PRCTICA

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PRECIPITACIN, FILTRACIN Y CENTRIFUGACIN

OBJETIVO DE LA PRCTICA
Al finalizar la prctica el alumno deber Conocer las tcnicas de separacin por precipitacin, filtracin y centrifugacin. Conocer los diferentes tipos de precipitados que pueden obtenerse. Identificar el material de laboratorio relacionado con algunos mtodos de separacin de mezclas slido-lquido y utilizarlo adecuadamente. Aplicar las tcnicas de separacin por filtracin a gravedad, filtracin a vaco y centrifugacin, operar con ellas y aplicarlas a nivel de laboratorio.

FUNDAMENTOS TERICOS
PRECIPITACIN
La aparicin de una fase slida en el seno de un lquido, bien por adicin de un reactivo que forme un producto insoluble con alguna de las sustancias que contiene el lquido o bien por concentracin del mismo lquido hasta sobrepasar la saturacin, recibe el nombre de precipitacin. Se llama precipitado al producto slido que se produce. Este slido insoluble puede ser separado de la disolucin. Las reacciones de precipitacin tienen diversas aplicaciones, tales como separacin e identificacin de sustancias, en anlisis gravimtrico, en anlisis volumtrico, en turbidimetra o en la sntesis de sustancias. La sustancia que se precipita est en evolucin durante un cierto tiempo, pasando por varios estados durante los cuales incrementa su tamao, y producindose variaciones en su estabilidad, color, pureza, etc. As, las partculas que se producen durante estos procesos de precipitacin pueden presentar diferente tamao dando lugar a:

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a. Precipitados cristalinos: de dimetro de partcula mayor de 10-5 cm. Por ello son visibles a simple vista, fcilmente filtrables y ms puros. b. Coloides: de dimetro de partcula entre 10-5-10-7 cm. Al tener un tamao tan pequeo los coloides no sedimentan y la fase dispersa no se puede separar por filtracin comn, pues las partculas son lo suficientemente pequeas como para pasar por los filtros ms finos. Estas partculas tan pequeas presentan movimiento browniano (aleatorio) y el efecto Tyndall (dispersan un haz luminoso que atraviese la disolucin, dando la apariencia de ser centros emisores de luz). Los coloides presentan carga elctrica en su superficie, a la que deben su estabilidad. Para destruir un coloide y que flocule, la mejor manera es adicionar un electrolito con iones de signo contrario que neutralice dicha carga. En tal caso, las partculas tienden a unirse entre s, aumentan de tamao y pueden ser entonces filtradas. Si las partculas son inferiores a 10-7 cm se considera que la mezcla es una disolucin verdadera y no existe precipitado en su seno. El tamao de las partculas depende de la naturaleza qumica del precipitado, pero tambin depende de cmo se realice la precipitacin. As, se obtendrn precipitados de mayor tamao si se utilizan disoluciones y reactivos diluidos, las adiciones del reactivo precipitante son lentas, se agita la disolucin durante el proceso, se calienta o se adicionan electrolitos que faciliten la floculacin (si se trata de un coloide). Los precipitados pueden ser separados del lquido en el que se forman por filtracin o centrifugacin.

FILTRACIN
Consiste en hacer pasar la mezcla (fase slida y lquido) a travs de un tamiz que retiene las partculas slidas a separar. El tamiz suele ser usualmente un trozo de papel o bien pueden ser placas de vidrio. En ambos casos, se puede escoger entre distintos tamaos de poro, de acuerdo al grosor de las partculas que necesitemos retener. Los filtros de papel son prcticos y baratos, pero hay que evitar que se rompan, y adems pueden ser atacados por algunos agentes qumicos. Otros materiales habituales son la lana de vidrio, el algodn o la tierra de diatomeas. Adems del material y del tamao de poro del filtro, se puede operar de dos formas: - por filtracin por gravedad En primer lugar, se debe fabricar un filtro utilizando un papel que posea un tamao de poro en consonancia con el tamao de partcula del precipitado. De esta forma, se garantiza la correcta separacin del slido y el lquido. El filtro se debe colocar en el interior del embudo. Para ello, se dobla primero por la mitad, luego formando un ngulo recto, se abre de forma que queden tres hojas de papel en un lado y una en el otro y con tijeras, se corta formando un cono que se
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adapte al embudo. Una vez encajado se humedece con el lquido de lavado para fijarlo al embudo (Figura 1). La finalidad de esta operacin es lograr la completa adherencia de la superficie externa del papel a la pared interna del embudo. Se denomina filtro cnico.

Figura 1. Colocacin de un filtro cnico

Como se indica en la Figura 2, el embudo debe sujetarse a un soporte de forma que el vstago se halle en contacto con la pared del vaso de recogida del varilla de vidrio lquido filtrado. Una vez se ha vertido todo el lquido desde el recipiente al embudo, los restos de slido que pudieran permanecer en dicho recipiente son arrastrados con ayuda de una varilla y con pequeas porciones de disolvente. Es importante que la adicin de lquido no rebase el nivel del filtro. En caso contrario, parte del lquido pasara al vaso colector sin atravesar el papel, arrastrando partculas de precipitado.

embudo cnico papel de filtro

Disolucin filtrada

Figura 2: Esquema del proceso de filtracin

Otra opcin es realizar un filtro de pliegues, que presenta una mayor superficie de filtracin. En la Figura 3 aparece esquematizado como se realiza un filtro de pliegues. En ambos casos, al ser la filtracin por gravedad el proceso es relativamente lento.

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Figura 3. Preparacin de un filtro de pliegues

- por filtracin a vaco En primer lugar, se corta un crculo de papel de filtro de dimetro ligeramente inferior al que posee el embudo Bchner, situndose en el interior del embudo. Como en el caso anterior, el papel se humedece con lquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se coloca sobre el matraz kitasato, conectndose la oliva lateral con la trompa de vaco. El vertido de lquido se realiza de forma similar a la descrita en la filtracin por gravedad, aunque el proceso es ms rpido. Se debe desconectar el kitasato de la trompa de vaco antes de cerrar sta, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues en caso contrario, la diferencia de presiones har que el agua pase al kitasato impurificando el lquido filtrado. Figura 4: Embudo Buchner y Filtrado a vaco

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Cmo escoger el tipo de filtracin? Si el producto de inters est disuelto y se desea separar de una impureza slida, probablemente se escoger una filtracin con embudo cnico. En el caso de que el producto buscado sea el slido, probablemente se preferir utilizar el embudo Bchner. Una filtracin lenta disminuye el riesgo de que parte del slido precipitado atraviese el filtro, un hecho corriente cuando las partculas slidas son muy finas; ahora bien, el filtro retendr una parte significativa de la disolucin, cuyo contenido impurificar al slido. En una filtracin rpida a vaco, es ms fcil que parte del slido atraviese el filtro; sin embargo y debido a la succin, el slido retenido en el filtro queda mucho ms seco que en el caso anterior. Igualmente se puede aumentar la superficie de filtracin en un embudo cnico cambindolo por el filtro de pliegues. O se puede disminuir el riesgo de que el precipitado atraviese el filtro Bchner, si se filtra por gravedad y solamente se succiona al final. Tambin se puede sustituir el embudo Bchner, con filtro de papel, por un embudo con filtro de vidrio poroso (placa filtrante) cuando la disolucin es capaz de atacar el papel de filtro.

CENTRIFUGACIN
Es un procedimiento rpido, cmodo y limpio de separar un precipitado, sobre todo cuando la cantidad de slido obtenido no es muy grande. Se suele utilizar una centrfuga elctrica para 2, 4 o 6 tubos, que pueden ser de fondo redondo o cnico (stos ltimos permiten observar mejor los depsitos obtenidos y sus cualidades). En todo caso hay que tener la precaucin de colocar un tubo gemelo con la misma cantidad de agua en la parte opuesta a la que soporta el tubo a centrifugar para que la centrfuga est bien nivelada (Figura 5)

Figura 5: Proceso de centrifugacin El lquido se separa del centrifugado por decantacin o si se desprende del fondo mediante una pipeta, evitando que se vuelva a mezclar con el lquido. Una gran ventaja de la centrifugacin es que el lavado del precipitado se hace perfectamente porque es posible poner en contacto todo el slido con el lquido de lavado en el mismo tubo una vez que se separ de la disolucin inicial.

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LAVADO DE PRECIPITADOS
Todos los precipitados retienen cantidades variables de sustancias presentes en la disolucin inicial donde se formaron, tanto por adsorcin, por coprecipitacin, o por oclusin. Muchas de estas impurezas se pueden eliminar por lavado. Si la disolucin inicial era acuosa, se puede lavar con agua destilada. En algunos casos se utiliza agua caliente, o bien una disolucin diluida del reactivo precipitante (se insolubiliza el slido por efecto de in comn); si se ha producido un coloide es ms adecuado aadir electrolitos al lquido de lavado facilitando su coagulacin. El lavado debe efectuarse varias veces y con pequeas porciones de lquido, esperando que filtre la totalidad del lquido cada vez. Este proceso es mucho ms efectivo que lavar una sola vez con mucho lquido. En caso de realizar una centrifugacin, despus de separar la fase lquida de inters, se adiciona al tubo de centrfuga el lquido de lavado y se agitan ambas fases para que se pongan en contacto, volviendo a centrifugar de nuevo. En ambos casos, deben de recogerse slo las primeras porciones de lavado, despreciando las dems. Otros fundamentos tericos complementarios de esta prctica se encuentran recogidos en los tutoriales que se pueden encontrar la pgina de la asignatura en el Campus Virtual, en especial en el Tutorial 2: Introduccin al Trabajo Experimental: Descripcin de Operaciones Bsicas y Material de Laboratorio, siendo de utilidad el Tutorial 1: Normas de Seguridad y de Trabajo en los Laboratorios de Prcticas.

MATERIAL DE LABORATORIO Y REACTIVOS

MATERIAL INDIVIDUAL
2 matraces aforados de 100 mL (Fig.1) 1 matraz aforado de 50 mL 4 vasos de precipitados de 100 mL (Fig.2) 1 probeta de 10 mL (Fig.3) 1 embudo cnico (Fig.4) 1 Pipeta graduada de 10 mL 1 pipeta graduada de 25 mL 1 Pipeta Pasteur (Fig.5) 1 vidrio de reloj grande 1 esptula (Fig.6) 2 tubos de centrifuga Pipeteadores (Fig.7) papel de filtro Balanza (Fig.8) Centrfuga
Fig. 2

Fig. 1 Fig. 3

Fig. 5 Fig. 4 Fig. 6

Fig. 7 Fig. 8 3-6

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1 embudo Bchner (Fig.9) 1 Matraz Kitasato de 250 mL (Fig.9) Soporte y pinzas para bureta
Fig. 9

REACTIVOS
Nitrato de nquel (II) hexahidratado Hidrxido sdico cido clorhdrico comercial Nitrato de plomo (II) Disolucin de sulfato de amonio 1,5 M (ya preparada)

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Antes de entrar recomendaciones: en el laboratorio es importante tener en cuenta estas

Extreme las condiciones de limpieza y seguridad. Asimismo es fundamental la responsabilidad en el trabajo. Mantenga el rea de trabajo ordenada y limpia. Lea la etiqueta de los recipientes cuidadosamente antes de usar su contenido. Evite usar excesivas cantidades de reactivos qumicos. En especial no despilfarrar el H2O destilada. El H2O destilada es un reactivo, moderare su uso. No contamine con otros productos los reactivos de las botellas. No pipetee directamente de las mismas. No vaya con prisas. Lea cuidadosamente el guin antes de empezar los experimentos. Siga los consejos del profesor encargado. Pregunte las dudas existentes al profesor encargado y no al compaero/a. Arroje los desperdicios slidos o lquidos a los contenedores puestos para tal efecto. Al terminar el experimento, limpie el rea de trabajo, banquetas, balanzas, mesas, campanas, etc., antes de irse.

Antes de manipular ninguna de las sustancias que se mencionan en la prctica, lea atentamente sus fichas de seguridad (ver pgina web de la asignatura en el Campus Virtual). Recoja en su cuaderno de laboratorio las precauciones bsicas a tener en cuenta, as como la forma de adecuada de eliminar los residuos generados en esta prctica. Al finalizar la prctica el alumno debe colocar los residuos slidos y las disoluciones sobrantes en los contenedores disponibles en el laboratorio siguiendo las siguientes recomendaciones:
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Disoluciones sobrantes de HCl; en el contenedor que indica CIDOS FUERTES Y DBILES (GRUPO IV). Disoluciones sobrantes de NaOH; en el contenedor que indica BASES FUERTES Y DBILES (GRUPO III). Disoluciones sobrantes de Ni(NO3)2 y Pb(NO3)2 en el contenedor que indica METAL EN DISOLUCIN (GRUPO VII). Los residuos slidos de Ni(OH)2, PbCl2, PbSO4, PbI2, Fe(OH)3 en el contenedor que indica METALES Y SUSTANCIAS SLIDAS (GRUPO VI).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
APARTADO A
Prepare las siguientes disoluciones: 100 mL de disolucin de Ni(NO3)2.6H2O de concentracin 0,1 M. 100 mL de disolucin de NaOH de concentracin 0,5 M.

Una vez preparadas las anteriores disoluciones opere de la siguiente forma: 1. Tome exactamente 20 mL de la disolucin 0,1 M de nitrato de nquel (II) y depostelos en un vaso de precipitado. Adicione exactamente 10 mL de la disolucin 0,5 M de hidrxido de sodio. Aparece un precipitado de hidrxido de nquel (II) (Ni(OH)2). Ni+2 + 2 OH- Ni(OH)2
Reaccin de precipitacin

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2. Posteriormente se procede a la separacin del precipitado de la disolucin sobrenadante. Para ello, se elabora un filtro cnico a partir de papel de filtro que se coloca en un embudo. Se vierte sobre el embudo la disolucin agitada con el precipitado y se espera unos minutos. Sobre el filtro queda recogido el slido (Ni(OH)2) que se lava con pequeas porciones de agua destilada. 3. Repita el proceso anterior utilizando esta vez un filtro de pliegues. 4. Repita el mismo proceso con un embudo Bchner pesando previamente sobre un vidrio de reloj el filtro que se va a utilizar. Lave el precipitado con pequeas porciones de agua destilada. Una vez que haya concluido la filtracin con el embudo Bchner, recoja el filtro con el precipitado y pselo sobre un vidrio de reloj. Obtendr as el peso hmedo del precipitado. 5. Identifique el filtro e introdzcalo en la estufa a 110 C para proceder a su desecacin. Mida el peso en seco del precipitado recogido. Calcule el porcentaje de agua que se ha eliminado en el proceso de secado. Calcule el rendimiento de la reaccin.

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APARTADO B
Prepare la siguiente disolucin: 50 mL de disolucin de nitrato de plomo (II) (Pb(NO3)2) 0,025 M.

Disolucin preparada: Disolucin de sulfato de amonio (NH4)2SO4 1,5 M.

Con las disoluciones anteriores opere de la siguiente forma: Se toman aproximadamente 4 mL de la disolucin de nitrato de plomo (II) 0,025 M y se depositan en un tubo de centrfuga. Aada aproximadamente 4 mL de disolucin de sulfato de amonio 1,5 M. Espere unos minutos y aparece un precipitado de color blanco de PbSO4. Pb2+ + SO42- PbSO4
Reaccin de precipitacin

(2)

Posteriormente se procede a la separacin del precipitado de la disolucin por centrifugacin. Antes de centrifugar, en otro tubo de centrfuga coloque igual volumen de agua que volumen contiene el tubo con el precipitado (aprox. 8 mL). Ambos tubos se colocan en la centrfuga uno enfrente del otro (en posicin diametralmente opuesta). Se pone en marcha la centrfuga durante 1 o 2 minutos. Una vez detenida la centrfuga, compruebe que en el tubo que contiene el precipitado, la disolucin sobrenadante quede transparente y el precipitado en el fondo del tubo. La disolucin sobrenadante se separa del precipitado traspasndola a un vaso de precipitados. Lave el precipitado con un poco de agua destilada.

CUADERNO DE LABORATORIO

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Recoja en su cuaderno las precauciones bsicas que ha de tomar al manejar las sustancias que utiliza en la prctica y cmo debe desechar los residuos generados en la misma.

RESULTADOS
Recoja en el cuaderno de laboratorio: 1. Aquellos datos necesarios de todos los reactivos que se utilizan en la prctica: frmula, peso molecular, riqueza, densidad, etc.

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2. Todos los clculos realizados para saber las cantidades de reactivos necesarias que se deben tomar para preparar las disoluciones que se piden en los apartados A y B. 3. Operaciones realizadas, fenmenos observados (aparicin de precipitados, cambios de color de las disoluciones, etc.). 4. Incidencias surgidas en el transcurso de la experiencia.

IMPORTANTE: Recuerde la obligacin de dejar el material de laboratorio de su puesto de trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido. Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorizacin antes de abandonar el laboratorio.

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Nombre:

Grupo:

Curso:

HOJA DE RESULTADOS DE LA PRCTICA 3 Cumplimente estos apartados:

1. Datos necesarios de los reactivos.

2. Clculos realizados en la preparacin de las disoluciones.

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Clculos realizados (siguiente)

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3. Fenmenos observados.

4. Complete la Tabla 1 correspondiente al apartado A:

TABLA 1 Tipo de sistema de filtracin Peso papel de filtro (g) Peso papel filtro + precipitado hmedo (g) Peso precipitado hmedo (g) Peso precipitado seco (g) % agua eliminada

Filtrado a vaco con embudo Bchner

5. Calcule el rendimiento de la reaccin para el procedimiento de filtrado llevado a cabo con embudo Bchner en el Apartado A.

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