UNIVERSIDAD DEL QUINDO FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS PROGRAMA DE QUMICA QUIMICA AMBIENTAL
ARMENIA QUINDIO. MAYO 28 DE 2013
2 CONTENIDO Pg. 1. Planteamiento del problema. 1
2. Justificacin. 1
3. Objetivos. 2
3.1 Objetivo General 2
3.2 Objetivos especficos 2
4. Introduccin.
5. Metodologa.
5.1 Anlisis preliminar de la muestra.
5.2 Deteccin de compuestos inorgnicos.
5.3 Resultados de compuestos inorgnicos.
5.3.1. Resultados de Absorcin Atmica.
5.3.2. Deteccin de aniones.
5.4 Pruebas orgnicas.
6. Anlisis de resultados.
7. Tratamientos generales de residuos.
7.1 Precipitacin qumica.
7.2 Procesos de oxidacin-reduccin.
7.3 Intercambio inico.
7.4 Tratamientos electroqumicos.
7.5 Procesos de membrana.
3 7.6 Extraccin con disolventes 7.7 Adsorcin sobre carbn activado.
8. Marco legislativo asociado a las emisiones de metales pesados de uso industrial
9. Conclusiones
10. Bibliografa
4 IDENTIFICACION DE AGENTESCONTAMINANTESEN UNA MUESTRA PROBLEMA
1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA La identificacin de muestras qumicas desconocidas es de suma importancia para la investigacin en qumica ya que permite organizar el conocimiento acumulado mediante la prctica; y as determinar por medio del anlisis de las propiedades fsicas, las reacciones de caracterizacin y sus respectivos derivados la identificacin de cualquier muestra .Es intentar obtener informacin acerca de la composicin y concentracin en sustancias que tenemos en una muestra de materia. Esta muestra puede ser de numerosas cosas, desde sangre u orina hasta tierra, humo o agua de rio. Lo ms importante es que hay muchsimas tcnicas para analizar una muestra, cada una con unas caractersticas y que aportan ms o menos informacin, o ms o menos adecuadas para cada tipo de muestra e informacin que se desea recibir. Dependiendo de qu tipo de informacin deseamos recibir podemos realizar un anlisis cualitativo o cuantitativo. El cualitativo solo determina si hay o no presencia de una sustancia, mientras que el cuantitativo adems pretende calcular en que concentracin se presenta esa sustancia en la muestra. Cul es la tcnica indicada para analizar nuestra muestra problema? 2. JUSTIFICACIN. En el presente trabajo se ha llegado a establecer que la identificacin de muestras desconocidas es de gran importancia para la qumica ya que es esencial conocer la caracterizacin del compuesto desconocido y el conocimiento de los elementos que lo forman.En primer lugar, se determinan las propiedades fsicas, punto de fusin, punto de ebullicin, color, olor, solubilidad en diferentes solventes, entre otros. Las propiedades fsicas son aquellas que pueden ser apreciadas sin alterar la composicin de la muestra. Se pueden aplicar tcnicas como son la extraccin, destilacin y re cristalizacin, entre otras, para purificar la muestra. Tambin se emplean pruebas que involucran reacciones qumicas que nos lleven a identificar los grupos funcionales o las unidades estructurales del compuesto. En otras palabras, las propiedades qumicas se relacionan a los tipos de reacciones qumicas que puede experimentar el compuesto de identidad desconocida.
5 3. Objetivos 3.1 Objetivo General
EL propsito de este trabajo de laboratorio fue identificar las sustancias toxicas que se encuentran en una muestra desconocida, con el fin de adquirir conocimientos sobre el anlisis y posibles mecanismos de descontaminacin.
3.2 Objetivos especficos
Poder identificar los posibles agentes contaminantes que se pueden encontrar en una muestra problema Usar los mtodos analticos y mtodos orgnicos para lo identificacin de dichos compuestos Buscar mecanismos para la reduccin de estos contaminantes que generan un problema ambiental
4. INTRODUCCIN: Uno de los retos ms excitantes que enfrentan qumicos e ingenieros qumicos es la identificacin de los compuestos desconocidos. La identificacin de estos materiales es de gran importancia en la industria qumica la identificacin de materias primas y de los productos es indispensable. La mayora de estas sustancias pueden agruparse en un nmero relativamente pequeo de clases, por ejemplo. La qumica forense, que se encarga de identificar drogas y otro tipo de evidencias policacas. La qumica ambiental, encargada de contaminantes txico entre otros. El desarrollo de productos farmacuticos, el desarrollo de nuevos polmeros, las reas de investigacin, desarrollo y control de calidad de las empresas. Slo por nombrar algunas, dependen en gran parte de la habilidad de aislar, purificar e identificar compuestos qumicos especficos. La tarea de identificacin se bas originalmente en las caractersticas de solubilidad de los compuestos y en ciertas pruebas qumicas que pueden utilizarse para detectar la presencia de algunos grupos funcionales. Lo ms importante es que hay
6 muchsimas tcnicas para analizar una muestra, cada una con unas caractersticas y que aportan ms o menos informacin. Dependiendo de qu tipo de informacin deseamos recibir podemos realizar un anlisis cualitativo o cuantitativo. El cualitativo solo determina si hay o no presencia de una sustancia, mientras que el cuantitativo adems pretende calcular en que concentracin se presenta esa sustancia en la muestra. Anlisis Cualitativo Inorgnico .El Anlisis Cualitativo tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos o de los grupos qumicos presentes en una muestra. Por tanto, esta parte de la Qumica Analtica estudia los medios para poder llevar a cabo las mencionadas identificaciones. La base en la que se fundamentan la mayora de los procesos analticos cualitativos son las reacciones qumicas, si bien, hay que mencionar que los mtodos instrumentales, basados en principios fsicos o fisicoqumicos, han colaborado, a veces de forma decisiva, a la resolucin de un gran nmero de problemas de anlisis cualitativo. En este sentido, se tratarn nicamente algunos aspectos del anlisis cualitativo clsico, reservando las aplicaciones de los mtodos instrumentales para cuando el alumno estudie con cierta profundidad los citados mtodos. El esquema general de un anlisis cualitativo completo comprende las etapas siguientes: 1. Toma, preparacin y examen de la muestra slida. 2. Ensayos previos sobre el slido. 3. Disolucin y disgregacin, si procede, de la muestra. 4. Identificacin de cationes y de aniones en la disolucin del slido o en el producto de su disgregacin.
TOMA Y PREPARACION DE LA MUESTRA
Como ya se indic, es fundamental que la muestra tomada sea representativa del material a analizar, pues de nada sirve seguir exactamente un mtodo analtico considerado eficaz si la muestra que se analiza no representa la composicin media del material que se analiza.
EXAMEN DE LA MUESTRA.
La primera operacin a realizar es observar el aspecto fsico de la muestra, a simple vista, o con ayuda de una lupa o un microscopio. Con ello, es posible, en ocasiones, conocer si se trata de una sola sustancia o una mezcla. As mismo, hay que fijarse en todas aquellas propiedades fsicas que puedan aportar informacin sobre la naturaleza de la muestra, como color, olor, dureza, magnetismo, etc.
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ENSAYOS PREVIOS SOBRE LA MUESTRA SOLIDA
Estos ensayos se realizan sobre muy poca cantidad de muestra slida (o residuo procedente de evaporacin a sequedad) y en un corto espacio de tiempo. A veces, el problema queda identificado con estos ensayos y, casi siempre, de ellos se deducen consecuencias importantes acerca de la presencia o ausencia de determinadas especies. Los ensayos previos pueden clasificarse en: ensayos por va seca, ensayos por va hmeda y ensayos topoqumicos.
DISOLUCION Y DISGREGACION
Los ensayos previos realizados sobre la muestra permiten, en ocasiones, la identificacin de determinadas especies, mientras que de otras, o apenas se obtiene orientacin respecto a su presencia, o no se tiene informacin alguna. Por ello, normalmente hay que recurrir a una sistemtica analtica por va hmeda ("Marcha Analtica"), con la necesidad de proceder a la disolucin de la muestra. Para ello, se procede como se indic anteriormente (en "Operaciones Bsicas del Mtodo Analtico"), poniendo especial cuidado en observar los fenmenos que tienen lugar al tratar con distintos disolventes, muchos de los cuales pueden constituir verdaderos ensayos de identificacin.
REACTIVOS GENERALES DE CATIONES
La identificacin de una especie qumica consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fcilmente observable y que se corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente que provoca el cambio es el reactivo Los reactivos pueden clasificarse as: Los reactivos generales son aquellos que actan sobre un gran nmero de especies y se utilizan habitualmente para realizar separaciones. Suelen ser de naturaleza inorgnica: NaOH, H 2 S, Na 2 CO 3 , etc.
Se denominan frecuentemente reactivos especiales aquellos que actan sobre un nmero limitado de especies qumicas y suelen emplearse para ensayos de identificacin o reconocimiento. Normalmente son sustancias orgnicas, denominndose reactivos selectivos cuando actan sobre pocas especies, y especficos cuando lo hacen solamente sobre una. Se estudiar la accin sobre los cationes metlicos de los siguientes reactivos generales: Reactivos de carcter bsico: NaOH, NH 3 , H 2 O, Na 2 CO 3 , (NH 4 ) 2 CO 3 y KCN Reactivos de carcter cido: H 2 S, H 2 SO 4 y HCl.
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Factores de influencia de los cationes y aniones en la industria. ANIONES: cloruros nitratos nitritos fosfatos sulfuros cianuros fluoruros indican salinidad indican contaminacin agrcola indican actividad bacterilogica indican detergentes y fertilizantes Indican accin bacteriolgica anaerobia (aguas negras, etc.) indican contaminacin de origen industrial En algunos casos se aaden al agua para la prevencin de las caries, aunque es una prctica muy discutida. CATIONES: sodio calcio y magnesio amonio metales pesados
indica salinidad estn relacionados con la dureza del agua contaminacin con fertilizantes y heces de efectos muy nocivos; se bioacumulan en la cadena trfica; (se estudian con detalle en el captulo correspondiente) Compuestos orgnicos Los aceites y grasas procedentes de restos de alimentos o de procesos industriales (automviles, lubricantes, etc.) son difciles de metabolizar por las bacterias y flotan formando pelculas en el agua que daan a los seres vivos. Los fenoles pueden estar en el agua como resultado de contaminacin industrial y cuando reaccionan con el cloro que se aade como desinfectante forman clorofenoles que son un serio problema porque dan al agua muy mal olor y sabor. La contaminacin con pesticidas, petrleo y otros hidrocarburos se estudia con detalle en los captulos correspondientes.
9 5. Metodologa y datos de resultados 5.1 Anlisis preliminar de la muestra Se observaron sus caractersticas fsicas como coloracin, olor y su estado de slidos suspendidos. Las caractersticas fsicas de la muestra fueron las siguientes: Liquido verdoso con presencia de suspensin, con precipitado verde pardo, con pocas sustancias insolubles en este y menos densas (flotaban en la superficie) tenan un coloracin verde oscura. La muestra tenia desprendimientos de olores que eran una mezcla entre vinagres y dulces, muy penetrantes y profundos.
Fig 2 muestra problema
A la muestra problema se le tomo el pH el cual estuvo entre un rango de 2-3, por lo que se prev que por estar en este rango era una muestra de carcter acido.
5.2 Deteccin de compuestos inorgnicos Lo que primero se le realizo a la muestra fue centrifugarla para poder trabajar con el slido de la muestra para realizarle absorcin atmica utilizando agua regia, y adems se realiz una evaporacin para despus de esto proceder a realizar las marchas analticas respectivas de los cationes.
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Fig 3 Muestra despus de evaporarse
5.3 Resultados de compuestos inorgnicos
MARCHA ANALITICA CATIONES RESULTADO 1 Ag + Pb + Hg + (-) (+) (-) 2 Bi 3+
Cu 2+
Cd 2+
As 2+
Sn 2+ Sb 2+ (-) (+) (-) (-) (-) (-) 3
Fe 3+
Al 3+
Cr 3+ (-) (-) (-) 4
Co 2+
Ni 2+
Mn 2+
Zn 2+ (-) (+) (+) (+) 5 Ba 2+
Ca 2+
Sr 2+ (-) (-) (-)
Tabla 1 Resultados de las marchas analticas cationes
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Fig 4 Precipitado amarillo identifica Pb Fig 5 presencia de cu Fig 6 Presencia Ni
Fig 7 presencia del Mn Fig 8 Presencia del Zinc 5.3.1. Resultados de Absorcin Atmica
Metales Fe Ni Zn Pb Cu Mn Cr Concentracin 1.9298 2.2849 >6.0839 0.3097 8.8633 1.984
En la realizacin de las pruebas orgnicas se desarrollaron para conocer los grupos funcinales correspondientes a nuestra muestra problema, de las cuales no se hicieron todas las pruebas pertinentes por falta de tiempo, pero dentro de las que se hicieron : fueron la prueba de Lucas para la identificacin de alcoholes
13 el resultado fue negativo, la de Lieberman para la identificacin de esteroides carotenos y xantofilas, dio negativa, la de shiff prueba de aldehdos dio negativa, NaHCO 3 que identifica cidos carboxlicos dio positiva y fehling identifica carbohidratos y la prueba fue negativa.
6 Anlisis de los resultados
Con los resultados obtenidos en las pruebas en el laboratorio se puede afirmar que la muestra estudiada contiene metales pesados por lo que es claro que son factores que afectan al medio ambiente y algunos pueden afectar la vida humana y acabar con nuestra especie acutica, es por esto que se debe tener mucho cuidado con el uso de estos residuos txicos.
7. Tratamientos generales de residuos Cabe destacar el grupo de los metales pesados tanto por la elevada peligrosidad de algunos de ellos como por el incremento de su presencia en las aguas de todo el mundo como consecuencia, fundamentalmente, del aumento de la actividad industrial en las ltimas dcadas. No existe una definicin del trmino metal pesado ampliamente aceptada por la comunidad cientfica que haya sido formulada por alguna institucin de reconocido prestigio como la IUPAC, y que clasifique este grupo de metales a partir de sus propiedades fsico-qumicas (Duffus, 2002). En el mbito de la contaminacin del medio ambiente, el trmino metal pesado se utiliza para hacer referencia a un grupo de metales y semimetales que se caracterizan por ser peligrosos para los seres vivos y el medio ambiente, y se utiliza tanto en legislacin medioambiental como en textos cientficos. Los organismos vivos necesitan concentraciones variables de elementos metlicos esenciales, como el hierro (Fe), el cromo (Cr), el cobre (Cu), el cinc (Zn), el nquel (Ni) y el cobalto (Co), y son indispensables para el correcto funcionamiento de su metabolismo celular. En cambio estos mismos metales pueden resultar txicos para los seres vivos cuando estn presentes en concentraciones superiores a las necesarias. Asimismo, existen otros elementos que no forman parte del grupo de metales esenciales y son txicos para los seres vivos y, en consecuencia, peligrosos para el medio ambiente en concentraciones
14 bajas, entre los que se incluyen principalmente el cadmio (Cd), el mercurio (Hg), el plomo (Pb) y el arsnico (As). Las principales tcnicas de eliminacin de iones metlicos de las aguas residuales son la precipitacin qumica, la oxidacin-reduccin, el intercambio inico, los tratamientos electroqumicos, los procesos de membrana, la extraccin con disolventes, la adsorcin sobre carbn activado y la bioadsorcin. 7.1 Precipitacin qumica La precipitacin qumica consiste en la separacin de los iones metlicos de una disolucin como consecuencia de la disminucin de la solubilidad de los metales con el incremento del pH. La precipitacin qumica consiste en la formacin del hidrxido metlico correspondiente mediante el ajuste del pH a travs de la adicin de compuestos bsicos como hidrxido sdico (NaOH), hidrxido clcico (Ca(OH)2) o cal (CaO), y es el mtodo ms ampliamente utilizado para la eliminacin de metales disueltos en el agua residual. En la mayora de casos, el hidrxido clcico es el reactivo ms eficaz porque da lugar a la formacin de precipitados muy estables y posee capacidad para desestabilizar coloides. A su vez, juega un papel importante como adsorbente, ya que incluso a valores de pH elevados estn presentes partculas slidas de hidrxido clcico con capacidad para retener iones adsorbidos 7.2 Procesos de oxidacin-reduccin Los procesos de oxidacin-reduccin consisten en la adicin de un compuesto que acta como agente oxidante o reductor, producindose una transformacin como consecuencia de la transferencia electrnica entre el compuesto aadido y los compuestos presentes en el agua residual. Se utilizan para eliminar un compuesto contaminante del agua residual por cambio de fase, como en la transformacin de nitrato a nitrgeno, o para transformar un compuesto que se encuentra en una forma de elevada toxicidad a una forma menos peligrosa o que puede eliminarse ms fcilmente. 7.3 Intercambio inico El intercambio inico es un proceso por el cual los iones presentes en un material de intercambio son reemplazados por iones de una especie diferente que se encuentran en la disolucin. El material de intercambio se conoce con el nombre de resina de intercambio inico y la forma ms habitual de operacin es con la resina en forma de columna empaquetada. Cuando la resina se agota tras cierto
15 tiempo de funcionamiento, se hace necesaria su regeneracin. Los costes de operacin mayoritarios provienen precisamente de la regeneracin, siendo imprescindible su optimizacin tanto desde el punto de vista econmico como medioambiental. 7.4 Tratamientos electroqumicos Los tratamientos electroqumicos son reacciones de oxidacin-reduccin inducidas por la aplicacin de energa elctrica externa entre dos electrodos que se encuentran inmersos en una disolucin conductora. La aplicacin ms conocida de esta tecnologa es la reduccin catdica de los iones metlicos de una disolucin para la deposicin del metal. Frente a la precipitacin qumica, presenta la ventaja de la obtencin del metal con unas mejores caractersticas para su reutilizacin. Sin embargo, si existen varios metales en la disolucin, situacin bastante frecuente, aparecen muchas dificultades para la obtencin de un producto metlico aprovechable. Tampoco resulta una tcnica adecuada cuando la concentracin de metal es reducida, normalmente inferior a 10 mg, dm -3 , debido a la disminucin de la eficacia de la operacin. 7.5 Procesos de membrana Los procesos de depuracin por membranas consisten en una separacin fsica de los solutos presentes en el agua residual al pasar a travs de una membrana selectiva a cierto tipo de iones. Los procesos de membrana se dividen en microfiltracin, ultrafiltracin, nanofiltracin, smosis inversa, dilisis y electrodilisis. Se diferencian entre s por el material constituyente de la membrana, la naturaleza de la fuerza impulsora, el mecanismo de separacin y el tamao de poro de la membrana. Las aplicaciones de este tipo de tecnologa son muy diversas y evolucionan en la medida en que mejora el diseo de las membranas y los materiales utilizados en su fabricacin. Concretamente, para la eliminacin de metales pesados se emplean la ultrafiltracin, la nanofiltracin y la smosis inversa. 7.6 Extraccin con disolventes El tratamiento con disolventes para la eliminacin de metales pesados consiste en la extraccin del metal por contacto del efluente contaminado con un disolvente orgnico, seguido de una separacin de la fase orgnica del efluente descontaminado. Una vez alcanzada la separacin de fases, el disolvente orgnico cargado de metal pesado se pone en contacto con una corriente acuosa para recuperar el metal y permitir la reutilizacin del disolvente. Esta tcnica es
16 utilizada para la recuperacin del metal cuando su concentracin en la corriente residual es elevada. La extraccin de cationes se lleva a cabo generalmente por formacin de complejos con agentes complejantes cidos presentes en el disolvente orgnico, mientras que la extraccin de aniones se realiza mediante la formacin de enlaces inicos con compuestos alquilamnicos de cadena larga o compuestos de amonio cuaternario presentes en el disolvente orgnico. 7.7 Adsorcin sobre carbn activado La adsorcin es un proceso en el que tomos, iones o molculas son retenidas en la superficie de un material. Consiste en un proceso de separacin de un soluto presente en una fase lquida o gas que se concentra sobre la superficie de otra fase generalmente slida. Se considera un fenmeno superficial. Se denomina adsorbato al soluto y adsorbente a la fase sobre la cual se acumula.
8. Marco legislativo asociado a las emisiones de metales pesados de uso industrial La contaminacin de las aguas es un problema medioambiental que tradicionalmente ha generado gran preocupacin entre los gobiernos de los pases y especialmente en el mbito europeo. Prueba de ello es la cantidad de normativa existente al respecto, que a su vez ha sufrido numerosas modificaciones en aras de conseguir una mayor proteccin de la calidad de las aguas. Especialmente en la ltima dcada, desde la Unin Europea se est impulsando una poltica comn en materia de gestin del agua que culmin con la aprobacin en el ao 2,000 de la Directiva 2000/60/CE, por la que se establece un marco comunitario de actuacin en el mbito de poltica de aguas, conocida comnmente como Directiva Marco del Agua. Esta directiva se traspuso al ordenamiento jurdico estatal mediante el artculo 129 de la Ley 62/2003 de medidas fiscales administrativas y del orden social. Mediante esta directiva, la Unin Europea pretende organizar la gestin de las aguas, con el fin de prevenir y reducir su contaminacin, fomentar su uso sostenible y proteger el medio acutico. La principal novedad en relacin con los vertidos de contaminantes peligrosos fue la creacin de una Lista de Sustancias Contaminantes Prioritarias, aprobada en la Decisin 2455/2001/CE, entre las que se encuentran algunos metales pesados tales como cadmio, plomo, mercurio y nquel y sus compuestos.
17 Esta directiva exige a los Estados Miembros la interrupcin o reduccin progresiva de la contaminacin por vertido, emisin o prdida de dichas sustancias peligrosas, para lo cual debern presentarse medidas de control de estas sustancias prioritarias, as como normas de calidad aplicables a las concentraciones de las mismas. En lo referente a los vertidos de sustancias peligrosas, se aprob en 2,006 la Directiva 2006/11/CE relativa a la contaminacin causada por determinadas sustancias peligrosas vertidas en el medio acutico de la Comunidad, que establece normas de proteccin y de prevencin de la contaminacin provocada por el vertido de determinadas sustancias en el medio acutico. Esta directiva sustituye a la primera directiva europea relativa a la contaminacin por vertidos de sustancias peligrosas del ao 1976, la Directiva 76/464/CEE, y sus modificaciones posteriores, y tiene en cuenta la adopcin de la Directiva Marco del agua y los convenios internacionales sobre la proteccin de los cursos de agua y del medio marino.
9. Conclusiones La muestra analizada la cual corresponde al nmero 5 contiene una gran cantidad de metales pesados, por lo que se tiene que tener cuidado en su desecho o el manejo de tal muestra.
A pesar de que compuestos orgnicos estn en menos cantidad, tambin se tiene que tener en cuenta su manejo ya que todas estas sustancias generan un gran impacto ambiental.
Tener en cuenta las recomendaciones de los tratamientos del manejo de los metales pesados, ayudando as a prevenir el aumento de sustancias de nocivas para el medio ambiente.
Concientizarnos del grave problema que puede generar un residuo mal desechado o tratado
18 10. Bibliografa http://es.slideshare.net/AndreaMerCevallos/introduccion-contaminacion-ambiental [1] http://www.utchvirtual.net/recursos_didacticos/documentos/ecologia/efecto.pdf [2] DR. Chvez Monzn Carlos, Universidad Cesar Vallejo, Contaminacin ambiental[3] http://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/52130/izquierdo.pdf;jsessionid=722319 16ACAF59E52C40B32F03A69CCD.tdx2?sequence=1 [4] Barrera, Gmez, Milton, qumica analtica, Identificacin de cationes y aniones Ros, Eunice, qumica orgnica. Laboratorio de qumica orgnica