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FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
MRIDA
INFORME N 9
Octavio Garcia
Miguelangel Rivas
Daniel Canro
RESUMEN
La destilacin pretende mediante la aplicacin de calor, la coexistencia de
las fases liquidas y vapor de una mezcla a una misma presin y temperatura para
lograr la separacin de sus componentes. Esta fue estudiada mediante la
separacin del etanol presente en una solucin acuosa, donde el destilador
discontinuo estaba dotado de una columna empacada bajo un rgimen alternativo
de reflujo y producto total, la presin de trabajo de la columna era de 315 mmHg,
como producto de un destilado acumulado se obtuvo 66,3547% en peso de etanol
con una alimentacin de 5 l de solucin de etanol-agua.
La medicin de las densidades de los productos de tope y de fondo
extrados de la torre a distintos intervalos de tiempo permiti previa transformacin
de fracciones molares, la determinacin del coeficiente global de transferencia de
masa ,y el # de etapas en equilibrio por los mtodos de McCabe-Thiele, la
ecuacin de Fenske y la expresin integral para el numero de unidades de
transferencia.
El anlisis de estos productos del sistema destilador, arrojaron como
resultado que el numero de etapas en equilibrio equivalentes a la altura de la
columna empacada mediante el mtodo de McCabe-Thiele y la ecuacin de
Fenske fue de tres etapas, mientras que el hallado por el mtodo integral fue de
seis etapas. El coeficiente global de transferencia de masa para la experiencia
tuvo un valor de 3,14*10-5 gmol/s*cm3.
La comparacin del numero de etapas en equilibrio y la concentracin del
destilado acumulado para la operacin de destilacin al vaco con la realizada a
presin atmosfrica, determin que no se produce un mejoramiento de la calidad
del producto final con la reduccin de la presin y que la transferencia de calor y
materia es menos efectiva pues disminuye el numero de etapas en equilibrio.
HACER RESUMEN
OBJETIVOS
PRECAUCIONES
- Evitar el contacto directo con las partes calientes del equipo,
fundamentalmente tuberas, rehervidor y resistencias, para evitar
quemaduras.
- Evitar la inhalacin excesiva de los vapores de etanol dado su
efecto narctico.
- Tomar las muestras de producto y fondo slo cuando la
temperatura se ha estabilizado, para garantizar composiciones de
equilibrio.
INTRODUCCION
Con rectificacin:
Los componentes principales son: un recipiente calentado, una columna
rectificadora, un condensador, un dispositivo para dividir una porcin del vapor
condensado (destilado) como reflujo y uno o ms tanques acumuladores.
Cuando los componentes se separan pueden ser degradados a altas
temperaturas se hacen operar las columnas de destilacin a una presin de vaco
(menor que la atmosfrica). La variacin de este parmetro puede resultar en una
mejora de la composicin del producto extrado cuando se trabaja con sistemas
azeotrpicos. El establecimiento de una presin de vaco puede redundar en
disminucin de los costos energticos para algunos procesos que ameritan de
altsimas temperaturas para su separacin. Un ejemplo claro es la destilacin de
las fracciones pesadas del petrleo.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIALES
EQUIPOS
-
Balanza de Mohr-Westphal
Bombas de desplazamiento positivo
Bomba de vaco
Resistencia de calentamiento
Termocuplas
Cronmetro
REACTIVOS
C
CE
TM
Bu
Sv
DP
B
Re
Nomenclatura:
Flujo de aceite
Flujo de agua
Lnea a la termocupla
R Rehervidor, CE Columna empacada, C condensador
Re Resistencia elctrica, B Bomba, D Vlvula distribuidora
TM Termocupla, Bu Bureta, DP Depsito de producto
Sv Sistema de bombeo para realizar el vaco en la columna
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparar 5 lts de solucin etanol-agua al 10% y vaciarla en el
tanque de alimentacin del equipo.
2. Encender el equipo (operando a reflujo total) y cuando la
temperatura de fondo sea 40 C, encender la bomba de vaco.
3. Cuando la temperatura de tope se estabilice, se suspende el
vaco y se toma simultneamente una muestra de tope y una de fondo
4. Enfriar las muestras y medir la densidad de cada una
5. Encender nuevamente la bomba de vaco y proceder de igual
manera que en los pasos 3 y 4
6. Dejar la columna operando a producto total hasta recuperar, la
mayor cantidad de etanol la cual debe estar cercana a el volumen de
etanol aadido (500ml), cuidando siempre no sobrepasar la
temperatura correspondiente a la evaporacin del agua
Patron
%peso
Densidad
%Peso
%Peso
Tope
fondo
77,59
5,81
77,88
5,81
57,28
5,13
76,84
3,77
Temperatura
(C)
95,500
Fraccin
molar de
Etanol
ln*TabsolutaEtano
ln*TabsolutaAgua
Liquido Vapor PvEtanol PvAgua etanol agua l
0,99
0,019
0,17
1448,27 645,79 4,695
6
570,14
-1,59
90,000
0,0721
86,700
0,0966
85,300
0,1238
84,100
0,1661
82,300
0,2608
81,500
0,3273
80,700
0,3965
79,800
0,5079
79,300
0,5732
78,740
0,6763
78,410
0,7472
78,150
0,8943
0,389
1
0,437
5
0,470
4
0,508
9
0,558
0,582
6
0,612
2
0,656
4
0,684
1
0,738
5
0,781
5
0,894
3
1186,89
525,62
3,456
1049,82
462,96
3,279
995,79
438,34
2,900
951,34
418,12
2,448
887,78
389,27
1,832
860,69
376,99
1,572
834,30
365,05
1,407
805,42
351,99
1,220
789,74
344,90
1,149
772,48
337,11
1,074
762,46
332,59
1,043
754,64
329,07
1,007
0,95
2
1,02
2
1,04
8
1,07
0
1,16
7
1,25
1
1,33
8
1,50
8
1,63
1
1,82
1
1,97
5
2,31
0
450,31
-17,88
427,30
7,88
381,64
16,79
319,78
24,32
215,12
55,02
160,37
79,38
120,70
102,98
70,04
144,89
48,81
172,41
25,23
210,96
14,64
239,27
2,49
294,06
P
vaci Tsupuesta( PvEtan PvAg
o
C)
ol
ua
194,2
236
65,81 453,23
8
154,0
236
60,68 361,94
0
134,5
236
57,77 317,49
1
127,3
236
56,61 301,10
4
121,7
236
55,66 288,34
7
114,1
236
54,31 270,77
2
110,9
236
53,72 263,48
4
107,6
236
53,10 255,93
7
104,1
236
52,41 247,76
2
102,1
236
52,01 243,14
1
Pcalcula
etanol agua da
5,376311 0,995330
9
6
236,00
0,947838
3,853289
5
236,00
3,637406 1,024106
6
6
236,00
3,181490 1,052247
3
8
236,00
2,644598 1,076771
4
7
236,00
1,928871 1,182964
8
6
236,00
1,633352 1,274889
2
2
236,00
1,447685 1,371163
1
4
236,00
1,240033 1,560574
7
3
236,00
1,161962
6 1,699286
236,00
Y etanol
0,196175
0,426085
3
0,472701
9
0,502517
2
0,536688
5
0,577162
6
0,596833
7
0,622487
5
0,661195
4
0,686191
2
0,6763
236
0,7472
236
0,8943
236
1,080796 1,914901
51,57 238,12 99,94
4
2
1,046168 2,090529
51,31 235,20 98,67
5
1
1,007700 2,476193
51,16 233,44 97,91
2
1
0,737512
236,00
7
0,779041
236,00
1
0,891415
236,00
4
x/(x
x)prom
0,023
44,2477876 0,076
6 0,001
1
4 27,6794494
11,1111111
0,1 0,01
1
0,1 8,33333333
5,55555555
0,2 0,02
6
0,1 4,7008547
3,84615384
0,3 0,04
6
0,1 3,41561424
2,98507462
0,4 0,065
7
0,1 2,80832679
2,63157894
0,5 0,12
7 0,075 2,95513374
3,27868852
0,575 0,27
5
suma
Muestra 2
1/(xx
x
x*
1/(x-x*)
x*)prom
0,023
44,2477876 0,076
6 0,001
1
4 27,6794494
11,1111111
0,1 0,01
1
0,1 8,33333333
5,55555555
0,2 0,02
6
0,1 4,7008547
3,84615384
0,3 0,04
6
0,1 3,41561424
2,98507462
0,4 0,065
7
0,1 2,80832679
2,63157894
0,5 0,12
7 0,079 2,93391245
3,23624595
0,579 0,27
5
suma
Muestra 3
1/(xx
x
x*
1/(x-x*)
x*)prom
0,020
50,7614213 0,079
7 0,00
2
3 30,9362662
11,1111111
0,1 0,01
1
0,1 8,33333333
5,55555555
0,2 0,02
6
0,1 4,7008547
3,84615384
0,3 0,04
6 0,044 3,71519162
3,58422939
0,344 0,065
1
suma
Muestra 4
2,11470993
0,83333333
0,47008547
0,34156142
0,28083268
0,22163503
4,26215787
x/(x
x)prom
2,11470993
0,83333333
0,47008547
0,34156142
0,28083268
0,23177908
4,27230192
x/(x
x)prom
2,45324591
0,83333333
0,47008547
0,16346843
3,92013315
1/(xx*)prom
x
x
x*
1/(x-x*)
0,015 0,000 68,4931506 0,084
1
5
8
9 39,8021309
11,1111111
0,1 0,01
1
0,1 8,33333333
5,55555555
0,2 0,02
6
0,1 4,7008547
3,84615384
0,3 0,04
6
0,1 3,41561424
2,98507462
0,4 0,065
7
0,1 2,80832679
2,63157894
0,5 0,12
7 0,065 2,85425101
3,07692307
0,565 0,24
7
suma
x/(x
x)prom
3,37920091
0,83333333
0,47008547
0,34156142
0,28083268
0,18552632
5,49054013
Fenske
6
6
2
5
Etapas
Integral
McCabe-Thiele
4
4
4
6
3
3
2
3
X
Dest
0,575
0,579
0,344
0,565
densidad
Dest
0,8437
0,843
0,8931
0,8455
PM
Dest
34,108
34,223
27,635
33,817
Destilado
Volumen Tiempo
Q
producto recoleccin
Dest(ml/s L
(ml)
(S)
)
(gmol/s*cm^2)
50
201
0,249
0,000313
50
239
0,209
0,000262
50
224
0,223
0,000367
50
220
0,227
0,000289
CONSTANTE DE TRANSFERENCIA
DE MASA
Fenske
Integral
McCabe-Thiele
1,11E-05 2,63E-07
4,39E-09
9,11E-06 2,16E-07
3,60E-09
4,06E-06 8,84E-08
9,82E-10
8,40E-06 2,57E-07
4,28E-09
Xd
1
2
3
4
Xb
0,575
0,579
0,344
0,565
0,0236
0,0235
0,0207
0,0151
1/(Xd-Xb)
1,812
1,799
3,092
1,819
MUESTRA DE CLCULO
Clculo de la Presin en la columna (Pc):
Pc = Patm - vaco
Pc = (640 - 431) mmHg = 236 mmHg
Determinacin del porcentaje en peso de las diferentes muestras
tomadas en cada corrida experimental : los valores de porcentaje en peso de
etanol en agua a 25C en funcin de la densidad, mostrados en la tabla N8
presentaron el siguiente ajuste (R2 = 0.99999) matemtico:
% peso = 492416 * d 5 2213530 * d 4 + 3969340 * d 3 3550031 * d 2 + 1583411 * d 281609
1652.05
= 31609
.
95.5 + 23148
.
Petanol = 10
3.1609
= 1448.27 mmHg
Pagua = 645.79 mm Hg
e =
Ye . P
017
. * 760
=
= 4.695
Pe . X e 1448.27 * 0.019
De forma similar:
a = 0.996
El procedimiento se repite para cada uno de los puntos de la Tabla N 9.
Los resultados se pueden apreciar en la Tabla N 10 y 11
Clculo de las Constantes para el Etanol y el Agua:
Ke = T *ln e
Ke = (955
. + 273) K *ln( 4.695) = 569.900K
Ke = 570.14 K
Ka = T *ln a
Ka = (95.5+273)K*ln(0.996)
Ka = -1.59K
Este procedimiento se repite para cada uno de los valores de la Tabla N 9,
pudindose observar los resultados en la Tabla N 10 y 11
Construccin del Diagrama X - Y a la Presin de Trabajo :
Los datos necesarios para construir el diagrama X - Y a la presin de
trabajo se calculan de la siguiente manera:
1. Para cada valor de X, de la Tabla N 9, se supone una temperatura, que
debe ser menor que la temperatura correspondiente en la misma tabla.
2. Se calculan los coeficientes de actividad y las presiones de vapor para el
etanol y el agua con los datos de las constantes de equilibrio, para la
temperatura supuesta.
3. Se calculan las presiones parciales del etanol y el agua.
4. Se calcula la presin total y si esta coincide con la presin de la columna
(Pc=315 mmHg) esta es la temperatura correcta. En caso de que no
coincidan ambas presiones, se supone una nueva temperatura.
Para el primer valor de la Tabla N 9 se tiene:
T = 95.5 C
Ke = 570.14 K
Ka = -1.59 K
Xe = 0.019
Ts = 65.81 C
Clculo de los Coeficientes de Actividad para el Etanol y el Agua a la
Temperatura supuesta:
e= exp(Ke/(Ts+273.15))
e= exp(570/(65.81+273.15))
e= 5.376
De igual forma:
a= 0.995
Clculo de las Presiones de Vapor del Etanol y Agua a la Temperatura
Supuesta:
PvEtanol= 10^(8,2133-(1652,05/(65.81C+231,48)))
De las Tablas de Vapor:
Pagua = 194.28 mmHg
N=5.38
Determinacin del nmero de etapas tericas de la columna, a reflujo
total, segn el Mtodo grfico de Mc Cabe-Thiele:
Este mtodo consiste en dibujar la curva de equilibrio del sistema y la lnea
de operacin del equipo simultneamente en una misma grfica, determinando el
nmero de etapas tericas trazando todos los posibles escalones entre ellas. El
inicio del trazado viene dado por la composicin inicial del destilado y el final de
este, se presenta en la composicin final del producto de fondo. La lnea de
operacin del sistema a reflujo total coincide con la recta x = y. Tal como se
muestra en el siguiente diagrama.
xB
xD
xD
dx
Nt = N =
x x*
xF ( )
Donde x* es la composicin de la fraccin lquida en equilibrio con la fraccin de
vapor de composicin x; xF y xD son las composiciones del producto de fondo y del
destilado respectivamente.
Mediante la ecuacin de la curva de equilibrio y la lnea de operacin se
determinan los siguientes pares de puntos:
x
x*
1/(x-x*)
0,0236 0,001
44,24778761
0,1 0,01
11,11111111
0,2 0,02
5,555555556
0,3 0,04
3,846153846
0,4 0,065
2,985074627
0,5 0,12
2,631578947
Muestra 1
x
x/(xx)prom
1/(x-x*)prom
0,0764
27,6794494
2,11470993
0,1
8,33333333
0,83333333
0,1
4,7008547
0,47008547
0,1
3,41561424
0,34156142
0,1
2,80832679
0,28083268
0,075
2,95513374
0,22163503
0,575
0,27
3,278688525
suma
4,26215787
L
*N
Z
Q Di * Di
PM promDi * S
Donde Qdi, Di, PMDi, S son el caudal, la densidad, el peso molecular del destilado
y el area de la torre de destilacin respectivamente.
Seccin transversal de la torre (S):
S = *
D2
(5cm ) 2
= *
= 19.635cm 2
4
4
Bf
dx B
B
ln =
F x Bo ( x D x B )
Xd
1
2
3
4
Xb
0,575
0,579
0,344
0,565
0,0236
0,0235
0,0207
0,0151
1/(Xd-Xb)
1,812
1,799
3,092
1,819
F
ln = f ( x )dx = ( f 0 + 4 * f 1 + 2 * f 2 + f 3) * h / 3
B x Bo
h = 0.0033
DISCUSION DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
1. En primer lugar se recomienda extraer las muestras de fondo mediante
un sistema de succin en el cual se crea un vaco mayor al del sistema en un
recipiente y luego se pone en contacto el sistema con este recipiente
producindose el paso de muestra hacia l sin alterarse la presin del sistema.
2. Se recomienda igualmente una mayor rapidez en la preparacin de la
mezcla inicial para evitar las perdidas de etanol al ambiente y permitir obtener
resultados ms cercanos por medio del volumen residual a los esperados por
balance de masa.
3. Se recomienda igualmente la calibracin adecuada de la balanza con los
datos de la tabla N 9, para asegurarse que las medidas efectuadas estn
asociadas a estos datos y no encontrar problemas a la hora de efectuar los
clculos.
BIBLIOGRAFIA