Introduccin a la Qumica Analtica I.Q. Elvira Espinoza Molar
Presenta: Ana Priscilia Lpez Brito Luis Arturo Lpez Lpez Jorge Armando Rosas Fausto Efrain Gonzlez Ocaa Abisai Michael Herrera Reyes Helen Hernandez Rodrguez Orlando Irac Talledo Romn
H. Crdenas, Tabasco a 19 de Mayo del 2014 Qumica Analtica
INTRODUCCION A LA QUIMICA ANALITICA
La Qumica Analtica es una rama de la Ciencia que trata acerca de la caracterizacin de las sustancias qumicas. Por ello, su objeto lo constituye la materia en todas sus formas, ya sea inanimada o viviente, existente o posible. Su amplitud es enorme, pues abarca desde los tomos ms sencillos hasta los productos naturales o sintticos ms complejos. Segn la naturaleza de los objetos analizados, puede tomar distintas acepciones, como Anlisis Clnico, Anlisis de Alimentos, Anlisis Medioambiental, Anlisis Farmacutico etc. Este amplio campo hace imprescindible una relacin con la prctica totalidad de las ciencias experimentales y con la tecnologa industrial, colaborando a la resolucin de sus problemas y convirtindose en un poderoso auxiliar para su desarrollo e investigacin. El conocimiento de la composicin de la materia presenta los aspectos de la Identificacin de los grupos qumicos presentes en ella (molculas, tomos, iones), As como la determinacin de la proporcin en la que dichos grupos constituyen la muestra. Estos campos de accin dan lugar a la clsica divisin de la Qumica Analtica en Cualitativa y Cuantitativa. El conocimiento de la composicin de la materia en las dos facetas mencionadas se ha considerado durante mucho tiempo como finalidad tradicional de la Qumica Analtica, juntamente con el desarrollo racional de nuevos mtodos qumicos, qumico-fsicos o fsicos que colaboren al esclarecimiento de la composicin de los materiales.
Qumica Analtica OBJETIVOS
- El alumno obtendr conocimientos bsicos sobre el comportamiento dentro de un laboratorio - El alumno conocer los diversos materiales y equipos dentro de un laboratorio - Mediante diferentes tcnicas el alumno recibir las instrucciones necesarias para el desarrollo de diversas prcticas.
Qumica Analtica PULCRITUD Y LIMPIEZA EN EL LABORATORIO
En un laboratorio es indispensable que toda actividad sea realizada con pulcritud, limpieza y precisin, pues de esto depende que los resultados sean cien por ciento confiables. Para que estas tareas puedan llevarse a cabo es indispensable contar con espacios exclusivos que eviten la contaminacin de partculas minsculas. Existen tiles herramientas que poseen la particularidad de ser construidas en acero inoxidable, sin espacios ni uniones donde las esporas puedan acumularse imperfecciones Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes de empezar el experimento. La limpieza del material se debe realizar inmediatamente despus de cada operacin ya que es mucho ms fcil y adems se conoce la naturaleza de los residuos que contiene. Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente adecuado) con una esptula o varilla y despus se limpia con el disolvente apropiado. El agua con jabn es uno de los mejores mtodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan cidos, bases o disolventes orgnicos para eliminar todos los residuos difciles. La ltima operacin de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este ltimo caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves. ESTA ABSOLUTAMENTE PROHIBIDO TRABAJAR EN EL LABORATORIO SIN BATA NI GAFAS DE SEGURIDAD No se admiten lentes de contacto en el laboratorio. Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendr que cubrir totalmente los pies. Informaros de donde estn los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.) Sacar material o productos fuera del laboratorio ser severamente sancionado. Los residuos tienen que estar almacenados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en los desages ni en las papeleras del laboratorio. Las reacciones en las que se genere algn gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmsfera del laboratorio debe mantenerse lo ms limpia posible. En ningn caso se tirarn materiales slidos a los desages del laboratorio. No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen. En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor. Qumica Analtica PLANEACION Y EFICACIA
La Planificacin la cual constituye un sistema gerencial que desplaza el nfasis en el "qu lograr" (objetivos) al "qu hacer" (estrategias) Con la Planificacin Estratgica se busca concentrarse en slo, aquellos objetivos factibles de lograr y en qu negocio o rea competir, en correspondencia con las oportunidades y amenazas que ofrece el entorno. Hace falta impulsar el desarrollo cultural, esto significa que todas las personas relacionadas con la organizacin se desarrollen en su saber, en sus expectativas, en sus necesidades, y en sus formas de relacionarse y de enfrentar al mundo presente y futuro, esencialmente dinmico La eficacia es la capacidad de alcanzar el efecto que espera o se desea tras la realizacin de una accin. No debe confundirse este concepto con el de eficiencia (del latn efficienta), que se refiere al uso racional de los medios para alcanzar un objetivo predeterminado es decir, cumplir un objetivo con el mnimo de recursos disponibles y tiempo.
Qumica Analtica REGLAMENTO GENERAL PARA USUARIOS DEL DEPARTAMENTO DE QUIMICA
Toda persona que trabaje en el laboratorio deber traer puesta su bata, as como lentes de seguridad y dems equipo de proteccin personal que se requiera de acuerdo a las prcticas a realizar Se prohbe fumar e ingerir alimentos y bebidas. Estrictamente prohibido sentarse en las mesetas. No se debe prestar ningn material que pertenezca al laboratorio sin previa autorizacin del tcnico docente o del jefe del laboratorio Cuando algn equipo no funcione o presente alguna anomala se deber reportarlo inmediatamente al tcnico docente o al jefe del laboratorio No prender radios, ni usar walkman, TV. Es responsabilidad y obligacin del alumno revisar su material al iniciar la prctica, as como su limpieza y el buen cuidado y preservacin de su gaveta, mesa y equipo instrumental Queda estrictamente prohibida la entrada a los alumnos al almacn de reactivos Cada grupo deber trabajar en el horario designado Si el maestro no est presente no se puede realizar la prctica a menos que exista una autorizacin del jefe de laboratorio. Al terminar el curso, los estudiantes tienen la obligacin de entregar su gaveta con todo el material que se les facilit al inicio del curso, en la fecha fijada La persona que haga caso omiso de este reglamento ser reportada al departamento No se permiten visitas Antes de utilizar cualquier reactivo, el usuario debe de investigar y leer la hoja de seguridad de dicho reactivo. As mismo debe guardar las precauciones ah indicadas Cuando se trabaje con material inflamable: queda estrictamente prohibido el uso de mecheros o cualquier otro tipo de fuente de flama Queda estrictamente prohibido tirar los desechos en los lavabos. Todo usuario deber tener recipientes para sus desechos debidamente etiquetados adems de que deber usar un solo recipiente para cada uno de sus desechos Si va a utilizar un equipo del cual desconoce su modo de operacin, solicite informacin a los jefes de Laboratorio. As mismo, para el uso de cualquier equipo, aparte con tiempo, una semana de anticipacin. Registre el uso del equipo en la bitcora correspondiente Obedezca el reglamento interno establecido por el Jefe del Laboratorio.
Qumica Analtica CLASIFICACION DE LOS REACTIVOS EN EL LABORATORIO
Siendo uno de los problemas ms frecuentes de los laboratorios, el almacenamiento de reactivos suele ser muy complejo debido a la gran variedad de productos qumicos utilizados. Para lograr un almacenamiento exitoso, que garantice agilidad en los procesos, seguridad para las personas y responsabilidad con el ambiente, es necesario partir de un buen manejo de inventarios, lo cual supone eliminar todo aquello que no sea til. Una vez se haya separado lo que se eliminar de lo que se utilizar, se puede proceder a organizar los reactivos de acuerdo con el sistema de identificacin y clasificacin elegido y aceptado por las personas del rea. En la actualidad la mayor parte de los sitios destinados para el almacenamiento de reactivos en los diferentes edificios y laboratorios de la Universidad, cuentan con las condiciones mnimas requeridas, como de iluminacin, ventilacin, estantera adecuada para el almacenamiento, en algunos casos diques de contencin y hasta sitios aislados para los inflamables.
Los accidentes ms comunes en el laboratorio, derivados de la utilizacin de reactivos son:
Quemaduras qumicas. Lesiones en la piel y los ojos por contacto con productos qumicamente agresivos. Intoxicacin por inhalacin, ingestin o absorcin de sustancias txicas. Incendios, explosiones y reacciones violentas. Exposicin a radiaciones perjudiciales
Mientras que la corrosin, explosin y los incendios son riesgos claramente perceptibles, la toxicidad de un compuesto qumico suele resultar menos evidente. El procedimiento ms seguro para evitar sus efectos consiste en no permitir que ninguna sustancia extraa a nuestro organismo, penetre en l. Merece la pena sealar que el globo ocular es la zona corporal a travs de la cual las sustancias qumicas se absorben ms rpidamente. Por lo que es indispensable el uso de lentes de seguridad, guantes y cubre bocas en los casos que as lo ameriten Muchas substancias orgnicas no son corrosivas y no queman e incluso no parecen tener efectos serios a simple vista; sin embargo dichas substancias se absorben por medio de la piel causando severas consecuencias, como reacciones alrgicas o dermatitis aguda. Los guantes protegen contra algunas sustancias, sin embargo hay otras tantas que pueden penetrarlos sin ni siquiera notar un deterioro fsico; si el guante entra en contacto con algn reactivo debemos quitarlo inmediatamente, lavar las manos con abundante agua y colocar un nuevo par. Qumica Analtica Otros riesgos o accidentes relacionados a este tipo de productos se dan por el mal manejo o incorrecto almacenaje de los mismos. Los factores que deben tomarse en cuenta son: la peligrosidad intrnseca de los productos, la cantidad almacenada, el tipo y tamao del envase, la ubicacin del almacn, la distribucin dentro del mismo, su gestin, el mantenimiento de las condiciones de seguridad y el nivel de informacin de los trabajadores o usuarios. Por otro lado, hay que tener en cuenta que el almacenamiento prolongado de productos qumicos presenta ya por s mismo un riesgo, puesto que pueden tener lugar reacciones de polimerizacin o de descomposicin, con la formacin de perxidos inestables, o con acumulacin de gas por descomposicin lenta de la sustancia que llegue a romper el recipiente, el cual tambin puede envejecer volvindose ms frgil y romperse. Segn la Norma oficial Mexicana NOM-114-STPS-1994 en concordancia con el sistema Internacional HMIS (Hazardous Materials Identification System) los reactivos o materiales peligrosos se clasifican por colores y grados segn su peligrosidad, y esto debe estar especificado en la etiqueta del producto para su correcto manejo y almacenamiento Existen 4 colores: Azul: Riesgos a la salud Rojo: Riesgo de Inflamabilidad Amarillo: Riesgo de reactividad Blanco: Cuidados especiales
Y existen 4 grados de Riesgo: 4: Severo 3: Serio 2: Moderado 1: Ligero 0: Mnimo
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En caso de que el manejo de esa sustancia requiera la utilizacin de equipo de seguridad, tales como lentes, guantes, respirador, botas etc; debe tambin especificarse en el etiquetado. En el almacenamiento de los productos se debe prestar cuidadosa atencin al acomodo, ya que hay sustancias que pueden reaccionar de forma negativa al entrar en contacto Los explosivos y comburentes deben estar aislados, es decir slo se pueden almacenar explosivos con explosivos y comburentes con comburentes sin estar en contacto con ninguna otra sustancia. En cambio los corrosivos y nocivos pueden estar cerca de cualquier sustancia, a excepcin de los mencionados anteriormente. En conclusin el manejo de reactivos en el laboratorio es indispensable, pero no debe dejarse del lado la seguridad, en medida que conozcamos la clasificacin del producto que manejamos y las normas de seguridad que aplican, cuidaremos la integridad fsica de nuestra persona, nuestros compaeros y de nuestro trabajo. En el laboratorio de anlisis se utilizan reactivos de calidad analtica que se producen comercialmente con un alto grado de pureza. En las etiquetas de los frascos se relacionan los lmites mximos de impurezas permitidas por las especificaciones para la calidad del reactivo o los resultados del anlisis para las distintas impurezas. Dentro de los reactivos analticos pueden distinguirse tres calidades distintas: Reactivos para anlisis (PA): Son aquellos cuyo contenido en impurezas no rebasa el nmero mnimo de sustancias determinables por el mtodo que se utilice. Reactivos pursimos: Son reactivos con un mayor grado de pureza que los reactivos para anlisis. Reactivos especiales: Son reactivos con calidades especficas para algunas tcnicas analticas, como cromatografa lquida (HPLC), espectrofotometra (UV) Qumica Analtica
Etiquetado de Reactivos
Todo envase de reactivos debe llevar obligatoriamente, de manera legible e indeleble, una etiqueta bien visible que contenga las distintas indicaciones que se muestran en las siguientes figuras: Etiqueta de un reactivo slido
Etiqueta de un Reactivo Lquido
Los pictogramas, las frases R de RIESGO y las frases S de SEGURIDAD aparecen en las etiquetas del producto informando sobre la peligrosidad del mismo. Qumica Analtica
Pictogramas de Seguridad
Frases R. Riesgos especficos atribuidos a las sustancias peligrosas R1. Explosivo en estado seco R10. Inflamable R23. Txico por inhalacin R38. Irrita la piel
Frases S. Consejos de prudencia relativos a las sustancias peligrosas S3. Consrvese en lugar fresco S22. No respirar el polvo S29. No tirar los residuos por el desage S50. No mezclar con (especificar producto)
Qumica Analtica Manejo de Reactivos
Manejo de reactivos Al trabajar con cualquier reactivo se deben tomar todas las precauciones necesarias para evitar la contaminacin accidental del mismo. Para ello han de seguirse las siguientes reglas: Escoger el grado del reactivo apropiado para el trabajo a realizar, y siempre que sea posible, utilizar el frasco de menor tamao. Tapar inmediatamente el frasco una vez extrado el reactivo, para evitar posibles confusiones con otros frascos. Sujetar el tapn del frasco con los dedos; el tapn nunca debe dejarse sobre el puesto de trabajo. Evitar colocar los frascos destapados en lugares en que puedan ser salpicados por agua u otros lquidos. Nunca devolver al frasco original cualquier exceso de reactivo o de disolucin. Mantener limpios y ordenados los estantes de reactivos y las balanzas. Limpiar inmediatamente cualquier salpicadura. Rotular cualquier disolucin o frasco de reactivo cuya etiqueta original se haya deteriorado.
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TCNICA PARA LAVAR PRECIPITADOS
Concepto
Un precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto de cristalizacin o de una reaccin qumica. A este proceso se le llama precipitacin. Dicha reaccin puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolucin debido a una reaccin qumica o a que la disolucin ha sido sobresaturada por algn compuesto, esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado. En la mayora de los casos, el precipitado (el slido formado) baja al fondo de la disolucin, aunque esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es ms denso que el resto de la disolucin, cae. Si es menos denso, flota, y si tiene una densidad similar, se queda en suspensin. El efecto de la precipitacin es muy til en muchas aplicaciones, tanto industriales como cientficas, en las que una reaccin qumica produce slidos que despus puedan ser recogidos por diversos mtodos, como la filtracin, la decantacin o por un proceso de centrifugado.
Qumica Analtica Como lavar un precipitado
El lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompaan y que forman parte de la solucin madre. La solucin de lavado consiste en una solucin diluida de un electrolito que tenga un ion comn con el precipitado, para minimizar prdidas por solubilidad; otras veces se lava con agua caliente. Nunca un precipitado debe lavarse con agua fra porque se produce pectizacin. Los precipitados se deben lavar con disoluciones que no los disuelvan generalmente las disoluciones de lavado contiene un in comn al precipitado. El lavado eficaz de un precipitado se consigue aadiendo al precipitado (an en el vaso) pequeos volmenes del lquido de lavado adecuado. La mezcla se agita bien, se deja sedimentar el precipitado y se vierte sobre el filtro el lquido que sobrenada; se repite varias veces esta operacin. Con ayuda del gendarme, finalmente se transfiere totalmente el precipitado al filtro; la superficie interior del vaso se somete a la accin de un chorro de agua del frasco lavador (o de otro lquido de lavado especfico) para que todas las partculas slidas pasen al embudo. Con un pequeo volumen de lquido del frasco lavador, se realizan unos ltimos lavados adicionales a todo el precipitado contenido en el filtro. Es ms eficaz el lavado con pequeas cantidades de lquido aadidas de forma sucesiva que con la misma cantidad de lquido utilizada de una sola vez. En general el lavado debe prolongarse hasta que unas gotas del ltimo lquido que filtra den negativo el ensayo de algn componente del filtrado principal. Cuando se utilizan filtros de vidrio sinterizado en lugar de papel filtro se sigue la misma tcnica descrita anteriormente; en ambos casos el lquido de lavado deber ser aadido a un ritmo tal que su nivel no llegue nunca a los bordes del filtro (aproximadamente un centmetro).
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TCNICA PAPEL FILTRO
Es papel de celulosa pura, sin carga, y sometido a procesos especiales segn el uso al que se le destine. As por ejemplo, los hay con cenizas tratadas para efectuar anlisis cuantitativos, resistentes a los cidos, a los lcalis, para filtrar precipitados gelatinosos, gruesos, finos, etc. El papel de filtro se emplea cortado en crculos cuyo dimetro debe escogerse de tal modo que, una vez doblado y colocado en el embudo, el borde superior de este quede ms o menos un centmetro por encima del papel. Si trata de filtrar al vaci el dimetro debe ser tal que encaje perfecta mente dentro del embudo Buhner, por ningn motivo debe quedar doblado el papel del filtro.
La siguiente figura se indica la forma de doblar el papel de filtro:
Qumica Analtica TCNICA DEL PIPETEO
La tcnica del pipeteo abarca diferentes herramientas y medios que se requieren para pipetear. El empleo de la tcnica del pipeteo permite dosificar lquidos de forma rpida y precisa. Las herramientas utilizadas para ello se denominan pipetas. Debido a la elevada importancia de la tcnica del pipeteo en laboratorios de cualquier tipo, desde la medicina hasta la qumica, a lo largo de los aos se han desarrollado diferentes pipetas de mltiples tamaos y versiones. Qumica Analtica TCNICA DE FILTRACIN
Se denomina filtracin al proceso de separacin de partculas slidas de un lquido utilizando un material poroso llamado filtro. La tcnica consiste en verter la mezcla slido-lquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del lquido pero que retenga las partculas slidas. El lquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado. El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que permitan el paso de lquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro segn el dimetro de las partculas que se quieren separar. Segn la fuerza impulsora que ayuda a que el lquido pase a travs del filtro, la filtracin puede clasificarse en: Filtracin por gravedad Filtracin al vaco
Qumica Analtica Filtracin por Gravedad
Fundamento: la nica fuerza impulsora para que el lquido atraviese el filtro es la gravedad. Es el mtodo ms sencillo y tradicional. Utilidad: separar un slido de un lquido cuando lo que se quiere recuperar es el lquido. Ofrece la mxima superficie de filtracin de manera que sta es ms rpida. Material: soporte, aro metlico, embudo cnico, papel de filtro en forma cnica o de pliegues recipiente para recoger el lquido (erlenmeyer, matraz, vaso de precipitados), varilla de vidrio. El objetivo es hacer pasar la mezcla slido lquido a travs del filtro y recoger el lquido filtrado. Primero se coloca el papel de filtro dentro del embudo y ste se sita sobre el recipiente de recogida, sostenido por el aro metlico. El filtro se puede mojar con la misma clase de disolvente que contiene la suspensin. A continuacin se vierte lentamente la suspensin sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se derrame el contenido. Finalmente, las partculas slidas retenidas en el filtro pueden lavarse con pequeas porciones de disolvente (el mismo que contiene el lquido filtrado).
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Filtracin al Vaco
Fundamento: la fuerza impulsora para que el lquido atraviese el filtro es la que ejerce la presin atmosfrica cuando aplicamos el vaco al sistema. Es el mtodo ms rpido y a veces permite la filtracin de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso. Utilidad: separar un slido de un lquido, cuando lo que se quiere recuperar es el slido. Ofrece una menor superficie de filtracin para recoger mejor el slido. El hecho de aplicar la succin con vaco permite acelerar la velocidad de filtracin. Un ejemplo de aplicacin de este proceso es la separacin del agente desecante de una disolucin orgnica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de vaco no succione parte del lquido filtrado o facilite la evaporacin del disolvente durante el proceso. Material: soporte, pinza metlica, embudo de Bchner, papel de filtro circular (de un tamao que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, conexin a un sistema de vaco (bomba de succin, trompa de agua). El embudo de Bchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtracin.
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TCNICA PARA PREPARAR SOLUCIONES Y DISOLUCIONES
Objetivos Preparacin de disoluciones a partir de solutos slidos. Preparacin de disoluciones a partir de otras disoluciones.
Las disoluciones son mezclas homogneas. Las disoluciones binarias tienen dos componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolucin) y soluto (el minoritario). Las disoluciones ms frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua, llamadas disoluciones acuosas. La concentracin de una disolucin puede expresarse de diferentes formas:
Gramos por litro: g/L =
Porcentaje en masa: % en masa de soluto = 100 x
Fraccin molar: x soluto =
Molaridad: M =
Normalidad: N =
Molalidad: m =
Qumica Analtica Preparacin de una disolucin a partir de un soluto slido
El primer paso ser pesar la cantidad necesaria de soluto. Pero antes de pesar debemos asegurarnos que el fiel de la balanza marque cero. En caso contrario, se ajustar. Las sustancias a pesar nunca se echan directamente sobre los platillos, sino sobre papel de filtro o un vidrio de reloj, que deben encontrarse escrupulosamente limpios y secos. Para sacar el slido del recipiente que lo contiene utilizaremos una esptula perfectamente limpia y seca.
Una vez pesado se pone en un vaso de precipitados con la menor cantidad posible de agua destilada (enjuagar con agua destilada el vidrio de reloj echando este agua en el vaso). Se disuelve agitando con una varilla de vidrio y se vierte en el matraz aforado. Enjuagamos con agua destilada el vaso y echamos este agua al matraz aforado. Se aadir agua con el frasco lavador hasta que el nivel haya subido casi hasta el cuello del matraz, pero no dentro del mismo. A continuacin se agita de modo que el lquido se mezcle bien. Se sigue aadiendo agua hasta que falte como un centmetro, para la marca de enrase. Por ltimo, con un gotero y gota a gota, el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el lquido queda tangente, por encima, a la marca de enrase.
Qumica Analtica Preparacin de una disolucin a partir de una disolucin de cido concentrado
Con un frasco lavador llenamos de agua destilada la mitad del matraz aforado. Utilizando una pipeta graduada con un mbolo o una bureta se toma la cantidad necesaria del cido concentrado comercial, que se vierte en el matraz aforado. A continuacin, se agita para que el lquido se mezcle bien y se vuelve a aadir agua hasta que el nivel suba casi al cuello del matraz, pero no dentro del mismo. Se agita nuevamente para mezclar bien. Se sigue aadiendo agua hasta que falte como un centmetro, para la marca de enrase. Por ltimo, con un gotero y gota a gota, el matraz se llena de agua destilada hasta el enrase. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el lquido queda tangente, por encima, a la marca de enrase.
Qumica Analtica Esquema Preparacin de Soluciones y Disoluciones
Qumica Analtica MATERIALES DEL LABORATORIO
Las personas que trabajen en el laboratorio deben utilizar material muy diverso, diseado cada uno para una funcin especfica y poder alcanzar un objetivo concreto. El progreso de la tcnica estos ltimos aos ha hecho que en los laboratorios existan nuevos recursos que hacen el trabajo del qumico ms fcil y rpido. No obstante, la utilizacin de material clsico como son las balanzas, embudos, probetas, pipetas, etc., es imprescindible tanto en la sntesis de productos qumicos como durante la preparacin de la muestra para introducirla en un aparato. Otro punto que se pretende abordar es el que se relaciona con la seguridad en el laboratorio. Es evidente que en cualquier laboratorio qumico se trabaja con sustancias que son peligrosas para la seguridad personal y de los dems. De la experiencia del profesorado que ha impartido las prcticas de laboratorio se desprende que siempre hay, como mnimo, un accidente (o incidente) en cualquier grupo de prcticas, especialmente en los primeros cursos. As pues, se debe ensear y mentalizar al alumnado sobre estos peligros y cul es la manera de evitarlos. Como ejemplo, es necesario destacar la prohibicin estricta que los alumnos y los profesores estn en el laboratorio sin gafas de seguridad. Se debe hacer incidencia en el conocimiento del nivel de peligrosidad de las substancias qumicas ms comunes y de la manera de actuar rpidamente en caso de accidente. No obstante, no solo la peligrosidad en el laboratorio deriva de la existencia de productos qumicos txicos. El trabajo de laboratorio comporta intrnsecamente la manipulacin de aparatos y material diversos, fros y calientes. Uno de los materiales ms comunes en el laboratorio es el vidrio. Se trata de un material duro pero frgil, y se debe conocer su comportamiento, tanto en fro como en caliente, con la finalidad de conservarlo y de que no se rompa. La conservacin y el cuidado del material de vidrio es muy importante ya que, en caso contrario, se puede romper y, adems de razones econmicas, puede provocar cortes y se puede verter su contenido, lo que es muy peligroso por los daos que puede causar. Otra faceta acerca de la seguridad en el laboratorio en la que se debe incidir es en la existencia de material a alta temperatura. La manipulacin de mecheros Bunsen, agitadores con calentamiento o mantas calefactoras comporta un riesgo de quemaduras muy grande, que deben ser tratadas de inmediato ya que, en caso contrario, provocan ampollas en la piel muy molestas y que tardan muchos das en curarse. De todo lo que se ha mencionado anteriormente se deriva la necesidad de dar unos conocimientos bsicos de primeros auxilios en el laboratorio, que se tienen que exponer en forma de normas concretas y de actuacin rpida. Qumica Analtica Material Volumtrico
Este tipo de material permite la medida precisa de volmenes. En este grupo se incluyen buretas, pipetas graduadas, pipetas aforadas, micropipetas y matraces aforados. En funcin de su calidad, existen pipetas, matraces aforados y buretas de clase A y de clase B. La clase A es de mayor calidad y es la que debe usarse en Qumica Analtica.
Buretas
Se emplean para la medida precisa de volmenes variables y por lo tanto estn divididas en muchas divisiones pequeas. Se usan principalmente en valoraciones. El tamao comn es de 25 y 50 mL, graduados cada 0,1 mL.
Pipetas aforadas Se emplean para transferir un volumen exactamente conocido de disoluciones patrn o de muestra
En la parte superior tienen un anillo grabado que se denomina lnea de enrase. Si se llena la pipeta hasta dicha lnea y se descarga adecuadamente se vierte el volumen que indique la pipeta.
Pipetas graduadas Se emplean para la para la medida de un volumen variable de lquido que se vierte. Proporcionan una exactitud inferior a la de las pipetas aforadas salvo en el caso de las de 1 y 2 mL.
Qumica Analtica Micropipetas Transfieren volmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de lquido. Con esta pipeta se desplaza un volumen conocido y ajustable de aire de la punta desechable de plstico haciendo un uso adecuado de las mismas.
Matraz Aforado Un matraz volumtrico o aforado es un recipiente de fondo plano con forma de pera que tiene un cuello largo y delgado. La lnea delgada, lnea de enrase, grabada alrededor del cuello indica el volumen de lquido contenido a una temperatura definida y se denomina lnea de enrase. Los matraces aforados deben llevar tapones bien ajustados. Los tamaos ms comunes son 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Se utilizan para la preparacin de disoluciones de concentracin conocida.
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Material de Vidrio
Ofrece una amplia gama de funciones de contencin y transporte de soluciones y otros lquidos utilizados en los laboratorios. La mayor parte del vidrio de laboratorio es fabricado con vidrio de borosilicato, un vidrio especialmente duradero que se puede utilizar con seguridad para mantener los productos qumicos que se calientan sobre una llama y para contener productos qumicos cidos o corrosivos. Toda la cristalera de laboratorio debe limpiarse inmediatamente despus de su uso para evitar que los residuos qumicos se congelen o endurezcan. Materiales de vidrio
Embudo de decantacin
Es un embudo de vidrio con un grifo en la parte inferior. Es una tcnica de separacin para el caso de dos lquidos que no se disuelven uno en el otro, llamados inmiscibles.
Cristalizador
Es un recipiente de base ancha y poca estatura. Su objetivo principal es cristalizar el soluto de una solucin, por evaporacin del solvente.
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Gotero
Es un instrumento de laboratorio, el cual se usa para trasvasar pequeas cantidades de lquido vertindolo gota a gota.
Aparato de Kipp
El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material slido se coloca en el cilindro del medio y el cido en el superior. Un tubo se extiende del cilindro superior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una vlvula utilizada para la extraccin del gas obtenido. Cuando sta est cerrada, la presin del gas en el cilindro central aumenta, empujando el cido de vuelta al cilindro superior hasta que deja de estar en contacto con el material slido, y la reaccin cesa.
Embudo de filtracin
Es un instrumento utilizado para traspasar lquidos de un recipiente a otro, evitando que se derrame lquido; tambin se emplea mucho para separar slidos de lquidos a travs del proceso de laboratorio llamado filtracin.
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Matraz Erlenmeyer
Son recipientes de vidrio cnicos, empleados para calentar lquidos cuando hay el peligro de una vaporizacin, aunque su uso ms comn es en las titulaciones que se hacen en los anlisis cuantitativos, por la facilidad que ofrecen para agitar la solucin por titular sin peligro de que se derrame.
Matraz kitasato
Sirve para realizar ensayos de destilacin, recoleccin de gases en cuba hidroneumtica (desplazamiento de volmenes), filtraciones al vaco de sustancias pastosas y slidas de tamao muy pequeo. Estn hechos con vidrio grueso, con el propsito que resistan cambios bruscos de presin.
Cajas Petri
En un instrumento de laboratorio el cual puede ser de cristal o de plstico, su base tiene forma circular y las paredes son de una altura corta, aproximadamente de 1 cm. Tambin tiene una cubierta de la misma forma pero algo ms grande de dimetro para que encaje como una tapa.
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Retorta
Es un recipiente, generalmente de vidrio, que se usa en la destilacin de sustancias. Consiste en una vasija esfrica con un "cuello" largo inclinado hacia abajo. El lquido a destilar se pone en el vaso y se calienta. El cuello acta como un condensador, permitiendo a los vapores condensarse y fluir a travs del cuello y para recogerlos en un vaso puesto al final del mismo.
Tubo refrigerante de Graham
Un condensador Graham o condensador espiral tiene una bobina espiral que recorre toda la longitud del condensador. Existen dos configuraciones posibles para un condensador Graham. En la primera, la espiral conduce el refrigerante, y la condensacin se lleva a cabo en el exterior de la espiral. En la segunda, el tubo exterior contiene el refrigerante, y la condensacin tiene lugar dentro de la espiral.
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Tubo refrigerante de Dimroth
Tiene una doble espiral interna para el medio de enfriamiento para que tanto la entrada de refrigerante como la salida estn en la parte superior. Los vapores discurren a travs del tubo externo desde abajo hacia arriba. Los condensadores Dimroth son ms eficaces que los condensadores de bobina convencional.
Tubo refrigerante de Allihn
El condensador Allihn consiste en un largo tubo de cristal con una camisa de agua que circula por el tubo exterior. Posee una serie de constricciones y abultamientos en el tubo interior que aumentan la superficie sobre la cual los componentes de vapor se pueden condensar. Es ideal para reflujo a escala de laboratorio.
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Tubo refrigerante de Friedrichs
Tambin conocido como condensador en espiral o serpentn, consiste en una gran espiral interna tipo dedo fro dispuesta dentro de una cpsula cilndrica de mayor dimetro. El refrigerante fluye a travs del tubo interno, en consecuencia, el aumento de los vapores circulantes se pueden condensar sobre el tubo interno, ya que se enfran.
Tubo refrigerante de Liebig
El condensador de Liebig es el diseo ms sencillo de condensador refrigerado por agua. El interior del tubo es recto, por lo que es ms barato de fabricar. El condensador Liebig es mucho ms eficiente que una simple retorta debido a que emplea refrigeracin lquida. El agua puede absorber mucho ms calor que el mismo volumen de aire, y su circulacin constante a travs de la camisa de agua exterior mantiene constante la temperatura del condensador.
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Tubos de ensayo
Se utiliza principalmente como contenedor de lquidos y slidos a las cuales se les va a someter a reacciones qumicas u otras pruebas. Es de forma cilndrica alargada generalmente de vidrio, su base tiene forma de U redondeada.
Tubo de desprendimiento
Es un tubo en forma de ngulo que acta como salida lateral de algunos recipientes de vidrio de los usados en el laboratorio, y sirven para evacuar los gases producidos en una reaccin qumica para poder aislarlos por atrapamiento hacindolos borbotear en una disolucin adecuada
Vaso de precipitado
Son instrumentos de laboratorio de vidrio que se utiliza para almacenar sustancias, disolverlas, mezclarlas, calentarlas y en general cualquier cosa que no necesite una medida de precisin del volumen.
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Vidrio de reloj
Es una lmina de vidrio en forma circular cncava-convexa. Se llama as por su parecido con el vidrio de los antiguos relojes de bolsillo. Su utilidad ms frecuente es pesar muestras slidas; aunque tambin es utilizado para pesar muestras hmedas despus de hacer la filtracin, es decir, despus de haber filtrado el lquido y quedar solo la muestra slida.
Picnmetro
Es un frasco con un cierre sellado de vidrio que dispone de un tapn provisto de un finsimo capilar, de tal manera que puede obtenerse un volumen con gran precisin. Esto permite medir la densidad de un fluido, en referencia a la de un fluido de densidad conocida como el agua o el mercurio.
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Varilla de vidrio
Se utilizan para agitar las disoluciones ayudando a que los slidos se disuelvan en los disolventes ms rpidamente.
Bureta
Es un tubo largo de vidrio, abierto por su extremo superior y cuyo extremo inferior, terminando en punta, est provisto de una llave. Al cerrar o abrir la llave se impide o se permite, incluso gota a gota, el paso del lquido. El tubo esta graduado, generalmente, en decimas de centmetro cbico.
Pipetas aforadas
Diseadas para medir un solo volumen, que consiste en un tubo largo y estrecho con un ensanchamiento en la parte central y que en su parte superior comprende la lnea de aforo que indica el volumen mximo que debe alcanzar el lquido.
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Pipeta graduada o de Mohr
Tinen una graduacin grabada en sus paredes y pueden medir cualquier volumen que no rebase su capacidad mxima.
Baln de base circular
Permite contener sustancias as tambin para calentar sustancias sobre un trpode.
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Baln con pico
Es un recipiente de vidrio de forma esfrica y cuello largo, baln con un tubo lateral de desprendimiento. Dentro del mismo, se coloca el sistema que se desea fraccionar en fase lquida.
Fiola o Matraz Aforado
Es un recipiente de vidrio que se utiliza sobre todo para contener y medir lquidos. Se emplean en operaciones de anlisis qumico cuantitativo, para preparar soluciones de concentraciones definidas.
Mortero
Es una herramienta que se utiliza para moler y mezclar sustancias, incluidos los productos qumicos en un laboratorio o tambin la comida en la cocina.
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Material de Plstico
Pipeta graduada de plstico
Presentan una amplia base octagonal para evitar que se volteen y rueden. La resistencia qumica es superior a la del polipropileno y la resistencia al calor es superior a 177 o C (350 o F).
Matraces con filtro de brazo
El matraz de filtro de polipropileno tiene un brazo lateral a 45 o en un ngulo hacia abajo para evitar que se voltee. El brazo moldeado de una pieza acepta tubera desde 3/8 hata .Una de sus funciones es recibir o pasar lquidos por medio de los tubos laterales que tiene.
Cilindros graduados de Holdfast
La agarradera de un cilindro Holdfast proporciona un agarre seguro, slido para un control superior y un soporte mejor al transporte de sustancias.
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Jarras graduadas
Las jarras graduadas de plstico marca SPI Supplies son de polipropileno moldeado con precisin y presentan agarraderas grandes, cmodas y con una boquilla de vertido que no gotea.
Jarras de plstico
Superficie del fondo plana; apilable con una base estable, plana de 360 o moldeada en el anillo, graduadas en ml., tiene en las esquinas muescas en forma de V para un vertido fcil y menos posible a derrames.
Embudo de plstico
El embudo tiene una forma de dos conos generalmente, en su parte superior el cono mayor es el encargado de recibir la entrada de los lquidos y el inferior es el encargado de canalizar a un recipiente el flujo proveniente de la parte superior, algunas veces la parte superior es un cilindro.
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Pinza de plstico
Son rgidas y son de alta precisin, 100% libres de magnetismo. Considerando que son de plstico, son altamente resistentes al uso continuo.
Pipeta Pasteur
Pipetas de punteo, que a diferencia de las de metal estas pueden usarse ms tiempo y resistir temperaturas ms altas.
Piseta de plstico
Es un instrumento de laboratorio, cuya funcin bsica es de limpieza, en su interior generalmente contiene algn solvente (agua destilada o desmineralizada, etanol, metanol, hexano, etc.). Se emplea para dar el ltimo enjuague al material de vidrio despus de lavado, y en la preparacin de disoluciones.
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Materiales de Goma y Hule
Propipetas Es un instrumento de laboratorio que se utiliza junto con la pipeta para transvasar lquidos de un recipiente a otro evitando succionar con la boca lquidos venenosos, corrosivos o que emitan vapores.
Mangueras
Conexiones en mecheros y tuberas de agua y gas.
Tapones
En ocasiones las reacciones qumicas que tienen lugar en los tubos de ensayo desprenden gases, o bien necesitamos recoger para hacer un estudio posterior. Existen unos tapones de goma de varios tamaos, que sirven para cerrar los tubos de ensayo hermticamente; tambin los hay con 1, 2 3 agujeros donde los gases desprendidos se puedan recoger en otro recipiente
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Material de Metal
Pinza para tubo de ensayo
Permiten sujetar tubos de ensayo y si stos se necesitan calentar.
Anillo de hierro
Sirve como soporte de otros utensilios como: Vasos de precipitados, Embudos de separacin, etctera.
Gradillas
Se utilizada para sostener y almacenar gran cantidad de tubos de ensayo, tubos pepenador u otro material similar.
Pinza para cpsula de porcelana
Permiten sujetar cpsulas de porcelana.
Pinza para crisol
Sirve para sujetar crisoles.
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Pinza para vaso de precipitado
Estas pinzas se adaptan al soporte universal y permiten sujetar vasos de precipitados.
Pinza de Mohr
Es el tipo ms usual de pinza para impedir el paso de un fluido por un tramo de goma.
Pinza de bureta
Sirven para sostener las buretas en posicin vertical.
Soporte universal
Es un utensilio de hierro que permite sostener varios recipientes.
Cucharilla de combustin
Se utiliza para realizar pequeas combustiones de sustancias, para observar el tipo de flama, reaccin, etc.
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Escobillas de cerdas
Segn el dimetro se utilizan luego de los experimentos de fsica, qumica o pruebas de laboratorio para lavar: tubos de ensayo, buretas, vasos de precipitado, Erlenmeyer, etc.
Trpode
Se utiliza para colocar la tela de asbesto y arriba de ella el matraz.
Saca bocados
Se utilizan para agujerear los tapones, los hay de distintas medidas, segn la necesidad de uso.
Tela de asbesto
Se utiliza para sostener utensilios que se van a someter a un calentamiento.
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Bistur
Se usa para hacer corte sobre la piel y tejidos de los animales usados para la diseccin.
Pinzas de Moss
Se usan para fijar los tubos de ensayo que son colocados al fuego para aumentar la temperatura de las soluciones contenidas.
Pinzas
Es el instrumento que permite sujetar objetos y materiales pequeos.
Esptula
Una vara de acero o porcelana que sirve para tomar sustancias y manipularlas de un lugar a otro.
Porta asas
Una vara de metal con mango aislante que es til para sembrar hongos o bacterias en diversos cultivos.
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Bornes
Es un utensilio que permite sujetar cables o lminas para conexiones elctricas. Estn hechos de acero inoxidable.
Mechero de Bunsen
Se utiliza en laboratorios cientficos para calentar o esterilizar muestras o reactivos qumicos.
Mechero de teclu
Regula el flujo de aire que aporta el oxgeno necesario para llevar a cabo la combustin con formacin de llama en la boca o parte superior del tubo vertical.
Mechero de Fischer
Este artificio permite una calefaccin ms uniforme y un trabajo a mayores temperaturas.
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Material de Porcelana
Mortero Se utilizan para triturar materiales de poca dureza
crisol Se utiliza para contener compuestos qumicos cuando se calienta a temperaturas extremadamente altas.
Embudo Bchner Es una pieza del material de laboratorio de qumica utilizado para realizar filtraciones.
Triangulo de porcelana Permite calentar crisoles.
Cpsula de porcelana La cpsula de porcelana sirve para calentar sustancias ya que resiste altas temperaturas, los puedes usar para pruebas de prdida de humedad o de secado, o tambin pruebas de residuos de ignicin.
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EQUIPOS DEL LABORATORIO
En un laboratorio qumico, distintos tipos de aparatos son necesarios para realizar una variedad de experimentos. Los aparatos de laboratorio suelen estar hechos de vidrio, cermica o metal y se utilizan para medir el volumen de las soluciones y para mezclar, calentar y almacenar mezclas, entre otras tareas. Conocer el aparato que se encuentra en un laboratorio de qumica es importante para tcnicos y estudiantes de qumica.
Balanza analtica elctrica La balanza es un instrumento que mide la masa de un cuerpo o sustancia, utilizando como medio de comparacin la fuerza de la gravedad que acta sobre el cuerpo.
PHmetro Un pHmetro es un voltmetro que junto con los electrodos, al ser sumergidos en una sustancia, generan una corriente elctrica. Esta corriente elctrica depender de la concentracin de iones de hidrgeno que presente la solucin.
Qumica Analtica calormetro Es un instrumento que sirve para medir las cantidades de calor suministradas o recibidas por los cuerpos.
colormetro Es un instrumento que permite medir la absorbancia de una solucin en una especfica frecuencia de luz.
Espectrmetro Es regularmente utilizado para la cuantificacin de microorganismos y sustancias en los laboratorios de qumica
Densmetro es un instrumento de medicin que sirve para determinar la densidad relativa de los lquidos sin necesidad de calcular antes su masa y volumen.
Qumica Analtica viscosmetro Es un instrumento empleado para medir la viscosidad y algunos otros parmetros de flujo de un fluido.
Centrifuga Es una mquina que pone en rotacin una muestra para por fuerza centrfuga acelerar la decantacin o la sedimentacin de sus componentes o fases (generalmente una slida y una lquida), segn su densidad.
Estufa Es un equipo que se utiliza para secar y esterilizar recipientes de vidrio y metal en el laboratorio.
Qumica Analtica Mufla Es un tipo de horno que puede alcanzar temperaturas muy altas para cumplir con los diferentes procesos que requieren este tipo de caracterstica dentro de los laboratorios.
Horno Es un tipo de horno comnmente usado para deshidratar reactivos de laboratorio o secar instrumentos. El horno aumenta su temperatura gradualmente conforme pase el tiempo as como tambin sea su programacin, cuando la temperatura sea la ptima y se estabilice, el trmico mantendr la temperatura; si esta desciende volver a activar las resistencias para obtener la temperatura programada; posee un tablero de control que muestra el punto de regulacin y la temperatura real dentro del horno, est montada al frente para su fcil lectura, aunque algunos modelos anteriores no lo tienen, estos cuentan con una perilla graduada la cual regula temperatura del horno.
Balanza granataria Es un tipo de balanza muy sensible, esto quiere decir que pesa cantidades muy pequeas y tambin es utilizada para determinar o pesar la masa de objetos y gases.
Qumica Analtica Extractor Es un tipo de dispositivo de ventilacin local
que est diseado para limitar la exposicin a sustancias peligrosas o nocivas, humos, vapores o polvos.
Agitador magntico Es una placa metlica sobre la que se coloca un vaso de precipitados o recipiente de fondo plano que contiene el lquido o la disolucin que debe ser agitada. En ella se introduce el imn del agitador, una pequea barra imantada cubierta de plstico inerte. Un motor elctrico bajo la placa produce fuerzas magnticas que ponen en rotacin el imn, provocando el movimiento circular del lquido.
Agitador de bandeja La bandeja posee un movimiento circular mediante un motor que lo controla. Tambin pueden tener movimientos de balanceo o vibraciones. Se emplean para mover cultivos celulares.
Qumica Analtica ndice
INTRODUCCION A LA QUIMICA ANALITICA ................................................................. 2 OBJETIVOS ................................................................................................................... 3 PULCRITUD Y LIMPIEZA EN EL LABORATORIO ............................................................. 4 PLANEACION Y EFICACIA ............................................................................................. 5 REGLAMENTO GENERAL PARA USUARIOS DEL DEPARTAMENTO DE QUIMICA ......... 6 CLASIFICACION DE LOS REACTIVOS EN EL LABORATORIO .......................................... 7 - Etiquetado de Reactivos ................................................................................. 10 - Pictogramas de Seguridad .............................................................................. 11 - Manejo de Reactivos ...................................................................................... 12 TCNICA PARA LAVAR PRECIPITADOS ....................................................................... 13 - Concepto......................................................................................................... 13 - Como lavar un precipitado ............................................................................. 14 TCNICA PAPEL FILTRO .............................................................................................. 15 TCNICA DEL PIPETEO................................................................................................ 16 TCNICA DE FILTRACIN............................................................................................ 17 - Filtracin por Gravedad .................................................................................. 18 - Filtracin al Vaco ........................................................................................... 19 TCNICA PARA PREPARAR SOLUCIONES Y DISOLUCIONES ...................................... 20 - Preparacin de una disolucin a partir de un soluto slido .......................... 21 Qumica Analtica - Preparacin de una disolucin a partir de una disolucin de cido concentrado.................................................................................................... 22 - Esquema Preparacin de Soluciones y Disoluciones ..................................... 23 MATERIALES DEL LABORATORIO ............................................................................... 24 - Material Volumtrico ..................................................................................... 25 - Material de Vidrio ........................................................................................... 27 - Material de Plstico ........................................................................................ 38 - Materiales de Goma y Hule ............................................................................ 41 - Material de Metal ........................................................................................... 42 - Material de Porcelana .................................................................................... 47 EQUIPOS DEL LABORATORIO ..................................................................................... 48