Electrodos selectivos de iones

Introduccin
La tcnica conocida con el nombre de potenciometra
directa, consiste en la medida de la concentracin de
una especia qumica, midiendo directamente el
potencial con el que esta relacionada, mediante
Nernst.
La aplicacin de este mtodo es la utilizacin de
Electrodos Selectivos de Iones, que en este practico es
el de Flor, el cual consiste en una membrana que
responde al Flor, mediante el contacto del ion a
determinar en la solucin y con otro en una actividad
fija, con su respectivo electrodo de referencia
apropiado.
Objetivos
Determinacin del contenido de fluoruro en
preparados farmacuticos, mediante potencimetro
con electrodo selectivo de iones
Procedimiento experimental
1- Disolucin estndar de NaF
Pesar la cantidad necesaria para preparar 100mL de
una disolucin 0.1 M de NaF PM =41,99g
0,1 mol 1000 mL
x mol 100 mL
0,01 mol x 41,99 g/mol= 0,4199 g
Se peso 0,4199 g de NaF
2-Preparacin de disoluciones estndares
de NaF:
En aforo de 50 mL se preparo las siguientes
disoluciones estndares
NaF: : 10-2, 10-3, 10-4, 10-5, 10-6, 10-7, 10-8,
10-9 M, adicionado 10.0 mL de TISAB y aforando
con agua destilada a 50.0 mL.
3. Determinacin de lmite de deteccin
En un matraz de aforo de 50 mL colocar 10 mL de
TISAB y afore con agua destilada.
Traspasar el contenido a un vaso precipitado
introducir el electrodo selectivo combinado de F-
(con agitacin mecnica suave) espere que se
estabilice el electrodo (1 min aprox.), anotar el valor
de potencial, limpiar el electrodo con abundante
agua y repetir el procedimiento 10 veces.
Tabla n1 mediciones de blanco
Blanco Seal mV
1 -269,8
2 -264,5
3 -263,5
4 -260,3
5 -260,4
X -264,1
sd 3,55
Curva de calibrado
-10 -9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1
-500
-450
-400
-350
-300
-250
-200
E

(
m
V
)
Log NaF (M)
Calculo LD= Xbl + 3 x S bl
-264,1 + 3 x 3,55
-274,75
Y = -579,9 56,44 X
R= 0,998
-274,75 = -579,9 56,54 X
X = -5,397
LD= 4 x 10
-6
M
-228,6 = -579,9 56,44 X
X = - 6,213
LC = 6 x 10-7 M
Calculo LC = Xbl + 10 x S bl
-264,1 + 10 x 3,55
-228,6
5- Anlisis de una muestra problema
Enjuague Bucal Listerine
Calibrado normal
Seal = -310,4
2,94 x 10
-4
M
ppm= 55,83
% p/v = 0,056
Mtodo de adicin estndar
y = -564,39 49,99 x
x = - 11,29
3,23 x 10
-11
M
ppm= 6,13 x 10
-7
M
% p/v = 2,45 x 10
-10
Concentracion
E-4 M
Seal
mV
0,79 -359,6
1,57 -374,6
2,34 -383,1
3,10 -390,1
3,85 -394,7
5- Muestra problema pasta dental
Calibrado normal
Seal = -378,7
-378,7 = -579,9 56,44 X
x = -3,56
2,61x 10
-4
g
0,13 % de Fluor
1305 ppm
Conclusin
La concentracin de F- en el enjuague bucal
Listerine en el mtodo de calibrado normal
fue 2,94 x 10
-4
M y mediante adicin estndar
1,29 x 10
-12
M
En la pasta de dientes Pepsodent la cantidad
de flor mediante calibrado normal fue de
1305 ppm
Cuestionario.
1-Presenta el mtodo de adicin de estndar alguna
ventaja con respecto al mtodo de curva de
calibracin? Justifique.
El mtodo de adiciones estndares es ampliamente utilizado
en la Qumica electro analtica, ya que da resultados ms
exactos que los que resultan usando curvas de calibracin.
El mtodo de adicin estndar permite determinar
cantidades de analito en pequeas cantidades, hacindolo
muy til en muestras muy pequeas, mientras que en el
mtodo de curva de calibracin, se trabaja con un lmite de
10-6 M, lo que causa error en medicin de soluciones muy
diluidas.
2-En que casos se usa el mtodo de adicin
estndar o curva de calibrado normal.
El mtodo de curva de calibracin se utiliza, cuando
el nmero de muestras es grande y la matriz de la
muestra es de composicin conocida, en cuanto al
mtodo de adicin estndar, este se usa cuando el
nmero de muestras es ms reducido y la
composicin de la matriz es compleja y desconocida.
3-Cual es la funcin del TISAB e indique sus
componentes, con su funcin
TISAB (Total Ionic Strenght Adjustmen Buffer) es una solucin
buffer o tampn, la cual es utilizada para regular la fuerza inica y
el pH de una solucin, su principal funcin es de enmascarar la
mayora de interferentes qumicos presentes en la matriz de la
muestra y por lo tanto aumenta la precisin de la lectura.
Regula el pH de la solucin, manteniendo el pH entre 5 y 5,5, ya que
bajo ese pH se puede formar HF el cual no es detectado por el
electrodo selectivo de fluoruro y sobre pH 8 es posible que los
hidrxilos afecten la lectura.
La solucin de TISAB se compone de NaCl, EDTA, cido actico
glacial y NaOH en medio acuoso.
4-Representar el esquema de una celda
electroqumica para el electrodo selectivo de ion
fluoruro utilizado en la prctica.
5- Dar una respuesta razonada sobre la utilizacin de
frascos de polietileno en el proceso de almacenaje de
las disoluciones que contienen fluoruros.
Se utilizan frascos de polietileno para almacenar
soluciones que contienen flor debido a que, bajo
condiciones normales e inclusive a temperaturas
bajas, el F- tiene una gran afinidad para reaccionar
con el SiO2 (presente en envases de vidrio), por lo
que, tiende a reaccionar con el vidrio que lo contenga
desintegrndolo y siendo un gran peligro
Referencias
Qumica Fsica - Atkins 8
a
edicin, editorial
medica panamericana, pg. 238
Introduccin al Anlisis Instrumental - Lucas
Hernndez Hernndez y Claudio Gonzles
Prez 1
a
edicin 2002, editorial Ariel S.A , pg.
233