Guias de Laboratorios Analítica Ampliada

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica
Q U I M I C A
A N A L I T I C A
GUIA DE TRABAJOS PRACTICOS, ADAPTADO DEL MANUAL DE QUIMICA ANALTICA DEPARTAMENTO DE QUIMICA
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica INDICE
Considera iones !re"i#inares$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$%% N&'$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ N&($$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ N&)$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ N&*$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ N&+$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ N&,$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ N&-$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ N&.$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ N&/$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$%% N&'0$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$%% N&''$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$%$ N&'($$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$%$ N&')$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$%$ N&'*$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$% N&'+$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$% N&',$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$% N&'-$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$%$ N&'.$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$%
CONSIDERACIONES PRELIMINARES '%' Nor#as de ond1 2a en e" "a3ora2orio

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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica n el la!oratorio tra!a"an varias personas # tenemos $ue ser considerados con los dem%s&&'o se de!e (a!lar en vo) alta* # (acer ruidos innecesarios o* en general* distraer a los compa+eros de tra!a"o& ,odos los movimientos de!en ser cuidadosos* para evitar (acer caer #-o romper las pie)as de alg.n e$uipo $ue est/ so!re el mes0n l estudiante de!e consultar al andante o pro1esor cuando tenga dudas so!re alguna e2periencia& ,rate siempre de resolver los pro!lemas $ue se presentan pensando con l0gica # repasando el tra!a"o reali)ado # si de este an%lisis resulta $ue se (a cometido alg.n error no tema en consultar para repetir la e2periencia si el pro1esor lo autori)a o le da alguna instrucci0n para resolver el pro!lema l principal o!"etivo del tra!a"o de la!oratorio es el de ad$uirir cierta pr%ctica en el an%lisis $umico pro!ando as la vitalidad de algunos principios conectados con n las clases te0ricas &se lograr% tam!i/n una 1amiliari)aci0n con algunas operaciones $ue son !%sicas para muc(as %reas de la ciencia # la tecnologa* inclu#endo pesadas* secado* calcinaci0n* 1iltraci0n* trans1erencia de vol.menes e2actos de l$uidos& l empleo e1iciente del tiempo en el la!oratorio e2ige $ue el alumno* antes de iniciar alguna e2periencia* (a#a estudiado los principios $ue go!iernan el e2perimento* programado l logro de resultados correctos es solo una parte del tra!a"o e2perimental& ,am!i/n es de gran importancia o!tenerlos en tiempo ra)ona!le& Los resultados correctos est%n !asados en lo meticulosidad # limpie)a en el tra!a"o s induda!le $ue se cometer%n errores& De ellos se de!e ad$uirir e2periencia # parte de esta consiste en no repetir los mismos Al t/rmino de cada sesi0n de la!oratorio asegure $ue todo el e$uipo # los materiales usados sean entregados al a#udante& 'o se de!en de"ar materiales en los (ornos* so!re las mesas a menos $ue se autorice para (acerlo '%( Medidas de se41ridad
s responsa!ilidad de todo estudiante actuar de 1orma de no propiciar accidentes& Correr* lan)ar o!"etos # (acer !romas a sus compa+eros* son acciones $ue no tienen ca!ida en el la!oratorio Antes de iniciar un e2perimento $umico re1le2ione para anali)ar los posi!les accidentes $ue implica Una de las 1ormas de reducir la 1recuencia de accidentes es mantener el %rea de tra!a"o limpia # ordenada& Si un reactivo se derrama* lmpielo inmediatamente 'o introdu)ca residuos insolu!les en los desag3es o lavacopas&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica Para eliminar %cidos # !ases 1uertes* as como otros productos corrosivos* a!ra la llave del agua para esta!lecer un !uen 1lu"o $ue dilu#a la sustancia # mantenga la corriente durante algunos minutos Al iniciar el curso de la!oratorio* de!e asegurarse se u!icar en detalle la locali)aci0n de e$uipos de emergencia como 1uentes de lavado* e2tintores de incendios 1uentes para lavado de o"os # ga1as de seguridad en los e2tractores 5ones2idad6 l estudiante de!e ser (onesto e imparcial a la (ora de (acer una medici0n como al interpretar un dato& Muc(o son los 1actores $ue in1lu#en a $ue e2ista parcialidad en ese sentido # es di1cil a veces luc(ar contra un pre"uicio de esta naturale)a& s mu# com.n* por e"emplo* $ue al (acer una lectura de volumen por duplicado* se trate de leer el mismo volumen recurriendo a cual$uier asidero por ar!itrario $ue sea& 5!viamente* si los resultados concuerdan dentro de ciertos lmites* muc(o me"or& Coo!era i7n6 La cooperaci0n con los compa+eros de tra!a"o # con el personal docente* es altamente desea!le& Los usuarios de un mismo instrumento* e$uipo o material* en particular* de!en tra!a"ar con sentido de e$uipo # nunca aisladamente& Dis i!"ina 6 l estudiante nunca de!e llevar a ca!o autori)ados por el pro1esor& e2perimentos no
Mani!1"a i7n de rea 2i8os6 Siempre de!e utili)ar un !ul!o de seguridad para aspirar un l$uido& 'unca use la !oca para (acer succi0n& As!e 2o 9or#a"& 6 7eco"a el ca!ello largo % l delantal siempre le proporcionar% alguna protecci0n& Use "a a#!ana e:2ra 2ora6 cada ve) $ue utilice reactivos $ue desprendan gases t02icos& ,enga la precauci0n al pro!ar olores8 utilice su mano para atraer los vapores arri!a del recipiente (acia su nari)& Dis!osi i7n de "os rea 2i8os 6 Mantenga las soluciones # las sustancias de acuerdo a las instrucciones dadas por su pro1esor& Muc(as veces se de!er% tratar las soluciones antes de proceder a su eliminaci0n por el desag3e& E" 1aderno de "a3ora2orio6 l cuaderno de la!oratorio es de gran importancia #a $ue en /l $uedan registrados en 1orma permanente todos los datos e2perimentales& La !uena calidad de un cuaderno de protocolo se aprecia por la 1acilidad con $ue se puede u!icar un dato cuando se necesite &Las 1unciones precisas del cuaderno de notas de la!oratorio son re4is2rar "o ;1e se <i=o, de2a""ar "o ;1e se o3ser87 > ser o#!rensi3"e a 1a";1ier !ersona% l principal 1allo incluso de cient1icos e2perimentados es $ue sus cuadernos de notas no son entendi!les& Aun$ue pare)ca incre!le despu/s de pasar el tiempo el propio autor de una anotaci0n puede no comprender !ien sus apuntes& De ordinario el pro!lema no es de legi!ilidad* sino m%s de registros mal clasi1icados
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& ' A% OBJETI?O6 La !alan)a analtica # su uso B% M@TODO 6 2posici0n te0rica de los principios $ue go!iernan el 1undamento de este instrumento analtico # visuali)aci0n de los componentes mas importantes de ella C% AUNDAMENTO6 La determinaci0n e2acta # precisa de un peso es de vital importancia para el $umico analista* # la pesada es una operaci0n !%sica $ue se e1ect.a con muc(a 1recuencia n el an%lisis cuantitativo &Para un estudio detallado # completo de los conceptos de peso # masa se recomienda consultar un te2to de 1sica& n 1orma !reve se puede decir $ue el peso de un o!"eto es la 1uer)a $ue so!re el e"erce la atracci0n de gravitacional sta 1uer)a vara con la locali)aci0n del lugar en la ,ierra # por consiguiente* el peso de un o!"eto no es una constante a menos $ue est/ en movimiento # una velocidad cercana a la lu)& n tra!a"os e2perimentales de $umica* el termino :peso;se considera sin0nimo de :masa;de!ido a $ue la masa de un o!"eto generalmente se determina por comparaci0n con un peso de una masa conocida &Por lo tanto se dice $ue un o!"eto tiene un peso de <&= gr& # n realidad se est% diciendo $ue tiene una masa de <&= gr&
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica CUESTIONARIO >&- ?Cu%les son los di1erentes tipos de !alan)as analticas@ 2&- ?Que es sensi!ilidad de una !alan)a@ ?C0mo puede cam!iarse@ 4&- ?Cual es el e1ecto de la temperatura so!re las pesadas@ 9&- ?Cual es la di1erencia entre peso # masa@ AQue valor entrega una !alan)a@ <&- ?A las !alan)as de !ra)os desiguales se les llama de sustituci0n& 2pli$ue la ra)0n de este t/rmino 6&- ?Que di1erencia se podra esta!lecer entre las actuales !alan)as electr0nicas # las antiguas !alan)as de platillos@ B&- ?Que signi1ica $ue una !alan)a sea 1iel* sensi!le # e2acta@ C&-Cual es es 1undamento de una !alan)a electr0nica >=&Que pro!lemas podrian tener ellas respecto de su cali!raci0n
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& ( A% OBJETI?O6 D , 7MD'ACDE' D FUM DAD B% M@TODO6 ,ermogravim/trico Dndirecto C% AUNDAMENTO6 La presencia de agua en las muestras es un pro!lema mu# com.n al $ue el $umico se ve en1rentado& l agua se encuentra presente como un contaminante $ue proviene de la atm0s1era o de la disoluci0n en $ue se (a 1ormado la sustancia e"& agua de adsorci0n o !ien unida $umicamente8 e"& agua de cristali)aci0n o (idrataci0n& Sin em!argo* independientemente del cual sea su procedencia* el agua representa un papel importante en la determinaci0n de la composici0n de una muestra& Desa1ortunadamente* # en especial en los s0lidos* el contenido de agua variar% con la (umedad* la temperatura* # el estado de su!divisi0n& Por lo tanto* la constituci0n de una muestra puede cam!iar notoriamente con el am!iente # modo de mane"arla& n el an%lisis de una muestra puede interesarnos la determinaci0n de agua total Gla suma de agua unida $umicamente # 1sicamente al s0lidoH* o !ien la determinaci0n de agua parcial* #a sea agua de (idrataci0n o unida 1sicamente& l procedimiento indirecto Gmide la p/rdida de pesoH es el m%s utili)ado para determinar #a sea agua (igrosc0pica Go agua adsor!idaH # el agua de cristali)aci0n& Por lo general las muestras s0lidas contienen cantidades varia!les de agua adsor!ida& Com.nmente los materiales inorg%nicos se secan antes de pesarlos* por un periodo de > a 2 (oras en estu1a de secado a >=<I >>=IC& Para remover otro tipo de agua* como la $ue se encuentra atrapada en el interior de los cristales* puede ser necesario emplear temperaturas m%s altas& Se de!e tener presente $ue los resultados dependen del grado de divisi0n del material* tiempo* temperatura # presi0n mantenida en la estu1a& n los materiales o 1luidos !iol0gicos e2iste* 1uera del agua li!re * $ue se evapora 1%cilmente* el agua com!inada unida tena)mente por 1uer)as 1sicas G1uer)as de Jan der Kaals* enlaces de (idr0genoH& La muestra para anali)ar por este procedimiento de!e cumplir 2 re$uisitos6 aH l agua (a de ser el .nico componente vol%til&
!H l residuo no de!e variar de peso producto de una (idr0lisis* u o2idaci0n* etc& n algunos casos* la aplicaci0n de altas temperaturas en estu1as para lograr la remoci0n total del agua puede producir los siguientes inconvenientes* como causa de error6 aH !H cH Jolatili)aci0n de componentes no acuosos Descomposici0n t/rmica de la muestra& 7eacciones secundarias
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica dH La remoci0n de agua de sustancias coloidales # macromoleculares* generando contracci0n # aplastamiento en su estructura* lo $ue produce una ma#or lentitud de di1usi0n del vapor de agua Galimentos des(idratadosH& Para evitar estas situaciones es pre1eri!le el uso de estu1as al vaco en $ue la desecaci0n puede (acerse a B=I - C=IC # a presi0n de 2< mm Fg o menos por un perodo de < (oras& Las t/cnicas de determinaci0n de (umedad por desecaci0n tienen la venta"a de ser sencillas de reali)ar* e2igen !a"o costo # suministran en la ma#ora de los casos resultados su1icientemente reproduci!les& La desecaci0n se puede reali)ar tam!i/n utili)ando ra#os in1rarro"os Ge2isten !alan)a especialesH& D% MATERIALES C%psula met%lica Pin)as met%licas stu1a de secado
Lalan)a analtica Desecador Slica gel E% PROCEDIMIENTO '% Pesar entre < a >= g de muestra con precisi0n =&> mg* en una c%psula met%lica previamente tarada& B'C (% Colocar la c%psula conteniendo la muestra Grotular !ienH en la estu1a a >>=IC durante > (ora apro2imadamente& B(C )& Sacar la c%psula de la estu1a # colocarla en el desecador& minutos # pesar& sperar <
*& Colocar nuevamente en la estu1a por 4=M # repetir la operaci0n (asta peso constante& +& No2as6 >& La cpsula debe estar limpia y seca& 2. La muestra debe quedar distribuida uniformemente sobre la cpsula. Calcular el N (umedad presente en la muestra&
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica A% CDLCULOS N F25 P[peso Gc%psula Q M (.medaH] - [peso Gc%psula Q M secaH] R>== peso M (umed M6 muestra
CUESTIONARIO >& ?Por $u/ es importante conocer el contenido de (umedad en las muestras@ 2& ?Qu/ di1erencia e2iste entre (umedad # contenido de agua@ 4& numere los distintos tipos de agua presentes en las muestras # re1i/rase !revemente a cada uno de ellos& 9& ?C0mo a1ecta la molienda en el contenido de (umedad de una muestra@ <& numere las posi!les 1uentes de error del m/todo en la determinaci0n de (umedad* utili)ando el m/todo indirecto& 6& ?De $u/ 1actores depende la temperatura # tiempo de secado de una muestra@ B& ?Qu/ precauciones se de!en tomar durante la cuanti1icaci0n de (umedad utili)ando el m/todo gravim/trico indirecto@ C&- Distinguir entre 6 aH agua esencial !H aHagua adsor!ida *agua ocluida* !Hagua de cristali)aci0n # agua de constituci0n cH muestra !ruta # muestra de la!oratorio
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LABORATORIO N& ) A% OBJETI?O 6 D , 7MD'ACDE' N ASUA D FDD7A,ACDE' B% M@TODO 6 ,ermogravim/trico Dndirecto C% AUNDAMENTO6 La determinaci0n de agua es de suma importancia en el an%lisis $umico& l agua se utili)a en la preparaci0n de muc(as sustancias # permanece com!inada a ellas como constitu#ente* contaminante o dilu#ente8 adem%s algunas sustancias la adsor!en de la atm0s1era& l agua se encuentra unida 1sicamente a las materias s0lidas en la 1orma de6 aH Agua disuelta 6 Distri!uida en el cristal en 1orma (omog/nea Gdel mismo modo $ue la soluci0n verdadera contiene sustancias disuelta (omog/neamenteH& !H Agua ocluida6 Se trata de agua $ue $ueda atrapada en pe$ue+as cavidades dentro del cristal& cH Agua adsor!ida 6 La adsorci0n se re1iere siempre a un 1en0meno $ue tiene lugar en la super1icie de un cuerpo # est% en e$uili!rio con el agua de la 1ase vapor am!iente& Las sustancias divididas Gpor e"& calcinadasH pueden adsor!er gran cantidad de agua en esta 1orma& l agua tam!i/n se encuentra unida $umicamente en el s0lido& Se di1erencia de los anteriores en $ue se com!ina en una proporci0n de1inida en peso& Se distinguen dos tipos6 Agua de cristali)aci0n o (idrataci0n& sta se encuentra unida en 1orma molecular a los iones o mol/culas del s0lido* por e"&6 LaCl 2 2 2F25* CuS59 2 <F25* CaS59 2 2F25* etc& Agua de constituci0n& Go agua 1ormada por descomposici0nH& sta .ltima no se encuentra en 1orma de mol/culas de agua dentro del s0lido* sino como %tomos de F # 5 unidos a otros %tomos del s0lido por e"&6 CaG5FH 2 * 'aFC54& Se utili)a el m/todo termogravim/trico para la determinaci0n de agua& n este m/todo* el componente o el grupo de componentes desconocidos se separa del resto de la muestra por volatili)aci0n* #a sea por aplicaci0n de calor solamente o por adici0n de un reactivo apropiado& La cantidad de
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica componentes volatili)ado puede medirse directamente por adsorci0n # pesada de la 1racci0n vol%til o indirectamente por la p/rdida de peso de la muestra& Un e"emplo simple de determinaci0n indirecta de agua es la determinaci0n del agua de (idrataci0n del LaCl2 2 2 F25& l cloruro de !ario di(idratado se descompone por calentamiento en el aire a temperatura moderada de acuerdo a la siguiente ecuaci0n6 LaCl 2 2 F25 LaCl2 Q 2 F25
La p/rdida de peso por calentamiento de la muestra se de!e s0lo a la p/rdida de agua& l di(idrato pierde pr%cticamente todo el agua de (idrataci0n* cuando se calienta por encima de >>4IC # los puntos de 1usi0n # e!ullici0n de la sal an(idra son respectivamente O62IC # ><6IC* por lo cual se eligi0 como la temperatura m%s adecuada para la determinaci0n de agua de (idrataci0n& La sal an(idra es algo (igrosc0pica en el aire am!iente normal& De a( $ue de!e ser trans1erida r%pidamente al desecador despu/s de completarse la operaci0n de secado # pesarse mu# r%pidamente cuando se sa$ue del desecador& D% REACTI?OS E MATERIALES LaCl2 2 2 F25 ,u!os de ensa#o Pin)a de madera Mec(ero Lunsen Desecador Silica gel stu1a de secado
Lalan)a analtica E% PROCEDIMIENTO '& ,ome un tu!o de ensa#o # l%velo proli"amente& S/$uelo con el mec(ero& Col0$uelo en el desecador limpio # seco durante < minutos % (% ,are el tu!o de ensa#o& Pese entre > # 2 g de LaCl 2 2 2 F25 # col0$uelo en el tu!o de ensa#o previamente tarado& Caliente el tu!o en el mec(ero (asta $ue no se o!serven desprendimientos de vapores& Ll/velo al desecador durante < minutos& B'C%
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica )% Pese el tu!o de ensa#o $ue contiene la sal des(idratada
*% Por di1erencia de peso calcule el N de agua de (idrataci0n presente en la muestra No2a6 '& Para evitar que se aglomere y se forme una costra en el hidrato, golpee suavemente el tubo de ensayo, sobre una rejilla de asbesto a medida que calienta. A% CDLCULOS
N agua de (idrataci0n P [Gg tu!o de ensa#o Q g sal (idratadaH-G g tu!o de ensa#oQ g sal des(idratadaH ] 2 >==
peso sal (idratada
CUESTIONARIO >& 2& ?Qu/ di1erencia e2iste entre desecante # desecador@& numere < desecantes $ue se pueden utili)ar en el la!oratorio&
4& ?Cu%l es el contenido te0rico del N F 25 (idrataci0n presente en el LaCl 2 2 2F25@& 9& <& Compare el N F25 o!tenido e2perimentalmente con el valor te0rico& ?Cu%ndo se (a!la de N (umedad # N agua@&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& *
P75F S576 S7& TULD5 P5'C ,&
RE !!"#$ de una muestra de minerales o agua Res1#en l m/todo consiste en e2traer los FQ adsor!idos # a$uellos en soluci0n del suelo GpF potencial # pF activoH* estos son
cuanti1icados mediante m/todo potenciom/trico& Pro edi#ien2o !ara #edir !5 a 2i8o Pese en un vaso de precipitados de pl%stico la cantidad de >=*= grs& de suelo seco al aire Adicione 2<mL de agua recientemente (ervida # en1riada
Grelaci0n >62*<H de"e reposar por espacio de 4= minutos* agitando espor%dicamente* mida el pF potenciom/tricamente& Pro edi#ien2o Para #edir !5 !o2en ia" Pese en un vaso de precipitados de pl%stico la cantidad de >=*= grs& de suelo seco al aire Adicione 2<mL de soluci0n de UCl >' Grelaci0n >62*<H de"e
reposar por espacio de 4= minutos* agitando espor%dicamente* mida el pF potenciom/tricamente
Se incluye a continuacin es esquema de un electrodo potenciomtrico.
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LABORATORIO N& +
P75F S576 S7& TULD5 P5'C ,&
CONDUCTIVIDAD
Res1#en l m/todo e2trae* por li2iviaci0n* las sales solu!les de a muestra mediante un lavado del con agua destilada& Posteriormente se mide la conductividad o resistencia de esa soluci0n& s una de las medidas $ue Va prioriV $ue permiten de1inir caractersticas importantes del suelo* Si anali)amos la conductividad* ella se de1ine como la conducci0n de la energa el/ctrica en un espacio de1inido # la unidad de medida $ue se usa es ##<osF # Por esta ra)0n el instrumento de medida es un e$uipo $ue posee un electrodo $ue inclu#e en su interior dos unidades con una super1icie !ien espec1icas # separados entre s por un espacio de1inido& Pro edi#ien2o !ara #edir ond1 2i8idad, a "a !as2a sa21rada
n un vaso de precipitados* pese una cantidad apropiada de sueloR # sature con agua* evite e2cesos* (asta o!tener en la super1icie del suelo una W !rillante) e$uivalente al espe"o; Ginstrucciones a#udanteH* golpee el vaso suavemente # espere 6= minutos para esta!ili)ar el proceso Filtre !a"o succi0n # mida la conductividad en el e2tracto de saturaci0n* apli$ue 1actores de correcci0n relacionadas con la de temperatura* Gse ad"unta ta!la H 1actor de la celda de medici0n* sensi!ilidad del instrumento
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LABORATORIO N& , C% AUNDAMENTO 6 l (ierro presente en una muestra se determina por gravimetra tran1orm%ndolo todo el (ierro* en metal* 1erroso # 1/rrico en (ierro FeQ4 $ue es posteriormente precipitado como (idr02ido de Fierro Q4 posteriormente este se calieta para trans1ormarlo en Fe 254*se pesa # de1ine su
concentraci0n
A% OBJETI?O 6 Determinar la cantidad de (ierro presente en una muestra de mineral B% M@TODO 6 Sravim/trico directo
C% AUNDAMENTO6 La solu!ilidad de una sal poco solu!le est% determinada por la concentraci0n de sus iones en soluci0n* en e$uili!rio con la sal sin disociar& Los 1actores involucrados en el e$uili!rio son6 Sal GsH Dones Ga$H
a1ectar%n la solu!ilidad de sal& La precipitaci0n de a$uellos compuestos pocos solu!les constituidos por un ani0n de marcado car%cter !%sico depende sensi!lemente de la concentraci0n de FQ en soluci0n& Se puede precipitar cuantitativamente ion 1/rrico de soluciones d/!ilmente %cidas* neutras o ligeramente alcalinas en 1orma de 02ido 1/rrico (idratado6 Fe4Q Q 5FQ 2 F25 FeG5FH 4 GsH
&
X F25
A 1in de iniciar la precipitaci0n del Fe 4Q la concentraci0n de 5F - de!e ser tal $ue el producto de las molaridades de am!os iones superen el producto de solu!ilidad del FeG5FH4& n general de!e (a!er cierto grado de saturaci0n para $ue pueda iniciarse el proceso de precipitaci0n* grado de so!resaturaci0n $ue vara seg.n la naturale)a del precipitado& [Fe4Q] 2 [5F- ]4 P Ups UpsP 9 2 >=-46
Despu/s de (a!er precipitado* lavado # 1iltrado* el FeG5FH 4 & X F25 puede calcinarse # o!tenerlo en 1orma de 02ido 1/rrico an(idro* en cu#a 1orma puede pesarse& 2 Fe G5FH4
&
X F25
Fe254GSH Q G22 Q4H F25
O==IC
n el caso del ion 1/rrico la precipitaci0n total* se logra cuando el pF tiene un valor entre 4-9& ste valor relativamente !a"o impide o reduce al mnimo la
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica precipitaci0n de la ma#ora de los 02idos e (idr02idos de cationes met%licos con 2 cargas positivas& l 02ido (idratado es gelatinoso # puede contener impure)as ocluidas& Cuando esto se sospec(a* el precipitado inicial se disuelve en %cido # se vuelve a precipitar& Puesto $ue durante la segunda precipitaci0n la concentraci0n de impure)as es menor* la contaminaci0n por oclusi0n disminu#e& D% REACTI?OS E MATERIALES F'54 GcH* Gd P >&9= g-mL * apro2& 6< NH 'F4 >6> 'F9'54 >N p-v Ag'54 =&> M Papel 1iltro K( 9> o similar Crisoles de porcelana Pin)as met%licas Suantes resistentes al calor Papel tornasol Jarilla de agitaci0n E% PREPARACIGN DE SOLUCIONES >& %oluci&n de $'( )*)& Colocar >== mL de F25 GdH con pro!eta en un vaso pp& # adicionar lentamente por las paredes agitando con varilla de vidrio >== mL de 'F4 GcH& Fomogeni)ar !ien& 2& %oluci&n $'+$#( ),. Pesar >g 'F9 '54 en !alan)a monoplato # colocarlo en un vaso pp& Adicionar una pe$ue+a cantidad de agua su1iciente para disolver la sal& Complete a >== mL con agua destilada& Fomogeni)ar !ien& A% PROCEDIMIENTO >& Se llevan a peso constante 4 crisoles de porcelana con su tapa* calent%ndolos al ro"o durante >< min& so!re un mec(ero& Se de"an en1riar en un desecador durante 4= min # se pesa cada uno& Se repite el procedimiento (asta $ue pesadas sucesivas no di1ieran en m%s de =&4 mg& No2a '6 Es necesario asegurarse de que la totalidad de cualquier sustancia o-idable que pudiera estar presente en la superficie de cada crisol se haya consumido.
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica 2% Se miden e2actamente 2=&= mL de soluci0n pro!lema* se colocan en un vaso precipitado de 9== mL provisto de un vidrio de relo" # de una varilla de agitaci0n& Se dilu#en a <= mL con agua destilada # se agregan >-2 mL de %cido ntrico concentrado& Se (ace (ervir suavemente (asta $ue el color sea amarillo claro& 4& Se dilu#e la soluci0n a >== mL con agua destilada* se calienta a e!ullici0n # se agrega lentamente soluci0n de (idr02ido de amonio >6> (asta ligero e2ceso* indicado por el olor de los vapores desprendidos de la soluci0n& No2a (6 Puede usar papel tornasol o papel indicador p' para verificar que la soluci&n sea bsica. 9& Se (ierve suavemente durante > minuto # se de"a sedimentar el precipitado& De"e reposar >= minutos sin (ervir (asta $ue el Fe G5FH 4 coagule& l l$uido so!renadante de!e ser incoloro& <& Cuando la ma#or parte del precipitado (as sedimentado se 1iltra la soluci0n so!renadante usando un papel de 1iltro K( 9> o similar tratando de de"ar la ma#or parte del precipitado en el vaso& Se lava repetidamente el precipitado con 'F9'54 al >N caliente (asta $ue no se detecte Cl - en el so!renadante 1iltrado & No2a )6 El !l. se busca acidificando unos cuantos mL del filtrado con '$# ( diluido y agregando unas gotas de g$#( /.) 0. 6& Finalmente* se trans1iere el s0lido al 1iltro vali/ndose de una varilla polica # una cantidad e2tra de agua caliente de una piseta& No2a *6 %i en el vaso queda precipitado a pesar del lavado, con un peda1o de papel filtro limpie el vaso e incorpore al embudo donde se encuentra el precipitado. B& A continuaci0n se do!la el papel 1iltro con el precipitado # se coloca en un crisol de porcelana previamente tarado& Con cuidado* se seca el crisol con llama pe$ue+a & vite las salpicaduras& No2a +6 La llama debe orientarse hacia la parte superior del recipiente y la tapa debe retirarse. C& Despu/s de secado* el papel 1iltro se incinera incrementado la temperatura de la llama& l aire de!e llegar li!remente (asta el crisol* para evitar la reducci0n del (ierro por el car!ono & No2a ,6 La tapa debe mantenerse al alcance de la mano para sofocar el crisol en caso que el papel se inflame. !ualquier huella de carbono dejada sobre el crisol o su tapa debe eliminarse dirigiendo hacia ella la llama del mechero. 2eben emplearse pin1as y guantes para manipular el crisol. O& Finalmente* el producto se calcina durante >< min& con el calentamiento m%s intenso $ue el mec(ero permita&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica >=& n1riar el crisol por un corto tiempo al aire # luego en un desecador 4= min& l crisol se pesa con su tapa* se vuelve a calcinar # se lleva a peso constante& >>&Para cada muestra* se calcula el porcenta"e en peso de (ierro& G% TABLA DE DATOS E RESULTADOS Alcuota de muestraGmLH &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Peso del crisol GgH &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Peso del crisolQ pp& Fe254GgH &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Peso del pp& Fe254GgH &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Peso del pp& Fe254GgHpromedio 5%CDLCULOS N Fe P g pp Fe254 2 22 PA Fe 2 >== PM Fe254 PA 6 peso at0mico PM 6 peso molecular CUESTIONARIO >& ?Qu/ caractersticas tiene el precipitado de FeG5FH 4@& ? Que pro!lemas presenta la 1ormaci0n de este tipo de precipitado@ 2& 4& ?Qu/ ocurrira si el precipitado se lavara con agua destilada@ ?Qu/ signi1ica el t/rmino :pepti)aci0n;@ mL muestra &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
9& ?Cu%l es el 1actor gravim/trico $ue permita trans1ormar gFe en gFe459@ <& ?Cu%l es la 1inalidad de la coagulaci0n@
6&? Que consideraciones intervienen en la selecci0n del tama+o # de la porosidad del papel 1iltro@ B&?Por $u/ es mas conveniente lavar un precipitado con agua caliente # no agua 1ra@
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& A% OBJETI?O S5LULL B% M@TODO precipitante 6 D , 7MD'ACDE' D AYUF7 ' U' SULFA,5
6 Sravim/trico directo* usando LaCl 2 2 2 F25 como agente
C% AUNDAMENTO6 A una muestra $ue contiene a)u1re presente como sul1ato solu!le Gde concentraci0n desconocida para el estudianteH se le adiciona en am!iente %cido # temperatura cercana a la e!ullici0n * soluci0n diluida de cloruro de !ario al <N p-v& l precipitado se 1iltra* se lava con agua destilada caliente* se calcina # se pesa como LaS59& REACCIGN6 S59P Q La2Q LaS59 precipitado !lanco* cristalino 1ino D% AUENTES DE ERROR >& P/rdidas por solu!ilidad de!ido a la 1uer)a %cida de la soluci0n& Si la soluci0n es mu# %cida de!e ser neutrali)ada con 'a5F # luego se acidi1ica levemente con FCl& 2& Dmpure)a del precipitado o!tenido 4& 7educci0n del sul1ato durante la calcinaci0n 9& Presencia de inter1erentes <& P/rdida de s0lido durante la 1iltraci0n de!ido a la 1ine)a de los cristales de LaS59 # mala selecci0n del papel 1iltro& E% REACTI?OS E MATERIALES LaCl2 2 2 F25 FCl Gd P >&>O g-mL* apro2 4BNH Papel 1iltro K( 9= o similar Crisoles de porcelana Mec(ero Lunsen Mu1la Desecadores Slicagel Pin)as met%licas Suantes resistentes al calor A% PREPARACIGN DE SOLUCIONES
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica >& %oluci&n de 3a!l2 - 2 '2/ al 4, p5v. Pese en !alan)a monoplato < g LaCl2 2 2F25 # disuelva con >== mL F25 destilada en un vaso pp& ( %oluci&n de '!l )*). Colo$ue >== mL de F25 GdH con pro!eta en un vaso pp& # adicione lentamente por las paredes # agitando con varilla de vidrio >== mL de FCl GcH& Fomogeni)ar !ien& G% PROCEDIMIENTO '& Con una pipeta total* mida >=&= mL de alcuota de la muestra& Ji/rtala en un vaso de pp& de 2<= mL& Agregue* con pro!eta <= mL de agua destilada # 2 mL de FClG>6>H& Caliente el sistema a temperatura in1erior a la de e!ullici0n& (& Adicione lentamente soluci0n de cloruro de !ario al <N p-v desde una pipeta graduada de >= mL& Agite constantemente Guse varilla de agitaci0n para cada vasoH& Luego de la adici0n de >= mL de soluci0n precipitante* interrumpa el proceso # permita $ue el pp& sedimente& Comprue!e $ue la precipitaci0n (a#a sido completa adicionando por las paredes gotas de soluci0n LaCl2 al <N p-v # o!servando $ue no se 1orme m%s precipitado& )& Si la precipitaci0n (a sido completa* cu!ra el vaso pp& con un vidrio de relo" # col0$uelo durante 4=-9< min& en planc(a cale1actora a temperatura regulada* para producir la digesti0n del pp& G1inali)ada esta operaci0n* el so!renadante (a de ser completamente claro # el pp (a!r% sedimentado en el 1ondo de vaso de pp&H *& Decante el so!renadante limpio a trav/s de papel 1iltro K(atman 9=& Lave el pp& en el vaso* por decantaci0n* para lo cual use 4 a 9 porciones de >= mL de agua destilada caliente& +& Seguidamente trans1iera el pp al papel 1iltro con la a#uda de una varilla polica para arrastrar las .ltimas partculas de pp& ad(eridas al vaso de pp& Una ve) trans1erido el pp& al 1iltro* lave con pe$ue+as porciones de agua destilada caliente (asta $ue unos mL de .ltimo l$uido de lavado de reacci0n negativa de cloruro* tratados con soluci0n de nitrato de plata =&> M& ,& Pliegue cuidadosamente el papel 1iltro alrededor del pp e introd.)calo en el crisol* $ue se encuentra so!re un tri%ngulo re1ractario* cuidando $ue la tapa $uede un po$uito despla)ada de 1orma $ue permita el escape del vapor de agua& Caliente suavemente primero& Despu/s de algunos minutos aumente el calentamiento para car!oni)ar el papel* sin $ue arda& Una ve) car!oni)ado totalmente el papel* calcine el pp en la mu1la a C== - O==IC por espacio de 4= minutos & 7etire el crisol& de"e en1riar al aire # luego introd.)calo en el desecador por espacio de 2= minutos& -& Pese con apro2imaci0n de =&> mg& Juelva a calentar el crisol otros >= a >< minutos& n1riar& Colo$ue en el desecador& Pese nuevamente& Los dos pesos (an de concordar dentro de un error de =&2 mg& 7egistre sus datos # calcule el N de a)u1re presente en la muestra& 5% CDLCULOS N S P peso pp& LaS59 2 P&A&S X >==
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica P&M& LaS59 No2as6 )6 La e-periencia se reali1a en duplicado y en 2 secciones de laboratorio, es imperativo la correcta rotulaci&n y marcado del material a utili1ar. 26 7odo resultado gravim8trico debe ser registrado de manera similar. (6 Plomo y estroncio pueden determinarse como sulfato aunque son ms solubles que el bario. >=&=
CUESTIONARIO >& ? n $u/ consiste la digesti0n de un precipitado # $ue o!"etivo tiene dentro de las etapas de los m/todos gravim/tricos@ 2& ?C0mo in1lu#e la velocidad de precipitaci0n en el tama+o de partculas@ 4& ?Qu/ se entiende por 1actor gravim/trico@
9& ?Qu/ volumen de soluci0n de cloruro de !ario al <N p-v se necesita para precipitar todo el sul1ato presente en >=&= mL de una muestra de sul1ato de sodio al 4N p-v@ <& ?C0mo in1lu#e en el resultado 1inal el $ue la muestra se encuentra en un am!iente %cido o !%sico@ 6& ? Por $u/ se de!e evitar $ue se in1lame el papel durante la etapa de car!oni)aci0n@ B& Un estudiante disuelve ><&2C< g LaCl 2 2 2F25 para o!tener cierto volumen de soluci0n #* como ocurre a otros muc(os estudiantes* apunta el volumen en un tro)o de papel 1iltro $ue despu/s pierde& Pero al darse cuenta toma 2<&= mL de la soluci0n # se o!tiene =&C>> g LaS5 9& ?Cu%l ser% el volumen de la soluci0n LaCl2@ C&Por$ue es mas conveniente la centri1ugaci0n en tra!a"os a pe$ue+a escala O&Que puede ocurrir si la car!oni)aci0n del 1iltro se reali)a a temperatura mu# elevada >=ACual es el o!"eto de de"ar el crisol parcialmente volatili)ar los residuos car!onosos@ destapado al
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& . ?OLUMETRIA DE PRECIPITACIGN A% OBJETI?O S5LULL & 6 D , 7MD'ACDE' D CL57U75S ' U'A MU S,7A
B% M@TODO 6 Mo(r C% AUNDAMENTO6 La aplicaci0n de las reacciones de precipitaci0n con 1ines analticos es* en muc(os casos* m%s sencilla en el an%lisis volum/trico $ue en el gravim/trico& n los m/todos volum/tricos* no es necesario separar el precipitado de las disoluciones& Adem%s es tolera!le $ue el precipitado se (alle impuri1icado con otras sustancias* siempre $ue /stas no consuman reactivo& Pese a estas venta"as* e2isten limitaciones en la aplica!ilidad de los m/todos volum/tricos de precipitaci0n& stas radican principalmente en la necesidad de utili)ar indicadores&
Por otro lado* la solu!ilidad de una sal escasamente solu!le es muc(as veces aprecia!le en disoluciones en $ue s0lo se encuentren presente cantidades e$uivalentes de los iones #* en $ue no puede aplicarse el e1ecto del ion com.n para disminuirla& Una reacci0n $umica para la cu%l se 1orma un precipitado ligeramente solu!le de!e satis1acer tres re$uisitos importantes* para $ue pueda ser utili)ada en una titulaci0n de precipitaci0n6 >& La velocidad de reacci0n entre el precipitante # la sustancia $ue se desea precipitar de!e ser r%pida& 2& La reacci0n de!e ser cuantitativa con1orme a una relaci0n este$uiom/trica de1inida& 4& De!e disponerse de un medio ra)ona!lemente simple # c0modo para locali)ar o identi1icar el punto en el cual la cantidad de precipitante agregado es este$uiom/tricamente e$uivalente a la sustancia $ue se precipite& Si una reacci0n de precipitaci0n satis1ace los dos primeros re$uisitos* (a!itualmente es posi!le idear un medio adecuado para determinar el punto de e$uivalencia de la titulaci0n& Los (aluros de plata* tiocianato de plata # unas cuantas sales de mercurio* plomo # cinc son los compuestos m%s importantes $ue intervienen en las titulaciones de precipitaci0n& l m/todo propuesto por Mo(r G>C<6H para la determinaci0n de cloruros # !romuros se !asa en la utili)aci0n de un cromato alcalino como indicador& n el punto 1inal los iones cromatos se com!inan con el e2ceso de iones Ag Q originando un precipitado ro"o ladrillo de cromato de plata &
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica 7eacci0n de titulaci0n6 AgQ Q Cl AgClGsH pp !lanco
7eacci0n de punto 1inal 6 2AgQ Q Cr592- Ag2Cr59GsH pp ro"o ladrillo& l AgCl precipita antes $ue el Ag 2Cr59& l punto 1inal de la 1ormaci0n de AgCl es indicado por la primera aparici0n de Ag 2Cr59& s mu# importante # necesario e"ercer un control ra)ona!le de la concentraci0n de Cr5 92- # del pF para $ue la precipitaci0n del Ag2Cr59 ocurra en el momento deseado de la titulaci0n& La disoluci0n pro!lema de!e ser neutra o ligeramente alcalina8 pues si es demasiada alcalina se precipita el (idr02ido de plata* mientras $ue s su pF Z <* el punto 1inal aparece lentamente # de manera mu# poco clara* de!ido a la disminuci0n de los iones cromato presentes6 2 FQ Q 2 Cr592 2 FCr59- Cr2 5B2- Q F25 l pF de!e mantenerse entre 6&<-O&= lo $ue puede lograrse con el empleo de una disoluci0n reguladora o de manera m%s sencilla adicionando un e2ceso de car!onato c%lcico puro& 'o o!stante* operando correctamente* el m/todo de Mo(r da resultados e2actos* incluso con disoluciones de cloruro mu# diluidas8 pero para determinaciones m%s e2actas es preciso tener en cuenta los 1undamentos del m/todo* $ue no son m%s $ue un caso de precipitaci0n 1raccionada del AgCl # del Ag2Cr59 l error de titulaci0n de este m/todo se de!e principalmente a $ue es preciso $ue se 1orme cierta cantidad de Ag 2Cr59 para $ue sea percepti!le su color& sto implica por lo com.n un consumo adicional de =&=< a =&=C mL de disoluci0n de Ag'54 =&> ' so!re el volumen de disoluci0n reactivo e$uivalente al cloruro realmente presente& l valor de este error de valoraci0n aumenta con la disoluci0n de la muestra pro!lema # en disoluci0n =&=> ' puede ser =&6N& ste error de titulaci0n puede corregirse de dos maneras& Una es la reali)aci0n de la titulaci0n de un !lanco e2ento de cloruro& l volumen de Ag Q necesario para la 1ormaci0n del color ro"o ladrillo percepti!le se resta del volumen de soluci0n de Ag'54 gastado en la titulaci0n del Cl - presente en la muestra& La otra 1orma considera la estandari)aci0n de la soluci0n de Ag'5 4 por el m/todo de Mo(r titulando una soluci0n patr0n de 'aCl en condiciones similares a las de la titulaci0n del analito pro!lema& l m/todo de Mo(r se aplica mu# !ien para cuanti1icar Cl -* Lr- # C'-* pero no 1unciona para D- Gde!ido a la intensa adsorci0n de estos iones por el precipitado de AgDH o SC'- GtiocianatoH& D% MATERIALES E REACTI?OS Ag'54 F25 GdH
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica U2Cr59 U2Cr25B 'aCl p&a&
E% PREPARACIGN DE SOLUCIONES REACTI?OS '. %oluci&n de g$#4 /.) $. 7ealice los c%lculos para la preparaci0n de&&&&& mL de soluci0n de Ag'5 4 =&> '& Disuelva los cristales en un pe$ue+o volumen de agua destilada* e2enta de cloruros * en un vaso de precipitado& Dilu#a la disoluci0n (asta el volumen se+alado& Agite para (omogenei)ar& Suarde la soluci0n en 1rasco oscuro # rotule& ( %oluci&n indicadora de 92!r#9 Gs&lo un estudiante6. Disuelva C&9 g de U2Cr59 # >&9 g de U 2Cr25B en agua destilada& Complete (asta un volumen de 2== mL& Suarde en 1rasco limpio # rotule& A% PROCEDIMIENTO '% S,A'DA7DYACDE' D LA S5LUCDE' D Ag'5 4
n vidrio de relo" pese e2actamente entre >== # >2= mg de 'aCl p&a&* seco a >==I C por 2 (rs& ,rans1iera cuantitativamente los cristales a un rlenme#er de 2<= mL& B'CDisuelva completamente con un volumen apro2imado de 4= mL de agua destilada& Adicione > mL de soluci0n indicadora de cromato de potasio& Desde una !ureta valore lentamente con soluci0n de Ag'5 4 * (asta o!tenci0n de un precipitado de color ro"o ladrillo& 7egistre sus o!servaciones # resultados& Calcule la ' de la soluci0n Ag'5 4 (% D , 7MD'ACDE' D CL57U75S S5LULL & GDUPLDCAD5H ' U'A MU S,7A D CL57U75
,ome una alcuota de >=&= mL de muestra pro!lema con pipeta volum/trica & Adicione > mL de soluci0n indicadora de U 2Cr59& Dilu#a con 4= mL de agua destilada& B(C% ,itule lentamente con la soluci0n patr0n de Ag'54 (asta o!tenci0n de un precipitado de color ro"o ladrillo& 2prese sus resultados en t/rminos de N p-v 'aCl No2as6 (1) %e puede preparar una soluci&n patr&n de $a!l /.)/// $ para utili1arla en la estandari1aci&n de la soluci&n g$#( /.) $ (2) !ompruebe si el agua destilada del laboratorio contiene cloruro. agua a:ade ) gota '$# ( ;c6 y ) gota soluci&n g$# ( /.) $. presentarse ni la ms ligera turbide1. A% CDLCULOS
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)/ ml de $o debe
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica N p-v 'aCl P ' Ag'54 2 J GLH Ag'54 2 P& & 'aCl 2 >== mL Muestra P& & 6 Peso e$uivalente
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica CUESTIONARIO >& 2pli$ue la di1erencia entre punto 1inal # punto de e$uivalencia&
2& ?Por $u/ se recomienda la titulaci0n de un !lanco en el m/todo de Mo(r@ 4& ?Por $u/ es importante controlar el pF en el m/todo de Mo(r@
9& ?Qu/ rango de peso de!e tomarse de la sal de cloruro de sodio para $ue al titularlo con una soluci0n de Ag'5 4 =&> M el gasto no sea in1erior a 2= mL ni superior a 2< mL@ <& scri!a las ecuaciones $umicas de las reacciones primarias # del indicador en el m/todo de Mo(r& 6& n la determinaci0n de cloruros por el m/todo de Mo(r* se agreg0 soluci0n indicadora de U2Cr59* pero el pF de la soluci0n result0 ser mu# %cido& La cantidad de cloruro $ue se encontrar% ser%6 ?alta* !a"a o correcta@ 7a)one&
LABORATORIO N& / ?OLUMETRIA DCIDOH BASE A% OBJETI?O6 P7 PA7ACDE' S5LUCDE' FCl =&> M B% AUNDAMENTO6 l %cido clor(drico se emplea ampliamente en la titulaci0n de !ases& Las soluciones diludas de este reactivo son mu# esta!les # no ocasionan reacciones de precipitaci0n engorrosa con la ma#ora de los cationes& Las soluciones de FCl se pueden calentar a e!ullici0n durante una (ora sin $ue (a#a p/rdida de %cido* siempre # cuando se reemplace regularmente el agua evaporada& Las soluciones de FCl5 9 # F2S59 tam!i/n son esta!les # se emplean en titulaciones en las $ue el ion cloruro inter1iere 1ormando precipitados& Las soluciones de %cido ntrico rara ve) se utili)an de!ido a sus propiedades o2idantes& n general* las soluciones patrones de %cidos se preparan por diluci0n de un volumen # posterior valoraci0n de la soluci0n diluida 1rente a un patr0n primario& C% REACTI?OS E MATERIALES [cido clor(drico GcH Jaso pp >=== mL Dispensador G> ->= mLH Jarilla de vidrio Densmetro D% PROCEDIMIENTO >& n una pro!eta de 2<= mL colo$ue el FCl concentrado # determine su densidad con un densmetro apropiado& 2& Con el valor o!tenido de la densidad* determine el porcenta"e en peso de la soluci0n utili)ando para ello las ta!las de conversi0n $ue aparecen en los manuales de Qumica& 4& Con la densidad del %cido clor(drico # el porcenta"e en peso* calcule los mL de FCl concentrado necesarios para preparar >=== mL de soluci0n de FCl =&> M& 9& Someta a e!ullici0n un poco m%s de >=== mL de F 25 GdH durante < minutos&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica No2a '6 La ebullici&n tiene por objeto eliminar cantidades anormales de !# 2 que pudieran estar presentes en el '2#;d6 <& Agregar los mL de FClGcH calculados * ulili)ando el dispensador* a un vaso pp de >== mL contiene >== mL F 25 GdH (ervida # 1ra& Me)cle !ien # lleve a volumen con F 25 GdH& Fomogenice # guarde la soluci0n en un 1rasco con tap0n de vidrio esmerilado o de pl%stico& No2a (6 $o se requiere que la transferencia y preparaci&n sea cuantitativa ya que la soluci&n se estandari1ar posteriormente& E% CDLCULOS AC M FClGcH P N pure)a 2 >= 2 d PM FCl d P densidad FClGcH BC J> P C2
2
J2
C> C> P Concentraci0n molar de FClGcH J> P Jolumen de FClGcH C2 P Concentraci0n molar de FCl diluido J2 P Jolumen de FCl diluido
CUESTIONARIO >& ?Por $u/ casi no se emplea F'5 4 para preparar soluciones est%ndar@ ?Por $u/ el %cido ac/tico tampoco es adecuado para /ste 1in@ 2& Dndi$ue como preparar > L de FCl =&2 M a partir de un %cido $ue tiene >>&<= N de FCl # una densidad de >&=6 g-mL& 4& Calcule la concentraci0n molar de un FCl comercial cu#a densidad es igual a >&>O g-mL # su pure)a es de 49&<N& 9& numere otras sustancias patrones !%sicas $ue se pueden utili)ar para estandari)ar una soluci0n de %cido clor(drico&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& '0 A% OBJETI?O6 p&a& S,A'DA7DYACDE' S5LUCDE' FCl =&> M C5' 'a 2C54
B% AUNDAMENTO6 Los %cidos 1recuentemente se valoran con pesos conocidos de car!onato de sodio o soluciones de car!onato de sodio de concentraci0n e2actamente conocida& l car!onato de sodio puro se puede o!tener en el comercio o prepararlo a partir de car!onato %cido de sodio* calent%ndolo entre 2B=IC # 4==IC durante > (r6 2 'aFC54 GsH 'a2C54 GsH Q F25 GgH Q C52 GgH n la titulaci0n de car!onato de sodio con %cido clor(drico se o!servan dos puntos 1inales& l primero corresponde a la neutrali)aci0n de car!onato a car!onato %cido G!icar!onatoH* # ocurre a un pF apro2imado de C&4* en tanto $ue el segundo * en el cual se 1orma %cido car!0nico # di02ido de car!ono* se o!serva a un pF alrededor de 4&C & 'a2C54 Q FCl 'aFC54 Q FCl 'aFC5 4 Q 'aCl F2C54 Q 'aCl >I punto 1inal 2I punto 1inal
l segundo punto 1inal es el $ue se emplea siempre en la estandari)aci0n #a $ue el cam!io en el pF es muc(o ma#or& La soluci0n de %cido se titula (asta la primera aparici0n del color %cido del indicador Ge"&* el anaran"ado de metiloH C% REACTI?OS E MATERIALES Soluci0n de FCl =&>== M 'a2C54 p&a&* seco Anaran"ado de metilo =&>N p-v& D% PREPARACIGN DE SOLUCIONES ). %oluci&n de $a2!#( /.)/// $. Se$ue una cantidad de 'a2C54 p&a&* durante 2 (oras a >>=IC& De"e en1riar en el desecador& Pese e2actamente en !alan)a analtica <&4=== g de la sal* disuelva en un vaso precipitado con >== mL F25 GdH* trans1iera cuantitativamente a un matra) de a1oro >=== mL # complete a volumen con F25 GdH& Fomogenice !ien& ,rans1iera a un 1rasco limpio Gce!e al menos 2 veces con la soluci0n el 1rascoH* rotule # guarde& 2. %oluci&n indicador de anaranjado de metilo. Disuelva =&> g de indicador s0lido en >== mL de agua destilada& Fomogenice !ien* rotule # guarde en 1rasco de vidrio con gotario& E% PROCEDIMIENTO Bd1!"i adoC
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica aH ,omar porciones de alcuota de 2=&= mL de soluci0n patr0n de 'a 2C54 =&>===' en matraces rlenme#er de 2<= mL& Diluir con <= mL F 25 GdH & Adicionar 4 gotas anaran"ado de metilo& ,itular con la soluci0n de FCl G el indicador de!e pasar de amarillo a anaran"adoH& Fervir la soluci0n durante 2 a 4 minutos G'C* en1riar a temperatura am!iente # completar la titulaci0n& B(C Calcular la normalidad promedio del FCl& !H Pesar muestras individuales de =&2= a =&2< g de 'a 2C54 p&a&* seco Gcon precisi0n de =&> mgH en matraces rlenme#er de 2<= mL # disolver con <= mL F25 GdH& Adicionar 4 gotas de anaran"ado de metilo # titular con la soluci0n de FCl& G el indicador de!e pasar de amarillo a anaran"adoH& Fervir la soluci0n durante 2 a 4 minutos G'H* en1riar a temperatura am!iente # completar la titulaci0n G (H& Calcular la normalidad promedio del FCl&& No2as6 G'H El indicador debe cambiar de color ;anaranjado a amarillo6 al eliminarse el !#2 durante el calentamiento. %i no hay cambio de color, originalmente se adicion& un e-ceso de cido, por lo tanto la muestra se debe desechar. B(C Es permitido volver a titular para establecer el punto final con mayor certe1a A% CDLCULOS aH ' FCl P 'soluc&patr0n 'a2C54 2 Alcuota soluc&patr0n 'a2C54 GmLH Sasto soluci0n FCl GmLH !H ' FCl P mg 'a2C54 p&a P 'a2C54 2 Sasto soluci0n FCl GmLH P 'a2C54 P PM-2
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica CUESTIONARIO >& ? C0mo se prepararan <== mL de 'a 2C54 =&=C== M a partir del s0lido puro@& 2& Calcule la concentraci0n molar de una soluci0n diluida de FCl si la titulaci0n de =&26O9 g 'a2C54 puro necesit0 4C&C mL del %cido& 4& Proponga un intervalo de peso de 'a2C54 si se desea gastar entre 4< mL # 9< mL de FCl =&=B< M& 9& Sup0ngase $ue para la estandari)aci0n de una soluci0n de %cido clor(drico se usa como est%ndar primario (idr02ido de sodio de grado reactivo& La concentraci0n de %cido o!tenida* ?Sera alta* !a"a o correcta@& 7a)one # 1undamente la respuesta& <& n la estandari)aci0n de una soluci0n de %cido clor(drico 1rente a car!onato s0dico* el $umico $ue lo (i)o no sec0 completamente el car!onato s0dico& ste error ?1ue causa de $ue la concentraci0n de %cido clor(drico de $ue in1orm0 1uera alta* !a"a o correcta@&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& '' A% OBJETI?O6 P7 PA7ACDE' S5LUCDE' 'a5F =&> M B% AUNDAMENTO6 l (idr02ido de sodio es la !ase m%s com.n para preparar soluciones patr0n * pero tam!i/n se puede utili)ar (idr02ido de potasio # el (idr02ido de !ario& 'inguno de estos reactivos se puede o!tener con una pure)a de patr0n primario* de modo $ue la soluci0n se de!e preparar con una concentraci0n apro2imada # estandari)arla despu/s de su preparaci0n 1rente a una sustancia %cida patr0n& Se de!e tomar en cuenta el e1ecto de di02ido de car!ono so!re las soluciones patr0n de !ases* #a $ue la a!sorci0n del C5 2 so!re las soluciones conduce a un error determinado o sistem%tico negativo en los an%lisis en los $ue se utili)a un indicador con intervalo de vira"e !%sico Geste error no se tiene cuando se emplea un indicador con intervalo de vira"e %cidoH& Los (idr02idos de sodio* de potasio * # de !ario* tanto en soluci0n como en estado s0lido* reaccionan 1%cilmente con el di02ido de car!ono atmos1/rico produciendo el car!onato correspondiente6 C52GgH Q 25F- C542- Q F25 Aun$ue cada ion car!onato consume dos iones (idr02ido* la adsorci0n de di02ido de car!ono por una soluci0n de !ase no necesariamente altera su capacidad de com!inarse con los iones (idronio& As * en el punto 1inal de una titulaci0n $ue re$uiere un indicador %cido * cada ion car!onato 1ormado a partir de (idr02ido de sodio o de potasio (a!r% reaccionado con dos iones (idronio del %cido& C54P Q 2F25 F2C54 Q 2F25 Como la cantidad de iones (idronio consumidos por esta reacci0n es igual a la cantidad de (idr02ido $ue se (a perdido por la 1ormaci0n del ion car!onato * no se incurrir% en ning.n error& Lamenta!lemente la ma#ora de las titulaciones $ue utili)an soluciones patr0n de !ases re$uieren un indicador con intervalos de transici0n !%sicos G1enol1talenaH& n este caso* cuando se o!serva el cam!io de color del indicador* cada ion car!onato (ar% reaccionado con s0lo un ion (idronio& C542- Q F45Q FC54- Q F25 La concentraci0n e1ectiva de la !ase estar% disminuda por la a!sorci0n de di02ido de car!ono # tendr% lugar un error de ar3ona2o% l me"or m/todo para preparar soluciones de (idr02ido de sodio li!re de car!onato se !asa en aprovec(ar la poca solu!ilidad del car!onato de sodio en soluciones concentradas del %lcali& Se prepara una soluci0n acuosa de (idr02ido de sodio al <=N& l car!onato de sodio se de"a sedimentar Go se
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica elimina por 1iltraci0n al vacoH (asta $ue $uede un l$uido claro $ue luego se decanta # dilu#e (asta dar la concentraci0n deseada& Las soluciones alcalinas e2entas de car!onato de!en prepararse con agua a la $ue previamente se (a eliminado el di02ido de car!ono& l agua destilada * $ue muc(as veces est% so!resaturada de C5 2* de!e (ervirse unos minutos para eliminar el gas& l agua se de"a en1riar antes de a+adir la !ases #a $ue las soluciones calientes adsor!en el di02ido de car!ono r%pidamente& Las soluciones est%ndar de !ases son relativamente esta!les siempre $ue est/n protegidas del contacto con la atm0s1era& Para ello se recomienda su almacenamiento en !otellas de polietileno& La concentraci0n de soluciones de (idr02ido de sodio disminu#e lentamente G=&> - =&4N por semanaH si se almacena en !otellas de vidrio de!ido a la reacci0n de la !ase con el vidrio 1ormando silicatos de sodio& Por este motivo las soluciones patr0n de !ase no de!en guardarse en 1rasco de vidrio por largo tiempo Gm%s de > o 2 semanasH* tampoco de!en guardarse en 1rascos con tap0n de vidrio #a $ue la reacci0n entre la !ase # el tap0n (ar% $ue en poco tiempo /ste se selle& C% MATERIALES E REACTI?OS 'a5F Jaso pp >=== mL Jarilla agitaci0n Lalan)a monoplato Frasco pl%stico D% PROCEDIMIENTO >& n un vaso pp (ierva &&&&&& mL de F 25 destilada& temperatura am!iente& n1re (asta
2& Pese en !alan)a monoplato * con apro2imaci0n de =&>g* &&&& de 'a5F s0lido& Adicione r%pidamente el s0lido al vaso conteniendo el agua (ervida # 1ra& No2a6 2urante esta etapa puede producirse un fuerte desarrollo de calor. 4& Agite para (omogeni)ar !ien* guarde en 1rasco limpio de polietileno con tapa de pl%stico o goma& 7otule& E% CDLCULOS g 'a5F P M'a5F 2 PM'a5F 2 J GLHsoluci0n M P Molaridad
'a5F
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica PM P Peso Molecular J P Jolumen
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica CUESTIONARIO >& Dndi$ue como se prepararan <== mL de 'a5F =&9 M a partir del reactivo s0lido& 2& Descri!a !revemente en $ue circunstancia no cam!ia la molaridad de una soluci0n de (idr02ido de sodio por la adsorci0n de C5 2& 4& ?Por $u/ no se usan m%s com.nmente como valorantes est%ndares las soluciones acuosas de amonaco # de (idr02ido pot%sico@ 9& ?Por $u/ las soluciones de (idr02ido de sodio para ser utili)adas en titulaciones %cido- !ase de!en estar li!re de car!onatos@ <& Qu/ es un est%ndar primario@ numere algunos est%ndar primario $ue se pueden utili)ar para titular las soluciones de (idr02ido de sodio&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& '( A% OBJETI?O6 F,ALA,5 S,A'DA7DYA7 S5LUCDE' D [CDD5 D P5,ASD5 p&a& 'a5F =&> M C5'
B% AUNDAMENTO6 Para la estandari)aci0n de !ases se cuenta con e2celentes patrones primarios& La ma#ora son %cidos org%nicos d/!iles $ue necesitan un indicador con intervalo de vira"e %cido& l 1talato %cido de potasio es un patr0n primario ideal& s un s0lido cristalino no (igrosc0pico con una masa elevada G2=9&2 g-molH& n la ma#ora de los casos se puede utili)ar el reactivo comercial grado analtico sin necesidad de puri1icarlo& C% MATERIALES E REACTI?OS
Soluci0n 'a5F =&>== M UFCCF959 p&a&* seco Fenol1talena >N p-v D% PREPARACIGN DE SOLUCIONES 1) %oluci&n 9'!<'+#+ /.)/// $. Se$ue una cantidad UFCCF959 p&a* durante 2 (oras a >>=IC # de"e en1riar en un desecador& Pese e2actamente en !alan)a analtica* 2=&9>== g de la sal* disuelva en un vaso precipitado con >== mL F 25 GdH* trans1iera cuantitativamente a un matra) de a1oro >=== mL # complete a volumen con F 25 GdH & Fomogenice !ien& ,rans1iera a un 1rasco limpio Gce!e al menos 2 veces con la soluci0n el 1rascoH* rotule # guarde& 2) %oluci&n fenolftale=na ), p5v. Disolver >&= g de indicador s0lido en una soluci0n $ue consiste en C= mL de etanol* # 2= mL de agua destilada& Fomogeni)ar !ien* rotular # guardar en 1rasco de vidrio con gotario& E% PROCEDIMIENTO BD1!"i adoC aH ,omar porciones de alcuota de 2=&= mL de soluci0n patr0n UFC CF959 =&>=== ' en matraces rlenme#er de 2<= mL& Diluir con <= mL F 25GdH& Adicionar 4 gotas de 1enol1talena # titular con la soluci0n de 'a5F =&> M (asta $ue el color rosa del indicador persista durante 4= segundos& Calcule la 'ormalidad promedio de la soluci0n 'a5F& !H Secar una cantidad de 1talato %cido de potasio e (idr0geno p&a&* durante apro2imadamente 2 (oras a >>=IC # de"ar en1riar en un desecador&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica Pesar muestras individuales de =&B a =&C g G con precisi0n =&> mgH en matraces rlenme#er de 2<= mL # disolver con <= a B< mL F 25 GdH Agregar 4 gotas 1enol1talena # titular con la soluci0n de 'a5F =&> M (asta $ue el color rosa del indicador persista durante 4= seg& Calcule la 'ormalidad promedio de la soluci0n de 'a5F A% aH CDLCULOS ' 'a5F P ' UFCCF959 2 JGmLH UFCCF959 Sasto GmLH 'a5F !H ' 'a5F P g UFCCF959 P UFCCF959 2 Sasto GLH 'a5F ' J P 6 'ormalidad 6 Jolumen 6 Peso e$uivalente GPM->H
CUESTIONARIO >& Proponga un intervalo de peso de 1talato %cido de potasio* si se desea gastar entre 4= # 9= mL de 'a5F =&2= M& 2& La valoraci0n de una soluci0n de 'a5F 1rente a potasio dio los siguientes resultados6 1talato %cido de
g UFCCF959 volumen 'a5F GmLH
=&BOCB 4C&2O
=&C46< 4O&O<
=&C>=9 4C&<=
Calcule la 'ormalidad promedio de la !ase& 4& Sup0ngase $ue se de"a $ue una soluci0n est%ndar de (idr02ido de sodio adsor!a grandes cantidades de C5 2 despu/s de (a!er sido estandari)ada& l valor original de la concentraci0n de (idr02ido s0dico valorante* ? sera alto* !a"o o correcto@& 7a)one # 1undamente la respuesta&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& ') A% OBJETI?O6 D , 7MD'ACDE' D L C5', 'DD5 D JD'AS7 S \ JD'5S 5 C5'SUM5 D ACDD5 ' S,A'QU S D LDXDJDACD5' B% M@TODO 6 'eutrali)aci0n [cido - Lase C% AUNDAMENTO6 l contenido total de %cido de un vinagre o de un vino o en una planta de li2iviacion de minerales de co!re consumo de %cido se determina 1%cilmente por titulaci0n 'a5F estandari)ado en presencia de 1enol1talena como indicador& l contenido en %cido en el vinagre se e2presa en t/rminos de %cido ac/tico* el principal constitu#ente %cido* a.n cuando pueden e2istir otros %cidos& De la misma 1orma* el contenido de %cido de un vino se e2presa como porcenta"e de %cido tart%rico* a.n cuando en la muestra pueden e2istir otros %cidos& D% MATERIALES E REACTI?OS Soluci0n est%ndar de 'a5F =&> M Fenol1talena >N p-v Matraces de a1oro >== mL E% PROCEDIMIENTO Bd1!"i adoC aH %i el problema es un vinagre B'C* tome con pipeta total >=&= mL en un matra) de a1oro de >== mL # dilu#a (asta la marca de a1oro con F 25 GdH& Me)cle !ien # con pipeta tome alcuotas de 2=&= mL en matraces de rlenme#er de 2<= mL& Agregue apro2imadamente <= mL F 25 GdH # 9 gotas de 1enol1talena B(C a cada una* # titule con 'a5F =&> M est%ndar al primer color rosa persistente 4= segundos& Dn1orme la acide) del vinagre como N p-v de %cido ac/tico !H %i el problema es un vino* tome con pipeta total* alcuotas de <=&= mL en matraces rlenme#er de 2<= mL& Agregue unos <= mL de F 25 GdH # 9 gotas de 1enol1talena a cada una B(C # titule al primer color rosa permanente por 4= segundos& 2prese la acide) de la muestra de vino como N p-v de %cido tart%rico B)C No2as 6 ). La acide1 del vinagre en botella tiende a disminuir una ve1 e-puesto al aire. Es recomendable guardar las muestras en viales individuales con tapones ajustados. [CDD5 '
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica 2. La cantidad empleada de indicador debe incrementarse en lo necesario para hacer visible el cambio de color en las muestras coloridas. (. El cido tartrico tiene 2 hidr&genos cidos, los cuales se titulan al punto final de la fenolftale=na. A& CDLCULOS aH N CF4C55F P ' 'a5F 2 Sasto 'a5F GLH 2 P CF4C55F 2 >== 2 1&d mL Muestra !H N C2F952 GC55FH2 P ' 'a5F 2 Sasto 'a5F GLH 2 P C 2F952 GC55FH2 2 >== 2 1&d mL Muestra 1& d P 1actor de diluci0n
CUESTIONARIO
>& Si se dispone de una muestra de vinagre cu#a eti$ueta dice $ue el contenido de %cido ac/tico es de 9N p-v* ?cu%l de!e ser el 1actor de diluci0n para $ue al tomar 2=&= mL de muestra* el gasto de 'a5F =&>== M no sea superior a 2< mL@& 2& ?C0mo procedera a anali)ar el intensamente coloreada@ contenido de acide) de una muestra
4& Una muestra de <=&== mL de un vino !lanco de mesa necesit0 2>&9C mL de 'a5F =&=4BB6 M para o!tener el punto 1inal con 1enol1talena& 2pr/sese la acide) del vino en gramos de %cido tart%rico por >== mL& 9& Una alcuota de 2<&= mL de vinagre se dilu#0 a 2<= mL en una matra) volum/trico& La titulaci0n de alcuotas de <=&= mL de la soluci0n diluida necesit0 un promedio 49&CC mL de 'a5F =&=O6= M & 2pr/sese la acide) del vinagre en t/rminos de porcenta"e Gp-v de %cido ac/tico&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& '* A% OBJETI?O6 D , 7MD'ACDE' D MU S,7A DMPU7A&GCALDYAH B% M@TODO 6 C% AUNDAMENTO6 Una muestra $ue contiene solamente car!onato de sodio # sustancia inertes desde el punto de vista %cido - !ase se titula con soluci0n de FCl estandari)ado en presencia de anaran"ado como indicador& D% MATERIALES E REACTI?OS Soluci0n est%ndar de FCl =&> M Anaran"ado de metilo =&> N p-v E% PROCEDIMIENTO >& Se$ue la muestra pro!lema a >>=IC Gdurante 2 (orasH* # d/"ela en1riar en un desecador& 2& Pese entre >&= # >&2 g de muestra # trans1iera a un matra) a1orado de 2<= mL& Si la muestra #a est% en soluci0n* tome alcuotas del tama+o $ue le indi$ue el pro1esor& 4& Dilu#a con <= mL de F25 GdH # adicione 9 gotas de anaran"ado de metilo& 9& ,itule con soluci0n de FCl =&> M (asta $ue el indicador cam!ie del color amarillo al color anaran"ado& <& Calcule el N de 'a2C54 presente en la muestra A% CDLCULOS N 'a2C54 P ' FCl 2 Sasto FCl GLH 2 P 'a2C54 2 >== Alcuota o Peso muestra CA7L5'A,5 D S5DD5 ' U'A
'eutrali)aci0n [cido - Lase
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica CUESTIONARIO >& Una muestra de =&>9== g de un car!onato puri1icado se disolvi0 en <=&= mL de FCl =&>>9= M # se (irvi0 para eliminar el C5 2 & Para la titulaci0n por retroceso del e2ceso de FCl se gastaron 29&2 mL de 'a5F =&=OC= M& Ddenti1i$ue el car!onato& 2& ?Por $u/ el indicador m%s apropiado para anali)ar el contenido de car!onato de sodio usando como titulante una soluci0n patr0n de FCl es el anaran"ado de metilo@ ? Qu/ ocurrir% si se eligiera como indicador 1enol1talena@ 4& ?Por $u/ el peso e$uivalente del car!onato de sodio es igual a su peso molecular dividido por 2@& Fundamente& 9& numere posi!les 1uentes de error de la determinaci0n de car!onato de sodio&
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& '+ ?OLUMETRA ACIDO H BASE APLICACIONES PARA LA DETERMINACIGN DE MEICLAS ALCALINAS A% OBJETI?O6 D , 7MD'A7 L P57C ',AT P7 S ', S ' U'A MU S,7A B% M@TODO6 Karder D 'a2C54 \ 'aFC54
C% INTRODUCCIGN6 Una aplicaci0n importante de las reacciones de neutrali)aci0n se encuentra en la determinaci0n cualitativa # cuantitativa de los constitu#entes de una muestra o disoluci0n conteniendo car!onato* !icar!onato e (idr02ido* #a sea solos o me)clados& n cual$uier disoluci0n no pueden e2istir m%s $ue dos de estos componentes en concentraciones aprecia!les #a $ue e2istir% una reacci0n para eliminar al tercero& aH Muestras compati!les6 >& 'a2C54 Q 'aFC54 ------- no (a# reacci0n 2& 'a2C54 Q 'a5F ------- no (a# reacci0n
!H Muestra no compati!le >& 'aFC54 Q 'a5F ------- 'a2C54 Q F25 6 en el e$uili!rio SITUACIONES !&>&'aFC54 Ge2cesoH Q 'a5F ---- 'a2C54 Q F25 Q 'aFC54 Ge2cesoH !&2& 'aFC54 Q 'a5F Ge2cesoH ---- 'a2C54 Q F25 Q 'a5F Ge2cesoH
Para anali)ar disoluciones de este tipo* se reali)an dos titulaciones con una soluci0n %cida patr0n so!re dos alcuotas id/nticas& Una valoraci0n emplea un indicador $ue tiene un intervalo de transici0n !%sico G1enol1talena8 C&= - O&6H& La otra (ace uso de un indicador con transici0n %cida Gnaran"a de metilo 6 4&9 9&9H& La ta!la siguiente muestra como puede ser "u)gada la constituci0n de la soluci0n a partir de los vol.menes de %cido consumido en cada valoraci0n& La deducci0n cuantitativa del o de la constitu#entes presentes se determina a partir de ' # de los gastos del titulante %cido patr0n& Ta3"a de re"a iones 8o"1#J2ri as !ara #e= "as 6 Car3ona2o H Bi ar3ona2o H 5idr7:ido% Constitu#ente GsH Presente GsH relaci0n entre volumen de %cido para lograr punto 1inal a la 1enol1talena* J1* # punto
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica 1inal al naran"a de metilo* Jnm& 'a5F 'a2C54 'aFC54 'a2C54 Q 'a5F 'a2C54 Q 'aFC54 D% AUNDAMENTO ste m/todo consiste en una do!le titulaci0n& Primero se titula la disoluci0n muestra con %cido patr0n en presencia de 1enol1talena (asta el vira"e del rosado al incoloro& ste vira"e pone de mani1iesto la totalidad de la trans1ormaci0n del CA7L5'A,5 a LDCA7L5'A,5& Completada esta etapa del proceso # luego de registrar el gasto respectivo* se agrega al sistema indicador anaran"ado de metilo # se completa la titulaci0n con %cido patr0n (asta el vira"e del amarillo al ro"i)o& n esta segunda valoraci0n todo el LDCA7L5'A,5 pasa a C52 Q F25& E% PROCEDIMIENTO 6 BTri!"i adoC Mida* con pipeta volum/trica* 2=&= mL de muestra pro!lema& Dilu#a con 4= mL de agua destilada e2enta de C5 2& Agregue 4 gotas de indicador 1enol1talena& ,itule con FCl patr0n (asta vira"e del rosado al incoloro& 7egistre el gasto& n el mismo rlenme#er adicione 9 gotas de indicador naran"a de metilo& ,itule con el %cido patr0n (asta vira"e del amarillo al ro"i)o& 7egistre el gasto respectivo& A% CDLCULOS N p-v 'a2C54 P 'FCl 2 2 Sasto FCl G1H 2 P 'a2C54 2 >== >=== 2 Alcuota muestra N p-v 'aFC54 P 'FCl 2 [ Sasto FCl GamH - Sasto FCl G1H ] 2 P 'aFC54 2 >== >=== 2 Alcuota muestra No2a6 >asto '!l ;f6 ? >asto debido a carbonato J1 P Jnm J1 P ] Jnm J1 P = J1 ^ ] Jnm J1 Z ] Jnm
[ >asto '!l ;am6 . >asto '!l ;f6] ? gasto debido a bicarbonato
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica CUESTIONARIO >& Una muestra de =&<== g $ue contiene 'aFC5 4* 'a2C54 # F25 se disolvi0 # dilu#0 con agua a 2<= mL& Una alcuota de 2<&= mL se (irvi0 con <=&= mL FCl =&=>2< M& Despu/s de en1riar la soluci0n * el e2ceso de %cido necesit0 2&49 mL de 'a5F =&=>=6 M cuando se titul0 al punto 1inal con 1enol1talena& Una segunda alcuota de 2<&= mL se trat0 con un e2ceso de LaCl 2 # 2<&= mL de !ase se necesitaron B&6< mL FCl& Calcule la composici0n porcentual de la muestra& 2& Un grupo de soluciones $ue contienen 'a5F* 'a 2C54 # 'aFC54* #a sea como componente .nico o en com!inaci0n compati!le* se titul0 con FCl =&>2=2 M& n la ta!la de a!a"o se indican los vol.menes de %cido necesarios para titular alcuotas de 2<&== mL de cada soluci0n al punto 1inal con >H 1enol1talena # 2H anaran"ado de metilo& Con estos datos ded.)case la composici0n de las soluciones # * adem%s* calc.lese la cantidad en miligramos de cada soluci0n por mL de soluci0n& G>H aH 22&92 !H ><&6B cH 2O&69 dH >6&>2 eH =&== G2H 22&99 92&>4 46&92 42&24 44&44
4& Se sa!e $ue una muestra contiene 'a5F* 'aFC5 4*'a2C54 o me)clas compati!les de /stos* "unto con material inerte& Con anaran"ado de metilo como indicador* una muestra de >*>==g re$uiere 4>*9 mL FCl G >*== mLP =*=>9 g Ca5H& Con 1enol1talena como indicador * el mismo peso de muestra re$uiere >4*4 mL del %cido &ACu_al es el porcenta"e de material inerte en la muestra@& Muestre la apariencia general de la curva de titulaci0n&
LABORATORIO N& ', ?OLUMETRA REDOK A% OBJETI?O6 D , 7MD'ACDE' D FD 775 ' U' MD' 7AL B% M@TODO 6 Dicromatometra C% AUNDAMENTO6 Los principales minerales de (ierro est%n 1ormados por6 Fe254 Fe459 Fe254 2 F25 2Fe254 2 4F25 (ematita magnetita goet(ita limonita
l FCl concentrado es el me"or %cido para disolver estos 02idos* F 2S59 0 F'54 no son convenientes& La adici0n de cloruro estanoso a#uda a la disoluci0n& 1inamente dividido o molido& l material de!e estar
Despu/s del tratamiento %cido de!e $uedar un residuo !lanco de slice& Si el residuo despu/s del tratamiento %cido permanece oscuro es necesario 1undir el residuo lavado con car!onato de sodio* disolver en FCl # reunir con el l$uido anterior& Una ve) disuelta la muestra todo o una parte del (ierro estar% en estado trivalente # antes de la valoraci0n se de!e (acer una pre-reducci0n& l dicromato es un o2idante !astante en/rgico6 2 Cr4Q Q B F25 ------- Cr25B P Q >9FQ Q 6e>&44GJH
$ue reacciona cuantitativamente con (ierro GDDH* seg.n la ecuaci0n& 6 Fe2QQ Cr25B2-Q >9FQ ----- 6 Fe4Q Q 2 Cr4Q Q B F25 >& l dicromato de potasio se pude o!tener con un elevado grado de pure)a* en cristales !ien 1ormados # de composici0n de1inida& 2& Soluciones de dicromato de potasio en agua son mu# esta!les* incluso en soluci0n diluida de F2S59* FCl5 9 o FCl no se reducen por e!ullici0n&
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica 4& A temperatura am!iente permiten titular en soluciones $ue contienen FCl Gconcentrado in1erior a 2'H* sin li!erar cloro& ste (ec(o es .til para titulaciones de (ierro en presencia de este %cido& 9& l indicador m%s .til para titulaciones con dicromato es el di1enilaminosul1onato de sodio de !ario& Pero si se titula (ierro en presencia de %cido clor(drico el vira"e no es mu# ntido # ocurre mu# temprano* #a $ue el indicador es parcialmente o2idado antes del punto 1inal& ste inconveniente se puede o!viar* agregando a la soluci0n %cido 1os10rico* $ue por 1ormaci0n pre1erente de un comple"o con Fe disminu#e el potencial de 02ido de reducci0n del sistema& Fe2Q -------------Fe4Q Q eD% MATERIALES E REACTI?OS Dicromato de potasio Gp&aH Di1enilaminosul1onato de sodio [cido 1os10rico G d P >&>OC g-mL* apro2& C<NH [cido sul1.rico GcH G dP >&C9 g-mL* apro2& O<NH Cloruro merc.rico Cloruro estanoso [cido clor(drico GcH Gd P >&>O g-mL* apro2& 4BNH
E% PREPARACIGN DE SOLUCIONES >& %oluci&n de 92!r2#@ /.)/// $. Pese en !alan)a analtica 9&O=4 g U2Cr25B p&a seco # trasvasi"e a un matra) de a1oro de >=== mL a#ud%ndose de un em!udo& Disuelva !ien # enrase con F25GdH& 2& %oluci&n indicadora de difenilaminosulfonato s&dico. Pesar =&2g de di1enilaminosul1onato s0dico # disolver en >== mL F 25GdH& 4& %oluci&n de cloruro mercArico. Pesar <g de FgCl2 # disolverlo en >== mL F25GdH 9& %oluci&n de cloruro estanoso. Pesar >= g& SnCl 2 2 2F25 # disolverlo en 2< mL FClGcH& Diluir con F25GdH (asta >== mL& A% PROCEDIMIENTO >& Pesar entre =&2-=&4 g de mineral desecado& 2& Agregar 9= mL FCl G2Q>H 4& Calentar en planc(a cale1actora entre 6=I->==I 2 > (r& 9& Calentar por >= minutos m%s a temperatura cercana a la e!ullici0n& <& Agregar en caliente gota a gota SnCl 2 (asta decoloraci0n& Adicione 2 gotas m%s en e2ceso& 6& n1riar& B& Agregar de una ve) C mL de soluci0n de FgCl 2 <N p-v C& Jerter 4= mL de me)cla %cida& GF2S59 4 6 F4P59 4 6 F25 >9H O& Diluir a 4== mL con agua destilada& >=& Adicionar 9 gotas de indicador di1enilaminosul1onato s0dico& >>& Jalorar con U2Cr25B =&>=== ' (asta vira"e del indicador Ga)ul violetaH& >2& Calcular N Fe en la muestra& No2a 6
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica Blanco: %e reali1a sin agregado de muestra, todo el procedimiento descrito anteriormente. ntes de agregar el indicador verter ) mL de sulfato f8rrico am&nico y despu8s titular con 92!r2#@ /.)/// $. G% CDLCULOS GJl - J2H 2 =&==<<C< ------------------------------------ 2 >== Peso muestra J2 P mL U2Cr25B gastado en prue!a Llanco& NFe P
CUESTIONARIO >& Dndi$ue como preparar <== mL de la me)cla %cida utili)ada en la determinaci0n de (ierro& 2& 4& 9& ?Por $u/ se de!e evitar adicionar un e2ceso de SnCl 2@ ?Por $u/ no se utili)a la di1enilamina como indicador@ 7e1i/rase al papel $ue cumple cada componente de la me)cla %cida&
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LABORATORIO N& () A% OBJETI?O 6 D , 7MD'ACDE' D C5L7 ' U'A MU S,7A D MD' 7AL D C5L7 S PA7AD5 P57 P75C SAD5 D FL5,ACDE' 5 P75C S5 D LDXDJDACD5' B%HM@TODO6 ?OLUMETRA COMPLEKOM@TRICA l m/todo comple2ometrico de an%lisis $ue se !asa en la 1ormaci0n de iones comple"os met%licos esta!les mediante la valoraci0n de una soluci0n de un ion met%lico con una soluci0n est%ndar adecuada de un agente 1ormador de comple"os& Para $ue una reacci0n sea adecuada para este tipo de an%lisis (a de satis1acer los mismos re$uisitos $ue en los dem%s m/todos de an%lisis volum/tricos& Una reacci0n de 1ormaci0n de comple"os (a de ser r%pida* de!e transcurrir con1orme a una este$uiometra !ien de1inida # de!e poseer las propiedades caractersticas convenientes para la aplicaci0n de los diversos sistemas de determinaci0n del punto 1inal& La 1ormaci0n o disociaci0n de muc(os iones comple"os se caracteri)a por la lenta velocidad de reacci0n* an%logamente (a# un grupo de metales $ue 1orman iones comple"os reactivos& Los cationes met%licos de inter/s analtico suelen tener varios or!itales electr0nicos disponi!les para 1ormar enlaces con agentes 1ormadores de comple"os GligandosH& Sin em!argo muc(os ligandos solo pueden ocupar una posici0n de coordinaci0n alrededor de un ion met%lico& stas especies se llaman ligandos monodentados& Por e"emplo* un s0lo ion cinc puede reaccionar con un 'I m%2imo de 9 mol/culas de amonaco& La reacci0n entre el ion cinc # el 'F4 transcurre siempre por pasos& YnGF25H9QQ YnG'F4H GF25H4QQ Q 'F4 Q 'F4 YnG'F4H GF25H4QQ Q F25 YnG'F4H2GF25H2QQ Q F25 YnG'F4H4GF25HQQ YnG'F4 H9QQ CuG'F4H9QQ Q Q F25 Q F25 F25
YnG'F4H2 GF25H2QQ Q 'F4 YnG'F4H4 GF25HQQ CuG'F4H4GF25HQQ Q 'F4
Q 'F4
stas ecuaciones representan la 1ormaci0n por pasos de los comple"os& Con cada e$uili!rio est% asociado una constante de 1ormaci0n gradual di1erente& n una me)cla de comple"os como /ste no prevalece una ra)0n * los comple"os con ligandos monodentados en general son inapropiados para las valoraciones comple"im/tricas& Un adelanto importante en esta %rea de la Qumica Analtica (a sido el desarrollo de varios ligandos multidentados o $uelatos& stas especies pueden coordinarse en varias o en todas las posiciones alrededor del ion met%lico central* agarr%ndose literalmente en torno del cati0n met%lico& Con estos
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica ligandos * multidentados de"a de e2istir el pro!lema de la 1ormaci0n gradual de comple"os por$ue s0lo se 1orman comple"os en la ra)0n metal-ligando uno a uno& Asimismo* estos iones comple"os son muc(o m%s esta!les $ue los 1ormados con ligandos monodentados& Luego la locali)aci0n del punto 1inal es !astante precisa& l uso de ligandos multidentados reduce el pro!lema de la este$uiometra* # la variedad de /stos ligandos reduce el pro!lema de reactividad& Por esta ra)0n * (a aumentado enormemente la aplicaci0n de las valoraciones comple"im/tricas en an%lisis $umico& l %cido etilendiaminotetrac/tico* D,A* es el m%s importante # me"or conocido de un grupo de %cidos aminopolicar!o2licos& La 10rmula estructural de la mol/cula es6 F55C - CF2 '-CF2CF2' F55C - CF2 CF 2 - C55F CF 2 - C55F
De ordinario* se escri!e como F9\* para mostrar el car%cter tetrapr0tico de este %cido& las cuatro ioni)aciones graduales pueden escri!irse como sigue6 F9\ FQ Q F4\FQ Q F2\P FQ Q F\4FQ Q \9U> P >&== 2 >=-2 U2 P 2&>6 2 >=-4 U4 P 6&O2 2 >=-B U9 P <&<= 2 >=->>
F4\- F2\P F\4-
l %cido es mu# poco solu!le en agua& n cam!io la sal dis0dica es relativamente solu!le en agua # como se dispone comercialmente de esta sal di(idratada* sirve para la preparaci0n de soluciones $ue son las $ue se usan en volumetra& n general* el D,A 1orma comple"os uno a uno con los iones met%licos& M2Q M4Q M9Q Q F2\P Q F2\P Q F2\P M\P M\M\ Q 2FQ Q 2FQ Q 2FQ
La reacci0n general de 1ormaci0n de comple"os metal- D,A puede escri!irse en la 1orma 6 MnQ Q \9- M\n-9
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica C%HAUNDAMENTO6 DE COMPLEKOMETRIA LA DETERMINACIGN DE COBRE POR
l ion co!re separado del mineral por un proceso de li2iviaci0n o solu!ili)aci0n de los sul1uros o!tenidos desde una 1lotaci0n se tratan con una soluci0n amonical generado un comple"o amoniacal >&- CuG'F4H4GF25HQQ Q 'F4 co!re 2QH *soluci0n color a)ul Constante disociaci0n *%,L'0H'* Se tratan con cianuro de potasio dando origen a otro comple"o m%s esta!leGincoloroH 2&- CuG'F4H4GF25HQQ Q 9 UC' co!re 2Q CuGC'H9P Q F25 G,etraciano CuG'F4H9QQ Q F25 Gtertraamin
Constante & disociaci0n +%, L'0-2C La"o esas circunstancias el m/todo Par`er modi1icado valora el co!re de una soluci0n ,etra aminada con una soluci0n estandari)ada de UC' con un ttulo igual a =&==<mg&de Cu por m L de Cianuro de potasio D%HMATERIALES E REACTI?OS Jasos deprecipitados Lureta <= nL Planc(a cale1ctora Pipetas parciales de >= m L Soluci0n de Cianuro de potasio estandari)ada Acidoclor(drico concentrado Acido ntrico concentrado Floculante E% PROCEDIMIENTO '%HPesar 0%(+4rs% de o3re !re i!i2ado 0%+0 4rs% de on en2rado '%0 4rs% de a3e=a
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica (%04rs% de o"a (%HDiso"8er > o:idar on '0 # L de 5NO) B C > + #L de M ido C"or<Ndri o B C )%HCa"en2ar 3aOo !"an <a <as2a es2ado !as2oso re"oO Be8i2ar !ro>e ionesC *%HEn9riar > a4re4ar +0 #L DE a41a desioni=ada +%HCa"en2ar a #enos de .0& !or es!a io de )0 #in12os ,%HEn9riar > a4re4ar 5idr7:ido de a#onio , M <as2a o32ener so"1 i7n de o"or a=1" in2enso -%HA4re4ar 9"o 1"an2e B$$C .%H ?a"orar on so"1 i7n es2andari=ada de ian1ro de !o2asio B0%00+#4rF C1 F#L PCNC 13riendo on 8idrio de
A% CDLCULOS ,tulo del UC' Rm L gastados R>== P =&2< grs& de muestra grs de muestra pesada N de Co!re solo si se (a pesado
CUESTIONARIO
>& 2pli$ue el por $u/ de la esta!ilidad general de comple"os con D,A en comparaci0n con otros tipos de comple"os 1ormados con los mismos cationes& 4& ?Por $u/ la determinaci0n de medio tamponado a pFP >=@& dure)a en agua se de!e (acer en un
9& Se anali)a una alcuota de <=&= mL de agua pota!le* en presencia de ' , # usando D,A =&=> M como titulante& l gasto es de >C&< mL (asta el vira"e del indicador de ro"o vinoso a )ul limpio& 2prese la dure)a del agua en ppm CaC54* IF*ID # IA& <&-Cual es la ra)0n de usar un reactivo 1loculante en la determinaci0n de co!re 6&-Que 1undamento se aplica para no usar indicador e2terno &
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LABORATORIO N& (+ ESPECTROAOTOMETRIA A% OBJETI?O6 D , 7MD'ACDE' D MA'SA' S5 ' AC 75S B% M@TODO6 spectrometra de a!sorci0n C% AUNDAMENTO l manganeso cuando est% presente en pe$ue+as cantidades puede cuanti1icarse 1%cilmente por colorimetra* o2idando el MnGDDH a ion permanganato, colorado& Un o2idante utili)ado es el per#odato de potasio& < D59- Q Mn2Q Q 4 F25 ------- < D5 4- Q 2Mn59- Q6FQ In2er9eren2es6 l Cerio GDDDH # Cr GDDDH se o2idan en parte por el per#odato # sus productos de o2idaci0n a!sor!en a la longitud de onda en $ue se mide el Mn5 9La muestra de acero se disuelve en F'5 4& La presencia de car!ono se elimina con pero2idisul1ato de amonio& l F 4P59 acomple"a el Fe GDDDH eliminando la inte1erencia por su coloraci0n& Las a!sor!ancias se miden a la longitud de onda de <2< nm& D% PREPARACIGN DE REACTI?OS \ CUR?A DE CALIBRACIGN Preparar una soluci0n patr0n =& >== g Mn-L a partir de una soluci0n valorada de UMn59* dilu#/ndola adecuadamente& Diluir en matraces a1orados de <= mL* vol.menes de la soluci0n de UMn59* de tal 1orma $ue se o!tenga una serie de patrones cu#o rango de concentraci0n se encuentre entre > ppm& Mn # 2= ppm& Mn # mida sus A a <2< nm& E% PROCEDIMIENTO Pese e2actamente dos muestras entre =&2== - =&9==g de acero # disuelva cada una con <= mL F'5 4 >64* calentando apro2imadamente 4 minutos& Agregar* cuidadosamente* > g de pero2idisul1ato de amonio # (ierva suavemente durante >= a >< minutos& Si la soluci0n ad$uiere coloraci0n rosada o aparece pp& pardo de Mn5 2 agregue apro2& =&> de 'aFS5 4 # caliente por < minutos m%s& n1re # dilu#a la soluci0n a >== mL en matra) a1orado& ,ome con pipeta total 2<&= mL de cada soluci0n* p%selos a vaso de pp& de 9== mL& # agregue <mL F4P59 a cada uno& A una de estas alcuotas adicione 5&9
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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica g UD59 # (ierva suavemente cada soluci0n por < minutos& n1re # dilu#a am!as muestras a <= mL en matraces a1orados& Mida la A de cada soluci0n a <2< nm& en un espectro1ot0rmtro& La soluci0n no tratada con UD5 9 se utili)a como re1erencia& A% CDLCULOS N Mn P ppm Mn & 1&d 2 >= g muestra CUESTIONARIO >& Dndi$ue como preparar <== mL de una soluci0n de >== ppm Mn a partir de una soluci0n de UMn59 =&>=== '& 2& ?Cu%l es la composici0n de un : acero ino2ida!le;@ 4& ?Qu/ es una curva de cali!raci0n@ 9& 7ealice una ta!la indicando los mL de soluci0n de >== ppm Mn $ue se de!en tomar* para preparar una serie de patrones entre > # 2= ppm Mn* si se dispone de matraces de a1oro de <= mL&
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LABORATORIO N& (, ESPECTROAOTOMETRIA A% OBJETI?O6 D , 7MD'ACDE' D S5DD5 \ P5,ASD5 ' ASUA B% M@TODO 6 spectrometra de emisi0n C% AUNDAMENTO l sodio # el potasio se encuentra en cantidades importantes en la naturale)a # de 1orma solu!le* por lo tanto instrumentalmente se puede cuanti1icar mediante 1otometra de llama Gesoectrometra de emisi0ncon resultados e1icientes &utili)ando el 1undamento de $ue todo electr0n de un atomo puede ser e2citado a niveles superiores de energas aplicando 1uentes caloricas # otras & sta energa utili)ada puede ser ser cuanti1icada por emisi0n # correlacionada con est%ndares apropiados In2er9eren2es6 Solo podran inter1erir elementos alcalinos t/rreos $ue son 1%cilmente eliminados con la introducci0n de 1iltros de longitudes de onda apropiados o controlando la temperatura de el 1oco energ/tico durante el proceso de e2citaci0n el proceso de detecci0n& Las emisi0n se mide a la longitud de onda de <2< nm& D% PREPARACIGN DE REACTI?OS \ CUR?A DE CALIBRACIGN Preparar una soluci0n patr0n entre > # 4= ppm de sodio # potasio a partir de una soluci0n madre de >== ppm Diluir en matraces a1orados de <= mL* cada uno de estos patronesga una serie de patrones cu#o rango de concentraci0n se encuentre entre > ppm& # 4= ppm& U # mida su misi0n a <2< nm& E% PROCEDIMIENTO Pese e2actamente dos muestras de<&= grs&de suelo # disuelva cada una con <= mL de soluci0n e2tractante agite mec%nicamente por espacio de 6=
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica minutos& Filtre la me)cla evitando soluciones opacas a1ore el 1iltrado a <= Ml lea su emisi0n en un espectro1ot0metro de emis0n& ,ome con pipeta total 2<&= mL de cada soluci0n* p%selos a vaso de pp& de 9== mL& # agregue <mL F4P59 a cada uno& A una de estas alcuotas adicione 5&9 g UD59 # (ierva suavemente cada soluci0n por < minutos& n1re # dilu#a am!as muestras a <= mL en matraces a1orados& Mida la A de cada soluci0n a <2< nm& en un espectro1ot0rmtro& La soluci0n no tratada con UD5 9 se utili)a como re1erencia& A% CDLCULOS
N Mn P ppm Mn & 1&d 2 >=- gr muestra
CUESTIONARIO >& Dndi$ue como preparar <== mL de una soluci0n de >== ppm Mn a partir de una soluci0n de UMn59 =&>=== '& 2& ?Cu%l es la composici0n de un : acero ino2ida!le;@ 4& ?Qu/ es una curva de cali!raci0n@ 9& 7ealice una ta!la indicando los mL de soluci0n de >== ppm Mn $ue se de!en tomar* para preparar una serie de patrones entre > # 2= ppm Mn* si se dispone de matraces de a1oro de <= mL&
APENDICE
Criso"es 9i"2ran2e de 8idrio sin2e2i=ado Crisol 'I > 2 4 9 Di%metro del poro GuH >== - >2= 9= - <= 2= - 4= < - >= mpleo Partculas mu# gruesas Partculas gruesas Partculas medianas Precipitados mu# 1inos
Con en2ra iones o#er ia"es de a"41nos M idos No#3re [cido Acido [cido Acido [cido Acido [cido [cido [cido [cido [cido [cido [cido [cido [cido [cido [cido Acido ac/tico an(drido rg&L*6 ac/tico diluido DAL* ac/tico glacial DAL*6 ac/tico OO - >== N clor(drico DAL*6 clor(drico concentrado clor(drico concentrado clor(drico 1umante 10rmico 1os10rico DAL*6 1os10rico concentrado 1os10rico concentrado ntrico DAL*6 ntrico concentrado ntrico 1irmante sul1.rico concentrado sul1.rico diluido DAL*6 sul1.rico 1irmante* con un 6<N de Q en !eso O= 4= O6 OO - >== 2< 42 46 4C OC - >== 2< C< CO 2< 6< apro2&O O< -OB >6 Densidad (0&F*& >&=B >&=9 >&=6 >&=6 >&>2 >&>6 >&>C >&>O >&22 >&>< >&6O >&B< >&>< >&9= >&<> >&C9 >&>> >&OO Grados Br1#N L >= <&9 C C >6 2= 22 24 26 >O <O 62 >C&6 9> 9O 66 >9 B2 M < >B >C C >= >2 >2&< 26 4 >< >C < >9 2> >C 2 N LL < >B >C C >= >2 >2&< 26 O 9< 9C < >9 2> 46 9 -
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica R Seg.n la 10rmula >9< a >9< P ILC Gdensidad 2oI-9IH densidad RR Jalor reducido a las ci1ras enteras
MEDIOS DE DESECACIGN Ma2eria" A7r#1"a Resid1o de a41a en #4FL aire 2ras dese a i7n a (+&C > =&C =&>9 - =&2< =&2 =&>6 =&==C =&==< =&==4 - =&4 =&==4 =&==2 G =&==>H =&===< Z =&====2<
Sul1ato cuproso an(dro Cloruro de )inc* 1undido Cloruro c%lcico* granulado 52ido c%lcico Fidr02ido de sodio * 1undido 52ido de magnesio Sul1ato c%lcico* an(idro [cido sul1.rico* concentrado 52ido de aluminio Fidr02ido pot%sico* 1undido Silicagel Periclorato magn/sico* an(idro Pent02ido 1os10rico
CuS59 YnCl2 CaCl2 Ca5 'a5F Mg5 CaS59 F2S59 GO< - >==NH Al254 U5F GSi5 2H X MgGCl5 9H2 P25<
INDICADORES DE ACIDOS E BASES A)ul de timol P.rpura de M- cresol 9- Dimetilaminoa)o!en)ol A)ul de !romo1enol 7o"o congo 'aran"a de metilo Jerde de Lromocresol 7o"o de metilo ,ornasol P.rpura de !romocresol 7o"o de !romo1enol A)ul de !romotimol 7o"o de 1enol 7o"o neutro 7o"o de cresol P.rpura de m - cresol A)ul de timol Fenol1talena ,imol1talena Yona de vira"e pF >&2 - 2&C >&2 - 2&C 2&O - 9&= 4&= - 9&6 4&= - <2 4&> - 9&9 4&C - <&9 9&9 -6&2 <&= - C&= <&2 - 6&C <&2 - 6&C 6&= - B&6 6&9 - C&2 6&C - C&= B&= - C&C B&9 - O= C&= - O&6 C&2 - O&C O&4 - >=&< Cam!io de color ro"o a amarillo ro"o a amarillo ro"o a anaran"ado amarillento amarillo a violado ro"i)o violeta a)ulado a anaran"ado ro"i)o ro"o a anaran"ado amarillento amarillo a a)ul ro"o a anaran"ado amarillento ro"o a a)ul amarillo a p.rpura amarillo anaran"ado a p.rpura amarillo a a)ul amarillo a ro"o ro"o a)ulado a amarillo anaran"ado amarillo a p.rpura amarillo a p.rpura amarillo a a)ul incoloro a ro"i)o incoloro a a)ul
Amarillo de ali)arina SS - >=&= - >2&> - amarillo a amarillo pardu)co A)ul de /psilon - >>&6 - >4&= - anaran"ado a violeta
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica INDICADORES DE OKIDOH REDUCCIGN BREDOKC G voltiosH pF B8 2=IC -=&42 Q=&=> Q=&=6 Q =&24 Q=&B6 Q=&C4RR Q >&=6RR ro"o a a)ul p%lido
u Q
Cam!io de color ro"o a incoloro a)ul a incoloro violeta a incoloro a)ul a incoloro a)ul a incoloro violeta a incoloro
7o"o neutro A)ul de metileno ,iomina 2*6 - Dicloro1enol - indo1enol Di1enilamina [cido de1enilaminosul10nico Sal !%rica Ferrona RR n %cido sul1.rico molar
AUNDENTES A1nden2e 'a2C54 'a2C54 Q 'a'54 'a252 'a5F o U5F U F S59 'a5F Q 'a252 S1s2an ia Silicato * AgCl* LaS5 9 Minerales sul1urados Sul1uros * minerales de Cr # Sn Minerales re1ractorios de Cr* Al* S!* Sn& Fe254* Al254* 1erroaleaciones Uso universal * ataca la ma#ora de los minerales Ma2eria" de riso" '$uel o platino '$uel '$uel '$uel o 1ierro Porcelana G a veces platinoH* Slice '$uel o 1ierro
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica BIBLIOGRAAIA BALABANOAA, LR GAM@, G% An%lisis de Minerales # Productos no met%licos& ditorial Universidad de Concepci0n& G>OC9H BERMEJO M, ARANCISCO% Bu=mica nal=tica >eneral, !uantitativa e "nstrumental& Jol >& ditorial Paranin1o& Bb dici0n& Madrid& G>OO2H& AIS5ER, RR PETER,D & !ompendio de nlisis Bu=mico !uantitativo & Dnteramericana& >b dici0n & M/2ico& G>OB>H& 5ARRIS, DANIEL C% nlisis Bu=mico D!eroam/rica& 4b dici0n& M/2ico& G>OO2H SPOOG, DR SEST, DR 5OLLER, J% Bu=mica 6b dici0n& M/2ico& G>OO<H& !uantitativo& Srupo ditorial
ditorial
nal=tica&
ditorial Mc Srac Fill&
5%A6ALASC5PA A6J6BARNARD6JRP6E6STURROCK !uantitativa Col ditorial
Bu=mica
nal=tica

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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica INDICE

CONSIDERACIONES PRELIMINARES '%' Nor#as de ond1 2a en e" "a3ora2orio

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peso sal (idratada

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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica LABORATORIO N& *

P75F S576 S7& TULD5 P5'C ,&

reposar por espacio de 4= minutos* agitando espor%dicamente* mida el pF potenciom/tricamente

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Se incluye a continuacin es esquema de un electrodo potenciomtrico.

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Fe254GSH Q G22 Q4H F25

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6 Sravim/trico directo* usando LaCl 2 2 2 F25 como agente

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Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica PM P Peso Molecular J P Jolumen

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g UFCCF959 volumen 'a5F GmLH

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'eutrali)aci0n [cido - Lase

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