO 20122159I
MOLINA YUPANQUI FRAN 20122644D
PAZ SALAZAR LUIS ANGEL 20114068H

TEMA : INFORME DE LABORATORIO N3

SECCION : R2

PROFESOR : ING. TOMAS VIZARRETA ESCUDERO


Informe de laboratorio N3
1









El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones
caractersticas de algunos de los cationes pertenecientes al grupo II,
para su posterior separacin e identificacin. Los cationes de este grupo
tienen la particularidad de que forman sulfuros insolubles en cidos
diluidos.








FUNDAMENTO TERICO

A) GRUPO II A

I) REACCIONES DEL IN MERCRICO : Hg
++


1.- Con sulfuro de hidrgeno: Da un precipitado blanco, luego amarillo,
castao y finalmente negro de sulfuro mercrico; HgS. En todas los casos, un
exceso de sulfuro de hidrgeno da sulfuro mercrico negro. El precipitado blanco
inicial; es el clorisulfuro de mercurio Hg
3
S
2
Cl
2
(o HgCl
2
.
2
HgS) que se descompone
por el sulfuro de hidrgeno.

3HgCl
2
+ 2H
2
S Hg
3
S
2
Cl
3
+ 4HCl
Hg
3
S
2
Cl
3
+ H
2
S 2HCl + 3HgS
Despus: HgCl
2
+ H
2
S 2HCl + 3HgS

rr



OBJETIVO
FUNDAMENTO
TEORICO

Informe de laboratorio N3
2


2.- Con Solucin de Hidrxido de amonio: Se obtiene un precipitado
blanco de cloruro aminomercrico, Hg(NH
2
)Cl; denominado precipitado blanco,
infusible; por que se utiliza sin fundir.

HgCl
2
+ 2NH
4
(OH) Hg(NH
2
)Cl + NH
4
Cl + 2H
2
O


II) REACCIONES DEL IN BISMUTO : Bi
+3


1.- Con sulfuro de hidrgeno: Se obtiene un precipitado pardo de sulfuro
de bismuto, Bi
2
S
3
; insolubles en cidos diluidos en fro y en solucin de
sulfuro de amonio; pero solubles en cido ntrico diluido, en caliente, y en
acido clorhdrico concentrado, a ebullicin.

2Bi(NO
3
)
3
+ 3H
2
S Bi
2
S
2
+6HNO
3


2.- Con solucin de hidrgeno de sodio: Se obtiene un precipitado
blanco de hidrxido de bismuto, Bi(OH)
3
; en fro, con exceso de reactivo;
soluble en cidos. Por ebullicin se torna amarillo debido a una
deshidratacin parcial.


III) REACCIONES DEL IN CPRICO: Cu
+2


1.- Con sulfuro de hidrgeno: Se obtiene un precipitado negro de sulfuro
cprico, CuS en soluciones neutras o de preferencia cida (HCl), el
precipitado es soluble en cido ntrico diluido en caliente y en solucin de
cianuro de potasio, en el ltimo caso se forma una sal compleja
(cuprocianuro de potasio), K
3
[Cu(CN)
4
]. El sulfuro cprico es insoluble en
cido sulfrico diluido a ebullicin a diferencia del cadmio.

CuSO
4
+ H
2
O CuS + H
2
SO
4


2.- Con hidrxido de amonio: Da un precipitado celeste de una sal bsica;
soluble en exceso de reactivo con formacin azul intenso que contiene la
sal compleja sulfato tetramincprico. [Cu(NH
8
)
4
]SO
4
.


IV) REACCIONES DEL IN CADMIO: Cd
+2


1.- Con sulfuro de hidrgeno: Se obtiene un precipitado amarillo de
sulfuro de cadmio que en soluciones acidificados con un poco de HCl. El

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3

precipitado es soluble en cido ntrico diluido y sulfrico, en caliente; pero
es insoluble en solucin de cianuro de potasio. KCN.

CdSO
4
+ H
2
S CdS + H
2
SO
4

2.- Con hidrxido de sodio: Se forma un precipitado blanco de hidrxido
de cadmio; Cd(OH)3; insoluble en exceso de reactivo.

Cd(SO
4
) + 2NaOH Cd(OH)
2
+ Na
2


B) GRUPO II B (TIOSALES)


V) REACCIONES DEL IN ARSNICO: As
+3


1.- Sulfuro de hidrgeno de hidrgeno: Se obtiene un precipitado
amarillo de sulfuro arsnico As
2
S
3
; en solucin cido (cido clorhdrico). El
precipitado es insoluble en cido clorhdrico concentrado caliente.

VI) REACCIONES DEL IN ANTIMONIO: Sb
+3


1.- Con sulfuro de Hidrgeno: En solucin moderadamente cidos se
forma un precipitado rojo anaranjado de pentasulfuro de antimonio, Sb
2
S
5
.
El precipitado es insoluble en solucin de carbonato de amonio; soluble en
solucin de sulfuro de amonio formando tioantimonioato y se disuelve
tambien en cido clorhdrico concentrado con la formacin del tricloruro de
antimonio.

VII) REACCIONES DEL IN ESTAO: Sn
2+


1.- Con Sulfuro de Hidrgeno: Si forma un precipitado pardo de sulfuro
estaoso; SnS en soluciones no demasiado cidas [ en presencia de HCl
(0,250,3)M es decir pH = 0,6 ]. El precipitado es soluble en cido
clorhdrico concentrado; soluble en solucin amarila de polisulfuro de
amonio forman tioestao.








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08 tubos de ensayo




01 gradilla


01 piseta con agua destilada


01 bagueta


01 embudo de vidrio

Papel de filtro

Papel de tornasol


1 vaso de vidrio (250 ml)


1 pinza.

REACTIVOS

cido Clorhdrico ( HCl )

Hidrxido de Amonio ( NH
4
OH )

Sulfuro de Sodio ( Na
2
S )

Polisulfuro de Amonio (NH
4
)
2
S
x

cido Ntrico ( HNO
3
)

cido Sulfrico (H
2
SO
4
)
MATERIALES

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1. Corregir la acidez de la solucin inicial que contiene todos los cationes del
Grupo II (agregue gota a gota NH
4
OH 15 N hasta neutralizar la solucin
luego aada HCl 6N en relacin a 1 gota/ml de solucin).




















2. Aada gota a gota Na
2
S hasta completar la precipitacin. Filtre y deseche la
solucin pasante. El precipitado obtenido est formado por los sulfuros de
los cationes del sub-grupo IIA (HgS, PbS, Bi
2
S
3
, CuS, CdS) y por los del
sub-grupo IIB (As
2
S
3
, Sb
2
S
3
, SnS, SnS
2
).
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL

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3. Transfiera el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos ml. de solucin
amarilla de polisulfuro de amonio (NH
4
)
2
S
X
posteriormente lleve el contenido
del vaso a un tubo.
















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4. Someta este contenido a bao mara por unos segundos (con agitacin
permanente). Filtrar.







Se obtienen dos productos: Precipitado y solucin.
El residuo o precipitado puede contener: HgS, PbS, Bi
2
S
3
, CuS, S
0



La solucin puede contener las tiosales: (NH
4
)
3
AsS
4
, (NH
4
)
3
SbS
4
, (NH
4
)
2
SnS
3
.




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5. Se trabajar primero con el precipitado:

a. El precipitado se traspasa a un vaso con ayuda de unos ml. de HNO
3
6N,
hervir ligeramente, filtrar.




El residuo obtenido est compuesto de HgS y S
0
.








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6. La solucin filtrada puede contener: Pb(NO
3
)
2
, Bi(NO
3
)
2
, Cu(NO
3
)
2
,
Cd(NO
3
)
2
, esta solucin debe ser recibida en un vaso.



7. unas gotas de H
2
SO
4
9N y calentar la solucin hasta observar el
desprendimiento de abundantes humos blancos. Enfriar.



8. Diluir ligeramente la solucin, filtrar.



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El residuo corresponde a PbSO
4
.



9. La solucin filtrada contiene Bi
2
(SO
4
)
3
, CuSO
4
, CdSO
4
; alcalinizar la
solucin con NH
4
OH 15N y observar la formacin de un peculiar
precipitado. Filtrar.























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El precipitado corresponde a Bi(OH)
3
.



10. La solucin filtrada debe presentar una tonalidad azul por la presencia del
catin Cu que se encuentra como Cu(NH
3
)
4
SO
4
; aadir gotas de KCN hasta
decolorar la solucin.


11. La solucin final ser tratada con gotas de Na
2
S hasta observar la
formacin de un precipitado que corresponde a CdS.

















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a. La solucin que contiene las tiosales es diluida ligeramente luego es
acidificada con gotas de HCl 6N



Calentar ligeramente, filtrar y desechar la solucin.


El precipitado obtenido puede contener: AsS
5
, Sb
2
S
5
, Sb
2
S
3
, SnS
2
y S
0
.





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12. Traspasar el precipitado con ayuda de unos ml. de HCl 12N a un vaso,
calentar ligeramente, filtrar




El precipitado contiene As
2
S
5
.






13. La solucin puede contener SbCl
3
y SnCl
4
, se diluye la solucin hasta que
la concentracin de HCl contenido se aproxime a 2.4N (Nota 2).







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14. Calentar la solucin luego aadir gotas de Na
2
S(ac) hasta observar la
formacin de un precipitado. Filtre en caliente.




El precipitado contiene: Sb
2
S
5
.







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15. La solucin final debe ser diluida nuevamente hasta la concentracin de
HCl se aproxime a 1.2N.




16. Aadir gotas de Na
2
S(ac), observe la formacin de un precipitado que
corresponde a SnS
2
.




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1. Indique brevemente y con toda claridad cmo se consigue la precipitacin
completa del segundo grupo de cationes
Se Corrigi la acidez de la solucin inicial que contiene todos los cationes del
Grupo II (agregue gota a gota NH4OH 15 N hasta neutralizar la solucin luego
aada HCl 6N en relacin a 1gota/ml de solucin). Aada gota a gota Na2S
hasta completar la precipitacin.

Filtre y deseche la solucin pasante. El precipitado obtenido est formado por
los sulfuros de los cationes del sub-grupo IIA ( HgS , PbS , Bi2S3, CuS , CdS )
y por los del sub-grupo IIB (As2S3, Sb2S3, SnS , SnS2).

Si la muestra recibida es alcalina como se procede Cmo se procede?

Se corrige la alcalinidad aadiendo de 6 a 8 gotas de HCl hasta neutralizar
(Papel tornasol sin color)


Si la muestra recibida es acida como se procede Cmo se procede?

Corregir la acidez de la solucin inicial que contiene todos los cationes del Grupo II
(agregando gota a gota NH4OH 15 N hasta neutralizar la solucin luego aada
HCl 6N en relacin a 1 gota/ml de solucin)


CLCULOS Y
RESULTADOS

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Que precaucin se debe tomar en los dos casos?
No sobrepasarse con la cantidad corregidora de acidez o alcalinidad ya que esto podra
formar complejos no deseados que estropearan la marcha qumica

2. Cmo se preparaba la solucin coloidal de poli sulfuro de amonio?

El poli sulfuro de amonio es generado a partir del NH
3
OH mediante una corriente
de Hidrogeno sulfurado. (Este hidrogeno sulfurado) es producido mediante sulfuro
de fierro ms cido sulfrico 9N el cual genera la corriente de H2S.

3. Cmo se separa el catin mercurio del resto d cationes?

El catin mercurio luego de haber precipitado con los dems S , PbS , Bi2S2 ,
CdS2 , Se aade a los precipitado cido ntrico con lo cual los dems precipitados
disuelven en forman sales disoluciones


a) Para efectuar esta separacin se aprovecha la gran insolubilidad del HgS en
agua. Los otros sulfuros del sub grupo del cobre se disuelven lo
suficientemente en agua, a modo de que la concentracin de iones sulfuro en
una solucin saturada de sus sulfuros es lo bastante grande como para que el
[HNO3] (6N) oxide dichos iones a azufre libre. El HgS se disuelve tan poco
KPS = 1 x 10
-54
que la oxidacin de su ion sulfuro por el [HNO3] (6N) es
extremadamente lenta. Entonces los sulfuros se disuelven:

PbS Pb
+2
+ S
-2
Bi
2
S
3
2Bi
+3
+ 3S
-2

El CuS y el CdS reaccionan en la misma manera para formar iones. La
reaccin del [HNO3] con los iones sulfuro se puede expresar por la ecuacin:

8H
3
O
+
+ 2NO
3
-
+ 3S
-2
3S+2NO + 12H
2
O

En este punto un precipitado negro se puede considerar como una evidencia
de que el mercurio probablemente est presente y puede ser encubierto por el
color amarillo verdoso del azufre.


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b) La solucin est fuertemente cida por la accin del H
2
SO
4
la adicin de una
solucin de NH
3
a la solucin que contiene H
2
SO
4,
Bi
+3
, Cu
+2
y Cd
+2
, sirve para
un doble propsito. El NH
3
neutraliza al cido sulfrico, aumentando la
concentracin de iones oxhidrilo de la solucin hasta que el hidrxido de
bismuto precipite. La neutralizacin del cido sulfrico pude ser indicada de 2
maneras. La reaccin es entre los iones hidrin y el amoniaco o los iones
oxhidrilo:

H
3
O
+
+ NH
3
NH
4
+
+ H
2
O

El amoniaco reacciona ligeramente con el agua para producir iones oxhidrilo:

NH
3
+ H
2
O NH
4
+
+ OH
-


Se puede decir que los iones oxhidrilo reaccin con el H_3 O^+ para formar
agua. Adems, los iones oxhidrilo aumentan en nmero conforme la solucin
de amoniaco se va agregando, hasta que el KPS para el Bi(OH)_3 se
rebasa y este compuesto precipita.

Bi
+3
+ 3 OH
-
Bi(OH)
3
(blanco)

De esta manera al precipitar y por filtracin se obtiene el Bi
+3
.

4). Haga un diagrama esquemtico indicando las separaciones de cada
catin

HgS, PbS, Bi2S2, CdS, (NH4)3AsS, (NH4)3SbS4,
+(HNO3)

Pb(NO3), Bi(NO3)3, As2S5, Sb2S5, Sb2S3,
Cu(NO3)2. Cd(NO3)2

Bi3+, Cu2+ PbSO As2S5 SbCl3

Bi(OH) [Cu(NH3)2]SO4 Sb2 SnCl4

CdS [Cu(CN)4 SnS









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5. Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas:

3PbS + 8 HNO3 3Pb(NO3) 2 + 2NO + 3S + 4H2O
Bi2S2 + 8HNO3 2Bi(NO3) 3 + 2NO + 3S + 4H2O
3CuS + 8 HNO3 3Cd(NO3)2 + 2NO + 3S + 4H2O
Pb(NO3) 2 + H2SO4 PbSO4 + 2HNO3
2Bi(NO3) 3 + 3H2SO4 Bi2(SO4)3 + 6 HNO3
Cd(NO3) 2 + H2SO4 CdSO4 + 2 HNO3
Bi2(SO4)3 + 6NH4OH 2Bi(OH)3 + 3(NH4) 2SO4
CuSO4 + 4NH4OH [Cu(NO3)4 ]SO4 + 4 H2O

(*) CdSO4 + 4NH4OH [Cd(NO3)4 ]SO4 + 4 H2O
[Cu(NO3)4 ]SO4 + 4KCN + 4H2O K2[Cd(CN)4 ] + K2SO4 + 4NH4OH
De (*) (CN)2 + 2NH4OHNH4CN + H2O
CdSO4 + Na2S CdS + H2SO4

HCl 12N As2S5 + 6HCl As2S5 + 6HCl: no reacciona

HCl 12N Sb2S5 + 6HCl 2SbCl3 + 3H2S + 2S

HCl 12N SnS2 + 4HCl SnCl4 + 2H2S
En HCl 2,4 N Sb2S3

6. Al analizar una muestra pesada de latn de 0.65gr de latn , se han
obtenido 0.52gr de un precipitado de ZnNH4PO4 (FOSFATO DE ZINC Y
AMONIO ) y 0,003gr de PbSO4 (sulfato de plomo) calcule el porcentaje de Zn
,Cu ,Pb en la muestra considerando que son los nicos componentes de
latn.

(Zn ,Cu ,Pb) ZnNH4PO4 + PbSO4 + .
0.6500gr 0.5200gr 0.003gr

(ZnNH4PO4)= 162.gr / mol

(PbSO4)=287 gr / mol
Masa (Zinc)= (65.3/162.3)x0.52 gr
Masa (plomo)= (207/287)x 0.003gr
Masa (Zinc)= 0.2092 gr
Masa (plomo)= 0.00216gr
Masa ( Cobre) = 0.65gr - 0.2092gr - 0.00216gr= 0.438gr

Porcentajes=



= 32.18% , 0.33 % , 67.47%

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7

a) Una muestra mineral contiene 20.54 % de hierro y el 7.12 % de
humedad calcule el procentaje de hierro en la muestra absolutamente
seca

Sol:

Para 100 gr:
Masa (Fe) = 20.54 gr
Masa (Fe) = 7.12 gr
Masa (resto) = gr
Muestra seca: 100gr 7.12 gr = 92.88 gr

Entonces:
Porcentaje=


x 100% = 22.11%

b) A 25 ml de NH4OH 0.3N se aaden 20 ml de HCl (ac) 0.2 M .Calcule el
PH de la disolucin resultante:


0.2 N x 20 ml = 4 mEq
0.3 N x 25 ml = 7.5 mEq
Sobran : 3.5 mEq
Por lo tanto [

] =


N = 0.0777 M , = 1
Considerando al hidrxido de amonio como electrolito fuerte ( disociacin total)


POH = log[]= -log 0.0777 = 1.1
Por lo tanto el PH= 12.9





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8. Calcule las concentraciones de los iones Hg
(ac)
y Cl
(ac)
, en ion gramo/ L
en una disolucin de K2(HgCl)(ac) 0.1M en ion complejo HgCl se disocia
en la sgte ecuacin , () y Kps =6 x

es la constante
de inestabilidad o de disociacin del complejo de mercurio


0.1M - -
- 4

= 6 x


Ion gramo/litro (

) =

x 4 x 200.59 = 3.8 x


Ion gramo/litro (

) =

x 200.59 = 2.7x



























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Todos los sulfuros de subgrupo del Arsnico se disuelven en sulfuro de
amonio, con excepcin del SnS, que para disolverse necesita del polisulfuro
de amonio.

Los cationes de este grupo forman sulfuros insolubles en cidos diluidos.






Realizar una correcta precipitacin completa, para no tener complicaciones
con la identificacin de otros cationes en el futuro o evitar q estos
reacciones.

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de
estos pueden ser muy concentrados y causar lesiones a los estudiantes.

Realizar los experimentos en los lugares indicados (campana de extraccin)
para no contaminar el laboratorio y a los estudiantes.

CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES

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Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir.
URSS 1975.

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz.
Quinta Edicin. Buenos Aires 1974.



BIBLIOGRAFIA